闪点测定(开口杯法)

闪点测定（开口杯法）

[实验目的]

1掌握用开口杯测定闪点的方法；

2掌握使用SYP1001-1石油产品开口闪点和燃点试验器测定石油产品闪点的正确操作方法；

3测量燃料及油类的闪点，以加深对燃料闪点概念及如何避免在使用、储存、运输燃料的过程中发生燃烧等意外事故的理解。

[实验设备和材料]

1实验仪器

石油产品试验用液体温度计、SYP1001-1型石油产品开口闪点和燃点试验器。

2实验材料

溶剂油、试样。

[实验原理和方法]

1实验原理

油类受热时轻质部份先蒸发，起初蒸发量少，随着油温的上升，油的蒸发量会不断增加，当接近某一温度时，蒸发的气体达到一定浓度，此时将火焰移近，即有断续的蓝色闪光现象，此即为闪火点。当蒸发量增至足以与空气混和而产生可燃性混和物时，该油类即着火燃烧，此继续燃烧之温度为燃火点，此与油性、加热温度、空气流通情形有关。

2方法概要

把试样装入内坩锅中到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓缓升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法闪点。

[试验步骤]

1准备试样

试样的水分大于0.1％时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。

闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。

脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。

2准备测试仪器

内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂(经过煅烧)的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。

3加入试样

试样注入内坩埚时，对于闪点在2l0℃和2l0℃以下的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm(即内坩埚内的上刻线处)；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm(即内坩埚内的下刻线处)。

试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。

4安装测定装置

将装好试样的坩埚平稳地放置在支架的电炉上，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。

测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，使闪点现象能够看得清楚。

5加热

加热坩埚，使试样逐渐升高温度，当试样温度达到预计闪点前60℃时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为每分钟升高4±1℃。

6点火

试样温度达到预计闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离试样液面l0～14mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3s。试样温度每升高2℃应重复一次点火试验。

点火器的火焰长度，应预先调整为3～4mm。

7读数

试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果，同时记录大气压力。

注：试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆。如果闪火现象不明显，必须在试样升高2℃后继续点火证实。

8重复测定

重复步骤2~7进行第二次试验。

[数据处理]

1大气压力对闪点影响的修正

（1）大气压力低于99.3kPa(745mmHg)时，试验所得到的闪点t0（℃）按式（1）进行修正（精确到1℃）：

t0=t+Δt-----------------------------------------------------------------------------(1)

式中：t0—相当于101.3kPa(760mmHg)大气压力时的闪点，℃；

Δt—修正数，℃。

（2）大气压力在72.0—101.3kPa(540—760mmHg)范围内，修正数Δt（℃）可按式（2）或式（3）计算：

Δt=(0.00015t+0.028)(101.3-P)*7.5-----------------------------------------------(2)

Δt=(0.00015t+0.028)(760-P1)--------------- --------------------------------------(3)

式中：P—试验条件下的大气压力，kPa；

t—在试验条件下测得的闪点（300℃以上仍按300℃计），℃；

0.00015，0.028—试验常数；

7.5—大气压力单位换算系数；

P 1—试验条件下的大气压力，mmHg 。

注：对64.0—71.9kPa(480—539mmHg)大气压力范围，测得闪点的修正数Δt 也可参照式（2）或式（3）进行计算。

2精密度要求

同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于表1所示数值：

试验者不同而试料相同时测定的两个闪点结果之差不应大于表2所示数值：

表1 同一操作者重复测定重复性要求

表2 不同试验者测定同试料重复性要求

取重复测定两个闪点的算术平均值，作为试样的闪点。

[实验报告]

1预习报告

请写出本实验的重点内容及注意事项。要求在做实验之前交该报告，每人提交一份（16K 纸张、不需封面）。

不交预习报告不让进行实验，本实验以零分计。

2实验报告

1）报告内容要求

（1）请写出实验过程及结果。

（2）请回答为什么要测定油品的开口闪点？

（3）影响测定开口闪点的因素是什么？

（4）请回答测定开口闪点时，如何控制升温速度？试具体说明。

（5）请回答如何确定实验油品的开口闪点值？

（6）请回答为何试验过后的试料不可再重复实验？如重复实验将会得到怎样的实验结果？

（7）请回答液体燃料在储存和搬运时应注意哪些安全事项？

2）实验报告其他要求

实验完成后一周内上交，报告一律每人交一份（A4纸张、需封面，全班同学的封面格式应统一，封面上应包括实验课程名称、班级、组别、组员姓名、报告人姓名及学号和实验日期等内容，最终报告应将预习报告附在实验报告的最后作为实验报告的附录部分，并以订书针装订于左边）。

因有事不能按时来上实验课而不能做实验的，必须事先办理请假手续，同时应和指导教师商量补做实验的具体时间安排。

报告迟交、上课迟到或无故缺席未事先请假，虽已事先请假但未补做实验者，本实验以零分计。