实验题目阿司匹林的制备(乙酰水杨酸)

实验一阿司匹林1

实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成（方法一）一、目的要求１．熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。

２．掌握酯化反应的原理和实验操作３．巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。

４．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。

二、反应原理COOHOH+ (CH3CO)2OCOOHOCOCH3+ CH3COOH H SO三、实验方法１．原料规格及配比２．操作步骤（１）乙酰水杨酸的制备称取水杨酸5.0g，置于100mL锥形瓶中，加入醋酐7.5mL，滴加浓硫酸3滴，注意勿将固体沾附到瓶壁上，在50~60℃水浴锅上搅拌10min。

若已析出结晶，仍于50~60℃水浴内反应，保证反应10min。

然后冷却，待结晶析出后，再加蒸馏水75mL，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。

抽滤，滤饼用蒸馏水15mL分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，而后用5mL水浸湿结晶，抽滤，玻塞挤压滤饼，抽干，得粗品。

（２）精制将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中，加入无水乙醇约10mL，于水浴中加热溶解，另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。

将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，抽滤，用1:1醇水溶液3～5mL洗涤,抽干，50℃干燥1h，得精品。

３．附注（１）乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥，同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。

（２）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。

（３）倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。

（４）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入。

加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸气，必须小心。

（５）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。

因此，需将传温液预热至130℃后立即放入样品，迅速测定熔点。

实验报告阿司匹林的合成

实验报告阿司匹林的合成一、实验目的1、了解阿司匹林的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。

3、学习通过化学实验测定产品的纯度。

二、实验原理阿司匹林，化学名称为乙酰水杨酸，是一种常见的非甾体抗炎药。

它的合成通常通过水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应来实现。

反应方程式如下：C₇H₆O₃（水杨酸）＋ C₄H₆O₃（乙酸酐）→ C₉H₈O₄（乙酰水杨酸）＋ CH₃COOH（乙酸）在这个反应中，通常使用浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250mL）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿恒温水浴锅2、试剂水杨酸（分析纯）乙酸酐（分析纯）浓硫酸（分析纯）无水乙醇饱和碳酸钠溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）放入三口烧瓶中，再加入适量的乙酸酐（＿____mL）。

2、缓慢滴加几滴浓硫酸作为催化剂，边滴加边搅拌。

3、装上球形冷凝管，在 80-85℃的恒温水浴锅中加热反应 20-30 分钟，期间不断搅拌。

4、反应结束后，将反应液冷却至室温，倒入盛有适量冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

5、抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，得到粗产品。

6、将粗产品转移至烧杯中，加入饱和碳酸钠溶液，搅拌至无气泡产生，以除去未反应的水杨酸和乙酸酐。

7、再次抽滤，用蒸馏水洗涤至滤液呈中性。

8、将产品进行重结晶。

将产品溶于少量无水乙醇中，加热至完全溶解，然后冷却结晶。

9、再次抽滤，干燥，得到纯净的阿司匹林晶体。

五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度，温度过高可能导致副反应的发生，影响产品的纯度和产率。

2、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断搅拌，以免局部过热。

3、重结晶时要控制好溶剂的用量，避免产品损失。

六、实验结果与分析1、产量实际得到阿司匹林晶体的质量为_____g。

2、纯度测定采用酸碱滴定法测定产品的纯度。

称取一定量的产品（＿____g），溶解于适量的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林（Acetylsalicylic acid）是一种非处方药，常用于缓解疼痛和降低发热。

它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。

制备步骤：
1. 准备所需材料：水杨酸（Salicylic acid）、乙酸酐（Acetic anhydride）、硫酸（Sulfuric acid）、乙醇（Ethanol）。

2. 在试管中加入2毫摩尔（mol）的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐，混合均匀。

3. 加入几滴浓硫酸（10%），作为催化剂。

4. 把试管放进加热水浴中，加热温度在80℃左右，保持反应1小时。

5. 拿出试管，冷却至室温，并缓慢加入适量的冷乙醇。

6. 过滤制得的白色晶体。

7. 用少量冷乙醇洗涤晶体，直到无色洗涤液为止。

8. 把晶体放在干燥器中干燥。

9. 最后，称取所需的阿司匹林药物，装在药品瓶中，储存在干燥、阴凉的地方。

注意事项：
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品，如浓硫酸，需要小心使用。

2. 乙酸酐具有腐蚀性，需要小心操纵。

3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。

阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言：阿司匹林是一种常用的非处方药物，具有镇痛、退热和抗炎作用。

它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。

本实验旨在通过实验室合成阿司匹林，并探究其制备过程及反应机理。

实验材料：1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤：1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中，并加入适量的硫酸。

通过搅拌使其溶解。

2. 将烧杯放入热水浴中，加热至溶液温度达到60-70℃。

3. 在另一个烧杯中，加入适量的氢氧化钠，并加入足够的水溶解。

4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中，同时搅拌溶液。

5. 继续加热溶液，直到溶液呈现乳白色。

6. 将乙酸酐加入溶液中，继续加热搅拌。

7. 将溶液从热水浴中取出，冷却至室温。

8. 在试管中加入适量的乙醇，并将溶液倒入试管中。

9. 将试管放入离心机中，离心10分钟。

10. 取出上清液，用滤纸过滤。

11. 将滤液倒入冷水中，过滤后得到白色沉淀。

12. 用冷水洗涤沉淀，使其纯净。

13. 将沉淀晾干，即得到阿司匹林。

实验结果：经过实验，我们成功合成了阿司匹林。

最终产物为白色结晶体，纯度较高。

通过对产物的质量测定，我们得到了较为准确的产量。

讨论与分析：阿司匹林的制备过程中，乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应，生成乙酰水杨酸硫酸酯。

然后，加入氢氧化钠使其水解，生成乙酰水杨酸。

最后，加入乙酸酐进行乙酰化反应，生成阿司匹林。

在实验过程中，我们需要控制反应温度和反应时间，以确保反应的进行和产物的纯净度。

此外，使用离心机和滤纸进行分离和过滤，可以有效去除杂质。

通过本实验，我们不仅了解了阿司匹林的制备过程，还深入探究了反应机理。

阿司匹林作为一种常用药物，具有广泛的临床应用。

了解其制备过程和反应机理，对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。

结论：通过本实验，我们成功合成了阿司匹林，并得到了较高纯度的产物。

阿司匹林的制备实验报告

⑷乙酸酐具有强烈刺激性，要在通风橱内取用，并注意不要粘在皮肤上。
水杨酸乙酸酐硫酸酰化二锥形瓶乙酰水杨酸乙酸硫酸水水杨酸等少量杂质加水搅拌析出结晶抽滤装置ju过滤乙酸硫酸水乙酰水杨酸粗品乙醇水水杨酸等少量杂质乙酰水杨酸仪器药品仪器
阿司匹林的制备实验报告
阿司匹林的制备
实验名称：
班级：
姓名：
实验报告
一、实验项目
experimentalproject
阿司匹林的制备
The Preparation of Aspirin
2重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35％乙醇，置于45～50℃水浴中加热，使其迅速溶解。若产品不能完全溶解，可酌情补加35％的乙醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，称重为3.3209g，计算产率。
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸成的阿司匹林粗品，用35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下：
『仪器药品』
仪器：锥形瓶(100mL)量筒（10mL，25mL）温度计（100℃）烧杯（200mL，100mL）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉
药品：水杨酸乙酸酐硫酸（98％）乙醇水溶液（35％）
『实验步骤』
1酰化在干燥的锥形瓶中加入6g水杨酸和10mL乙酸酐，混匀后置于水浴中加热，在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃，再反应5min，使反应进行完全。
⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干后转移到100mL烧杯中。
『实验结果』

实验--乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备

四、注意事项
1、锥形瓶必须干燥，药品最好事先经干燥处理，醋酐要使用
新蒸馏的，收集139~140℃的馏分（实验室已经处理）。
2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。
3、本实验中要注意控制好温度80～85℃(水浴<85℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。
4、将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤（或过滤）,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并, 并弃去滤渣。 5、在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入10mL 水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥(务必抽干再放烘箱去干燥，否则没有抽干的少量水在高温时会溶解产品，同时表面干燥而内部包有大量水）。 6、用乙酸乙酯重结晶。计算产率。（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）。
又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，
化学结构式为：
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下：
主反应：
COOH
+
H+
COOH
+
(CH3CO)2O
CH3COOH
OH
OOCCH3
副反应一：
在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。
五、思考题
1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？为什么？ 2、本反应可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？如何除去?

合成阿司匹林的实验报告

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的合成原理和方法；2. 熟悉酯化反应和精制原理及基本操作；3. 熟悉实验装置的安装和使用；4. 提高实验操作技能和实验数据处理能力。

二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常见的解热镇痛药，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。

其合成原理为水杨酸与乙酸酐在硫酸催化下发生酯化反应，生成阿司匹林。

反应方程式如下：C6H4(OH)COOH + (CH3CO)2O → C6H4(OCOCH3)COOH + CH3COOH三、实验仪器与试剂1. 仪器：100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套；2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、盐酸溶液（12%）、1%FeCl3溶液。

四、实验步骤1. 准备：称取4g水杨酸，加入100mL圆底烧瓶中；2. 加入乙酸酐：量取10mL新蒸馏的乙酸酐，缓慢滴加到水杨酸中；3. 滴加浓硫酸：在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸，使水杨酸溶解；4. 回流反应：参照图1安装普通回流装置，通水后，振摇反应液使水杨酸溶解；5. 加热反应：用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min；6. 分解过量乙酸酐：撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐；7. 冷却结晶：稍冷后，拆下冷凝装置。

在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min；8. 抽滤：待结晶析出完全后，减压抽滤，收集固体；9. 精制：将固体放入烧杯中，加入适量热水溶解，过滤，滤液用冰水浴冷却，再次抽滤；10. 干燥：将固体放入干燥器中干燥，得到白色针状或板状结晶。

五、实验数据与结果1. 实验数据：称量得到的阿司匹林固体质量为2.5g；2. 结果：实验成功合成阿司匹林，产物纯度较高。

六、实验讨论与分析1. 影响阿司匹林合成的主要因素：反应物配比、反应温度、反应时间等；2. 提高阿司匹林产率的措施：控制反应温度、延长反应时间、提高反应物浓度等；3. 实验过程中应注意的事项：严格控制反应温度，防止副反应发生；避免使用过多的浓硫酸，以免造成环境污染。

乙酰水杨酸的制备实验报告

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。

反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。

反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。

通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。

向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。

将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。

反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。

2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。

将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。

用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。

将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。

再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。

3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验，验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应，生成阿司匹林。

反应式如下：COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量，准备好实验仪器。

2. 酰基化反应：将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中，缓慢加入浓硫酸，搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中，加热至75-80℃，保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应：将反应液移至烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。

加入活性炭，搅拌10分钟，使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤：将反应液用布氏漏斗过滤，收集滤液。

5. 重结晶：将滤液加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置。

待晶体析出后，用抽滤瓶进行抽滤，收集晶体。

6. 干燥：将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状：白色针状或板状结晶，mp.135-140℃，易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用：解热、镇痛、抗炎。

通过实验，可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响，温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中，温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中，乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林的制备实验报告

一、实验名称：阿司匹林的制备二、实验班级：XX班级三、实验姓名：XXX四、实验日期：XXXX年XX月XX日五、实验目的和要求：1. 理解阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成原理和反应过程。

2. 掌握阿司匹林制备的基本实验操作，包括试剂的称量、反应条件的控制、产物的分离与纯化等。

3. 了解阿司匹林的性质及其在医药领域的应用。

六、实验原理：阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非处方药物，具有解热、镇痛和抗炎作用。

其化学结构为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酯化反应的产物。

实验中，我们采用水杨酸和乙酸酐为原料，在浓硫酸催化下进行酰化反应，制备阿司匹林。

七、实验仪器与试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、烧杯、冰-水浴、抽滤装置、分析天平、干燥器等。

2. 试剂：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水、活性炭等。

八、实验步骤：1. 称取4.0g水杨酸，加入50mL圆底烧瓶中。

2. 慢慢加入10mL乙酸酐，边加边搅拌，使水杨酸完全溶解。

3. 在搅拌下，缓慢滴加5滴浓硫酸，控制滴加速度，避免局部过热。

4. 将烧瓶置于水浴中，控制水浴温度在75-80℃之间，反应20分钟。

5. 停止加热，待反应液冷却至室温。

6. 向反应液中加入少量活性炭，搅拌均匀，过滤去除活性炭。

7. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，用冰-水浴冷却，待结晶析出。

8. 抽滤，收集固体产物，用少量冷水洗涤，干燥。

9. 将干燥后的阿司匹林置于干燥器中，待其完全干燥。

九、实验结果与讨论：1. 实验结果：制备得到的阿司匹林为白色针状结晶，熔点为135-140℃。

2. 讨论与分析：- 实验过程中，温度控制对反应效果影响较大。

温度过高，可能导致副反应发生，影响阿司匹林的纯度；温度过低，则反应速率较慢，产率降低。

- 在反应过程中，加入活性炭可以吸附反应产生的杂质，提高阿司匹林的纯度。

- 阿司匹林在医药领域具有广泛的应用，如解热、镇痛、抗炎等。

此外，阿司匹林还具有抗血小板聚集作用，可用于预防心脑血管疾病。

阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备

阿司匹林（乙酰水杨酸）的制备
一、实验目的
1.学习酯化反应的基本原理 2.学习简单的有机合成及抽滤操作。
二、实验原理
• 阿斯匹林是一种止痛、退热和抗炎药。早在18世纪，人们就已经从柳树皮中提取了水杨酸，并发现它的作用，不过它对人的肠胃刺激作用很大。后来，人们发现了其中的有效成分为水杨酸，并成功地合成出了替代水杨酸的有效药物——乙酰水杨酸，并用它与添加剂配合制造了效果更好的药物阿司匹林。 • 通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
三、仪器与药品
• 仪器：250 cm3锥形瓶（烘干），10 cm，冰醋酸，85％磷酸，饱和NaHCO3溶液，浓盐酸，1％ FeCl3溶液
物理常数
Name 水杨酸醋酐 M 138 102.09 m.p.或b.p. /℃ 158(s) 139.35(l) 水微易
实验结果
• 产率计算：理论产量：2.6 g • 实际产量：？ • 产率：产率 = ？/2.6×100 % = ？
五、注意事项
1.仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。 2.本实验中要注意控制好温度(水温<90℃),否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。 3.冰醋酸和磷酸具有腐蚀性，如不慎溅在手上，可用大量水冲洗后，再用肥皂和水充分洗涤。
相关知识介绍：
• 拜耳（1863年在德国创建）一个多世纪前开发了全球最著名的止痛药——— 阿司匹林。中国是拜耳在亚洲的第二大单一市场，年销售额约为5亿欧元，拜耳已与中方组建了12家合资企业。 • 阿斯匹林从发明至今已有百年的历史，在这100年里，它从一个治疗头痛的药物，直至被飞往月球的“太阳神十号”作为急救药品之一。人们不断地发现阿斯匹林的新效用，它因此被称为“神奇药”。 • 阿斯匹林的发明起源于随处可见的柳树。在中国和西方，人们自古以来就知道柳树皮具有解热镇痛的神奇功效，在缺医少药的年代里，人们常常将它作为治疗发烧的廉价“良药”，在许多偏远的地方，当产妇生育时，人们也往往让她咀嚼柳树皮，作为镇痛的药物。 • 人们一直无法知道柳树皮里究竟含有什么物质，以致于具有这样神奇的功效，直至1800年，人们才从柳树皮中提炼出了具有解热镇痛作用的有效成分―― 水杨酸。1898年，德国化学家霍夫曼用水杨酸与醋酐反应，合成了乙酰水杨酸，1899年，德国拜耳药厂正式生产这种药品，取商品名为Aspirin，这就是医院里最常用的药物——阿斯匹林。

实验四阿司匹林的制备及纯度测定

阿司匹林――乙酰水杨酸的制备与纯化一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OOOC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、实验药品及物理常数四、实验装置图抽滤装置干燥装置烧杯布氏漏斗抽滤瓶反应装置五、实验流程图2g5ml乙酐5d 得纯产品测熔点称重，计算产率六、实验步骤在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

阿司匹林―乙酰水杨酸的制备

阿司匹林―乙酰水杨酸的制备，是指通过将水杨酸与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸的过程。

乙酰水杨酸是阿司匹林的主要有效成分，具有解热、止痛、抗炎和抗凝血的作用。

一般的制备方法如下：
1.在一个单口烧瓶中，加入适量的水杨酸（约4克）和乙酸酐（约6毫
升），并加入少量的浓硫酸（约5滴）作为催化剂。

2.将烧瓶与球形冷凝管连接，安装好普通回流装置。

在水浴中加热烧瓶，
控制温度在80-85℃，持续加热20分钟，使反应充分进行。

3.反应结束后，将烧瓶从水浴中取出，放凉至室温。

然后缓慢地加入冷水
（约50毫升），使乙酰水杨酸结晶析出。

4.用布氏漏斗进行吸滤，将固体乙酰水杨酸收集在滤纸上。

用少量的冷水
洗涤滤饼，去除杂质。

5.将滤纸上的乙酰水杨酸转移到玻璃板上，用玻璃棒压碎成细粉，放置于
通风干燥柜中干燥。

6.称取干燥后的乙酰水杨酸的质量，计算产率，并测定其熔点。

反应方程式为：
C6H4(OH)COOH+(CH3CO)2OH2SO4C6H4(OAc)COOH+CH3COOH
其中OAc表示乙酰基（CH3CO-）。

阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告阿司匹林合成实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。

它的主要成分是乙酰水杨酸，通过合成过程得到。

本实验旨在通过简单的化学反应，演示阿司匹林的合成过程，并了解其原理和实验条件。

实验原理：阿司匹林的合成是通过将水杨酸与乙酸酐反应得到。

水杨酸是一种天然产物，但其口服时会刺激胃黏膜，引起不适。

而乙酰水杨酸则是一种更温和的形式，具有相似的药理作用。

合成过程中，水杨酸中的羟基被乙酸酐中的乙酰基取代，从而形成乙酰水杨酸。

实验步骤：1. 配制试剂：将适量的水杨酸和乙酸酐分别溶解在无水乙醇中，制备成两个浓度适宜的溶液。

2. 反应：将水杨酸溶液缓慢滴加到乙酸酐溶液中，同时加入少量的硫酸作为催化剂。

反应过程中要保持温度低于60摄氏度，以避免副反应的发生。

3. 搅拌：在反应过程中，用玻璃棒轻轻搅拌反应液，以促进反应的进行。

4. 加热：反应完成后，将反应液加热至沸腾，以促使反应的彻底进行。

5. 结晶：将反应液冷却至室温，结晶出乙酰水杨酸。

可以通过过滤和洗涤来纯化产物。

6. 干燥：将湿润的产物放置在通风处，使其干燥。

实验结果与讨论：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。

合成的产物呈白色结晶固体，纯度较高。

实验中，我们控制了反应温度和反应时间，以避免副反应的发生。

同时，加入硫酸作为催化剂，加速了反应的进行。

阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床。

它具有退烧、镇痛和抗炎作用，对缓解头痛、关节炎和感冒症状等有显著效果。

阿司匹林也被用于预防心脏病和中风的发生，因为它可以抑制血小板的聚集，减少血栓的形成。

然而，阿司匹林也有一些副作用。

长期或过量使用阿司匹林可能导致胃肠道出血、溃疡和肾脏损伤等问题。

因此，在使用阿司匹林时应注意剂量和使用时间，避免不必要的风险。

结论：本实验成功地合成了乙酰水杨酸，即阿司匹林的主要成分。

阿司匹林作为一种非处方药，具有广泛的临床应用。

然而，使用时应注意剂量和使用时间，以免产生副作用。

实验十乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备

实验十乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备及用薄层法鉴定产物纯度
[实验目的] 1．掌握阿司匹林的制备原理和实验方法
2. 学习薄层层析的应用
[实验药品]水杨酸1.60g，乙酸酐2.4g，乙酸乙酯约3ml，石油醚约10ml，乙酸约1ml [仪器设备]熔点仪、标准磨口仪，展开缸，紫外灯
[实验原理]
C O OH
O H +(C H3C O)2O
H2SO4
C O OH
OC O C H3
+ C H3C O O H
[实验步骤]
1．乙酰水杨酸的制备
水杨酸1.60g 乙酸酐2.4g 浓硫酸2滴充分摇荡水浴加热70℃20 m in
不断振摇
稍冷倒入25m L冷水冰水冷却抽滤冰水洗涤两次
烘干，称重，测熔点
2．产品纯度的鉴定
取少许样品配成乙酸乙酯的溶液待用。

将水杨酸、乙酰水杨酸标样（这两种样品溶液已经配好）和样品点点在硅胶板的同一条线上，在展开剂（石油醚（60-90）：乙酸乙酯：冰醋酸）中展开，然后取出挥干溶剂，在紫外灯下观察个样品点的位置，并标记计算各点的Rf 酯。

水杨酸乙酰水杨酸
样品
[注意事项]
1.水杨酸应当干燥，乙酸酐应当是新蒸的（取用时应相当注意）。

2.反应要严格控制反应温度，温度过高，将增加副产物的生成，如生成水杨酰水杨酸酯，乙酰水杨酰水杨酸酯。

O H
C O
O C OO H O C O C H3
C
O
O
C OO H
3.乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不是很明显，它的分解温度为128~135℃，熔点为136℃，在测熔点时，可先将热载体加热至120℃左右，然后放入样品测定。

乙酰水杨酸的制备实验报告完整版

乙酰水杨酸的制备实验报告HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（）和新蒸的乙酸酐10ml（）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

乙酰水杨酸的制备实验报告

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。