超硬磨料微粉的粒子尺寸及尺寸分布

超硬磨料微粉的粒子尺寸及尺寸分布

此文是描述当今超硬磨料工业生产中关于金刚石微粉及CBN粉末的粒子尺寸和尺寸分布的技术和标准。颗粒粒度的表征

粉末系统的粒子尺寸及尺寸分布的测量是大部分工业生产中的主要要求。粒子尺寸及尺寸分布对最终产品的大块性质（机械性能，导电性能，导热性能）有决定性的影响。大多数粉末生产商提供粒子尺寸及尺寸分布标准，但是这些标准对质量控制的实际结果还需要讨论。一个合适的质量控制体系，可以防止或避免高斥力导致的最终产品的生产损失。市面上有很多粒子尺寸及尺寸分布的测量设备，不同的设备测量方法不同，必定导致不同的测量结果。此外，即使使用相同的测量方法，测量中的技术差异和计算方法差异，也会导致粒子尺寸及尺寸分布测量结果有很大差异。而且，粒子的形状对粒子尺寸及尺寸分布也有很大影响。所以不同测量方法下数据的对比应当特别重视，需要采用合理的测量规程。一般研究中的粉末特征是极为相似的，所以这些规程甚至会需要对设备的校准都有很严格的标准。当把粒子尺寸及尺寸分布作为一种生产过程控制标准时，粒子尺寸及尺寸分布数据的使用就非常重要。生产过程的变化表现在检测数据变化的趋势和幅度，这种变化直接影响到产品质量。在很多情况下，粒度大小和粒度分布需要规定一个可以接受的波动范围。只有在长度和重量两个主要的参数有国际标准作为参考时，才能获得相对准确的粒度分析。以长度或重量作为参数的测量技术称为“初级测量”或直接测量，包括：显微图象分析、筛选分析、电子区域检测、重力沉降和离心沉降等。根据二阶效应如衍射图象、布郎运动、浊度等来测量粒子尺寸表征的方法称为“二级测量”或间接测量，它通过电脑建模（伴随若干假设的数学算法）来研究实验数据，最常用的有激光衍射法、动态光散射法、光子相关谱法。当使用显微分析技术时，大部分测量数据有一定的可靠程度。在这类技术中，测量的粒子能直观的被检测。通常，测量结果的可靠程度受到次测量粒子数，粒子代表性的分析，粒子形状，弥散分布和相关试样制备技术影响。此外，为了只用一个尺寸（如直径）来描述粒子尺寸，分析中一般把粒子看成球状的。综上所述，通常粒子尺寸及尺寸分布的测量中，某次（种）测量的结果可以和其它的测量结果互相对比和联系，不同的设备在相似的条件下，可能获得同样的结果。所以，测量的精确性比准确性更加重要。在尺寸测量工作规程的制定中，粉末生产商和购买者之间的高效率交流至关重要。共同讨论合适的审计方法，可以获得良好的跟踪性能，就生产规程和产品要求达成共识。图1推荐了一般情况下分析粒子尺寸及尺寸分布的检测过程。附录1介绍了一些粒子尺寸及尺寸分布界定的定义和计算方法。附录2介绍了塞网尺寸、微米级尺寸、一克拉中近似粒子数三者之间的联系。

粗粒金刚石和CBN粉末的筛分以及标准筛分粒度表

一般情况下，筛分是指将自由流动干粉末样品振动通过一系列从大到小的筛子。筛孔最大的筛子放在最上面，最小的放在最下面。通过保留在筛孔之上或累积在给定尺寸筛孔上的部分来反映粒度分布。以下的类似ASTM和ISO标准对孔径的细节提出了要求，包括丝径、眶径和维护清洁筛子的方法：ASTM E11-95对象为金属丝制筛，ASTM E163-96对象为电成型薄版实验筛。ISO 3310-1 技术要求和检测/Part1-金属丝制筛；ISO 3310-3 技术要求和检测/Part3-电成型薄版实验筛。

筛子的校准

筛子的校准大都通过筛选已知的物料，对比测定粒度分布和已知粒度分布。国际学会规定了一种标准的材料，（SRM），筛子的检测标准和技术（NISI）。这些材料用电光学的显微方法确定了尺寸，而且适用与筛子的校准。这些恰当的筛子校准条件（SRM&NISI）在附录三-Part1列出。其他建议的筛子校准技术包括通过筛子的光学检查来测量某个筛子的孔径分布。

实用标准

这些标准意图为金刚石和CBN粉末的检测建立一个普遍的基础，用于工业生产各种各种超磨性产品。此标准意图为超磨性粉末的生产商、供应商、使用商提供这类产品的基本知识。以下的一系列标准应用于粗粒金刚石和CBN粉末：美国标准2002\7\12（American Standard ANSI B74.16/July 12,2002）-金刚石和CBN(立方氮化硼)的尺寸；磨粒国际标准2005\5\16（Abrasive Grains International Standard）ISO 6106/May 16,2005-磨料产品-超磨料的颗粒尺寸。

金刚石和CBN粗磨料粒子尺寸的标准

电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布依照American Standard ANSI B74.16-2002,见表1.1

粒子尺寸及尺寸分布的检测过程

粉末取样-二次抽样-样本处理-分散样品-检测尺寸及尺寸分布-以主要的金刚石/CBN粉末作为参考校准-数据处理-得出结果

表1.1 电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布美国标准(ANSI B74.16-2002)

表1.2粗粒金刚石和CBN粉末筛选后粒度分布美国标准（ANSI B74.16-2002）

电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布国际标准(ISO 6106-2005)

表3.0电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布中国标准GB/T6406-1996

表4.0电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布俄罗斯标准（GOST9206-1980）

表5.1电成型薄版实验筛生产的粗粒金刚石和CBN粉末的粒子尺寸分布各国标准比较

表5.2 上下检查筛尺寸的比较

粗粒金刚石和CBN粉末的尺寸测量和技术标准以及粒子尺寸的测定设备

传统上通常使用光学显微镜法测量粗粒金刚石和CBN粉末。对光学显微镜法，粒子尺寸把显微平面图象上粒子的最小外接圆作为参数；或最大的单粒尺寸。在合适的测量范围内，人们通过可见的区别和通过人工计算不同的粒度范围，以此来测量粒子尺寸分布。自动光学测量系统（光学或电子显微镜与图象分析电脑）避免了这种方法最繁琐的步骤。光学显微镜允许人们通过肉眼观察到粒子并对形状和尺寸的分布有直接了解。然而，它最主要的缺点是很难得到足够的证据来证明得到的结果是可信的。这种测量方法难与其他的测量方法相比较，所以使用典型的样品作为标准。此外，光学显微镜法是一个繁琐的的技术，需要长时间来进行分析。近年来，出现了很多可以克服光学显微镜法缺点与局限的先进技术：电子区域检测，动态光散射，离心沉降和自动图象分析仪器（电子或光学显微镜）是当今测量尺寸最常用的技术。一些测量粒子尺寸的设备的使用，当今已经是粗粒金刚石和CBN粉末粒子尺寸测量的成熟方法。这些设备能够快速和准确地测量大量懂得微米级粒子。大部分的操作简单可靠，某些方面已经代替了过去的光学显微镜测量方法。正如预料中的一样，没有一个单独的技术可以一贯准确地测量微米粉末的整个粒度范围。各种技术都有最佳的测量范围。因此，微米级粉末的技术标准不可能建立在某个单独的技术上。选择合适的技术测量特定粉末，最重要的是：1）通过调查研究得到各种范围尺寸的最高精度2）尺寸范围和设备的测量尺寸选择尽量避免干扰。

测试设备的校准

使用二次测量来校准可以显著地提高分析的准确性。粒子尺寸的测量结果最终依照初次的尺寸。电子显微镜或光学显微镜的测量可以依照与初次测量的方法想关的其他方法来校准数据，比如，电子区域检测，光散射，离心沉降等。依照设备生产商推荐的程序，使用粒子尺寸检测设备来描述粗粒金刚石和CBN粉末需要依照以下规程：