过硫酸钾氧化紫外分光光度法
化验室试剂的配制
试剂的配制方法：TN ：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取 4g 过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g 氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯：在 1 升广口瓶中加入约800mL 水， 50 摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50 摄氏度烘箱烘干即可。
2、（1+9）盐酸： 10mL 盐酸加到 90mL 的水中。
TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g 过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中；溶解 0.35g 酒石酸锑钾于 100mL 水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。
NH 3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g 硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。
2、25%NaOH 溶液：称取 25g 氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。
3、纳氏试剂：①称取10g 碘化钾溶于约50mL 水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（ 4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 200mL，混匀。
静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水中的总氮
浅谈碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮摘要：总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，作为水体富营养化的重要指标，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，在地表水监测和水污染监测中备受重视。
对于总氮的监测，目前国家标准用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），但该方法分析时间长，不能满足水样连续批量分析，操作过程繁琐，易受外界环境干扰，且有一定的危险性。
本文主要针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮进行简要分析。
关键词：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法；连续流动分析法；总氮；比较1概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120—124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中的大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后,用紫外分光光度法分别于220nm与275nm处测定其吸光度,按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值,从而计算总氮的含量。
其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol.cm)。
2实验部分2.1原理碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法原理：在120℃～124℃条件下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度。
连续流动分析法原理：样品与过硫酸钾/氢氧化钠溶液在硼砂缓冲器中混匀，加入UV消化器中加热至107℃消化生成硝酸盐，透析后经过镉铜柱，硝酸盐被还原成亚硝酸盐，再通过Griess反应（亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与二氯萘基乙烯二胺形成一个高级偶氮基染色物）检测硝酸盐含量，在540nm处测定吸光度。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法中氢氧化钠溶液的作用
过硫酸钾氧化紫外分光光度法中氢氧化钠溶
液的作用
过硫酸钾氧化紫外分光光度法是一种常用的化学分析方法，用于测定某些物质的含量。
在这种方法中，氢氧化钠溶液是一个非常重要的组成部分，它的作用包括以下几个方面。
首先，氢氧化钠溶液可以调节溶液的酸碱性，以使反应更加顺利。
在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，反应体系通常是在弱碱性条件下进行的，因为这种条件有助于保持物质的稳定性。
氢氧化钠溶液的加入可以起到缓冲作用，使溶液保持在适当的pH范围内，并防止反应受到其他因素的干扰。
其次，氢氧化钠溶液还能够帮助过硫酸钾氧化反应的进行。
过硫酸盐在水中是不稳定的，必须加热才能促使它分解产生自由基，从而引发反应。
然而，加热过程可能导致微量的自由基泄露，这样就会破坏分析中的样品。
氢氧化钠溶液可以作为一个催化剂，或者对过硫酸钾溶液进行适当的调节，以保证分解自由基的产生速率。
第三，氢氧化钠溶液还能够帮助分析中的样品溶解。
对于一些不易溶于水的样品，氢氧化钠溶液可以作为一个强碱，帮助样品分解和溶解。
此外，氢氧化钠溶液还可以中和部分样品中的酸性物质，使得它们更加易于分析。
总之，氢氧化钠溶液在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中扮演着重要的角色。
不仅可以调节反应的酸碱度，还可以帮助过硫酸钾氧化反应的进行，并帮助样品溶解，使得分析可以更加精确和高效。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法
过硫酸钾氧化(yǎnghuà)紫外分光光度法1 原理(yuánlǐ)总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒(kēlì)中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子(yuánzǐ)态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。
分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，A＝A220－2A275总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。
过硫酸钾分解反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。
2 实验用品2.1仪器(yíqì)：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品(yàopǐn)：氢氧化钠(qīnɡ yǎnɡ huà nà)、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3 试剂(shìjì)配制：（1）碱性(jiǎn xìnɡ)过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。
TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)
总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。
二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。
三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。
溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。
2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。
此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。
（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。
此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。
四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。
2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。
3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。
然后升温至120~124℃开始计时。
4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。
取出比色管并冷却至室温。
5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。
6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。
用校正的吸光度绘制标准曲线。
（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。
按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。
浅谈碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法
浅谈碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法作为衡量水质的主要指标，总氮含量的准确测定就显得非常有必要。
这是因为在水质检测中，若其中的有机氮与无机氮的总量较大，则证明该水样中含有大量的生活污水、工业废水或农田排水，在这种水质中，微生物类繁殖会比较旺盛，并大量消耗水中的氧，导致水体进一步恶化，甚至会出现富营养化状态，形成水华现象。
因此，加强对水中总氮含量的测定，提高其含量测定的准确率就显得很有必要。
而在测定总氮的过程中，最关键的环节是利用过硫酸钾来氧化水中的各种氮化合物，从而将有机氮或无机氮都转化为硝酸盐，然后再采取各种测定方法进行测定。
以下笔者就结合自己的测定实践经验，提出几点关于过硫酸钾氧化环节中需要注意的事项。
1、确保所选择比色管的质量一般在使用过硫酸钾对水样中的各种氮化合物进行氧化时，都会加入一定的高浓度氢氧化钠溶液，这是因为NaOH能够中和氧化过程中所释放出的氢离子，从而可以最大程度的分解过硫酸钾。
其化学反应方程式如下所示：K2S2O8+H2O→2KHSO4+O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-然而值得注意的是，NaOH不但能够中和氢离子，还能够与SiO2反应，尤其是在高温高压的环境下，更容易发生反应形成硅酸钠。
而氧化反应正是在玻璃材质的比色管中进行，且正处于高温高压环境下，这样一来，就常常会出现形成的硅酸钠粘住瓶口的问题。
一旦出现这种问题，在消解反应完成后将比色管从高压锅中取出后就很难将瓶塞打开，即使能打开，瓶塞也已经遭到较为严重的腐蚀，很容易出现漏气现象，导致总氮测定结果误差较大。
因此在此笔者建议，在消解反应中所使用的比色管质量必须要得到保证，当前市场中比色管的质量良莠不齐，必须要严格把关比色管进货质量，为试验提供良好条件。
例如市场中的旋塞比色管就要相对比具塞比色管更适合在本试验中使用，因为其密闭性更为良好，能够使消解反应中所产生的氨气全部保留在瓶内，减少试验结果误差。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮 相关问题的研究及方法
碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮相关问题的研究及方法主要参考文献：HJ636-2012GB11894-892018年11月21日碱性过硫酸钾消解--紫外分光光度法测定总氮的影响因素摘要:采用《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》(HJ636—2012)进行水中总氮测定,方法简单、灵敏度高,但在测定过程中,试验用水、药品品质、药品配制温度控制、试剂的存放时间、实验器皿及试验器皿的洗涤等环节都会造成实验数据异常。
为此,对过硫酸钾的品质选择、过硫酸钾配制中温度的控制、配制好过硫酸钾的存放时间等进行了实验研究。
关键词：总氮；比色管；过硫酸钾；氢氧化钠；消解时间；冷却时间；洗涤1.实验准备1.1仪器与试剂仪器：UV1900型紫外可见分光光度计（双光束），10mm石英比色皿，DY04-13-44立式压力蒸汽灭菌器筒试剂：硝酸钾标准使用液（1000ug/ml），过硫酸钾（进口），氢氧化钠（GR）1.2实验原理及方法见参考文献HJ636-20122.实验结果与分析2.1实验用水对测定结果的影响在HJ636—2012中,对实验用水明确要求为“无氨水”。
实验初期,采用本实验室纯水机制造的去离子水,空白吸光度值明显超出HJ636—2012的质控要求。
后用娃哈哈纯净水替代,空白吸光度值可以达标。
2.2过硫酸钾对测定结果的影响过硫酸钾的品质是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的核心，其品质的好坏直接影响空白吸光度及数据是否达标，国内试剂一般不能满足实验要求，建议使用进口药剂。
2.3过硫酸钾配制温度控制及存放时间对结果的影响HJ636—2012中碱性过硫酸钾溶液配制方法:40.0g过硫酸钾溶于600mL水中,另取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液定容至1000mL。
过硫酸钾常温下不易完全溶解,为促进其溶解往往需要加热。
有文献显示,过硫酸钾在60℃甚至在50℃时就会分解，加热温度最好控制在50℃以内,既利于促进过硫酸钾溶解,又可减少高温对过硫酸钾氧化能力的损失。
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法
碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．定义、原理3.1 定义：3.1.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45μm 颗粒物)的含氮量。
3.1.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3.2 方法原理：在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
22824244244122K S O H O KHSO O KHSO K HSO HSO H SO +--+-+→+→+→+ 在120～124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
可用紫外分光光度法于波长220nm 和275nm 处，分别测出吸光度A 220及A 275 按式(1)求出校正吸光度A ：A ＝A 220－2A 275 (1)按A 的值查校准曲线并计算总氮(以NO 3－N 计)含量。
4．试剂监测时硝酸钾标准试剂的硝酸钾应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 水，无氨水：按下述方法之一制备4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(ρ=1.84g/mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将流出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾(K2S2O8)，另称取15g氢氧化钠(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀释至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
最新水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894资料
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894 89i主题内容与适用范围i.i主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120〜124C消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检岀浓度为0.050mg / L,测定上限为4mg/ L。
本方法的摩尔吸光系数为 1.47 x 103L • moi- 1 • cm- 1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的 2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3原理在60C以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解岀的原子态氧在120〜124C条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测岀吸光度A220及A275按式(1)求岀校正吸光度A:A= A220- 2A275 .............................................................. ⑴按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO-N计)含量。
4试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g / mL)。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法中氢氧化钠溶液的作用
过硫酸钾氧化紫外分光光度法中氢氧化钠溶液的作用过硫酸钾氧化紫外分光光度法是一种常用的分析方法，用于测定各种物质的浓度。
在该方法中，氢氧化钠溶液起着重要的作用。
本文将从不同角度探讨氢氧化钠溶液在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中的作用。
一、调节反应体系pH值在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，反应体系的pH值对于反应速率和测定结果具有重要影响。
而氢氧化钠溶液是一种强碱，可以调节反应体系的pH值。
具体而言，当我们需要将反应体系维持在碱性条件下时，可以加入适量的氢氧化钠溶液来调节pH值。
二、催化过硫酸盐与物质之间的反应在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，过硫酸盐是一种常用的强力氧化剂。
然而，在某些情况下，需要加入催化剂来加速过硫酸盐与物质之间的反应速率。
而我们常常选择使用氢氧化钠溶液作为催化剂。
氢氧化钠溶液可以提供羟根离子，与过硫酸根离子形成过硫酸根羟基盐，从而催化反应的进行。
三、稀释样品在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，为了保证测定结果的准确性，常常需要对样品进行稀释。
而在稀释样品的过程中，我们可以选择使用氢氧化钠溶液作为稀释剂。
由于其具有较高的溶解度和相对较低的毒性，使用氢氧化钠溶液可以有效地稀释样品，并保证测定结果的准确性。
四、调节反应温度在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，反应温度对于反应速率和测定结果也具有重要影响。
而在某些情况下，需要调节反应温度以满足实验要求。
而我们常常选择使用含有适量氢氧化钠溶液的恒温槽来调节反应体系的温度。
五、提高分析灵敏度在过硫酸钾氧化紫外分光光度法中，氢氧化钠溶液还可以用于提高分析灵敏度。
具体而言，当我们需要测定浓度较低的物质时，可以加入适量的氢氧化钠溶液来提高反应体系的灵敏度。
这是因为氢氧化钠溶液可以提供大量的羟根离子，从而增加反应速率和测定结果的准确性。
综上所述，过硫酸钾氧化紫外分光光度法中的氢氧化钠溶液具有调节反应体系pH值、催化反应、稀释样品、调节反应温度和提高分析灵敏度等多种作用。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflagedigestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的倍以上，溴离子相对于总氮含量的倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于m颗粒物)的含氮量。
总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
水，无氨。
按下述方法之一制备；离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入硫酸(p=／mL)。
过硫酸钾氧化紫外分光光度法和间苯二酚分光光度法
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过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的几点注意事项
２ 实验 内容
大量生活污水或工业废水排入水体 ， 使水体 中有机 ２ １ 仪器与试剂 ． ７５ ５ Ｂ紫外可见分光光度计 ；
手 提 式 压 力 蒸 汽 灭 菌 器 （ 力 为０ １ Ｐ 压 ． Ｍ ａ一 １
一
营养化状态。因此 ， 总氮是衡量水质的重要指标之 ０ １ Ｍ ａ ， ．３ Ｐ ） 相应温度为 １０ １４ ； ｍ ２ ～ ２ ℃）２ Ｌ具塞玻 ５ ２ Ｊ 本 文采用 国家标 准方 法 ｌ ： 硫 酸钾 消 解 一 ３过 】 璃磨 口比色管。
摘要 ： 实验证 明， 经 过硫酸钾消解 一 紫外分光光度法测 定水中总氮过程中 ， 用超纯水代替无氨水方便 可行 ； 在实验确定 的最佳条件 下对样 品进行测定 ， 结果准确可靠 ； 同时就实验中的细节 问题作 了补充。 关键词： 总氮 ； 过硫酸钾消解 ； 紫外分光光度法 中图分类号 ￣ ６７ ３ ０ ５ ．２ 文献标识 码 ： Ａ 文章编号 ： ０ — ２ Ｘ ２ １ ） ５ ０ ４ — ２ １ ８ ０ １ （０ １ ０ — ０ ０ ０ ０
３２ 实验用 试剂 的选 择 ．
总氮分析 中对 过硫酸钾试剂要求苛刻 ， 其纯度 直接关 系到空 白值和样品测定结果。实验最初使用 的过硫酸钾其绘制标准 曲线结果见表 ２ 。由表 ２可 以看出， 测定的吸光度值较大 ， 且不呈线性。之后选 择了国药集 团的过硫酸钾 ， 结果令人满意。说明最
波长 ２０ｍ，２５ ｍ 处 ， ２ｎ ７ｎ 分别 测定 吸光 度 Ａ２和 ２ ０
Ａ２５ ７ ｏ
括硝酸盐、 亚硝酸盐和氨等无机氮和蛋白质、 氨基酸 和有机胺等有机 氮， 以每升水 含氮毫 克数计算…。 氮和各种无机氮化合物含量增加 ， 由于受微 生物作
用 而分 解 ， 耗水 中溶解 氧 ， 成水 质 恶 化 ， 消 造 出现 富
关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_(精)
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程,而过硫酸钾能否分解完全,关键取决于消解时间和消解温度。(1由于过硫酸钾本身在=220nm处有强烈的吸收,见图2,若消解时间过短,或消解温度太低,都会造成过硫酸钾分解不完全,残余的过硫酸钾对比色有干扰,造成实验空白值偏高。本文针对消解时间对空白值的影响进行了实验,通过实验发现,随着加热时间延长,过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。如图3所示,当消解时间持续至50min以上时,过硫酸钾吸光值才趋于稳定,并降至所需求的范围(A b =0. 03。(2对于一些含有难降解有机氮的样品,若消解时间不够,会造成过硫酸钾氧化率降低,有机氮只部分转化成硝酸盐氮。笔者选取2个具有代表性样品,地表水1、地表水2同时进行硝酸盐氮、亚硝酸氮和凯氏氮的测定,结果见表1。然后再对地表水1、地表水2进行总氮消解时间实验:取2m L水样在其他条件相同的情况下,分别消解30、45、60、80m in ,然后进行数据比对,水中总氮在数值上应为凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮之和。结果见表2,总氮含量随着消解时间的增加而增大,当消解时间达到60m in时,总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响,温度越高,过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃,综合以上实验结果,选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123—126℃,消解时间为60min
[2]铵态氮、亚硝酸盐氮转GB /T 12763. 4-2007方法,该方法是用过硫酸钾在碱性介质中将有机氮、
化为硝酸盐氮,硝酸盐氮经锌-镉还原为亚硝酸盐后与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,反应产物再与1-萘替乙二胺二盐酸盐作用,生成深红色偶氮染料,然后再用光度法进行测定。该方法存在着操作繁琐,中间处理过程长,还原后的亚硝酸盐氮不稳定需及时测定等缺点,且海水分析多为服务性监测,测试频率不高,所配试剂易过期导致浪费。(2当测定成分复杂,色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时,由于受到某些因素的影响,有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。这种结果显然是错误的。本文经过研究分析并进行了大量实验验证,认为问题主要是由于以下3个方面造成的:第一是由于在总氮消解过程所使用的消解液为碱性过硫酸钾,碱性过硫酸钾中的碱易与水样中溶解态氨及部分无机铵盐以氨气形式结合挥发逸出;第二是由于消解时间不够,一些难降解的有机态氮只部分转换成硝酸盐氮而造成总氮测试联系人,电话:(0591 87814374;手机:(0 13375985543; E -mail:19910513zzf@sina. com
水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
化验室试剂的配制
试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。
溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。
3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。
2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。
TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。
保质期为一个星期。
2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。
3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。
NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。
2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。
3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。
静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。
总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的优化
4.2 方法检出限为提升水中硫化物检出结果的准确度，以0.01mol/l 的NaOH 溶液作为空白样品，进行7次平行测试。
测试结果分别为0.002、0.002、0.001、0.003、0.001、0.001、0.001，则空白样品的平均值为0.002mg/L ，标准偏差为0.000787，计算得检出限是0.002mg/L ，满足HJ 824—2017中设定的流动注射分析法检出限0.004mg/L 的要求。
4.3 精密度与准确度实验利用硫化物一级稀释母液配制两种质量浓度的标样，分别为0.200±0.050mg/L 和1.00±0.10mg/L 。
分别用直接显色分光光度法和连续流动分析法平行测定7次，结果如表2所示。
表2 精密度与准确度实验结果20.1900.2130.93 1.0230.1880.2150.850.9940.1750.2090.950.9850.1850.2110.75 1.0860.1630.2130.82 1.0370.1990.2100.91 1.01平均值/(mg ·L -1)0.1850.2120.87 1.02标准偏差/(mg ·L -1)0.0120.0020.070.03相对标准偏差/%0.0670.0100.080.03相对误差/%-0.0750.061-0.130.02根据表2结果可知，相对标准偏差：连续流动分析法为0.01%～0.03%，分光光度法为0.067%～0.08%，两种方法的重复性好，但前者明显优于后者。
相对误差：连续流动分析法为0.02%～0.061%，分光光度法为-0.075%～-0.13%，表明连续流动分析法检测到的结果相比直接显色分光光度法更接近真值，但前者的准确度更高。
5 结语(1)采用连续流动分析法测定一系列质量浓度的硫化物标准溶液，校准曲线相关系数为0.9999。
与直接显色分光光度法对比分析结果显示，两种方法结果吻合较好。
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过硫酸钾氧化紫外分光光度法
1 原理
总氮total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。
分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，
A＝A220－2A275
总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。
过硫酸钾分解反应式如下：
K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。
2 实验用品
2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量
程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；
2.2 药品：氢氧化钠、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、
浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；
2.3 试剂配制：
（1）碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化
钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两
种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；
（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。
其中的总氮含量为
100mg/L。
加入1ml～2ml三氯甲烷为保护剂，在0℃～10℃
暗处保存，可稳定6个月；
（3）标准硝酸钾工作液：准确移取硝酸钾标准贮备液10.00ml至100ml容量瓶中定容，混匀，临用现配。
其中的总氮含量为
10mg/L；
（4）5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；
（5）硫酸溶液：取10ml浓硫酸加入350ml水中冷却备用；
（6）盐酸溶液：取10ml浓盐酸加入90ml水中冷却备用；
3 实验步骤
3.1标准曲线
取10支试管，按下列表格加入试剂显色，以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定吸光值A220、A275
塞紧管口后，于高压蒸汽灭菌锅121ºC反应30min，冷却至室温盐酸溶液/ml 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
用蒸馏水定容至10ml
对应各管中4ml溶液
0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0
总氮浓度（以NO3－N
计）/(mg/L)
A2750.011 0.010 0.014 0.010 0.014 0.012 0.015
A r= A220—2 A2750.053 0.132 0.245 0.322 0.382 0.470 0.561
A= A r—A r（0）—0.079 0.192 0.269 0.329 0.417 0.508 以编号1～7的数据作标准曲线，横坐标为对应各管中10ml 溶液总氮浓度（以NO3－N计）（mg/L），纵坐标为A；
(附图为3月28日数据)
3.2水样的测量
取0.2ml经处理过的水样（如有必要先稀释或减少用量）于10ml比色管，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5～9，然后加入蒸馏水稀释至4ml后，分别加入2ml碱性过硫酸钾溶液，然后塞紧管口后，置于高温蒸汽灭菌锅121ºC加热30min，冷却至室温；之后分别加入盐酸溶液0.4ml，用水稀释至10ml；以蒸馏水为参比水样进行调零，并测定各管吸光值A220、A275，计算各个吸光值A r=A220—2A275各值减去空白试验（即标准曲线0号
管的吸光值A r(0)=A220(0)—2A275(0)）即为校正值A（此全过程应与标准曲线同时操作）；
3.3水中氨氮的浓度按下式计算：
ρN(TN)= [4×(A-a)/(b×V) ]×D
式中：
ρN(TN)——原水样中总氮的浓度，mg/L，以N 计；
A——试样校正后的吸光值；
b——标准曲线的斜率；
a——标准曲线的截距；
V——所取试样的体积，ml；
D——稀释倍数（水样未经稀释时此值为1）；
4 注意事项
实验中玻璃器皿应用硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用蒸馏水冲洗数次；
该方法可测量范围跨度很大，但也意味着溶液中总氮浓度过小会造成的误差几率也大，因此溶液所取量应尽量往高浓度方向进行；
出于对所用蒸馏水可能含有含氮物质的缘故，会令标准曲线测试样及水样的测得值大于实际值，因此以0号管消去去蒸馏水可能含有含氮物质所造成的误差，所以标准曲线不过原点。
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