流动注射分析仪操作规范

流动注射分析仪操作规范

一、使用注意事项

1、仪器的外部使用条件

温度:20~30℃相对湿度:70%

2、器皿与试剂纯度要求

玻璃器皿使用之前或之后用酸洗,可用酸缸浸泡(20~30 HCl 优级纯,酸缸可作为该仪器专用)

3、试剂配制注意事项

试剂生产日期不能太久远

按要求配制,试剂一定要充分溶解摇匀,配完后超声除气

阴离子表面活性剂检测中酸性与碱性亚甲基蓝试剂可以直接抽滤不用超声(抽滤器皿每抽滤一种试剂后必须用酸清洗),抽滤也可起到除气的作用

4、开机前的检查事项

保证电源的稳定性,若突然停电(有备用电源可以维持一段时间的供电)马上停止检测并开始清洗管路

5、仪器的清洗

检测前要先用纯水清洗管路至少10min左右,实验结束后也必须用纯水清洗管路(注:测阴离子表面活性剂的管路中的黑色管不能用水洗,清洗时将黑色的管置于空气中即可)

6、运行中注意事项

保证所有管路都能正常并匀速吸液,可逐根放入纯水中判断就是否正常吸液,管路系统不能漏液(一般不会漏液,平时注意不随意触动管路接头即可)

7、其她

⑴进样器载样槽有三个位置从左往右编号分别为Z1、Z2、Z3,一般Z1不装样品,Z2里面装的就是去离子水,Z3只有在测阴离子表面活性剂时才用,装的就是异丙醇,因此在设置载样位与清洗位时都就是选择Z2,只有在检测阴离子表面活性剂时要选择选择Z2为载样位Z3为清洗位,并在Z3加入20%异丙醇

⑵测阴离子表面活性剂时,有一根“乙醇清洗”管在检测时不用卡上,因为该管只有流通池进水时才会用到,当流通池进水时透过流通池观察视线会模糊,

这时就需要将“乙醇清洗”的管路卡上(放入无水乙醇中,不停止泵),并将模块上的清洗开关打开“on”

⑶氰化物检测时“载流”与“氢氧化钠”管路都放入配制的氢氧化钠溶液中(两根管道插入同一个试剂中)

⑷在松开泵管卡扣前必须先将废液管从废液瓶中取出,防止倒吸

⑸测挥发酚时废液管不能插入到废液瓶底部

二、仪器日常维护

1、泵管

每次做完实验后必须松开泵卡(可大大延长泵管的使用寿命)

2、流通池气泡的排除

流通池(类似于比色皿)内不能有气泡,若有气泡排不出来可将流通池取出轻轻磕打待气泡排出即可(流通池管道:长进短出,有箭头的面向下插入),当有气泡进入时会出现奇怪的峰形

3、样品注意事项

样品的注意事项主要就是防止样品中有杂质堵塞管路,解决方法可以用注射器加针头式过滤器(0、45um水系滤头,液相色谱与离子色谱都会用到),如果浓度太高或者颜色太深要将样品稀释到标线范围内

4、配件的更换

⑴毛细管:更换时按照原来的长度剪下备用的毛线管更换

⑵泵管:泵管每个都有一套备用泵管,更换时注意一一对应(卡头颜色不同可用于区分)

⑶脱气管:按照同样长度更换

⑷膜:测挥发酚的膜就是专用的,其它几个膜就是一样的,换膜时注意膜一定要铺平,阴离子检测模块的膜更换较勤,一般检测2-3次更换一次膜(因为三氯甲烷有腐蚀性)

三、简单故障的排除

略

四、仪器操作与软件使用

1.开机:首先打开电脑→打开主机箱→打开分析通道→打开自动进样器

2、把废液管插入废液瓶(测挥发酚时废液管不能查到废液瓶底部)

3、打开工作站→直接打开并选择默认的仪器→单击“打开”按钮(类似于文件夹的图标)→找到要分析项目对应的模板并打开→单击“文件另存为”(不然会覆盖模板)→输入新的文件名→单击“保存”;

单击“配置”选项→单击“仪器设置”→自动进样器页面下端口

“禁用”改为“com7”→单击“确定”→单击“操作”→单击系“统自检”→单击“自检”→“采样阀1”必须就是“正常”状态才行,自动进样器显示为“连接”状态→设定标品、样品以及载样槽的位置等,输入标准曲线对应浓度;

卡好泵管→单击“操作”→单击“清洗程序”→“开始清洗”→待泵转动起来后,将泵管逐根放入纯水中并观察每根泵管就是否都能正常吸液(熟练后可一起放入同时观察,一定要保证每根泵管都能正常吸液)→清洗10min→单击“清洗程序”→单击“关闭清洗”;

将样品管插到进样针上,并把泵管放入相对应的试剂瓶中,放好后仔细检查一遍一定不能放错试剂→然后将标液与样品倒入试管放在自动进样器上注意对应编号

单击“开始”按钮(单击开始之前先单击需要开始的项目)→开始进行检测,检测完后打印报告→单击“配置”→将所有泵管放入去离子水中(包括样品管,阴离子表面活性剂检测项目中的黑色的管除外)→单击“清洗”(方法与前面的清洗方法一样)→清洗至少5min 关闭软件→松开泵管→关机(关进样器→关分析通道→关主机→关电脑)→倒掉废液→离开时实验室时关闭电源总闸