乙酸乙酯制备的试验注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、乙酸乙酯的概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，常用于涂料、油墨、胶水等工业领域。
它可以通过乙酸和乙醇的酯化反应来制备。
二、制备乙酸乙酯的方法1.酯化反应乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应，生成乙酸乙酯。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
酯化反应的化学方程式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.取代反应乙醇可以和乙酸酐发生取代反应，生成乙酸乙酯。
该反应需要在碱性条件下进行。
取代反应的化学方程式如下：CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH三、制备乙酸乙酯的注意事项1. 原料的选择制备乙酸乙酯的原料主要有乙酸和乙醇。
为了保证反应的高效率和产物的纯度，应选择高纯度的乙酸和乙醇作为原料。
同时，原料应经过事先的脱水和脱酸处理，以去除其中的杂质。
2. 催化剂的选择酯化反应需要催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
在选择催化剂时，应考虑催化剂的活性、稳定性和安全性等因素。
同时，催化剂的用量也需要控制在适当的范围，过量的催化剂不仅会增加成本，还可能对产物的纯度产生负面影响。
3. 反应条件的控制在制备乙酸乙酯的过程中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素都会对反应结果产生影响。
通常情况下，较高的温度和较长的反应时间有利于提高反应的转化率和产物的收率。
然而，过高的温度可能导致副反应的发生，过长的反应时间则会降低生产效率。
4. 反应体系的控制在酯化反应中，水是副反应产物，同时也是酯化反应的催化剂的竞争物质。
为了保证反应的进行，需要在反应体系中保持水的浓度较低。
可以通过将反应体系置于冷凝器中，以促使水分蒸发出反应体系。
5. 产物的分离和纯化乙酸乙酯制备完成后，需要对产物进行分离和纯化。
常用的分离方法有蒸馏、结晶等。
要注意，由于乙酸乙酯在正常温度下易挥发，因此在分离和纯化过程中需要避免产物的损失。
乙酸乙酯的实验制取
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min－5 min， 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到 有透明的油状液体产生并可闻到香味。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
课堂练习
1、在实验室制取乙酸乙酯的过程中: （1）反应过程中加热保持沸腾的目的是_______________ _____________________ ； 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ？ ______________________。 （2）收集乙酸乙酯时使用饱和碳酸钠溶液的作用是 _______________________ ；导气管不能伸到 Na2CO3 溶液中的 原因是_____________________。 （3）所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_______________；除 去杂质的方法是______________________。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸 出。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告1一、实验目的1、掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。
2、学会回流反应装置的搭制方法。
3、复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。
二、实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。
主反应：副反应：三、仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。
试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四、实验步骤1、向烧瓶中加入19ml无水乙醇和5ml浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml冰醋酸。
2、开始加热，加热电压控制在70V——80V，并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30——40min。
3、蒸馏温度控制在温度严格控制在73——78℃直至反应结束。
五、产品精制1、首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。
2、再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。
3、加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。
4、加入2gMgSO4固体，目的是除水。
六、数据处理最后量取乙酸乙酯为7、8ml。
（冰醋酸相对分子质量60、05相对密度1、049）（乙酸乙酯相对分子质量88、10相对密度0、905）产率=（7、8X0、9／88）／（8X1、04／60）X100％=57％七、讨论1、浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。
2、加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以避免产生CO2而使分液漏斗内压力过大。
3、若CO32—洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。
4、干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。
5、蒸馏时，所有仪器均需烘干。
乙酸乙酯的制备实验报告2一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
乙酸乙酯溶液配制方法
乙酸乙酯溶液配制方法乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学实验、工业生产和日常生活中。
下面将详细介绍乙酸乙酯溶液的配制方法。
1. 实验材料准备：- 乙酸乙酯：纯度要求较高，可在化学试剂商店购买。
- 无水乙醇：纯度要求较高，可在化学试剂商店购买。
- 蒸馏水：用于稀释乙酸乙酯溶液，可使用实验室提供的蒸馏水。
2. 安全措施：- 在操作过程中，应佩戴实验手套和护目镜，以防止溶液溅入皮肤和眼睛。
- 进行实验的地方应通风良好，避免有害气体积聚。
3. 配制步骤：- 第一步：准备容器，可选择干净的烧杯或容量瓶作为配制容器。
- 第二步：根据所需浓度，计算所需配制的乙酸乙酯溶液的体积。
- 第三步：按照所需体积，在容器中加入相应的乙酸乙酯。
- 第四步：加入相应体积的无水乙醇，将乙酸乙酯稀释。
- 第五步：搅拌溶液，使乙酸乙酯与无水乙醇充分混合。
- 第六步：稀释溶液，可根据需要逐渐加入适量的蒸馏水，直至达到所需浓度。
- 第七步：搅拌溶液，使蒸馏水与乙酸乙酯、无水乙醇充分混合。
- 第八步：将溶液过滤，以去除其中的杂质。
- 第九步：将乙酸乙酯溶液转移到干净的密封容器中，避免溶液挥发。
4. 注意事项：- 配制乙酸乙酯溶液时，应根据实际需要选择合适的浓度。
- 在配制过程中，应严格控制各组分的体积比例，以保证溶液的准确浓度。
- 操作过程中，应避免将溶液溅入皮肤和眼睛中，如不慎溅入，应立即用大量清水冲洗，并寻求医疗帮助。
- 配制好的乙酸乙酯溶液应储存在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。
通过以上步骤，即可完成乙酸乙酯溶液的配制。
在实验或工业应用中，乙酸乙酯溶液常用于溶解有机物、提取物质、涂覆、清洗等多个方面。
在使用乙酸乙酯溶液时，应注意安全操作，避免引发火灾或产生有害气体。
同时，应按照正确的方法进行处理和储存，以确保溶液的质量和稳定性。
制备乙酸乙酯的相关注意事项
制备乙酸乙酯的相关注意事项制备乙酸乙酯是一项常见的化学实验，该酯具有广泛的用途，可用于溶剂、香精、涂料和胶粘剂等领域。
在进行制备乙酸乙酯的实验时，我们需要注意以下几个方面：1. 选择合适的实验室条件：乙酸乙酯的制备需要在合适的实验室环境下进行。
确保实验室通风良好，以避免有害气体的积聚。
要确保实验室配备有必要的安全设施，如洗眼器、应急淋浴和消防器材。
2. 选择适当的原料和试剂：制备乙酸乙酯需要用到乙酸和乙醇作为原料，以及一定量的酸催化剂，常用的是硫酸或磷酸。
在选择原料和试剂时，要确保其纯度和质量，以保证制备出高质量的乙酸乙酯。
3. 控制反应条件：乙酸乙酯的制备反应是一个酯化反应。
为了提高反应效率和产率，需要控制合适的反应条件，如温度和反应时间。
通常情况下，此反应在常温下较慢，可以通过加热或使用催化剂来促进反应速率。
4. 严格遵守安全操作规程：在进行制备乙酸乙酯的实验时，务必遵守实验室的安全操作规程。
戴上防护眼镜和实验手套，远离火源、电源和易燃物。
在操作过程中，应严格控制反应的温度和加入试剂的速度，避免产生危险的副反应。
5. 适当处理废弃物：制备乙酸乙酯的过程中，产生的废弃物需要得到正确处理。
酸催化剂和其他化学废物应按照相关规定进行妥善处理，避免对环境造成污染。
废弃物的处理也要符合实验室的安全操作规程。
制备乙酸乙酯是一项需要一定技术和实验室安全意识的实验。
在进行实验前，确保具备必要的实验室设施和安全设备，并遵守安全操作规程。
正确选择原料和试剂，并控制好反应条件，可以制备出高质量的乙酸乙酯。
对废弃物的处理也需要经过正确的程序和规定。
只有在安全和规范的操作下，我们才能顺利制备出所需的乙酸乙酯。
制备乙酸乙酯是一项常见的有机合成实验，在实验过程中需要注意一些细节和技巧。
下面我将继续讲解制备乙酸乙酯的实验步骤和注意事项。
6. 质量分析：在制备乙酸乙酯之前，需要对原料和试剂进行质量分析。
通过使用仪器设备，如气相色谱仪和红外光谱仪，可以检测和验证试剂的纯度和成分。
乙酸乙酯萃取注意事项
乙酸乙酯萃取注意事项乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化学实验室和工业生产中。
它具有挥发性强、溶解力强、熔点低等特点，因此在实验室中常用乙酸乙酯进行有机化合物的提取和分离。
然而，在进行乙酸乙酯萃取时，我们需要注意以下几个方面。
乙酸乙酯是一种易燃易爆的有机溶剂，因此在使用时要注意防火防爆。
操作前要确保工作区域通风良好，避免乙酸乙酯蒸气积聚导致火灾或爆炸。
同时，要远离明火和高温热源，严禁在实验室中吸烟。
乙酸乙酯具有较强的刺激性气味，容易对呼吸道和眼睛造成刺激。
因此，在使用乙酸乙酯时要佩戴防护眼镜和口罩，避免直接接触其蒸气。
如果不慎溅入眼睛或皮肤上，应立即用大量清水冲洗，并及时就医。
乙酸乙酯是一种有毒溶剂，对人体健康有一定危害。
长时间接触乙酸乙酯会对中枢神经系统和肝脏造成损害，因此在操作时要尽量减少暴露时间。
同时，要注意个人卫生，避免乙酸乙酯接触到皮肤，避免吸入其蒸气。
乙酸乙酯是一种易挥发的有机溶剂，使用时要注意保存。
乙酸乙酯应储存在密封的容器中，存放在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源和氧化剂。
在使用过程中要小心防止乙酸乙酯泄漏，避免对环境造成污染。
乙酸乙酯是一种有机溶剂，具有一定的溶解力。
在使用乙酸乙酯进行萃取时，要根据实验需要选择合适的溶剂体积和萃取时间。
同时，要注意乙酸乙酯与其他物质的相容性，避免发生不可逆的化学反应。
在进行乙酸乙酯萃取时，还要注意操作技巧，避免溶剂泼洒和溅出。
乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，但在使用时需要注意防火防爆、防护呼吸道和眼睛、减少暴露时间、储存保存和操作技巧等方面的注意事项。
只有正确使用和保管乙酸乙酯，才能确保实验室的安全和实验结果的准确性。
有机化学实验十三乙酸乙酯的制备
实验十三乙酸乙酯的制备一．实验目的：1.掌握实验室制备乙酸乙酯的原理与方法，初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。
2.掌握回流蒸馏分液漏斗的使用等操作。
二．实验重点和难点：1.有机酸合成酯的一般原理及方法。
2.提高有机反应装置及仪器的基本操作。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：蒸馏装置回流冷凝管分液漏斗温度计量筒三颈烧瓶（100mL）蒸馏头pH试纸锥形瓶主要化学试剂：冰醋酸95%乙醇浓硫酸饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙及饱和氯化钠水溶液无水硫酸镁四．实验装置图：五．实验原理：酸的作用是使羰基质子化从而提高羰基的反应活性。
整个反应是可逆的。
为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
但究竟使用过量的酸还是过量的醇，取决于原料是否易得，价格及过量的原料与产物容易分离与否等因素。
理论上催化剂不影响平衡混合物的组成，但实验表明，加入过量的酸，可以增大反应的平衡常数。
因为过量的酸存在，改变了体系的环境，并通过水合作用除去反应中生成的部分水。
在实践中，提高反应收率常用的方法是除去反应中形成的水，特别是大规模的工业制备中。
在某些酯化反应中，醇、酯和水之间可以形成二元或三元最低恒沸物，也可以在反应体系中加入能与水、醇形成恒沸物的第三组分，如苯、四氯化碳等。
以除去反应中不断生成的水，达到提高酯产量的目的，这种酯化方法，一般称为共沸酯化。
究竟采取什么方法，要根据反应物和产物的性质来确定。
为了提高酯的产量，本实验采取加入过量的乙醇及不断地把反应中生成的酯和水蒸出的方法。
在工业生产中，一般采用加入过量的乙酸，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元恒沸物给分离带来困难。
以上酸催化的直接酯化是工业和实验室制备羧酸酯最重要的方法。
除此之外，还有：①、采用酰氯、酸酐和腈的醇解。
②、利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。
羧酸酯是在工业和商业上用途广泛的化合物，酯在工业和商业上大量用作溶剂。
乙酸乙酯的制取注意事项.doc
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(1)在一试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入
2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。
(2)连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3min～5min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
注意事项：
(1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后，应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
(2)导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
(3)浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。
(4)饱和碳酸钠溶液的作用是：
①减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
②与混在乙酸乙酯中的乙酸，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
③溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇.。
乙酸乙酯的制备实验研究
实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+ H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5+ H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1．酯化反应装置的设计回流装置图蒸馏法回流法（如上图）2.药品的配比乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？3.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。
乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离（1）饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。
注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。
作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层（2）饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。
此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。
左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。
2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。
实验四 乙酸乙酯的制备
实验四 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。
2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。
二、实验原理主反应：副反应：⏹ 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。
⏹ 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。
⏹ 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。
三、仪器与试剂（略）四、实验内容1.试验装置的安装：2.实验步骤：① 在干燥的125mL 三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL 浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL 乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm CH 3COOH +C 2H 5OH 浓H 2SO 4120℃CH 3COOC 2H 5+H 2O 2CH 3CH 2OH 140o C CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2O H 2SO 4CH 3CH 2OH 170o C +H 2OH 2SO 4CH 2CH 2处。
②用电热套加热烧瓶（电压70～80V），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml，直到有机相的pH值呈中性为止。
转移至分液漏斗中后充分振荡（注意放气），静置分层后分去水相（下层），有机相用10 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次10mL 。
弃去水层（下层），酯层用2~3g无水硫酸镁干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯倒入60mL 蒸馏瓶中，加入沸石在水浴上蒸馏（装置图参照P44图2-47），收集73－78 ℃馏分，称量，计算产率（纯粹乙酸乙酯的沸点为77.06 ℃，具有果香味），并用阿贝尔折射仪测定蒸馏后得到的乙酸乙酯的折光率，记录有关数据并与文献数据作比较。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
乙酸乙酯制备的试验注意事项
______、 ______、塑料和合成纤维等产品的生产。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥
等硝酸盐；用浓硝酸与苯等芳香族化合物反应，可以制得许多有机产品和中间体。
化肥生产
炸药制造
染料
制药
颜料
2．以氨气为原料制备硝酸的反应原理为：
4NH3＋5O2
催化剂 加热
4NO＋6H2O(放热反应)
2NO＋O2===2NO2
解析：选D。氨催化氧化过程中，最初产生的NO可以进一步氧化为NO2；NO2和最初产 生的H2O反应，生成硝酸；硝酸和氨气可以生成NH4NO3。
课堂互动讲练
乙酸乙酯制备的实验注意事项
1．反应混合液的加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。这主要考虑到浓硫酸与乙醇的混 合是一个放热的过程。如果将乙醇加入到浓硫酸中的话，放出的热可能使乙醇飞溅出来 而导致事故。同时在滴加过程中注意不断摇动试管，加快散热，最后加乙酸时应等到混 合液冷却后再加入，这样可以减小乙酸的挥发。
课前自主学案
自主学习
一、乙酸乙酯的制备活动原理 1．乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料，用途十分广泛。它可作油漆、黏合剂、人造
革、人造纤维等产品生产过程中的______，也可作为药品、有机酸等产品生产过程中的 ________；此外，乙酸乙酯还可以用来配制多种______。
溶剂 提取剂
香精
2．在浓硫酸做催化剂的条件下，乙酸与乙醇发生酯
2．气体进入硬质玻璃管之前是否要干燥？ 答：干燥，防止受热不均导致硬质玻璃管炸裂。 3．气体从硬质玻璃管出来进入到下一仪器之前是否需要除水和氨气？ 答：需要，否则会在氧气瓶中形成硝酸，影响实验现象的观察。 4．多余的一氧化氮怎样处理？ 答：可通入空气使其被氧化循环使用。
实验十 乙酸乙酯的制备
实验十 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得.当没有催化剂存在时,酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度.酯化反应是一个可逆反应.为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用.本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯.主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml12.6g,0.21mol无水乙醇 19ml15g,0.32mol浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶.混匀后加入2～3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30～40min.2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70～79℃馏份.O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1～3滴.然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水.2水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层.3二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层.4干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清.5精馏：收集74～79℃的馏份,产量约10～12g.注意事项1．实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的.2．回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量.3．在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸.多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性.4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水.此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失.5．氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇.6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物.因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响酯的产率.思考题1．在本实验中硫酸起什么作用答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇若采用醋酸过量的做法是否合适为什么答：乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏.实验室制备是不计较成本的,乙醇和乙酸的成本在实验室制备可以忽略,相差不大.2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质如何除去它们答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率.5．用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先用饱和食盐水洗涤可以用水代替饱和食盐水行吗答：酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.方法二实验步骤在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图.仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110－125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止.馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性.移入分液漏斗中,充分振摇注意及时放气后静置,分去下层水相.酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥.将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73－80℃的馏分.产品5－8g.操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动.乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出.这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成及共沸点1乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃2乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃3乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近.蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物.加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量.2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度.控制反应温度在120℃左右.温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度.要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程.3、用饱和氯化溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液.粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠.乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失.此外,乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近,在水洗后很难立即分层.因此,用水洗涤是不可取的.饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低.除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离.因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间.4、注意事项1 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜.2 加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应.3 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制.温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加.4 本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜.但在本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右.由于干燥不完全,可能前馏分多些.思考问题：1 为什么使用过量的乙醇过量的乙醇有利于反应向右进行,使平衡向生成物方向移动.2 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.3 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率.4 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.5 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理为了防止出现不必要的CaCO3沉淀,酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤.如果出现了碳酸钙沉淀,需要分离沉淀,可采用抽滤过滤,用NaCl洗涤,但是依然会造成产品损失,降低产率.1．酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行答：酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化.为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动.2．本实验可能有哪些副反应3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇重量的3％就够了,这里为何用了12ml4．如果采用醋酸过量是否可以为什么不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸.。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
实验名称：乙酸乙酯的制备-思考题附答案
实验名称：乙酸乙酯的制备一、一、实验目的1、1、熟悉和掌握酯化反应的特点。
2、2、掌握酯的制备方法。
二、二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4110~120℃CH3COOCH2CH3+H2O三、三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）蒸馏、回流、萃取、洗涤、干燥、测折光四、四、实验关键及注意事项1、1、控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。
2、2、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。
3、3、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏分。
五、五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05 无色液体1.049 16.6 118.1 ∞∞∞乙醇46.07 无色液体1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞∞∞乙酸乙酯88.10 无色液体1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞∞六、六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）无色液体，n=1.3728七、七、产率计算：产率=实际理论= 1.7114.463*100%=38.3%八、八、提问纲要1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、本实验有哪些可能副反应？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？九、九、主要试剂用量、规格冰醋酸2.9ml、乙醇4.6ml、浓硫酸1.5ml十、十、时间分配及控制计划安排：3.5思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)实验报告篇一实验报告大全实验要求及说明：1、基本要求是程序必须实现部分。
在完成基本要求的基础上，可对程序功能进行增强和增加。
程序功能的增强可以获得额外的成绩。
2、程序的书写应符合规范。
应具有适当的缩进、空格和空行，清晰的注释。
函数名和变量名应尽量有意义，能够反映用途。
（书写不符合要求的程序要扣分）3、实验报告中，要对每个程序要有详细的功能描述、输入和输出说明，程序代码和程序运行结果。
（功能描述不清晰、输入输出说明不准确对报告要扣分）4、除规定的实验内容之外，每人可以提交一个自己设计的程序，要求同上。
（有附加分）5、合格条件：1）完成三个实验。
2）按要求书写实验报告。
3）独立完成。
6、上述说明在提交的报告中删除。
实验一：数据分析程序编写一个程序，从数据文件中读取数据，并计算数据的统计特性，如均值和标准差。
在显示器上输出数据的总数、均值和标准差。
具体说明如下：数据文件名作为程序参数输入。
2. 数据文件中数据的个数预先未知，应从文件中得到。
数据文件的格式可自定义。
程序的`各功能应由不同的函数完成。
实验二：形状表示程序基本要求定义三角形(Triangle)、矩形(Rectangle)和圆形(Circle)三个形状类。
编写一个程序，能够根据用户输入生成相应的形状类对象。
将形状的信息输出到显示器和文件中。
具体说明如下：1. 三个形状类应包含构造函数和成员函数(函数的参数和返回值根据需要自己定义):Set——设置形状Display()——显示形状，格式为Rectangle(left, right, width, height), Circle((x, y), r)，Triangle((x1, y1), (x2, y2), (x3, y3))GetArea()——计算形状的面积GetPerimeter——计算形状的周长2. 用户根据提示选择要生成的形状类型，并设置形状的位置。
运行结果；C++简单的程序设计。
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课 题 2 实 验 室 制 备 化 工 原 料
学习目标
课前自主学案
课堂互动讲练 探究整合应用 知能优化训练
学习目标 1.了解乙酸乙酯等有机物的制备原理和实验基本操作。 2.了解氨氧化法制备硝酸的基本原理和实验室模拟工业生产硝酸的实验操 作。 3.进一步熟悉设计实验方案的基本要求。
分液漏斗
饱和食盐水 上口 硫酸镁
CaCl2饱和溶液
思考感悟 2．下面是分离乙酸乙酯、乙酸和乙醇混合物的实验操作流程图：
在上述实验过程中所涉及的三次分离操作分别是什么？
【提示】 ①是分液，分离出乙酸乙酯，同时将 CH3COOH 转化为 CH3COONa；②是蒸馏，分离出乙醇；③是蒸馏，蒸馏出乙酸。
当反应温度较高时，乙醇会发生分子间脱水反应或 乙醚(CH3CH2OCH2CH3) 分 子内 脱水 反应 ，生 成 _______________________ 或 ______ 乙烯 。 2CH3CH2OH140 ― ― → CH3CH2OCH2CH3＋H2O ～ 150 ℃ CH3CH2OH― ― →CH2===CH2↑＋ H2O 170 ℃ 酯化反应结束后，可以采用蒸馏的方法将乙酸乙酯 从混合物中分离出来。
浓硫酸 浓硫酸
思考感悟 1．如何提高乙酸乙酯的产量？ 【提示】 除了利用浓硫酸的吸水性使酯化反应这个平衡向右移动外，在 实验中我们还利用了加热，将乙酸乙酯蒸出来提高乙酸乙酯的产量。在实 际中我们也可以利用过量的廉价的乙醇，来达到同样的效果。
二、乙酸乙酯的制取步骤以氨气为原料制备硝酸的反应原理为： 4NH3＋5O2
催化剂 加热
4NO＋6H2O(放热反应)
2NO＋O2===2NO2 3NO2＋H2O===2HNO3＋NO
思考感悟 3．设计实验方案的基本要求是什么？ 【提示】 (1)科学性——实验原理、实验操作程序和方法必须正确。 (2)安全性——尽量避免使用有毒药品和进行具有一定危险性的实验操 作，若必须使用应在方案中详述注意事项，以防造成环境污染和人身 伤害。
课前自主学案
自主学习
一、乙酸乙酯的制备活动原理 1．乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料，用途十分广泛。它可作油漆、 黏合剂、人造革、人造纤维等产品生产过程中的______，也可作为药品、有 机酸等产品生产过程中的 ________ ；此外，乙酸乙酯还可以用来配制多种 ______。
溶剂 提取剂 香精
3． 当氨和氧气通过红热的铂催化剂时， 不 可能有的 ． 产物是( ) A．NH4NO3 C．NO2 B．NO D．N2
解析：选D。氨催化氧化过程中，最初产生的NO可以进一步氧化为NO2； NO2和最初产生的H2O反应，生成硝酸；硝酸和氨气可以生成NH4NO3。
课堂互动讲练
乙酸乙酯制备的实验注意事项
三、氨氧化法制硝酸活动原理 1 ．硝酸是一种重要的化工原料，主要用于 __________ 和 __________ ， 也用于______、 ______、 ______、塑料和合成纤维等产品的生产。其 中，稀硝酸大部分用于制造氮肥等硝酸盐；用浓硝酸与苯等芳香族化合 化肥生产 炸药制造 染料 物反应，可以制得许多有机产品和中间体。
蒸馏烧瓶
3．乙酸乙酯粗产品的纯化 在馏出液中加入_________饱和溶液，直至不再产生气泡，用pH试纸检验酯 Na2CO3 __________，静置，分出水层。 层呈 _______ 为止。将中和后的混合液移入 留 在 分 液 漏 斗 中 的 粗 酯 先 用 与 其 体 积 相 当 的 ____________ 洗 涤 , 而 后 用 ________________ 洗 涤 。 粗 酯 自 分 液 漏 头 ______ 中性 倒入锥形瓶中，用无水 ________干燥约半小时。 4．滤出干燥剂后称量，计算产率。
2．在浓硫酸做催化剂的条件下，乙酸与乙醇发生酯 化反应生成乙酸乙酯。 浓硫酸 CH3COOH ＋ CH3CH2OH △ CH3COOCH2CH3＋H2O 酯化反应是可逆反应。为了提高产率，根据化学平 衡原理，可以增大某一反应物的浓度或减小生成物 的浓度，以使平衡向右移动。在反应过程中，为了 催化剂 。 提高反应速率，需要用浓硫酸做_________
(3)可行性——实验所选用的药品、仪器、设备和方法等在中学现有条 件下能够得到满足。 (4)简约性——方案简单易行，应采用简单的实验装置，用较少的步骤 和药品，并能在较短的时间内完成实验。
自主体验
1．炒菜时，既加酒又加醋，可使菜变得味香可口， 原因是( ) B．有酸类物质生成 D．有酯类物质生成
1．反应混合液的加入试剂顺序为乙醇 →浓硫酸→乙酸。这主要考虑到浓 硫酸与乙醇的混合是一个放热的过程。如果将乙醇加入到浓硫酸中的话， 放出的热可能使乙醇飞溅出来而导致事故。同时在滴加过程中注意不断摇 动试管，加快散热，最后加乙酸时应等到混合液冷却后再加入，这样可以 减小乙酸的挥发。
A．有盐类物质生成 C．有醇类物质生成
解析：选 D。因为醇 (酒 )与酸 (醋 )反应生成酯，酯具 有香味。
2．制取乙酸乙酯的装置正确的是(
)
解析：选A 。玻璃导管不能伸入到 Na2CO3溶液的液面以下，否则会发生倒 吸现象。小试管中蒸出的乙酸乙酯不能用 NaOH溶液吸收，这样会造成乙酸 乙酯的水解。
在 250 mL 干 燥 的 蒸 馏 烧 瓶 中 加 入 15 mL__________，一边振荡一边分批加入15 mL ________，混合均匀，加入1～2粒______，塞 上装有分液漏斗和温度计的塞子，按如图所示 无水乙醇 连接装置。
浓硫酸 沸石
2．乙酸乙酯的制备及分离 在分液漏斗中加入15 mL__________和15 mL __________，混合均匀。将分液 无水乙醇 漏斗中的混合液滴入__________内3～4 mL，然后加热，使瓶中反应温度控制 在110～125 ℃之间，此时，冷凝管口应有液体流出，再慢慢滴入其余混合液。 冰醋酸 滴加完毕后，继续加热数分钟。至温度升高到 130 ℃时无液体馏出为止。