氨基硅油总氨值的测定
氨基硅油分析标准 2004
Q/XHC 011-2004前言根据GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000标准的编写规定,对本标准进行起草、表述。
本标准由提出。
本标准由质检中心归口。
本标准起草单位:质检中心。
本标准主要起草人:本标准2004年首次发布。
•••• Q/XHC 011-2004氨基硅油1 范围••••本标准规定了氨基硅油的要求、试验方法、标志、标签、包装、运输和贮存。
••••本标准适用于以氨基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料而制得的氨基硅油。
•••• 结构式:•••• CH3 CH3 CH3 CH3 CH3•••• │││││•••• CH3─Si─O─(Si─O)a─(Si─O)b─(Si─O)c─Si─CH3•••• │││││•••• CH3│ CH3 CH3 CH3•••• │•••• CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2••••2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然后,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
•••• GB/T 601 化学试剂、标准溶液制备方法。
•••• GB/T 6680 液体化工产品采样通则。
•••• HG/T 2363 硅油运动粘度试验方法。
••••3 要求••••3.1 外观无色半透明或浅黄色半透明液体。
3.2 氨基硅油的指标应符合表1中要求:•••• 表1 氨基硅油的指标要求••••4 试验方法4.1 共同事项本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2 外观的测定外观以目视法测定。
取样品倒入清洁、干燥的100mL比色管中至刻度线,在充足的自然光线下观察。
1Q/XHC 011-20044.3 运动粘度的测定••••按HG/T2363-92中规定的方法进行测定。
氨基硅油 gpc分子量
氨基硅油 gpc分子量
【实用版】
目录
1.氨基硅油概述
2.GPC 分子量
3.氨基硅油与 GPC 分子量的关系
4.氨基硅油的应用领域
5.结论
正文
一、氨基硅油概述
氨基硅油,又称为氨基改性硅油,是一种具有优异性能的硅油,其分子结构中含有氨基 (-NH2) 官能团。
这种特殊的官能团赋予了氨基硅油许多优良的性质,如良好的亲水性、柔软性和抗静电性等。
因此,氨基硅油广泛应用于纺织、印染、化纤等领域。
二、GPC 分子量
GPC,即气相色谱法,是一种测定分子量的有效手段。
通过 GPC 技术,可以准确地测量出氨基硅油的分子量,从而为氨基硅油的生产和应用提供重要的参考依据。
一般来说,GPC 分子量越高,氨基硅油的性能越优越。
三、氨基硅油与 GPC 分子量的关系
氨基硅油的性能与其分子量有密切关系。
GPC 分子量越高,氨基硅油的亲水性、柔软性和抗静电性等性能越突出。
因此,在生产过程中,需要根据实际应用需求,选择适当分子量的氨基硅油。
四、氨基硅油的应用领域
氨基硅油因其优良的性能,被广泛应用于以下几个领域:
1.纺织行业:氨基硅油可用于纺织品的柔软剂、抗静电剂和防水剂等;
2.印染行业:氨基硅油可用作印花胶浆的增稠剂和抗静电剂;
3.化纤行业:氨基硅油可用于化纤的生产和加工过程中,提高纤维的性能。
五、结论
总之,氨基硅油是一种具有优异性能的硅油,其分子量可通过 GPC 技术进行测定。
在实际应用中,需要根据不同的需求,选择适当分子量的氨基硅油,以实现最佳的使用效果。
氨基值测定
氨基值测定氨基值测定是一种常用的分析方法,用于确定物质中的氨基含量。
氨基值是指单位质量或体积物质中所含氨基的数量。
这个值通常用于评估食品、药品和化妆品的质量和安全性。
本文将介绍氨基值测定的原理、方法和应用。
一、原理氨基值测定是基于氨基与某些化学试剂之间的反应进行的。
常用的氨基值测定方法包括纳氏试剂法、二氮试剂法和二吡啶碘化法。
这些试剂与氨基反应生成有色产物,通过测定产物的光吸收值或电导性来确定氨基含量。
二、方法1. 纳氏试剂法:将样品与纳氏试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
2. 二氮试剂法:将样品与二氮试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
3. 二吡啶碘化法:将样品与二吡啶碘化试剂反应,生成有色化合物。
通过分光光度计测定产物的吸光度,根据标准曲线计算出氨基值。
三、应用氨基值测定在食品、药品和化妆品行业中有着广泛的应用。
1. 食品:氨基值可以用于评估食品中蛋白质的含量和质量。
蛋白质是人体所需的重要营养物质,其含量和质量对于保持健康非常重要。
通过测定食品中的氨基值,可以判断食品中蛋白质的含量是否达到标准要求。
2. 药品:氨基值可以用于评估药品中氨基酸的含量。
氨基酸是构成蛋白质的基本单位,药品中的氨基酸含量与其功效密切相关。
通过测定药品中的氨基值,可以判断药品中氨基酸的含量是否符合规定标准。
3. 化妆品:氨基值可以用于评估化妆品中胶原蛋白的含量。
胶原蛋白是皮肤的重要成分,对于保持皮肤的弹性和光泽具有重要作用。
通过测定化妆品中的氨基值,可以判断化妆品中胶原蛋白的含量是否符合要求。
总结:氨基值测定是一种重要的分析方法,用于评估物质中的氨基含量。
通过不同的方法可以测定样品中的氨基值,并应用于食品、药品和化妆品等行业中。
准确测定氨基值对于评估产品质量和安全性非常重要,因此这一方法在实验室和工业生产中得到了广泛应用。
氨基硅油的特性及用途
氨基硅油的特性及⽤途氨基硅油是改性硅油的主要品种。
主要⽤于纤维的后整理剂、化妆品添加剂、树脂改性剂、涂料添加剂、光亮剂等⽅⾯。
分⼦结构中的氨基为氨丙基、N-(β-氨⼄基)亚氨丙基的氨基改性硅油是商品的主体。
⼀、氨基硅油的分类:1. 按端基分类:-CH3 -CH3O -OH端基为-CH3 的称为⾮活性氨基硅油,⽐较适合加⼯棉和蚕丝织物端基为 -CH3O -OH 的称为活性氨基硅油,适合加⼯动物纤维。
相对⽽⾔,活性氨基硅油在处理织物时,反应性和吸附性更佳,⾃交联性更好,因此⼿感更柔软平滑。
2、按氨基分类:伯氨( -NH2),仲氨(-NHCH3),叔氨(-N(C2H5)2)⼆、氨基硅油的特性表征:氨值、粘度、反应性1、氨值:氨基含量常⽤氨值来表⽰,指中和1克氨基硅油所需1 mol/l 酸的毫升娄,可以⽤1 mol/l 的盐酸滴定得到,可以⽤mmol/g表⽰。
氨基含量越⾼,氨值越⼤,被整理织物的⼿感就越柔软、光滑。
⽤于织物柔软剂的氨基硅油的氨值⼀般在0.2-0.6之间,但织物性质不完全取决于氨值⼤⼩,氨基分布均匀与否,氨基硅油的分⼦量都影响到织物的性质。
2、粘度:氨基硅油的粘度与分⼦量成正⽐,分⼦量越⼤,氨基硅油在织物上的成膜性越好,⼿感越柔软。
但由于织物烘⼲时氨基硅油分⼦发⽣交联,所以氨基硅油的起始分⼦量与最终在织物上成膜的分⼦量不尽相同。
粘度太低则处理后织物不能获得⾜够的光滑度,粘度太⾼则难以制成微乳液。
⽤作织物整理剂的氨基硅油的粘度⼀般在1000CP左右,也有的⾼达10000cp以上。
3、反应性:反应性是就端基和取代基⽽⾔。
俱有反应性端基的氨基硅油在处理织物时,具有⾃交联性,选择合适的交联剂,可以使织物更柔软、平滑、富有弹性。
三、氨基硅油的应⽤1、⽤于纤维后整理剂:氨基硅油中的氨基能与纤维表⾯上的羟基、羧基等相互作⽤,与纤维表⾯形成⾮常牢固的取向、吸附,使纤维之间的摩擦系数下降和纤维制品穿着时有舒适感。
氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油氨值的测定方法
氨基硅油是一种常用的化妆品成分,其氨值是衡量其质量的重要指标之一。
下面介绍一种氨基硅油氨值的测定方法。
实验步骤:
1.取约0.5g氨基硅油样品放入锥形瓶中。
2.加入10ml甲醇,摇匀。
3.加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液由粉红色变为淡黄色。
记录所需的滴定量V1。
4.再滴加2~3滴甲基红指示剂,用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由淡黄色变为粉红色。
记录所需的滴定量V2。
计算:
氨基硅油的氨值 = [V2-(V1+V3)]/mL×14.01×1000/g
其中V3为对照试剂的滴定量,14.01为氨分子的摩尔质量,1000为转换单位。
注意事项:
1.甲醇和氢氧化钠溶液具有毒性,操作时应戴手套和防护眼镜,避免吸入其蒸气。
2.实验室应配备标准的化学试剂和设备。
3.测量结果应与相关标准进行比较,以确定氨基硅油样品的质量是否符合要求。
该方法具有简便、准确、快速等优点,可广泛应用于氨基硅油的质量控制和生产过程中。
氨基硅油 gpc分子量
氨基硅油gpc分子量摘要:1.氨基硅油概述2.GPC 分子量对氨基硅油的影响3.氨基硅油应用领域4.结论正文:一、氨基硅油概述氨基硅油是一种有机硅化合物,具有优良的耐热性、耐腐蚀性和润滑性。
其主要用途包括橡胶、涂料、化妆品、塑料等行业,作为添加剂、润滑剂或防水剂使用。
氨基硅油的性能与其分子结构密切相关,其中GPC(气相色谱法)分子量是一种重要的指标。
二、GPC 分子量对氨基硅油的影响1.粘度:GPC 分子量越高,氨基硅油的粘度越大,因此,可以根据实际应用需求选择适当分子量的氨基硅油。
2.耐热性:一般来说,GPC 分子量越高,氨基硅油的耐热性越好。
在高温环境中,高分子量的氨基硅油能保持较好的稳定性。
3.表面张力:GPC 分子量对氨基硅油的表面张力有一定影响。
分子量较高的氨基硅油具有较高的表面张力,可提高涂层的防水性能。
4.润滑性:GPC 分子量较低的氨基硅油具有较好的润滑性,可用于橡胶、塑料等行业。
分子量较高的氨基硅油润滑性较差,但耐热性较好,适用于高温环境。
三、氨基硅油应用领域1.橡胶行业:氨基硅油可用作橡胶的硫化剂、填充剂和增强剂,提高橡胶制品的耐热性、耐老化性和耐磨性。
2.涂料行业:氨基硅油可用作防水剂、润滑剂和消泡剂,提高涂料的耐水性、附着力和涂层性能。
3.化妆品行业:氨基硅油可用作防水剂、润滑剂和抗静电剂,提高化妆品的保湿性、舒适性和耐久性。
4.塑料行业:氨基硅油可用作塑料的增塑剂、填充剂和润滑剂,提高塑料制品的耐热性、耐寒性和加工性能。
四、结论GPC 分子量是影响氨基硅油性能的关键因素,不同分子量的氨基硅油在不同领域具有不同的应用优势。
氨基硅油
氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物,具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性,以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷(PDMS),其分子结构示意如下:CH3Si OnCH3氨基硅油,即氨基改性聚硅氧烷,是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外,氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质,因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业,尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂,可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果,以及良好的弹性手感。
近年来,国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的,就是通过探索优化的合成工艺条件,制备一定组成、结构的氨基硅油,并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等,例如:NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中,不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法,主要有:(1)氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡;(2)氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡;(3)氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合;(4)含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油,反应式示意如下:OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品:八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、八甲基三硅氧烷(MDM )、氢氧化钾(KOH )、氮气、乳化剂(如十二烷基硫酸钠)等。
氨基硅油分子质量的测定
摘 要 : 以 ,一 m 二羟基聚二 甲基硅 氧烷和 N 哌嗪基丙基 甲基二甲氧基硅烷 为原料, 一 在碱性催化 剂存在 的条件下合成哌 嗪型
氨基 畦油. 运用理 论分子质量 的方法 即通过改变 催化剂用 量来控制 氨基硅油 的分子质量 . 用 J — M 利 H N R跟踪进 行定量和 定性分析 确
,
Ab t a t I e p p a me t p m i o—s l on a r p d b ( 一d —h d o y—p y i e h Iix n n sr c : ter z y e a n h ic e w s p e a e y i r I i y rx ) OId m t ys O a e a d
,
定反应是否完全. 用单点法和外推 法测 出特性粘数【 并将 哌嗪型氨基硅 油理论分 子质量与 所测得的特 性粘数数据进 行处理 得 出 采
,
相应 的 M S方程参数 O和 , H / 由此得 到了适合哌嗪型结 构氨基硅油的 MH 方 程. S 关 键 词 : 氨基硅 油;分子质 量; — M ;特性粘数 ;MH 方程 H N R S 中 图分 类号 :T 0 6 Q 1. 1 5 文 献标 识 码 :C 文 章 编 号 : 10 — 4 920 )7 04 — 3 04 03( 8 — 050 0 0
,
N—p p r z  ̄e a me r p e h d m e h O y _ n n t e p e e c f a k l e c t ls T e m o e ua —p O y m t y t y × s l e j h r s n e o la i a ay t h J J a n l c l rweih fa i o g to m n
与纺织相关的化工行业标准
N一乙基 ~ 磺 酸苄基苯胺 N一
反应红 F L一2 L B
反 应黄 F 一 R L 2
反应蓝 F L—RN 咔唑
HG厂r4 5 2 9—2 1 0l HG/ 2 0—2 1 T 46 01
HG/ 4 6 T 2 1—2 1 0l
纺织染整助剂 氨基硅油总氨值的测定
纺织染整助剂 涤用匀染剂 高温分散性的测定
山 由 纺 织 服 装 21 3 02
。 2 , 4
标 准 信 息
6
3 5
与 纺 织相 关 的检 验检 疫 行业 标 准
标 准 编 号
S T 07 N/ 0 0—2 1 01 S ] 4 1— 2 1 N/r0 5 01 S T 9 1—2 1 N/ 0 4 0l S rl 8 N/ 1 3—2 1 01 S ] 3 9. N/r1 0 7—2 1 0l S ] 2 4. 2 1 N/r2 9 4— 0 1 S 1 2 4. N/r2 9 5—2 1 01
山羊绒制品原料分级技术要求
( : 施 日期序 号 1 0为 2 1 注 实 —1 0 2年 4月 1日; 序号 l 1为 2 1 0 2年 1 2月 1日J
序号
标
准
名 称
代替标 准
S r0 7 N/ 0 0—2 0 03 S r0 5 N厂 4 1— 1 9 95 S T 9 1—2 0 N/ 0 4 00 S T 1 3—2 0 N/ 1 8 03 S T 3 9. N/ 1 0 7—2 0 04
进出I皮帽检验规程 : 1
N一 苯基一l 萘胺 一 一 一 8 磺酸( 苯基周位酸) 44一二氨基二苯乙烯 一 , 一二磺酸(S , 22 D D酸)
氨基改性硅油氨值的测定
氨基改性硅油氨值的测定一、原理氨基改性硅油是一种弱碱性硅油,不溶于水,因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值,在此采用HClO4-HAC 非水滴定法进行测定,并用三氯甲烷作质子惰性溶剂,结晶紫作指示剂,滴定反应方程式如下:⑴HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-⑶CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-二、仪器与试剂微量滴定管三角瓶(100ml)1.HClO4-HAC标准溶液(0.05mol/l)2.邻苯二甲酸氢钾基准物3.结晶紫指示剂:2g/l冰醋酸溶液4.冰醋酸(A.R)5.乙酸酐(A.R)6.三氯甲烷(A.R)三、操作步骤1.HClO4—HAC溶液(0.05mol/l)的配制与标定配制:在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%(W/W)的高氯酸4.5mL,混匀;加入4.5mL醋酸酐,充分混匀,冷却至室温。
用冰醋酸稀释至1000mL,放置24h后标定。
标定:称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中,加20mL冰醋酸使其完全溶解。
加入1-2滴结晶紫指示剂,用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失,出现兰色为终点。
计算:HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算GC(mol/l)=V×0.2042式中:G:邻苯二甲酸氢钾之质量,g;V:HClO4—HAC溶液之用量,mL;0.2042:1mmolKHC8H4O4之克数。
2.氨基改性硅油氨值测定称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中,加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解;加结晶紫指示剂1-2滴,用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失,刚出现兰色为终点。
同时作空白试验。
氨基硅油及其它有机硅织物整理剂分析说明
氨基硅油及其它有机硅织物整理剂分析及说明1、有机硅材料有机硅化合物是指至少有一个硅原子,且硅原子上至少直接联接一个有机基团的化合物。
通常我们所指的有机硅〔化合物及其材料〕主要是指聚硅氧类物质,包括硅油、硅橡胶、硅树脂、硅烷偶联剂四大门类几十个品种牌号。
最有代表性的直链状聚硅氧烷的化学构造通式如图1。
R3R1R6R4-Si -O -Si -O -Si -R7mR5 R2R1~R8=CH3, CH2CH3, CH2=CH, OH, NH2, COOH, SH,m=0~10000图1 直链聚硅氧烷的化学构造2、有机硅的构造与特性的关系有机硅是第二次世界大战期间作为飞机,火箭的特殊材料使用而开展起来的。
经过四十年的开发研究,现在已成为一类几乎到处都可使用的材料。
有机硅材料的飞速开展,其根本原因在于其独特的构造和优异的性能。
有机硅化合物的根本构造单元是〔Si-O〕,与硅原子的余键相连的有各种有机基团。
从构造上看,这一类化合物是属半无机、半有机构造的高分子化合物,因此在性能上,有许多独到之处。
特别指出的是,它们把许多珍贵的性能集中到一种材料身上,因此与其它任何合成高分子材料相比,有机硅材料的最突出的性能是优良的耐温特性、介电性、耐候性、低外表力和生理惰性。
a.耐温特性我们知道,一般的高分子合成材料大多是以碳-碳〔C-C〕键为主链构造的,如塑料、橡胶、化学纤维等,而有机硅材料〔包括硅油、硅橡胶、硅树脂〕是以〔Si-O〕键的键能较高〔见表1〕,所以有机硅材料的热稳定性高,高温下分子的化学键不断裂,不分解。
此外,有机硅不但可以耐高温,而且也耐低温,其化学性能和物理机械性能随温度变化较小。
一般的硅油、硅橡胶及硅树脂产品,可在-50~2000C围长时间使用。
b.耐候性有机硅的主链为(-Si-O-Si-O-),无双键存在,因此不易被紫外光和臭氧所分解,表现为极佳的耐氧化性和耐候性。
在有机硅材料中,〔Si-O〕键的键长度较长,大约为〔C-C〕键的键长度的一倍半。
氨基硅油中氨中和值及中间产物环氧值,含氯量的测定
一
液 通 氧 气 于 氧 瓶 内 6 0 S, 点燃铂金钩上滤纸 . 迅
一 ) M
川
速插 入氧瓶 内 , 按紧 瓶塞 , 避 免燃 烧 时 产 生 的 气
环氧值 一——————{ —— =
式 中
体 逸 出 。燃 烧 结 束 后 充 分 振 荡 . 放置 1 5 ai r n 。用 2 5 mL 乙醇 冲 洗 瓶 塞 、 铂丝 及 瓶壁 , 在 此 溶 液 中
。 , 并将其贮存在 5 0 0 mL贮 液 瓶 中 。 氨 基 硅 油 是 一 种 重 要 的 改性 硅 油 , 广 泛 用 于 定 时 的 温 度 t . 2 测 定 原 理 纺织、 皮革 、 汽 车 及 化 妆 品等 行 业 。 目前 , 国 内外 2 对 氨 基 硅 油 及 其 产 品 的 开 发 研 究很 活跃 。 我 院 对 本 法 为 非 水滴 定法 , 因为 氨 基 硅 油 中的 氨 基 将其溶于 C H C0 0H 溶 液 中 可使 其碱 氨 基 硅 油 的 合 成 及 其 应 用 也取 得 了 较好 的 进 展 。 碱性 较 弱 ,
维普资讯
・
2 4・
有 机 硅 材 料 及 应 用
1 9 9 5年 第 5期
V —— 空 白 试 验 1耗 用 高 氯 酸 溶 液 体 积 .
mL ;
2 . 4 结 果 与 讨 论 称取 0 . 3 g ( 准确至 0 . 0 0  ̄g ) 试 样 于烧 杯 中 按 2 . 3实 验 方 法 操 作 . 所得 结 果 见表 1 。
天平: DT— i 0 0 , 北京 光 学 仪 器 厂 ;
磁力搅拌器 : 附涂 有 聚 四 氟 乙烯 的 搅 拌 棒 ; 自动 微 量 滴 定 管 : 1 0 mL, 最 小 分 度
宏其纺织助剂:氨基硅油重要参数
宏其纺织助剂:氨基硅油重要参数宏其氨基硅油有四个重要参数:粘度、氨值、粒度和反应性。
这四个参数基本反应出氨基硅油的品质,并且会大大影响被处理织物的风格。
如白度、手感、色光以及硅油乳化的难易程度。
1、粘度粘度与聚合物分子量及分子量分布有关。
一般地说,粘度越大,氨基硅油的分子量越大,在织物表面的成膜性越好,手感越柔软,平滑性越好;2、氨值氨基硅油赋予织物的各种性能如柔软度、滑度、丰满度大多是聚合物中氨基所带来的。
氨基含量可由氨值表示,它指的是中和1g氨基硅油所需的1当量浓度的盐酸的毫升数;3、反应性具有反应性的氨基硅油,整理时可以产生自交联,而交联程度的提高,将增加织物的滑爽感、柔软度和丰满度,尤其对弹性提高更为明显;4、微乳液粒径和乳液电荷性氨基硅油乳液粒径小,一般低于0.15μ,所以乳液完全是热力学稳定的分散状态,其贮存稳定性,耐热稳定性和抗剪切稳定性优异,一般不会破乳。
宏其氨基硅油作为一种无毒无污染的“绿色”产品,已得到了广泛应用。
宏其氨基硅工艺独特,性能卓越,产品稳定性好,使用效果优良,具有优异的滑爽、柔软效果及亲水不泛黄、耐久的性能,得到用户的青睐和高度评价。
氨基硅油柔软剂具有优良的柔软性、滑爽性和成膜性等优点,被广泛应用于各种纺织后整理中。
下面我们研究了氨基硅油的合成方法及其微乳化工艺。
研究结果表明:1.以八甲基环四硅氧烷(D4)和N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅氧烷(N602)为原料,氢氧化钾(KOH)为催化剂,通过本体聚合可合成得到不同氨值、不同粘度的氨基硅油。
2.最佳工艺条件为:反应温度135~145℃,反应时间4~5小时,催化剂用量0.06~0.08%。
3.用脂肪醇聚氧乙烯醚(NE0-9)和壬基酚聚氧乙烯醚(TX—4)复配的复合乳化剂可将氨基硅油乳化制成透明清晰的微乳液,其粒径小于0.15μm(150nm)。
4.复合乳化剂的配比为脂肪醇聚氧乙烯醚60%,烷基酚聚氧乙烯醚40%。
氨基硅油
氨基硅烷2,牌号KH505
水
设备:
实验室搅拌器,功率300w,如果能够弄到500w电机更佳,可以DIY,即:电机+支架+变频调速器
厨房用不锈钢桶,直径45cm
场地
家里卫生间
产能
25公斤原油/桶,一般可以配成乳液100公斤
4:手动搅拌的目的是让硅烷与线形体搅拌均匀,因为硅烷是危险品,进入线形体后就安全了
5:注意场地的通风
6:602的水解很简单,仅仅将602加入计量的水分搅拌就可以,但要控制好用量,否则与线形体不相容,KH505不要水解
7:本方法合成的氨基硅油纯度非常高(除油外,仅仅含醇,少量水分),并且不含环体(除非线形体里面带来)
理论上,线性体加入550,时间无限长后,应该是交联凝胶。
好在用线性体与550做氨基硅油的这个反应是非平衡反应,因此实际生产是可以通过工艺和配比控制的。
曾经写过一个关于最简单合成氨基硅油的帖子,就是采用的这个基本配料,但我那时候用602为主,550为辅。
纯粹的三烷氧基硅烷,在水解时会交联。但在受控水解下,可以稳定。不过,在合成氨基硅油的这个实际操作中,要受控水解比较难,因此,假如要控制得到不凝胶的氨基硅油,投料比例和缩合程度相协调是关键因素。
8:不同工艺得到的产品氨基分布不一样,用于纺织整理手感有明显差异,个人根据自己要求调整并且后面再复配
9:加入乳化剂以后可以进一步乳化成乳液
10:KH505用量要合适,否则有可能凝胶
11:选择不同配比的氨基硅烷,不同品种的氨基硅烷甚至并用其它硅烷,可以得到多种产品
12:原料都是低毒性的,但产生的甲醇是高毒的,所有东西(包括设备)严禁小孩接触
氨基硅油分子质量的测定
由于氨基的极性,以氨基改性聚有机硅氧烷为主 体的柔软剂能与纤维表面的羟基、羧基等相互作用,使 硅氧烷主链定向附着于纤维表面,从而降低纤维之间 的摩擦系数,达到柔软、平滑 的 效 果. 分 [1,2] 子 质 量 是 影 响氨基硅油使用性能的因素之一,高聚物的分子质量 和分子形态是影响其物性和加工的重要参数,因此,控 制分子质量对氨基硅油性能极其重要.氨基硅油分子 质量测定方法常用的有凝胶 渗 透 色 谱(GPC)、蒸 汽 渗 透 压 法 (VPO)、粘 度 法[3]等. 凝 胶 渗 透 色 谱 (GPC)速 度 快 , 重 复 性 好,能 连 续 测 定 , 易 于 自 动 化 [4], 但 测 定 时 GPC 响应值较低,只能从 GPC 谱图上看到大概的分子质量
HE Ya n -n a , CHEN Zhi -r on g, YIN Hon g
( College of Material Science and Chemical Engineering, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)
Abstr act: The piperazine type am ino - s ilicone w as prepared by !," - di- hydroxy - polydim ethyls ioxane and N- piperazine - propylm ethydim ethyoxys ilane in the pres ence of alkaline catalys t. The m olecular w eight of am ino s ilicone w as controlled by altering the addition dos age of catalys t, w hich w as a m ethod of theoretical m olecular w eight. Qualitative and quantitative analys es w as us ed by 1H- NMR tracing in order to confirm the com plete re- action. The intrins ic vis cos ity,[!], w as m eas ured by one point m ethod and extrapolation m ethod. The theoretical m olecular w eight of piperazine type am ino - s ilicone and the m eas ured data of intrins ic vis cos ity w as proces s ed to get the corres ponding param eters of the MHS equation, " and K. Thus the MHS equation w as obtained, w hich w as appropriate to the s tructure of the piperazine type am ino s ilicone .
总氨基值测定
3.2 总氨基值的测定
3.2.1 试剂和材料
a) 盐酸(1+1);
b) 溴化钾溶液:100g/L;
c) 亚硝酸钠标准滴定溶液:c(NaNO
2
)=0.25mol/L;
d) 淀粉-碘化钾试纸。
3.2.2 分析步骤
称取约1.0克(精确至0.0002克)待测样品,置于400ml清洁干燥的烧杯中,加入30ml盐酸加热溶解后,用水稀释至300ml,冷至00C—100C.然后将滴定管尖端插入溶液中,在不断搅拌下,将亚硝酸钠标准滴定溶液(占总量的95%左右)一次加入,然后将滴定管尖端提离液面,逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液,直至使淀粉-碘化钾试纸呈蓝色润圈,并保持5min分钟不变即为终点。
在相同条件下做一空白试验。
3.3.3 结果计算
总氨基值以质量分数ω计,数值以%表示,按下式计算:
〔(V
1-V
)/1000〕CM
ω×100
式中:
V
1
——消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积数值,单位为毫升(ml);
V
——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(ml);
C
1
——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——对硝基苯胺的摩尔质量数值,单位为克每摩尔(g/mol),
〔M(C
6H
6
N
2
O
2
)=138.13〕;
m——试样的质量数值,单位为(g)。
总胺值的测定
总胺值的测定本标准等效采用ZBG71005-89规定的方法进行测定。
1 范围本方法适用于所有脂肪胺。
2 原理脂肪胺具有碱性,能与酸结合成盐。
因此,用盐酸异丙醇标准溶液滴定,按其消耗量来计算总胺值。
3定义总胺价是指与1g 样品碱度相当的氢氧化钾的毫克数。
4 仪器4.1 锥形瓶,250mL;4.2 滴定管,50Ml。
5 试剂与溶液5.1 盐酸:分析纯,L 盐酸异丙醇标准溶液。
在2L容量瓶中,加入1000mL异丙醇溶液,再加入85mL浓盐酸(密度)摇匀,再用异丙醇溶液稀释至刻度,以溴甲酚绿钠盐为指示剂,用无水碳酸钠标定。
5.2 氢氧化钠:分析纯,L 溶液。
5.3 无水碳酸钠:分析纯。
5.4 无水乙醇:基准试剂5.5 异丙醇:分析纯5.6 溴甲酚绿:分析纯,%溴甲酚绿钠盐溶液,其配制方法如下:称取克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入L氢氧化钠溶液1mL。
5. 7溴酚蓝(HG 3-1224:分析纯,%溴酚蓝溶液,其配制方法如下:称取溴酚蓝溶于100mL无水乙醇中。
6测定步骤在250mL锥形瓶中,加入适量1-5g试样(视胺值大小而定,称准至),然后加入50ml无水乙醇,在电炉上煮沸1min,除去游离氨,冷却至室温,加入5滴溴酚蓝指示剂,用L盐酸异丙醇溶液滴定至黄色为终点.7分析结果的计算总胺价(KOHmg/g按下式计算:V x C XX =m式中:C ------- 盐酸标准溶液浓度,mol/L;V 盐酸标准溶液的用量,mL;M ------ 试样质量,g;每摩尔氢氧化钾相当的克数。
8允许差总胺值两次测定平行误差w 1KOHmg/g取平均值。
总胺值——精选推荐
总胺值总胺值(mgKOH/g)总胺值怎么测?主要测油⾥⾯的⼗⼋胺。
总胺值的测定⽅法酸碱滴定法是⽬前测定胺类固化剂胺值的通⽤⽅法。
胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电⼦给予体,是碱性化合物,在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。
因此可利⽤其碱性,⽤酸标准溶液进⾏滴定来测定其含量,通常采⽤以下2种⽅法。
⼆、总胺值的测定⽅法(酸碱滴定法)1、盐酸-⼄醇(或异丙醇等)滴定法此⽅法适⽤于碱性较⼤的脂肪胺,其原理为:RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、⾼氯酸-⼄酸滴定法对于芳⾹胺、改性胺等碱性较弱的胺,在醇溶液中滴定时,终点变⾊不敏锐,滴定误差较⼤。
采⽤⾼氯酸-⼄酸滴定法则可获得更精确的结果,其原理为:RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知,所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。
它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量,因此⽆法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。
显然,若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活泼氢当量及其理论⽤量。
此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点,⽽能保证改性胺质量的稳定性。
⽤于定量测定伯胺的⽅法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
三、伯氨基含量的测定⽅法⽤于定量测定伯胺的⽅法中,主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。
1、与羰基反应的测定⽅法伯胺与醛或酮反应⽣成西弗碱和⽔,⽽仲胺和叔胺不发⽣此反应。
测定⽣成的⽔量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。
RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)⽔再⽤甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的⽔杨醛,求出伯氨基耗⽤的⽔杨醛量,进⽽算出伯氨基的含量。