葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量分析
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• (9)碘试液(0.05 mol/ L) 取碘13.0g，加碘化钾36g与水50 ml溶解 后，加盐酸3滴与适量使成100ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过，置玻璃 塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处存。 • (10)磺基水杨酸溶液 取磺基水杨酸lg,加水适量使溶解成5ml, 即得。 • (11)稀硫酸 取疏酸57ml,加水稀释至100即得。本液含HsSO,应为 9.5%~10.5% • (12)草酸铵试液 取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得 • (13)标准钙溶液精密称取碳酸钙0.1250g, 置500ml量瓶中，加水5ml 与盐酸0.5ml使落解，用水稀释至刻度，掘匀。每Iml相当于0.1mg的 钙(Ca) • (14)标准铁溶液称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2" 12H2O] 0.863g，置 1000 ml容量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度，摇 匀，作为贮备液。精密量取硫酸铁铵贮备液10ml,置100ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀，即得(每Iml相当于10μg的Fe)。
项目三 葡萄糖及葡萄糖注射液 的质量分析
目录
一、知识目标（1、2、3、4） 二、技能目标（1、2、3、4） 三、葡萄糖原料药质量分析 1、葡萄糖简介 2、鉴别 3、检查 3.1 酸度 3.2 氯化物 3.3 硫酸盐 3.4 蛋白质 3.5 钡盐 四、葡萄糖注射液质量分析 1、葡萄糖注射液概况 2、检查5-羟甲基糠醛 3、含量测定 3.1 操作步骤 3.2 计算 3.3 注意事项 五、试剂配制 六、思考题
检查5-羟甲基糠醛
• 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖0.1g)，置 100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇夕照紫外-可 见分光光度法(通则0401)， 在284nm的波长处测 定，吸光度不得大于0.32。
葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定
葡萄糖注射液含量的测定一．实验目的：1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。
2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。
二、实验原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数称为旋光度。
使偏振光向右旋转以“+”号表示；使偏振光向左旋转以“–”号表示。
比旋度：当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。
比旋度（或旋光度）可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度，也可以用于测定其含量。
2.折光法：光线自一种透明介质进入另一透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象。
折光率n=sini/sinr,其中i为入射角；r为折射角n的影响因素：温度和光线波长,T越高，n越小;λ越小，n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法：葡萄糖为多羟基醛，具有还原性。
在酸性介质中，过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。
三、实验步骤：1.旋光法：测定管（葡萄糖注射液冲洗数次）中缓缓注入供试品没过测定管内径，无气泡生成，放入旋光以内，测旋光度，三次取平均值，蒸馏水为空白校正。
其中L 为测定管长度（单位为分米）。
2.折光法：调节零点：将折光计棱镜面用擦镜纸擦净，棱镜中央滴蒸馏水1-2滴，合闭棱镜，旋转分界调节旋钮，使标尺读数为1.3330（20℃时蒸馏水的折光率），调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰（用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上，轻轻转动），直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上，零点校正结束。
测折光率：分开两面棱镜，用擦镜纸擦净折光计棱镜面，棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合闭棱镜，调节补偿棱镜螺旋，使明暗分界线清晰，旋转分界调节旋钮，使明暗线对准在十字交叉的交叉点上，读数到小数点后四位。
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014
葡萄糖杂质检查及葡萄糖注射液分析实验报告2014实验任务1. 了解葡萄糖的生产工艺和用途；2. 掌握葡萄糖杂质检查方法和原理；3. 掌握葡萄糖注射液分析方法和原理；4. 能够进行葡萄糖杂质检查和葡萄糖注射液分析。
实验原理1. 葡萄糖杂质检查方法葡萄糖杂质检查方法主要包括聚丙烯酰胺凝胶电泳法、高效液相色谱法等方法。
（1）聚丙烯酰胺凝胶电泳法聚丙烯酰胺凝胶电泳是一种分离和鉴定生物大分子的方法。
具体步骤如下：①提取样品中的蛋白质；②将蛋白质和载体混合；③电泳分离：将混合溶液经过聚丙烯酰胺凝胶电泳分离；④染色：用银染或阿姆氏染色法进行染色；⑤识别：根据蛋白质的分子量和数量进行识别。
（2）高效液相色谱法高效液相色谱是一种快速、高效、灵敏的分离和分析技术。
其原理是将样品中的化合物与流动相相互作用，从而在色谱柱中分离出不同的化合物。
其步骤如下：①样品装柱：将样品装入流动相中并注入柱子中；②分离：样品在柱子的填充剂中发生相互作用，从而被分离；③检测：检测出某种化合物的存在与否。
2. 葡萄糖注射液分析方法葡萄糖注射液分析方法主要包括表观比旋法、电化学测定法、高效液相色谱法等方法。
（1）表观比旋法表观比旋法是将样品溶液通过旋光仪测定其旋光度，从而确定其旋光值并计算出其对应的浓度的一种分析方法。
其步骤如下：①加装葡萄糖样品溶液；②测量旋光度。
（2）电化学测定法电化学测定法是利用电化学反应所产生的电位和电流等物理量对样品中含量进行测定的方法。
其步骤如下：①选用合适的电极；②测定工作电极的电位变化；③计算出样品的含量。
实验步骤1. 葡萄糖杂质检查方法2. 葡萄糖注射液分析方法（1）表观比旋法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②测量旋光度。
（3）高效液相色谱法步骤：①取适量的葡萄糖注射液样品；②上样：将葡萄糖注射液样品通过进样口注入色谱柱子；③保留时间：使葡萄糖在色谱柱子中停留一段时间，与填充剂相互作用，从而发生分离；④检测：用检测器检测出某种化合物的存在与否。
葡萄糖氯化钠注射液的高质量分析报告
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g:4.5g:500ml)［实验操作流程］-:查资料，设计方案本容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二:性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：(1)葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉(2)氯化物本品显氯化物的鉴别反应。
操作步骤取供试品溶液lml ,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝孚撚沉淀,分离沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
(3 )钠盐本品显钠盐的鉴别反应。
操作步骤取钳丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂常规检查（-）pH 值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5 ~ 5.5 ）步骤1•标准缓冲液的配制精密称取在115±5°C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115°C±5°C干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g, 加水使溶解并稀释至100ml。
2•依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极,用滤纸吸干,j各电极插入被测溶液中,待电极反应平衡,即为供试液的pH值，反复测两次,取均值。
（二）5•羟甲基糠醒原理葡萄糖在高温加热灭菌时,易分解产生5-疑甲基糠醛,属于葡萄糖的杂质。
5-疑甲基糠醛分子具共梔双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。
操作步骤精密臺取本品适星〈约相当于葡萄糖O.lg）,置50ml量瓶中加水稀释至刻虧摇匀照紫夕卜可见分光光度法，在284nm的波长处测定，吸光度不得大于0.25。
（三）细菌毒素原理本品利用鳌试痢检测或呈化革兰阴性菌产生的细菌毒素，以判断供试品中细菌毒素的限呈是否符合规走。
实验二 葡萄糖注射液分析
实验二葡萄糖注射液分析实验目的：1、掌握pH值测定原理和pH计的正确操作。
2、掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法测定旋光性物质含量的原理与计算。
3、掌握剩余碘量法测定葡萄糖注射液的操作要点。
4、了解注射液杂质检查的一般项目实验原理：[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中即生成红色沉淀。
[杂质检查]葡萄糖注射液在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛：利用5-羟甲基糠醛在284nm的波长处有吸收，而葡萄糖无吸收，将样品配制成一定浓度的溶液，在284nm的波长处测定，规定吸收度不得大于0.32来控制5-羟甲基糠醛的量[含量测定]1、采用旋光法测定葡萄糖含量。
根据测得供试品的旋光度与2.0852相乘，计算出葡萄糖在供试品中的百分比浓度和标示量的百分比.2、采用剩余碘量法测定葡萄糖含量。
根据糖有还原性，与有氧化性的碘发生反应，剩余的碘用硫代硫酸钠回滴，从而计算糖的含量。
实验器材：试药：氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴定液（0.05 mol/L）、2 mol/L盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）、淀粉指示剂、葡萄糖注射液。
仪器：旋光度测定仪、小锥型瓶（100ml）、试剂瓶、酸式滴定管、烧杯、洗耳球、量筒。
实验内容与方法：本品为葡萄糖或无水葡萄糖的灭菌水溶液。
含葡萄糖（C6H12O6·H2O）应为标示量的95.0%~105.0%。
[鉴别] 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
[检查]pH值应为3.2—5.5（附录A）。
5-羟甲基糠醛精密量取本品适量（约相当于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，在284nm的波长处测定，吸收度不得大于0.32。
重金属取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20mL，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL与水适量使成25mL，置25mL纳氏比色管中。
另取标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL，置另一25mL纳氏比色管中。
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖和葡萄糖注射液的质量分析
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❖ 检验5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌时， 葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸等副 产物。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖0.25g），置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 波优点测定，吸收度不得大 于0.32。
操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格本品可直 接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置10分钟，依 法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O重量(g) 。
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算方法。 4、掌握含量测定方法和原理。
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二、试验仪器与试剂
❖ 仪器：可见—紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
❖ 试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与氢 氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物 取本品0.6g ，依法检验，与标准氯化钠溶液6.0ml 制成 对照液比较，不得更浓(0.01％)。 （3）硫酸盐
取本品2.0g，依法检验（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶 液2.0ml 制成对照液比较，不得更浓(0.01％)。
药物分析实验-指导书
实验一：葡萄糖的性状、鉴别和检查一、实验目的：1、了解药品鉴别、检查的目的和意义；2、掌握药品性状测定方法和性状的正确描述；3、掌握药物的常用鉴别方法和原理；4、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量计算方法。
二、实验原理和内容药用葡萄糖或无水葡萄糖为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。
在水中易溶、在乙醇中微溶，利用葡萄糖具有的还原性或其它特性以及存在杂质的特性可对葡萄糖进行鉴别和杂质检查。
三、实验材料、药品和仪器清单红外光谱仪；纳氏比色管；小烧杯；电子天平；台秤。
碱性酒石酸铜试液；酚酞指示液；氢氧化钠滴定液(0.02mol/L，学生用备好的0.1 mol/L稀释即得)；95％乙醇；标准氯化钠溶液(0.01％)；稀硝酸；硝酸银试液；标准硫酸铁铵溶液()标准硫酸钾溶液(0.01％)；碘试液；磺基水杨酸溶液；硫氰酸铵溶液；标准铁溶液(0.001％)；25%氯化钡溶液；葡萄糖-水合物。
四、实验内容（或实验步骤）1、鉴别：(1) 取本品约0.2g于小试管中，加水5m1溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀（稍微加热后可加速沉淀的生成）。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集464图)一致。
2、检查：酸度取本品 2.0g于小烧杯中，加水20m1溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20m1（约1D），应显粉红色。
溶液的澄清度与颜色取本品5.0g于小烧杯中，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10m1，溶液应澄清无色。
乙醇溶液的澄清度取本品1.0g于小烧杯中，加95％乙醇30m1溶解，溶液应澄清。
氯化物取本品0.6g于50mL纳氏比色管中，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸(10.5→100学生自配）10ml；溶液如不澄清，应滤过,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析
葡萄糖氯化钠注射液的质量分析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g:4.5g:500ml)[实验操作流程]一：查资料，设计方案本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物检验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴别性状：本品为无色的澄明液体。
鉴别：（1）葡萄糖葡萄糖是还原性糖操作步骤取本品2ml,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴别反应。
操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀，分离沉淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。
（3）钠盐本品显钠盐的鉴别反应。
操作步骤取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂常规检查（一）pH值原理酸度采用PH计法测定（PH值为3.5～5.5）步骤 1.标准缓冲液的配制精密称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g, 加水使溶解并稀释至50ml;精密称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠0.355g与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。
2.依准确PH值对仪器进行校正采用标准缓冲液校正仪器3. 用纯化水冲洗电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反应平衡，即为供试液的pH值，反复测两次，取均值。
（二）5-羟甲基糠醛原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。
5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯结构，在284nm波长处有紫外吸收。
操作步骤精密量取本品适量〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。
（三）细菌内毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量是否符合规定。
操作步骤1、根据鰲试剂灵敏度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在漩涡混合器上混匀15分钟，然后制成2λ、λ、0.5λ和0.25λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在漩涡混合器上混匀30分钟。
葡萄糖注射液生产中应注意的几个问题
葡萄糖注射液生产中应注意的几个问题作者：黄国锋来源：《科学与财富》2015年第28期摘要：葡萄糖注射液是一种常用的静脉注射液，其在医学药学领域有着广泛的应用，尤其是在外科手术中，发挥着重要的治疗效果。
在对葡萄糖注射液进行生产时，需要优化生产工艺流程，还要做好原材料的选择，防止葡萄糖溶液出现变色情况，及时清除溶液中的雾状物。
葡萄糖通过静脉注射进入人体后，会释放出人体所需的热量，可以治疗低血糖等疾病。
如果葡萄糖注射液中存在微生物，会威胁人体的健康，严重时还会造成医疗事故。
关键词：葡萄糖；注射液；生产；原料；变色；清除人体在出现低血糖症状后，需要及时补充糖类以及热量，在医院治疗时，医生会为病人注射葡萄糖，在与糖原结合后，可以合成血钾离子，降低血钾浓度，所以，葡萄糖注射液还具有质量高钾血症的作用。
葡萄糖注射液在临床治疗中发挥着重要的作用，本文对葡萄糖注射液生产中存在的问题进行了分析，还对提高葡萄糖注射液生产质量的方法进行了介绍，希望对药厂提供一定帮助，认识到药品质量控制的重要意义，减少医疗事故出现的概率，保证病人尽快恢复健康。
1、控制原料的质量葡萄糖也叫做右旋糖，其是由淀粉糖化形成的，主要构成成分包括糊精、麦芽糖以及葡萄糖等。
在葡萄糖中还可能有未完全糖化的糊精。
在对葡萄糖注射液进行生产时，一定要控制好原料的质量，还要对生产设备进行灭菌消毒，避免器械中存在大量的杂质，比如氯化物、水解蛋白等。
如果原料中存在蛋白质，在经过加热灭菌这最后一道工序后，葡萄糖注射液中就会产生絮状沉淀物，这会影响溶液的澄明度，导致药液出现浑浊，不符合相关质量、安全要求。
葡萄糖中还含有结晶水，在结晶的状态下会产生白色的结晶体，有时还会出现颗粒粉末状物质，如果改变生产流程，采用无水甲醇重新结晶，则可以生产出无水葡萄糖。
葡萄糖注射液的生产工艺很多，在选择的过程中，需要结合葡萄糖原料。
确定葡萄糖注射液生产流程时，要保证其不存在杂质，否则会影响葡萄糖药液的质量，使其呈现出浑浊的状态。
1-2 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定
葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定一、实验目的1、掌握间接碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定原理和方法。
2、掌握间接碘量法的操作。
二、实验原理氧化还原滴定法就是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。
它的应用范围非常广泛，但由于氧化还原反应比较复杂，有些反应的反应速率较慢，有些反应副反应较多，因此应用时应严格控制反应条件。
根据滴定剂的不同，氧化还原滴定法可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法和溴酸钾法等。
其中碘量法又可分为直接碘量法和间接碘量法两种，常用淀粉作为指示剂。
本实验采用间接碘量法和Na2S2O3溶液滴定析出的I2从而实现对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定。
I2在水中的溶解度很小，且易挥发，见光易分解，I-很容易被空气中的O2氧化，因此应在反应完全后立即滴定，且勿剧烈摇动。
葡萄糖分子中所含有的醛基，能在碱性条件下用过量的I2氧化成羧基，发生的反应为：I2 + 2OH- = I- + IO- + H2OCH2OH(CHOH)4CHO + IO- + OH- = CH2OH(CHOH)4COO- + I- + H2O过量的IO-在碱性溶液中歧化为IO3-和I-：3 IO-= IO3- +2 I-此溶液经酸化后又析出I2：IO 3-+5I - + 6H + = 3I 2 + 3H 2O 然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的I 2： 2S 2O 32-+I 2=S 4O 6+2I - 由上述反应关系式可知：n(I 2)=n(C 6H 12O 6)+ 12 n(Na 2S 2O 3)即：n(C 6H 12O 6) = n(I 2) –122S 2O 3)葡萄糖注射液中葡萄糖的含量的计算公式为：222366126126(CHO )()1[cV -(cV )]M 2=V N a S O CH O I 式样（）式中：ρ（C 6H 12O 6）为葡萄糖的质量浓度；V （试样）为滴定过程中所消耗的葡萄糖注射液试样的体积；M(C 6H 12O 6)的摩尔质量；(CV)(I2)为I 2消耗的物质量；(CV)(Na 2S 2O 3) 为Na 2S 2O 3消耗的物质量 三、实验用品仪器：容量瓶（250mL ） 移液管（25mL ） 碱式滴定管（50mL ） 锥形瓶（250mL ） 碘量瓶（250mL ） 小烧杯 小量筒 洗瓶药品：K 2Cr 2O 7(A.R) Na 2S 2O 3·5H 2O(固) I 2（固） KI(固) 葡萄糖注射液(50g/L) HCl(6mol/L) NaOH(1mol/L) H 2SO 4(1mol/L) 淀粉指示剂（5g/L ） 四、实验步骤1、 0.1mol ·l -1Na 2S 2O 3溶液的配制与标定（1）K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 准确称取1.0～1.2gK 2Cr 2O 7分析纯于小烧杯中，加少量水溶解并转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。
葡萄糖氯化钠注射液质量分析
葡萄糖氯化钠注射液的质量剖析本品为葡萄糖或无水葡萄糖与氯化钠的灭菌水溶液。
(45g::500ml)[实验操作流程]一：查资料，设计方案本内容在《中国药典》2010版二部正文929页、《药物查验技术》、Baidu中查找到二：性状及鉴识性状：本品为无色的澄明液体。
鉴识：（1）葡萄糖葡萄糖是复原性糖操作步骤取本品2ml,慢慢滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉（2）氯化物本品显氯化物的鉴识反响。
操作步骤取供试品溶液1ml，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状积淀，分别积淀加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化后，积淀复生成。
（3）钠盐本品显钠盐的鉴识反响。
操作步骤取铂丝，用盐酸润湿后，蘸取供试品，在无色火焰中焚烧，火焰即成鲜黄色。
三：制剂惯例检查（一）pH值原理酸度采纳PH计法测定（PH值为～）步骤1.标准缓冲液的配制精细称取在115±5℃干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾0.506g,加水使溶解并稀释至50ml;精细称取在115℃±5℃干燥2-3个小时的无水磷酸氢二钠与磷酸二氢钾0.340g,加水使溶解并稀释至100ml。
2.依正确PH值对仪器进行校订采纳标准缓冲液校订仪器3.用纯化水冲刷电极，用滤纸吸干，将电极插入被测溶液中，待电极反响均衡，即为供试液的pH值，频频测两次，取均值。
（二）5-羟甲基糠醛原理葡萄糖在高温加热灭菌时，易分解产生5-羟甲基糠醛，属于葡萄糖的杂质。
5-羟甲基糠醛分子具共轭双烯构造，在284nm波优点有紫外汲取。
操作步骤精细量取本品适当〈约相当于葡萄糖0.1g),置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波优点测定,吸光度不得大于。
（三）细菌内毒素原理本品利用鳌试剂检测或量化革兰阴性菌产生的细菌内毒素，以判断供试品中细菌内毒素的限量能否切合规定。
操作步骤1、依据鰲试剂敏捷度的标示值（λ），将细菌内毒素国家标准品或细菌内毒素工作标准品用细菌内毒素检查用水溶解，在旋涡混淆器上混匀15分钟，而后制成2λ、λ、λ和λ四个浓度的内毒素标准溶液，每稀释一步均应在旋涡混淆器上混匀30分钟。
对10%葡萄糖注射液中间品及成品的含量分析
（ 标示量 １５ １ 提高至旋光度 ｏ ． ５（ ０ ． ％） ４ ｃ９ ３ 标示量 ９
从表 ｌ 中可见 ， 提高 中间品的旋光度 ｏ可避免 ｃ 由中间品下 限造成成品含量不合格而带来 的损失 。 中间品旋光度 ｏ与成品旋光度 。形成 的差值是 由 ｃ ｃ
于在 热 压灭 菌过 程 中部 分 有效 成份 散 失所 致 ， 是不 可避 免 的 。表 中差值 和 成 品旋 光 度 ｏ不 能呈 线 性 ｃ 上升 ， 属 于 没 有 固定 倾 向 的随机 测 量 误 差 ， 属 是 亦
不合格而造成损失 。而且成品标示量％均缩小在
（９０ ～ １２ ）以 内 ，大大 低 于 药典 规 定 （５ ９． ０％ ９ １５ ） ０％ 。现从 中抽 取 ｌ 批 产 品 对其 中 间 品含 量 与 ０ 成 品 含量 数 据 进 行 综 合 分 析如 表 １ 。
配料时液体温度误差及热压灭菌等诸多 因素制约。 对 中间品的含量来讲 ， 均可采取补救措施直至达到 合格 。 在实 际生产 中， 我们发现这并不 能完全杜绝 成品含量不合格而造成不可挽 回的批量损失 ， 因中
二是 在 实 际生 产 中 ， 了尽 量 避 免无 菌 水 和 液 为
［ 问题解 签 ， ４ ］ 关于旋光仪测定葡萄糖 注射液
含 量 的几 个 问题 ， 学 通 报 ， 三 （ ）１７ 药 封 ８ ：９ ９
体在空气 中的置露 ， 配液无法在 同温下进行 ， 以 所 我们对 中间品只作 随机检测 ， 为求掌握其规律 。
五葡萄糖的质量检查
费歇尔投影式
D—(+)—吡喃葡萄糖一水合物
O
依据费歇尔投影式，氧化度高的碳原子在上方，最下面的 手性碳原子上的横向基团，在右侧为D型，在左侧为L型。 哈沃斯式C5取代基在环面上方为D型，在下方为L型。
葡萄糖的质量检验
葡萄糖的结构特点 1、多羟基化合物，极性大。 2、四个手性碳原子，具旋光性。 3、含醛基 4、含一分子结晶水
CH2OH
氯化物 取本品0.60g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成25ml， 再加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液；另 取标准氯化钠溶液6.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中 分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀，在暗处放 置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，不 得更浓（0.0l％）。 硫酸盐 取本品2.0g，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成40ml， 再加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液 2.0ml同法制成对照液。于供试液与对照液中分别加入25％氯化 钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背 景上，从比色管上方向下观察、比较，不得更浓（0.0l％)。 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴, 应即显黄色. 干燥失重 取本品约1g,在105℃干燥至恒重,损失重量为7.5%~9.5％ （附录Ⅷ L） 炽灼残渣 不得过0.1% ％（附录Ⅷ N） 。 蛋白质 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 (1→5)3ml，不得发生沉淀。 钡盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，溶液分成两等份，一份中加 稀硫酸1ml，另一份加水1ml，摇匀，放置15min，两液均应澄清。
素质 目标
树立质量观念和意识 养成良好的医药职业道德习惯 培养严谨的工作作风、务实的工作态度
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性状
葡萄糖注射液的质量分析
鉴别试验
杂质检查
含量测定
（二）葡萄糖注射液的质量分析
? 性状 本品为无色或几乎无色的澄明液体；味甜。
? 鉴别 取本品，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，
即生成氧化亚铜的红色沉淀。
? 检查5-羟甲基糠醛 原理：
葡萄糖水溶液在弱酸性时稳定，但在高温加热灭菌 时，葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛、乙酰丙酸、甲酸 等副产物。
无臭，味甜。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。 ? 鉴别：
原理： 在加热的情况下，酒石酸铜与还原糖反 应生成红色的氧化亚铜沉淀。
操作：取本品约 0.2g，加水5ml 溶解后，缓 缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化 亚铜的红色沉淀。
? 检查 （1）酸度
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3 滴与 氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，应显粉红色。 （2）氯化物
IO3? ? 5I ? ? 6H ? ? 3I2 ? 3H2O
I2 ? 2Na2S2O3 ? 2NaI ? Na2S4O6
1mol C 6H12O6.H2O——1mol I 2——2mol Na 2S2O3
? 操作
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 75mg）置碘量瓶 中，加水稀释至5ml，加含碳酸钠14.3%及碘化钾4.0%的缓 冲溶液25ml，再精密加入0.05mol/L碘滴定液25ml，密塞， 在20℃准确放置30min后，加2mol/L盐酸35ml，并立即用 0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至近终点时，加入淀粉指 示剂，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校 正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于9.008mg的无水 葡萄糖（C6H12O6）或相当于9.909mg的葡萄糖 （C6H12O6.H2O）。
（6）铁盐
原理：铁盐在盐酸酸性溶液中于硫氰酸铵生成红色的可溶性 的硫氰酸铁配位离子，再与一定量的标准的铁溶液用同法 制备的对照液比较，颜色不得更深。
操作：取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3 滴，缓缓煮 沸5 分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液 (30 →100)3ml ，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml 用 同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.001％) 。
旋光管的操作与读数：
? ? ? ? 计算公式：
?[
]2D0
?
L? C 100
?
[
]2D0
?
100 ? L?C
标示量% ? ?[ ]2D0 ? 2.0852 ? 100%
m
（L:旋光管长度，为2dm；C：溶液浓度g/100ml；α：旋光度；
[α]为比旋度；m质量(g)）
注意事项： 读数、调零、公式单位换算
? 计算公式
标示量% ?（V0 ? V ) ? T ? F ? 100% 75mg
其中： V0：空白试验消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； V：样品测定消耗的Na2S2O3滴定液的体积ml； T=9.909mg(C6H12O6.H2O)(1mol C6H12O6.H2O～1mol I2); F:浓度校正因子
取本品0.6g ，依法检查，与标准氯化钠溶液6.0ml 制 成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。 （3）硫酸盐
取本品2.0g，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾 溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
（4）亚硫酸盐与可溶性淀粉
原理：换色为碘试液本身的颜色，证明无亚硫酸盐与可溶性 淀粉存在。当有亚硫酸盐与可溶性淀粉存在时，淀粉遇碘 遍蓝色，亚硫酸盐与碘发生氧化还原反应生成碘离子，变 为无色。
操作：
精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 0.25g），置 25ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法 （附录Ⅳ A），在284nm 的波长处测定，吸收度不得大 于0.32。
? 含量测定 ——旋光度法 ——剩余碘量法
（1）旋光度法 （用50% 的葡萄糖注射液测定） 原理：药用葡萄糖是D-葡萄糖，而D-葡萄糖有α、β两种互
变异构体，药用葡萄糖是这两种的混合物，两者的比旋度 相差甚远，而在水溶液中两者逐渐达到互变平衡状态，一 般加热、加酸或加弱碱可加速其平衡，上述加入氨液后摇 匀放置就是让其变旋而达到平衡。
操作：精密量取本品适量（约相当于葡萄糖 5g），置50ml 量瓶中，加氨试液0.1ml（10％或10％以下规格的本品可 直接取样测定），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10分钟， 依法测定旋光度，与2.0852相乘，即得供试量中含有 C6H12O6.H2O的重量(g) 。
药物分析实验
葡萄糖及葡萄糖注射液的质量 分析
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容及注意事项
4
讨论与思考题
一、实验目的
1、了解药品鉴别、检验的目的和意义。 2、掌握药品常用的鉴别方法和原理 3、掌握药品中一般杂质检查的方法原理和限量
计算的方法。 4、掌握含量测定的方法和原理。
二、实验仪器与试剂
?仪器：可见 —紫外分光光度仪、旋光仪、钠氏比 色管、滴定管
? 试剂：碱性酒石酸铜试液、酚酞、标准氯化钠试 液、标准硫酸钾溶液、碘试液、磺基水杨酸试液、 硫氰酸铵试液、氨试液、碳酸钠、碘化钾、碘滴 定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂
三、实验内容
?葡萄糖的质量分析 ?葡萄糖注射液的质量分析
葡萄糖的质量分析
鉴别试验
杂质检查
性状
（一）葡萄糖的质量分析
? 性状： 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；
操作：取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1 滴，应即 显黄色。
（5）蛋白质
原理：当样品中有蛋白质存在时，加入磺基水杨酸后，在略 低于蛋白质的等电点的pH值的条件下，蛋白质带有正电荷 与带有负电荷的磺基水杨酸根结合，形成不溶性的蛋白质 盐而沉淀。
操作： 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液 （1 →5 ）3ml ，不得发生沉淀。
（2 ）剩余碘量法
?原理：
在供试品中先加入一定量的碘滴定液，待 I2与待测组分反 应完全后，再用Na2S2O3滴定液滴定剩余的碘，同时做空白试 验对照，根据与药物作用的碘的量来计算药物含量的方法。I2?Fra bibliotek2OH?
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IO?
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I?
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H2O(3IO?
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IO? 3
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CH2OH(CHOH)4 CHO? IO? ? OH? ? CH2OH(CHOH)4COO? ? I ? ? H2O