实验8 硫酸亚铁铵晶体的制备

实验8硫酸亚铁铵晶体的制备

【实验目的】

1. 了解复盐的制备方法。

2. 熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作。

3. 了解目测比色法检验产品质量和测定硫酸亚铁铵晶体质量分数的方法。

【实验用品】

仪器材料：烧杯（100mL）、酒精灯、量筒（100mL）、三角烧瓶、酸式滴定管、滴定台、

蝴蝶夹、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、比色管（25mL）、蒸发皿、表面皿、托盘天平、石棉网、三角架

滤纸、pH试纸

固体药品：铁屑、硫酸铵

液体药品：HCl（2mol · L－1）、H2SO4（3mol · L－1、浓）、H3PO4（浓）、NaOH（2mol · L－1）、BaCl2（1mol · L－1）、Na2CO3（10 %）、KSCN（1mol · L－1）、Fe3+ 标准溶液、KMnO4标准溶液（0.100 0mol · L－1）、蒸馏水（去氧）

【实验原理】

铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵［FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O］复盐晶体，反

应如下：

Fe ＋H2SO4＝FeSO4＋H2↑

FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O ＝FeSO4 · (NH4)2SO4 · 6H2O

在空气中亚铁盐通常都易被氧化，但形成的复盐比较稳定，不易被氧化。

【实验内容】

一、铁屑表面油污的去除

称取4g铁屑，放在小烧杯中，加入20mL10%Na2CO3溶液，小火加热约10min，用倾

析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。

二、硫酸亚铁的制备

在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30mL3mol ·L－1H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网

上用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止（约需20min）。在加热过程

中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉的水分，这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压

过滤，滤液立即转移至蒸发皿中。此时溶液的pH值应在1左右。

三、硫酸亚铁铵晶体的制备

根据FeSO4的理论产量，按照反应式计算所需固体(NH4)2SO4的质量。在室温下将称出

的固体(NH4)2SO4配制成饱和溶液，加到FeSO4溶液中去，混合均匀并用3mol ·L－1H2SO4

溶液调至pH值为1~2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体为止（蒸发过程中不宜搅动），放置

使溶液慢慢冷却，(NH4)2Fe(SO4)2 · 6H2O即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体，把晶体用

滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色。称出质量并计算产率。

四、产品检验

1. 试用实验方法证明产品中含有NH 4+ 和SO 42－

。

2. Fe 3+ 的限量分析：称取1g 产品置于25mL 比色管中，用15mL 不含氧的蒸馏水溶解，

加入2mL2mol · L －1HCl 和1mL1mol · L －1KSCN 溶液，再加不含氧的蒸馏水至25mL 刻度，

摇匀后，将所呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe 3+ 的含量符合哪一级试剂的规格。

标准溶液的配制：

在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe 3＋ 的标准溶液15mL （由实验室配制）

(1) 含Fe 3+ 0.05 mg （符合I 级试剂）

(2) 含Fe 3+ 0.10 mg （符合II 级试剂）

(3) 含Fe 3＋ 0.20 mg （符合III 级试剂）

然后用处理试样相同的方法配制成25mL 。 五、硫酸亚铁铵晶体质量分数的测定

称取1.5g 样品，精确至0.000 1g ，置于三角烧瓶中，溶于100mL 无氧的水中，加5mL

浓H 2SO 4、2mL 浓H 3PO 4及200mL 无氧的水。用0.100 0mol · L －1KMnO 4标准溶液滴定，滴

定至溶液呈粉红色，保持30min 。平行测定2~3次，计算其平均值。

硫酸亚铁铵晶体的质量分数按下式计算：

1001000

1.392⨯⨯⨯⨯=m c V w 式中：w －FeSO 4 · (NH 4)2SO 4 · 6H 2O 的质量分数（%）；

V －KMnO 4标准滴定溶液的体积（mL ）；

c －KMnO 4标准滴定溶液的实际浓度[c (51KMnO 4) = 0.100 0mol · L －

1]； 392.1－FeSO 4 · (NH 4)2SO 4 · 6H 2O 的摩尔质量（g · mol －

1）；

m －样品质量（g ）。 【记录与结果】

铁屑 g 产率 % 硫酸亚铁（理论产量） g 质量分数 % 硫酸铵 g 产品规格 硫酸亚铁铵晶体 g

【实验习题】

1. 本实验中如何计算硫酸亚铁的理论产量和反应所需硫酸铵的质量？

2. 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？