第2章 植物水分干物质测定.ppt.Convertor

第二章：植物水分和粗灰分测定

第一节植物水分概述

一般将样品在101.325 kPa下，100℃左右加热至恒重所失去的质量定义为“水分”，这种定义是狭义的。因植物组织或农产品中的水分有游离水和结合水之别，其中游离水容易分离，而结合水则不容易分离。但如果不加限制的长时间烘烤，必然使其它成分发生变化，影响分析结果。

供测定的样品多种多样，其含水量可由百分之几到98%，因此人们一直在多方面研究适合于各种试样性状的精确测定水分子“H2O”含量的方法。同时，研究能满足不同要求的准确、快速测定方法。

目前常用的水分测定方法可分成以下几类：

（1）加热干燥法

（2）蒸馏法。该法特别适用于脂肪类产品和除水分外含有大量挥发性物质的试样。样品在蒸馏过程中始终受到载体的惰性气雾保护，因而不致发生化学成分的改变。

上述两种方法用于检测水分含量较高(65% ~ 95%）的新鲜样品时效果更好。

（3）化学反应法。包括卡尔－费歇尔（Karl-Fischer，即K-F法）方法、水与电石（碳化钙）产生乙炔或水与浓酸混合时产生热等为基础的方法。其中很多分析参考书中将K-F法测定水分定为农畜产品、食品、化工、肥料准确定量水分的一般标准方法。但该法的缺点是必须防止水分进入滴定容器及试剂吸水，且其校准的程序颇为严格、费时。

农产品的成分中，水分是最容易变化的组分，其含量会因散湿而减少或吸湿而增加。因此，要精确定量水分并非易事。一般应根据待测样品特性、分析精密度的要求以及实验室设备条件等选择适当的方法。本章主要介绍常压直接烘干法、常压二步烘干法、减压加热干燥法和共沸蒸馏法等。

第二节干燥法

一、直接干燥法：（GB/T 5009.3—2003，GB 5497—85，GB/T 14489.1—93 ）

方法原理

样品在100~105℃下烘干一定时间至“恒重”，损失的质量被认为是水分的质量。水分含量是用差减法计算而来，所以这是一种间接测定水分含量的方法。

但在严格控制条件的情况下，对多数试样而言，烘干法仍然是测定水分较准确的标准方法。此法适用于不含有易分解和易挥发成分农产品水分的测定。

（二）仪器

1. 电热恒温干燥箱。

2. 铝盒。

3. 干燥器。宜使用经135℃干燥2~3 h的变色硅胶作干燥剂，对油脂类样品宜用吸湿力强的五氧化二磷等作干燥剂。

4. 分析天平（精确到1 mg）。

精密烘箱

高温电炉

（三）操作步骤

取洁净铝盒，打开盒盖，放入100~105℃烘箱中烘30 min，取出，移至干燥器中冷至室温后（约20 min）称重，继续烘干至“恒重”（m0）。

将粉碎、混匀的风干样品3.000~5.000g平铺在已达衡重的铝盒中，盖好盖子，尽快称量铝盒和内容物质量（m1）。

将盖横放在盒旁，置于已预热至约115℃的烘箱中，关好箱门，调整至温度在100~105℃之间，烘干3~4 h（注2），取出，盖上铝盒盖，移入干燥器中冷却后称重，如此重复，直至“恒

重”（m2）。

（四）结果计算

水分（%）（风干基）＝（m1-m2）×100 /（m1-m0）

干物质（%）（风干基）＝（m2-m0）×100 /（m1-m0）

式中：m0————空铝盒的质量（g）；

m1————（空铝盒＋样品）的质量（g）；

m2————（空铝盒＋烘干样品）的质量（g）。

（五）注释

注1．本法适用于风干植物、谷物种子及其加工品、干茶叶、咖啡、坚果、蛋品、肉、海带等绝大部分含水较少的试样。

注2．粮油种子类等谷物样品经粉碎后也可以采用130±2℃烘干20~60 min的快速烘干法，其结果与标准法相近（表3－1）。但大豆、花生、油菜、向日葵等油料种子仍然以105℃烘干3 h为宜，或采用减压干燥的方法。

注3．烘干法测水分时尤以大气湿度影响最大，因此实验室内相对湿度不应高于70%，称烘干样品的速度尽是要快。“恒重”的标准是人为规定的，此处以两次烘干物的质量之差不超过2 mg为恒重。设样品含水量3%，3 g样品含水90 mg，如果绝对误差为±2mg，相对误差仅±2%左右，在试验允许误差范围之内。

注4．农产品分析中，水分含量%的计算习惯上都是以分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础的。

表3-1 粮油种子在130±2℃快速烘干时间参考表

植物水分测定

二、常压二步烘干法

方法原理：

对于水分含量高的种子，新鲜果实、蔬菜和其它液态、糊状粘质状及加热易溶解、油水分离的样品，如直接在100℃烘干，其外部组织可能形成干壳，阻碍样品内部水分向外扩散逸出，而且干燥后的样品常在称量容器底部形成一层不易脱落的焦状干壳。对这些农产品可以采用常压二步烘干法。

（二）仪器

（1）水浴锅。

（2）称量容器。直径50 mm、高40 mm带盖的铝制或玻璃称量瓶，质量30~60 g。

（3）硅砂。40~60目，新售硅砂应先用1∶1盐酸加热煮沸清洗，再用水洗成中性后经135℃

干燥，装于瓶中密封保存。

（4）其余同常压直接烘干法。

（三）操作步骤

取一洁净称样瓶，加15~25 g干净硅砂，插入一根短玻棒，放入100~105℃烘箱中烘30 min，取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘至恒重（m0）。

向瓶中加入剪碎、混匀的多汁鲜样约5 g，用玻棒将样品与硅砂充分混匀后再称重（m1）。将瓶和内容物先放入50~55℃的烘箱中鼓风烘3~4 h，每隔0.5~1 h搅拌一次，样品烘烤后用玻棒轻轻压碎（或者将样瓶和内容物先放在沸水浴上加热20~40 min(注1)，每隔3~5 min搅拌1次，使物料大致干燥或变成足够稠厚）。

最后置于温度为100℃的烘箱中鼓风烘1-2 h至恒重（m2）

（四）结果计算

水分%（鲜湿基）＝（m1-m2）×100 /（m1-m0）

干物质%（鲜湿基）＝（m2-m0）×100 /（m1-m0）

式中：m0－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒）的质量（g）；

m1－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒＋鲜样）的质量（g）；

m2－（称样瓶＋硅砂＋短玻璃棒＋烘干样）的质量（g）。

（五）注释

注1．铝制称量瓶放在铜水浴预干燥时易受腐蚀，所以最好选用玻璃称量瓶。

注2. 样品预干燥最好采用减压加热干燥法，压力＜50×133.3 Pa，温度60~70℃。

注3．烘干的硅砂和样品易吸湿，称量要快速。

三、减压干燥法（GB/T 5528—95）

（一）方法原理

减压条件下水的沸点降低，样品中的水分在较低温度下即易蒸发逐尽，以干燥前后样品的质量之差计算样品中水分的质量。

该法也可以作为测定农产品水分含量的标准方法使用，其准确度和烘干速度取决于干燥箱内保持尽可能低的压力和干燥箱内的水蒸气能迅速地除去。这一方法更适用于含有易热解成分的样品，不适用于含有较多挥发性成分的样品。

（二）仪器

1. 减压干燥装置。由真空干燥箱、真空抽气机和吸湿装置三部分组成，温度：50~120±1℃，一般为自动电热式调节。使用前应先检查抽气装置能否抽至所需的低压。

2. 其余仪器同常压直接烘干法。

减压干燥装置

1. 真空干燥箱

2. 气压计3、4. 抽气导管5、6 安全瓶7、8. 浓硫酸瓶

9. 碱石灰或氢氧化钠10. 通往真空抽气机的导管11、12. 三通活塞13、14.硅胶瓶15. 五氧化磷或高氯酸镁瓶16. 安全瓶

（三）操作步骤

将铝盒（或蒸发皿等）和盖子洗净，打开盒盖，放入100~105℃烘箱中烘30 min取出，移至干燥器中平衡后称重，继续烘干直至“恒重”。

将粉碎或磨细并已充分混匀的样品约1~5.000 g（视含水量多少而定）平铺在铝盒中，盖好盖，尽快称量铝盒和内容物质量（注2）。将盖横在盒旁，置于真空干燥箱中。

真空干燥箱在未抽气前先行预热，使箱内温度上升到比要求的温度（如60℃或70℃等）略高5℃左右，然后抽气至低压（如25×133.3224 Pa或100×133.3224 Pa）。然后，先关闭通泵的活塞，再切断电源，停止抽气。使干燥箱内保持一定的温度与低压，经约5 h后，小心地打开进气活塞，使干燥空气缓缓进入干燥箱（进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散粉