第二部分土壤分析检测方法

第二部分土壤分析检测方法第一、土壤、底质PH 值的测定玻璃电极法《土壤元素的近代分析方法》中国环境监测总站（1992）1、目的和适用范围本方法适用于一般土壤、沉积物样品pH的测定2、药品2.1 、 pH4.01 标准缓冲溶液：。

2.2 、 pH4.87 标准缓冲溶液：2.3 、 pH9.18 标准缓冲溶液；2.4 、无二氧化碳蒸镏水：3、仪器3.1 、 pH 计：读数精度0.02 pH ，玻璃电极，饱和甘汞电极3.2 、磁力搅拌器4、操作步骤4.1 、试液的制备称取过 20 目筛的土样 10g，加无二氧化碳蒸镏水25ml, 轻轻摇动，使水土充分混台均匀。

投入一枚磁搅拌子，放在磁力搅拌器上搅拌 1 分钟。

放置30 分钟，待测。

4.2 、 pH 计校标开机预热 10 分钟，将浸泡24b 以上的玻璃电极浸入pH4.87 标准缓冲溶液中，以甘汞电极为参比电极，将pH 计定位在4.87 处，反复几次至不变为止。

取出电极，用蒸馏水冲洗干净，用滤纸吸去水份，再插入 pH4.01( 或 9.18) 标准缓冲溶液中复核其pH 值是否正确（误差在± 0.2pH 单位即可使用，否则要选择合适的玻璃电极）。

4.3 、测量用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将玻璃电极和甘汞电极插人土壤试液或悬浊液中，读取pH 值，反复 3 次，用平均值作为测量结果。

5、几点说明（ 1）水土比对土壤 pH 值有影响，一般酸性土，其水土比为 5:1 ～ 1:1 ，对测定结果影响不大；对碱性土，水土比增加，测得 pH 值增高，因此测定土壤 pH 值水土比应固定不变，一般以 1:1 或 2.5:1 为宜。

（2）风干土壤和潮湿土壤测得 pH 值有差异，尤其是石灰性土壤，由于风干作用使土壤中大量 CO2逸失，其 pH值全增高，因此风干土的 pH值为相对值。

第二、土壤质量铅、镉的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17140-19971、目的和适用范围本标准规定了测定了测定土壤中铅、镉的碘化钾原子吸收分光光度法。

本标准的检出限（按称取0.5g 试样消解定容至- 甲基异丁基甲酮（ KI-MIBK ）萃取火焰50 mL 计算）为：铅 0.2 mg/kg ，镉0.05mg/kg 。

2、药品本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等纯度的水。

2. 1 、盐酸 (HCl) ：ρ=1.19 g/ml ，优级纯。

2. 2 、盐酸溶液， 1+1：用（ 3.1 ）配制。

2. 3 、盐酸溶液，体积分数为0.2%：用（ 3.1 ）配制。

2.4 、硝酸（ HNO）：ρ=1.42 g/mL ，优级纯。

32. 5 、硝酸溶液， I+I ：用（ 3.4 ）配制。

2.4 、氢氟酸（ HF）：ρ =1.49 g/ml 。

2.7 、高氯酸 (HClO4) ：ρ =1.48 g/mL ，优级纯。

2. 8 、抗坏血酸（ C H O）水溶液，质量分数为10%。

5 8 42. 9 、碘化钾 (KI) ， 2mol/L：称取33.2gKI 溶于 100mL水中。

2.10 、甲基异丁基甲酮（M IBK， (CH3) 2CHCH2COCH3）2.11 、铅标准储备液， 1.000 mg/mL ：2.12 、镉标准储备液，2.13 、铅、镉标准使用液，3、仪器3.1 、一般实验室仪器和以下仪器。

3.2 、原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。

3.3 、铅空心阴极灯。

3.4 、镉空心阴极灯。

3.5 、乙炔钢瓶。

3.4 、空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4、操作步骤4.1.1 消解准确称取 0.2 ～ 0.5 g （精确至 0.0002 g ）试样于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入 10 ml ，盐酸 (2.1) ，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3 mL 左右时，取下稍冷，然后加入 5 mL 硝酸 (2.4) ， 5 mL 氩氟酸 (2.4) ， 3 mL高氯酸 (2.7) ，加盖后于电热板上中潞加热 1 h 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物允分分解。

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。

视消解情况，町再加入 3 ml 硝酸 (2.4) ，3 ml. 氢氟酸 C2.4) ， 1 ml ．高氯酸 (2.7) ．重复 j 。

述消解过程。

当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩蜗盖度内壁，并加入I mI 。

盐酸溶液(3.2) 温热溶解残渣。

然后垒量转移至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 ml 。

处。

由于土壤种类多，所吉有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。

土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），没有明显沉淀物存在。

注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

4.1.2 萃取在分液漏斗中，加入2． O ml_ 抗坏血酸溶液(2.8) ， 2.5 mL 碘化钾溶液 (2.9) ，摇匀。

然后，准确加入 5. 00 mL 甲基异丁基甲酮(3.10) ，振摇 1— 2 min ，静置分层，取有机相备测。

注：由于 MIBK 的比重此水小，分层后可直接喷人火焰，不一定必须与水相分离。

因此，在实际操作中可以用50 ml 。

比色管替代分液漏斗。

4.2 测定按照仪器使用说明书调节仪器兰最佳工作条件，测定有机相试液(MIBK1) 的吸光度。

4.3 空白试验用去离子水代替试样，采用和(4.1) 相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按步骤(4.2) 进行测定。

每批样品至少制备 2 个以上的空白溶液。

4. 4 校准曲线参考表 2 在 100 mL 分液漏斗中加入铅、镉混合标准使用液(3.13) ，其浓度范围应包括试样中铅、镉的浓度。

然后加入 I mL盐酸溶液 (3.2) ，加水至 50 mL左右，以下操作同 (4.1.2) ，按步骤 (4.2) 中的条件由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度。

用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(mg/L) 绘制校准曲线。

5、结果的表示土壤样品中铅、镉的含量W[Pb(Cd) ， mg/kg] 按式 (l) 计算：Wc Vm 1 f式中：c --------试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量， mg／ l ．；V--------- 试液（有机相）的体积，mL；m—— ------称取试样的重量， g；f —— ------试样中的水分含量， %。

第三、土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 GB/T 22105.1-20081、目的和适用范围本部分适用于土壤中总汞的测定本方法检出限为0.002mg/l2、药品本部分所用试剂都是优级纯，试剂用水为去离子水。

2.1 盐酸2.2 硝酸2.3 硫酸2.4 氢氧化钾 2.5 硼氢化钾2.6 重铬酸钾2.7 氯化汞2.8 硝酸 - 盐酸混合试剂（1+1）的王水2.9 0.01% 硼氢化钾2.10 载液（ 1+19）硝酸溶液2.11 保存液2.12 稀释液2.13 汞标准储备液2.14 汞标准中间液2.15 汞标准工作液3、仪器3.1 氢化物发生原子荧光光度计3.2汞空心阴极灯3.3水浴锅4、操作步骤4.1 试样制备称取经风干、研磨并过 0. 149 mm 孔径筛的土壤样品0.2 g — l.0g （精确至 0.000 2 9 ）于50 mL具塞比色管中，加少许水润湿样品，加入 10 mL(I+I) 王水 (2.8) ，加塞后摇匀，于沸水浴中消解 2 h，取出冷却，立即加入10 mL保存液 (2.11) ，用稀释液 (2.12) 稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。

同时做空白试验。

4.2 空白试验采用与 4.1 相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。

每批样品至少制备2个以上空白溶液。

4.3 校准血线分别准确吸取o. oo，0.50 ， 1.00 ， 2.00 ， 3.00 ， 5.00 ， 10. 00 mL汞标准工作液(3.15)置于 7个 50 mL容量瓶中，加入 lO mL 保存液 (3.11) ，用稀释液 (3.12) 嵇释至刻度，摇匀，即得含汞量分别为 0. 00 ， 0． 20,0.40 ， 0.80 ， 1.20 ， 2.00 ， 4.00 ng/mL的标准系列溶液。

此标准系列适用于一般样品的测定。

4.4 测定将仪器调至最佳工作条件，在还原剂(2.9) 和载液 (2.10) 的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准睦线是减去标准空白后的荧光强度对浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光强度。

5、结果的表示土壤样品总汞含量w 以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按以下公式计算：(c c0 )Vwf 1000m 1式中： c------- 从校准曲线上查得汞元素含量，单位为纳克每毫升(ng/mL) ；co -----试剂空白液测定浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL) ；V------样品消解后定容体积，单位为毫(mL)升；m ——试样质量，单位为克(g) ；f----- 土壤含水量；第四、土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 17134-19971、目的和适用范围本标准规定了测定土壤中总砷的二乙基流贷氨基甲酸银分光光度计法本标准方法的检出限为 0.5mg/kg2、药品分析中均使用国家标准或专业标准的分析纯和蒸馏水3.1 硫酸3.2 1+1 硫酸3.3 硝酸3.4 高氯酸3.5 盐酸3.6 碘化钾3.7 氯化亚锡溶液3.8 硫酸铜溶液3.9 乙酸铅溶液3.10 乙酸铅棉花3.11 无砷锌粒3.12 二乙基硫代氨基甲酸银3.13 三乙醇胺3.14 三氯甲烷3.15 吸收液3.16 氢氧化钠溶液3.17 砷标准储备液3.18 砷标准中间液3.19 砷标准使用液3、仪器3.1 分光光度计；10mm比色皿3.2 砷化氢发生装置4、操作步骤4.1 试液的制备称取筛选后的土壤样品 0.5 ～2g（准确至 0.0002g ）于 150ml锥形瓶中，加 7ml硫酸溶液（ 2.2 ），10ml硝酸（2.3 ），2ml高氯酸（ 2.4 ）置电热板上加热分解，破坏有机物（若试剂颜色变深，应及时补加硝酸），蒸至冒白色高氯酸浓烟。

取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。

取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约 50ml 。

4.2 测定4.2.1 于盛有试液的砷化氢发生瓶中，加4ml碘化钾，摇匀，再加2ml氯化亚锡，混匀，放置15min4.2.2 取5.00ml 吸收液至吸收管中，插入导气管4.2.3 加 1ml硫酸铜和 4g无砷锌粒于砷化氢发生瓶中，并立即将导气管于砷化氢发生瓶连接，保证反应器密封。