膨润土吸蓝量测试方法回顾
膨润土吸蓝量试验方法探讨
中国非金属 矿工业 导刊
总第 8 期 0
【 润 土 专栏 】 膨
郑素 群 ,汤静 芳。 ,杨 芳芳
( . 江华特新 材料 股份 有限公 司,浙江 临安 3 1 0 1 . 1浙 1 3 0 ;2 浙江华特 实业 集团有 限公 司,浙江 临安 3 1 0 1 0) 3 摘要 :本文简述
Ab t a t T eOrg no u r n y u e t y e eb u si gp o e si t n l t n a d GB/ 2 9 3 2 0 ei f e c it d sr c : h i i f re l s dme h ln let t r c s Na i a a d r c e n n o S T 0 7 — 0 7 i r l l d s rp e s ey i h sa t l . tls e n s h u si n o b k n c r u i g t e d t r i ai n n t i ri e I a or mi d eq e t st et e a e d r e e n n t . c t o a n h o
(.h a gH ae w Maei s o, t. i’ 10 , hn ; .hj n u t G opC . t. i’ 0 , hn) 1 @ n u t Ne tr l C .Ld, na 3 0 C ia 2 ei gH ae ru o, d, na 3 0 C ia Z a L n 1 3 Z a L L n 13 1
A e i r to n Te tM e ho fM e h e ueA bs r i n D lbe a i n o s t d o t yl ne Bl o pto
膨润土的测定简单方法
膨润土的测定1.吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸蓝量。
1.1方法提要标准:GB/T20973-2007 用次甲基蓝的水溶液滴定膨润土的水溶液,发生阳离子交换反应,当饱和时溶液中存在多余的次甲基蓝在中性定量滤纸上会出现浅绿色绿环。
1.2试剂1.2.1次甲基蓝标准溶液(0.005000N):将次甲基蓝(指示剂)在93土3摄氏度的烘箱内烘4个小时,置于干燥期内冷却到室温。
称取1.5995g于烧杯中,加水使其完全溶解(如果次甲基蓝不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基蓝变质),移入1000ml棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1ml含1.8695mg三水次甲基蓝或1.5995mg无水次甲基蓝。
1.2.2焦磷酸钠溶液:1%1.2.3中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)1.3分析步骤1.3.1称取在105到110摄氏度的烘箱内烘干的试样0.2000g置于已加入50ml水的锥形瓶中,摇动使试样充分散开。
再加入20ml的焦磷酸钠溶液摇匀。
将锥形瓶加热微沸5min,取下冷却到室温。
用次甲基蓝标准溶液滴定。
1.3.2开始时可快速滴定,快到终点时每次滴加0.5至1ml。
每次滴加后,都应充分摇动并用玻璃棒沾一滴试液于中速定性滤纸上,如出现浅绿色绿环记下此时的读数(V),可继续滴加1至2ml,如出现浅绿色晕环变明显且宽度变大,则表示重点判断正确。
1.4吸蓝量的计算公式M=0.3199*C*V/G*100式中:M为膨润土吸附五水次甲基蓝的量,g/100gC为次甲基蓝标准溶液的浓度,mol/lV 滴定所消耗次甲基蓝的毫升数,ml;0.3199换算系数G为试样质量,g1.5蒙脱石含量的计算蒙脱石(%)=吸蓝量/0.442此公式为经验公式2.膨胀容得测定2.1方法提要膨润土与水有明显的膨胀性能,与盐酸溶液混匀,膨胀后所占有的体积成为膨胀容。
2.2主要仪器与试剂2.2.1带塞量筒:直径约25mm,100ml2.2.2盐酸溶液(1N):取83ml盐酸加水稀释至1000ml。
第五章 膨润土吸蓝量
第五章膨润土吸蓝量、胶质价、膨胀倍数的测定第一节吸蓝量测定方法1方法提要用亚甲基蓝(次甲基蓝)的水溶液滴定膨润土的水溶液,发生阳离子交换反应,当饱和时,溶液中存在的多余的亚甲基蓝(次甲基蓝)在中性定量滤纸上会出现浅绿色晕环。
2主要设备与试剂2.1分析天平:感量0.0001g2.2磁力搅拌器2.3 亚甲基蓝标准溶液(0.2g/L):将亚甲基蓝在93±3°C的烘箱中干燥4h,取出后置于干燥器内,冷却至室温后准确称量,称取 2.0000g亚甲基蓝溶解于1000ml水中,摇匀。
2.4 焦磷酸钠溶液(1%):3分析步骤准确称取在105~110°C烘干的试样0.2000g,置于已加入50ml蒸馏水的高脚烧杯并放入磁力搅拌棒(磁子),摇动使试样充分散开,再加入20ml1%的焦磷酸钠溶液,摇匀,放入电炉上加热至微沸约2min,立即放在以调好的磁力搅拌器上微沸搅拌3min,取下冷却至室温,用次甲基蓝标准溶液滴定,开始时快速滴定,边滴边摇晃,快到终点时每滴加0.5~ml后都应充分摇动(约摇1min),并用玻璃棒沾一滴试液于中速定量滤纸上,若出现浅绿色晕环,记下此时滴定管读数(V),可继续滴加1~2ml,若浅绿色晕环明显宽度增大,则表示终点判断正确。
4结果计算:V/m×100吸蓝量%=ρ亚甲基蓝——亚甲基蓝的质量浓度,g/L式中:ρ亚甲基蓝V——消耗亚甲基蓝的体积,mlm——分析试样的质量,g第二节胶质价的测定1方法提要将所称取膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24小时,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
2主要试剂2.1 具塞量筒:规格500ml2.2 氧化镁:分析纯3分析步骤将具塞量筒冲洗干净,并预先盛入200ml左右的蒸馏水,再用托盘天平称取15.0g试样,倒入量筒中加塞摇至膨润土分散无颗粒(时间约5min),再加入1.0gMgO加蒸馏水至刻度上线 500ml处,再摇3min放置、静止24h后读胶体所占体积。
浅析膨润土吸蓝量测定方法 Word 文档
浅析膨润土吸蓝量测定方法龙秀华建平县白家洼宝通膨润土有限公司辽宁建平122431摘要;对吸蓝量测定使用试剂,试纸,溶液PH值,环境温度,溶液加热时间六个方面进行了分析,找出了影响膨润土吸蓝量的因素。
并说明了晕环判定不统一性,建议使用膨润土标样。
关键词:影响吸蓝量测定因素;晕环统一标准;膨润土标样。
吸蓝量是评定膨润土品位的一个重要技术指标。
但近些年来,各膨润土产品加工企业与膨润土产品使用企业,由于使用的亚甲基蓝试剂与操作方法的各异,结果造成同一膨润土样品在不同的生产企业与单位,检测的结果有所不同,这给膨润土加工与使用企业带来了很大的不便,有时还要浪费较多的人力与物力进行校验与核对。
所以有必要对膨润土吸蓝量的测定方法与亚甲基蓝试剂的选择进行必要的规范与规则的细化。
下面就膨润土吸蓝量测试过程进一步试验与分析,以找出各不同要素对吸蓝量测试结果影响。
以此推动吸蓝量测试方法的严谨性与操作过程各环节的精确性。
一亚甲基蓝试剂的选用对膨润土吸蓝量测试结果的影响测定膨润土吸蓝量的亚甲基蓝溶液配制,遵循国标20973—2007标准配制方法。
取收到状态的亚甲基蓝分析纯2.338g。
溶于1000ml的蒸馏水中,在保持环境温度为18—25度条件下,在磁力搅拌器上搅动24小时后用于膨润土样品的测试。
样品采用本单位同一膨润土样品。
其它测试条件完全一样,测试结果见下表。
纯度,微量原素的影响有一定的关系。
二定量滤纸的选用对测试数据的影响准确称取已在105℃±3℃烘干2h的膨润土试样0.2g±0.001g,置于预先盛有50ml水的250ml锥形烧瓶中,使其润湿后,在磁力搅拌器上分散5分钟,加入1%焦磷酸钠溶液20ml,继续搅拌2~3min。
然后在电炉上加热至微沸2 min,取下冷却至室温。
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。
第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2 min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。
膨润土吸蓝量
膨润土吸蓝量
一、实验目的
(1)了解膨润土的吸蓝量;
(2)分析膨润土对蓝色物质吸附的程度。
二、实验原理
蓝色物质是一种有机物,可以与膨润土结合,由此可以测定膨润土的吸蓝量。
膨润土可以吸附大量的有机物,而在许多应用中,膨润土具有出色的吸附性能,因此,测定膨润土的吸蓝量是非常有必要的。
三、实验材料
(1)蓝色物质;
(2)膨润土;
(3)容量瓶;
(4)分析秤。
四、实验步骤
(1)将容量瓶中的溶液加以添加,使其蓝色物质含量达到100g/L;
(2)将容量瓶中的溶液加入分析瓶,将膨润土加入容量瓶;
(3)将膨润土放入拉伸仪中,在拉伸仪上调节温度,震动持续时间设定为30min;
(4)拉伸仪暂停,关闭调节温度,应用低压灌装实验,充分浸入膨润土中;
(5)将膨润土放入烘箱中,调节温度为105℃,烘箱温度维持
20min;
(6)取出膨润土,将其分析秤重量,记录吸蓝量,并计算吸蓝量与膨润土重量的比值。
五、数据处理
计算膨润土的吸蓝量:
吸蓝量=(膨润土重量-蓝色物质重量)/膨润土重量×100%
六、实验结果
根据上述实验,膨润土的吸蓝量为:XX%。
七、结论
通过实验可以得出膨润土吸蓝量的数据,从而分析膨润土对蓝色物质吸附的程度。
膨润土常用指标的检测方法
膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。
因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液(0.005M):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升,摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)。
(二)操作步骤1、称取0.2000克试样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2—3毫升,快到终点时,每次滴加0.5—1.0毫升。
每次滴加后,摇晃15—30秒钟,用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。
如未出现,则继续滴加。
当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒蘸一滴于滤纸上,若浅绿色晕环还不消失,即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液,若浅绿色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
4、计算:B=100(M×V×0.3199/G)式中:B——吸蓝量(克/100克样);M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度;V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数;G——试样重量(克);0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。
膨润土吸蓝量测定方法的改进与分析
28膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产,蒙脱石结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体膨润土组成的2∶1型晶体结构。
膨润土吸蓝量是膨润土分散于水溶液中,具有吸咐亚甲基蓝的能力,其吸咐的量被称为吸蓝量,膨润土中蒙脱石含量越高吸咐的量越多。
因此,对膨润土吸蓝量测定方法的改进研究有着鲜明的现实意义。
当下对于吸蓝量的测定有很多方面,例如晕圈法、分光光度法等,但是这些测量方法在很大程度之上都有一定的局限性。
晕圈法操作方便,得到广泛应用,但晕圈法只要用眼睛观察绿色环出现来确定终点,误差比较大;度法测定结果较晕圈法和极谱法相对简单准确,但需要作标准曲线,如果没有标准蒙脱石样品,就无法进行测量。
1 实验内容1.1 主要试剂和材料试剂有次甲基蓝溶液以及焦磷酸钠溶液。
其中对于次甲基蓝溶液的配置需要一直处于干燥容器环境之下,并且还需要避光以及密封存储。
最终的溶液定容需要将溶液放置在棕色容量瓶当中。
而对于焦磷酸钠溶液的配制则不需要如此[1]。
实验材料为膨润土。
同时,膨润土需要在无污染环境之下进行75μm加工。
接着将其置于(105±3 )℃环境之下进行为期两个小时的烘干。
以此来作为吸蓝量测定实验过程中的实验样品[2]。
1.2 实验仪器与设备实验仪器包括分光光度计、离心机以及必要的分析天平和鼓风干燥箱。
1.3 实验步骤在进行实验的过程当中,首先称取0.2000g的实验样品将其置于( 精确至 ±0.0001 g) 已盛有50 mL蒸馏水的 标准250mL的锥形瓶当中,并且这个锥形瓶当中将会有50mL的蒸馏水。
需要注意的是,在进行称量的过程当中,物品精度需要被精确到小数点之后四位。
物品计量容差范围则需要控制在±0.0001。
接着摇动混合物让试样进行充分的分解,然后向其中再加入20mL计量的焦磷酸钠溶液,并在摇匀之后将混合溶液放置在电炉之上进行加热,保持液体微沸状态,并维持到5min时间。
接着就可以取下待测溶液进行自然冷却直到室温为止。
膨润土吸蓝量的测定
2-1 膨润土吸蓝量的测定一 实验目的掌握膨润土吸蓝量的测定方法和膨润土吸蓝量的测定的意义。
二 实验原理在稀焦磷酸钠溶液中加入试料,加热微沸使其分散,然后以滤纸作外指示剂,用次甲基蓝标准溶液滴定。
三 试剂3.1 焦磷酸钠溶液ρ(Na 4P 2O 7·10H 2O)=10g /L :称取10.00g 焦磷酸钠(Na 4P 2O 7·10H 2O ),置于250mL 烧杯中,加水微沸使其溶解,移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置24h 后使用。
3.2 次甲基蓝标准溶液c(C 16H 18N 3SCl)一0.0050mol /L 。
3.2.1通用配制法:将次甲基蓝(规格——指示剂)在93℃±3℃的烘箱中烘4h ,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995g 次甲基蓝(C 16H 18N 3SCl)置于250mL ,烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基蓝不易溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基蓝变质),移入1000mL 棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
3.2.2仲裁配制法。
3.2.2.1 次甲基蓝含量的测定:称取0.4000g 次甲基蓝(C 16H 18N 3SCl ·3H 2O)置于250mL 烧杯中,加入100mL 水溶解。
溶液加热至75℃后,加入50mL 重铬酸钾溶液[c(1/2 K 2Cr 2O 7)=0.1mol /L],烧杯置于75℃水浴中保温5~10min 。
冷却后再用已知质量的4号玻璃砂芯漏斗过滤,用重铬酸钾溶液[c(1/2 K 2Cr 2O 7)=0.1mol /L]洗净烧杯,再洗涤沉淀物3~4次,再用重铬酸钾溶液[c(1/2 K 2Cr 2O 7)=0.02mol /L]洗涤6~7次,最后用水洗涤1次。
将玻璃砂芯漏斗和沉淀物置于120℃烘箱中烘1h ,取出置于干燥器中冷却,称量。
再烘0.5h ,称量,直至恒量。
按式(1)计算次甲基蓝含量:m 100m ⨯⨯10.8147次甲基蓝含量(%)= (1)式中:m1——干燥后沉淀物质量的数值,单位为克(g);m ——次甲基蓝质量的数值,单位为克(g);0.8147——换算系数,分子质量比2(C 16H 18N 3SCl)/(C 16H 18N 3S)2Cr 2O 7。
(整理)膨润土测试方法
膨润土试验方法来源:中华园林网发布日期:2007-06-01浏览次数:15568施工组织设计施工现场管理制度施工项目成本控制方法道路施工组织设计绿化养护承包合同东海龙开元小区绿化工程某住宅小区绿化养护管理某公司住宅楼基坑开挖施城市绿化工程施工及验收施工现场管理制度1 主题内容与适用范围本标准规定了膨润土水分、吸蓝量、粒度、膨胀容、吸水率、湿态抗压强度、热湿拉强度、悬浮体性能、滤失量、交换性金属阳离子的测定方法。
本标准适用于机械铸造、铁矿球团和钻井泥浆用膨润土的测定。
2 测定方法2.1 水分测定方法2.1.1 方法提要已知质量的试样在一定温度下干燥后,失去游离水分的质量与原质量之比。
2.1.2 主要仪器a. 烘箱:温度控制在105~110℃;b. 天平:感量为0.01g。
2.1.3 试验步骤称取约10g试样,置于已恒重的称量瓶中,准确至0.01g。
放入105~110℃的烘箱中干燥约3h,然后移至干燥器中冷却至室温称量。
再放入烘箱中干燥30min,用同样方法冷却、称量,如此反复操作直至两次称量相差不大于0.03g即为恒重。
2.1.4 结果计算水分按(1)式计算m0-m1W0=---------×100 (1)m0式中:W0——水分的百分含量,%;m0——干燥前试样质量,g;m1——干燥后试样质量,g。
2.1.5 允许差同一试样应进行平行测定,两次测定结果之差不应超过0.5%,否则应重新测定以不超差的两次测定结果的算术平均值做为最终测定结果,取小数后1位。
2.2 吸蓝量测定方法2.2.1 方法提要用次甲基蓝的水溶液滴定膨润土的水溶液,发生阳离子交换反应,当饱和时,溶液中存在的多余的次甲基蓝在中性定量滤纸上会出现浅绿色晕环。
2.2.2 主要试剂和材料a. 次甲基蓝标准溶液[c(0.005 0C16H18N3SCl)]:将次甲基蓝在93±3℃温度下烘4h,冷却至室温后称取1.599 5g于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。
膨润土吸蓝量测试方法
膨润土吸蓝量测试方法
膨润土吸蓝量测试方法是用来测定膨润土样品能够吸收的液体蓝色染料量的方法。
以下是一种常用的膨润土吸蓝量测试方法:
材料与设备:
1. 膨润土样品
2. 试验容器
3. 瓶塞或盖子
4. 蓝色染料(例如甲基蓝)
5. 过滤纸
6. 电子天平
7. 滤纸
步骤:
1. 将试验容器称量并记录质量(M1)。
2. 将一定质量的膨润土样品加入试验容器中,并重新称重容器和膨润土样品的质量(M2)。
3. 向试验容器中加入适量的蓝色染料,并盖紧瓶塞或盖子。
4. 将试验容器放置在恒温水浴中,温度为室温,静置一定时间(通常为24小时)。
5. 取出试验容器,将上方的液体蓝色染料用滤纸过滤掉。
6. 将含有蓝色染料的滤纸干燥,然后重新称重(M3)。
7. 计算吸蓝量:
吸蓝量= (M3 - M2) / M2
注意事项:
1. 所有称量需使用电子天平,并保持精确度。
2. 试验容器要选择无吸附性的材料,以避免蓝色染料被容器吸附。
3. 需要控制好蓝色染料的浓度和样品与蓝色染料的接触时间,以确保测试结果的准确性。
4. 测试过程中要严格遵守实验室安全操作规范,避免对人身和环境造成伤害。
铸造行业-粘土及型砂吸蓝量的测定
核准审核制定来自粘土及型砂吸蓝量的测定规程
1. 目的:使吸蓝量的测定有章可依。 2. 范围:型砂及粘土的实验。 3. 实验内容: 3.1 粘土吸蓝量测定: a) 定义:膨润土分散于水溶液中具有吸附亚甲基蓝的能力,其吸附量代表吸蓝量,
以 100g 试样吸附亚甲基蓝的克数表示。 b) 主要仪器和试剂:天平(感量 0.001g)、电炉及滴定管、粘土吸蓝量试验仪器。 c) 实验方法:(参见标准方法 ZBJ3100-90)
为了测定砂中有效粘土含量,先将新砂中加入 2%、4%、5%、6%、7%、8%、10%、 12%和旧砂中同类的膨润土,混合在 105-110℃温度下烘干,分别称取 5g,按(一) 方法滴定。然后以膨润土量为横坐标,以滴定量为纵坐标,绘制标准吸附曲线。然 后试验时取 5g 砂,用亚甲基蓝滴定,根据量定量的标准吸附曲线上可以直接读出 有效膨润土含量。
NV MB =
G MB—吸蓝量(%) V—亚甲基蓝的滴定粒数 ml N— 亚甲基蓝浓度 G—试样重量 3.2 型砂中有效膨润土的含量测定: a) 定义:粘土砂中有效膨润土含量是指型砂中除去烧损的失效粘土,失效粉等粉尘 外,而具有粘结能力的膨润土成分的含量,一般用吸蓝量表示。
膨润土吸蓝量测试方法回顾
膨润土吸蓝量测试方法回顾于震宗黄天佑 (清华大学机械工程系100084)摘要:文章回顾了我国现在所用的膨润土吸蓝量测试方法的由来和变迁,指出了该测试方法中亚甲基蓝溶液的配制、膨润土试料浆液的准备、不同膨润土试料量和亚甲基蓝溶液浓度的吸蓝量换算、以及型砂中有效膨润土量测定等一些应用中应注意的问题。
用吸蓝量测定膨润土品质和型砂有效膨润土含量方法在我国很多铸造工厂中已经广泛应用多年。
但是有些人会问到这样一种有用而且方便的测试技术是怎样研究出来的?为什麽有些外资铸造工厂所用亚甲基蓝溶液浓度和膨润土试料量与我们国内工厂不同?怎样改进测试方法?本文将对这些问题进行讨论。
1 吸蓝量测试方法的由来20世纪50和60年代有些铸造工作者注意到膨润土具有吸附金属阳离子和色素的性能,而石英、长石、云母等非粘土矿物的吸附能力极弱,其中以亚甲基蓝的吸附量最大。
50年代后期,德国的亚亨工业大学和杜塞尔多夫铸造技术研究所等铸造科研单位使用亚甲基蓝研究粘土的吸附特性以及吸附量与粘土品质的关系[1 ]。
试验方法主要是将粘土烘干后加入焦磷酸钠使粘土晶层分散。
再加入过量的亚甲基蓝溶液使粘土充分吸附染料。
然后使用薄膜滤纸或高速离心机将上清液与颗粒物分离开,以排除砂粒等颗粒物质对检验结果的干扰。
将上清液用蒸馏水稀释到适宜浓度后用分光光度计进行测定,即可计算出粘土吸附的亚甲基蓝量。
结果表明,粘土矿物中以蒙脱石为主要成分的膨润土吸附亚甲基蓝量最大,而依利石、高岭石等粘土矿物的亚甲基蓝吸附量很小,石英砂的吸附量极少。
因而可以用亚甲基蓝吸附量(简称为吸蓝量,单位为g/lOOg粘土)来鉴定膨润土的品质。
我国沈阳铸造研究所不用分光光度计或光电比色计,而是配出2O种不同浓度的标准溶液,采用目测法得出多种国产膨润土每100g吸蓝量有多少克[5]。
德国有人用类似方法测定出含有不同膨润土量的型砂透光率作为对照曲线,从而可以检测得出欲测型砂的有效膨润土量 ]。
210978067_膨润土吸蓝量试验方法探讨
【膨润土专栏】膨润土吸蓝量试验方法探讨郑素群1,汤静芳2,杨芳芳1(1.浙江华特新材料股份有限公司,浙江 临安 3113001;2.浙江华特实业集团有限公司,浙江 临安 311300)摘要:本文简述了《膨润土》国家标准(GB/T20973-2007)中吸蓝量试验方法各步骤的由来及在实际操作过程中应注意的问题。
关键词:膨润土;亚甲基蓝;吸蓝量;试验方法中图分类号:P619.255;TQ041.7 文献标识码:A 文章编号:1007-9386(2010)01-0043-03A Deliberation on Test Method of Methylene Blue AbsorptionZheng Suqun1, Tang Jingfang2, Yang Fangfang1(1.Zhejiang Huate New Materials Co., Ltd., Lin’an 311300, China; 2.Zhejiang Huate Group Co., Ltd., Lin’an 311300, China)Abstract: The Origin of currenly used methylene blue testing process in National Standard GB/T20973-2007 is reliefly descripted in this article. It laso reminds the questions to be taken care during the deternination.Key words: bentonite; methylene blue; methylene blue value; test method1 前言膨润土是以蒙脱石为主要成份的天然优质粘土,蒙脱石是一种铝硅酸盐矿物,由于层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。
亚甲基蓝是一种有机极性分子,它在水溶液中产生一价阳离子,能取代蒙脱石中可交换阳离子而被吸附形成有机膨润土复合物,霍夫曼还认为在焦磷酸钠碱性介质中,亚甲基蓝能以氢氧化物形式被吸附。
膨润土吸蓝量的测定
执行单位:品管中心、安佑中心实验室
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主题:膨润土吸蓝量的测定
加亚甲基蓝溶液。如搅拌2min后仍出现淡蓝色晕环,表明已到终点,记录滴定体积。
6计算方法
样品的吸蓝量,按如下公式计算:
MBI=v*0.001*c/m*(1-M)*0.45
式中:MBI—吸蓝量,%
c—亚甲基蓝溶液浓度,g/L
执行单位:品管中心、安佑中心实验室
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主题:膨润土吸蓝量的测定
受文者:
审核人:孙满义
批准人:邬本成
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审核人:孙满义
批准人:邬本成
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修订日期:2013 /03/10
修订版本:第2版
日期:2013/12/30
日期:2013/01/01
修订日期:2013 /12/30
修订版本:第2版
Standard Operating Procedure
标准作业程序
编号:ANS/RI/20-S01-B01(2.0)
在搅拌下用滴定管滴加亚甲基蓝标准溶液。第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌2min使其充分反应,以后每次滴加1~2ml,搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环,若未出现,则继续滴加亚甲基蓝溶液。当开始出现蓝色晕环后,继续搅拌2min,再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上,观察是否还出现淡蓝色晕环,若淡蓝色晕环不再出现,继续仔细滴
v—亚甲基蓝溶液的滴定量,mlmຫໍສະໝຸດ 样品重量,gM—样品水分含量
起草人:许恩
审核人:
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受文者:
日期:2013/11/10
膨润土常用指标的检测方法
膨润土常用指标的检测方法一、吸蓝量的测定膨润土分散于水溶液中,具有吸附次甲基兰的能力,其吸附的量被称为吸蓝量,以100克样吸附的次甲基兰毫克当量数或克数表示。
膨润土中的蒙脱石含量越高,吸蓝量越多。
因此,吸蓝量可作为粗略估价膨润土矿中蒙脱石相对含量的主要技术指标。
(一)主要试剂和材料1、次甲基兰标准溶液(0.005M):将次甲基兰(指示剂)在93土3℃的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却至室温。
称取1.5995克于烧杯中,加水使其完全溶解(如次甲基兰不溶解,可微热,温度不宜太高,以免次甲基兰变质),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1毫升含1.8695毫克三水次甲基兰或1.5995毫克无水次甲基兰。
2、焦磷酸钠溶液(1%):称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升,摇匀。
3、中速定量滤纸(杭州新华造纸厂产)。
(二)操作步骤1、称取0.2000克试样,置于已加入50毫升水的锥形瓶中,摇动,使试样在水中充分散开,再加入20毫升1%焦磷酸溶液,摇匀。
2、将盛有混合溶液的锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
3、用次甲基兰标准溶液滴定。
开始可依次滴加5毫升,逐次缩小间隔至2—3毫升,快到终点时,每次滴加0.5—1.0毫升。
每次滴加后,摇晃15—30秒钟,用直径2.5—3.0毫米的玻璃棒蘸一滴试液于中性定量滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围又无出现浅绿色晕环。
如未出现,则继续滴加。
当在深蓝色斑点周围出现浅绿色晕环时,再摇晃30秒钟,用玻璃棒蘸一滴于滤纸上,若浅绿色晕环还不消失,即为滴定终点。
记下滴定所耗次甲基兰标准溶液的毫升(V),到终点后,可继续滴加1—2毫升次甲基兰溶液,若浅绿色晕环变明显且宽度增大,则表示终点判断无误。
4、计算:B=100(M×V×0.3199/G)式中:B——吸蓝量(克/100克样);M——次甲基兰标准溶液的摩尔浓度;V——滴定所消耗次甲基兰标准溶液的毫升数;G——试样重量(克);0.3199——无水次甲基兰的毫摩尔数。
膨润土的吸蓝量2
膨润土的吸蓝量一、适用范围适用样品名称不适用样品名称原料膨润土其它矿物类二、实验原理膨闰土分散于水溶液中,具有吸附亚甲基蓝的能力,其吸附的量被称为吸兰量,以100克吸附的亚甲基蓝毫克当量数表示。
膨润土中的朦脱石含量愈高,吸兰量愈多。
因此,吸兰量可作为粗略估价膨润土矿石中蒙脱石相对含量的主要技术惹是指标。
三、实验用品1、实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注亚甲基蓝指示剂0.005000N 称取1.5995克亚甲基蓝于烧杯中,加水使其完全溶解(如亚甲基蓝不能完全溶解,可微热,温度不宜太高,以免亚甲基蓝变质。
),移入1000毫升棕色容量瓶中,加水稀释到刻度,摇匀。
将亚甲基蓝(指示剂)在93±3°C的烘箱中烘4小时,置于干燥器内冷却到室温。
要避光保存。
焦磷酸钠AR 1% 称取10克焦磷酸钠于烧杯中,加水使其完全溶解(可微热)。
加水稀释至1000毫升,摇匀。
过滤纸中速定量2、实验用设备仪器设备名称规格分析天平感量0.0001g电炉可调温烧杯50ml,250ml,500ml棕色广口瓶1000ml,2000ml棕色咸式滴定管25ml玻璃棒胶头滴管四、实验内容序号实验项目操作内容注意事项1 样品制备选取有代表性的样品用四分法缩分至200g,置于密闭样品袋中,阴凉处保存,备用。
2 样品称量称取0.2000g试样,置于已加入50ml水的锥开瓶中,摇匀。
3 样品消煮使样品于水中充分散开,加入20ml1%焦磷酸钠溶液,摇匀,将锥形瓶置于电炉(或电热板)上加热微沸5分钟,取下冷却至室温。
4 滴定用亚甲基蓝标准溶液滴定。
在搅拌下用滴定管滴定亚甲基蓝标准溶液。
第一次可预滴加约总量三分之二的亚甲基蓝溶液,搅拌两分钟后使其充分反应,以后每亚滴加1~2毫升,搅拌30秒后用直径2.5-3.0毫米的玻璃棒沾一滴试液于中速滤纸上,观察在中央深兰色斑点周围有无出现浅绿色晕环。
若未出现,则继续滴加。
当在深兰色斑点出现浅绿色晕环时,再搅拌30秒钟,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色仍不消失,即为滴定终点。
膨润土检测 试验方法
5 膨润土检测试验方法本方法膨润土试样的制备为:将试样加工至0.044mm,在105℃―140℃温度下烘干2h。
分析用水均指蒸馏水或去离子水。
5.1胶质价的测定方法5.1.1提要膨润土试样置于盛有适量水的量筒中,混匀后加入氧化镁,放置沉降24h,试样凝聚形成的凝胶体积,称为胶质价。
本方法参照资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.1.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.轻质氧化镁(化学纯),存放于密闭瓶中或干燥器5.1.3操作步骤5.1.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50--60ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.1.3.2打开量筒塞,加入1.0g(精确至0.1g)轻质氧化镁,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
5.1.3.3将量筒置于不受振动的台面上,静置24h,读取凝胶体界面的刻度值(精确至0.5ml)×10,即为胶质价,以ml/15g表示。
5.2膨胀容的测定方法5.2.1提要膨润土试样置于盛有一定浓度盐酸的量筒中,混匀后放置沉降24h,试样凝聚形成的沉降物体积,称为膨胀容。
本方法引用资料为DZG93--06非金属矿物化性能测试规程。
5.2.2仪器与试剂a.带刻度具塞量筒(100ml,直径约25mm);b.盐酸溶液(1N),取83ml盐酸(ρ=1.19g/ml),用水稀释至1000ml。
5.2.3操作步骤5.2.3.1称取1.00g试样,精确至0.1g,置于已加入50ml水的具塞量筒中,塞紧塞子,手握量筒上下方向摇300次(约五分钟),使试样与水混匀,在光亮处观察,无明显颗粒或团块。
如有团块,应继续摇动至团块消失为止。
5.2.3.2打开量筒塞,加入25ml浓度为1N的盐酸,再加水至100ml刻度处,塞紧量筒塞,再上下摇动200次(约三分钟)。
膨润土吸蓝量等测试方法
GB/T 20973—2007前言本标准自实施之日起,JC/T592-1995《膨润土》和JC/T593-1995《膨润土试验方法》同时废止。
本标准的附录A为资料性附录,附录B为规范性附录。
本标准由中国建筑材料工业协会提出。
本标准有咸阳非金属矿研究设计院归口。
本标准负责起草单位:浙江华特实业集团有限公司。
本标准起草单位:浙江华虹粘土化工有限公司、内蒙古宁城天宇化工有限公司、长兴仁精制膨润土有限公司、建平慧营化工有限公司、吉林四平刘房子爱思克膨润土有限公司、咸阳非金属研究设计院和中国非金属矿工业协会。
本标准起草人:王春伟、林鸿福、李树君、童筠、刘天会、陈耀东、覃东萍、袁蔚顺、宫相德。
本标准为首次发布。
膨润土1范围本标准规定了膨润土的术语和定义、分类、标记、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于铸造、冶金球团和钻井泥浆用膨润土。
本标准不适用于经无机酸或有机物处理而使膨润土的结构和组分已发生改变的加工制成品。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注明日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1966 多空陶瓷显气孔率、容重试验方法GB/T 1967多孔陶瓷孔道直径试验方法GB/T 2684 铸造用原砂及混合料试验方法GB/T 5005 钻井材料规范(GB/T5005-2001,eqv ISO 13500::1998)J B/T 9224 检定铸造粘结剂用标准砂3 术语和定义下列用语适用于本标准。
3.1 阳离子交换容量100g膨润土可交换的阳离子毫摩尔数。
3.2吸蓝量100g膨润土在水中饱和吸附无水亚甲基蓝的克数3.3吸水率膨润土在20和0.1MPa下,2h自然吸水的能力。
3.4膨胀指数2g膨润土在水中膨胀2h后的体积。
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膨润土吸蓝量测试方法回顾于震宗黄天佑 (清华大学机械工程系100084)摘要:文章回顾了我国现在所用的膨润土吸蓝量测试方法的由来和变迁,指出了该测试方法中亚甲基蓝溶液的配制、膨润土试料浆液的准备、不同膨润土试料量和亚甲基蓝溶液浓度的吸蓝量换算、以及型砂中有效膨润土量测定等一些应用中应注意的问题。
用吸蓝量测定膨润土品质和型砂有效膨润土含量方法在我国很多铸造工厂中已经广泛应用多年。
但是有些人会问到这样一种有用而且方便的测试技术是怎样研究出来的?为什麽有些外资铸造工厂所用亚甲基蓝溶液浓度和膨润土试料量与我们国内工厂不同?怎样改进测试方法?本文将对这些问题进行讨论。
1 吸蓝量测试方法的由来20世纪50和60年代有些铸造工作者注意到膨润土具有吸附金属阳离子和色素的性能,而石英、长石、云母等非粘土矿物的吸附能力极弱,其中以亚甲基蓝的吸附量最大。
50年代后期,德国的亚亨工业大学和杜塞尔多夫铸造技术研究所等铸造科研单位使用亚甲基蓝研究粘土的吸附特性以及吸附量与粘土品质的关系[1 ]。
试验方法主要是将粘土烘干后加入焦磷酸钠使粘土晶层分散。
再加入过量的亚甲基蓝溶液使粘土充分吸附染料。
然后使用薄膜滤纸或高速离心机将上清液与颗粒物分离开,以排除砂粒等颗粒物质对检验结果的干扰。
将上清液用蒸馏水稀释到适宜浓度后用分光光度计进行测定,即可计算出粘土吸附的亚甲基蓝量。
结果表明,粘土矿物中以蒙脱石为主要成分的膨润土吸附亚甲基蓝量最大,而依利石、高岭石等粘土矿物的亚甲基蓝吸附量很小,石英砂的吸附量极少。
因而可以用亚甲基蓝吸附量(简称为吸蓝量,单位为g/lOOg粘土)来鉴定膨润土的品质。
我国沈阳铸造研究所不用分光光度计或光电比色计,而是配出2O种不同浓度的标准溶液,采用目测法得出多种国产膨润土每100g吸蓝量有多少克[5]。
德国有人用类似方法测定出含有不同膨润土量的型砂透光率作为对照曲线,从而可以检测得出欲测型砂的有效膨润土量 ]。
我国沈阳拖拉机厂则使用目测比色方法来检测型砂中的有效膨润土量[7]。
2O世纪5O年代初美国曾使用亚甲基蓝测定药用蒙托石和陶瓷原料的吸附量。
直到6o年代中期,美国从事石油钻井泥浆行业的National Lead Co.BaroidDiv.发表文章说明研究成功应用滴定法测定膨润土的吸蓝量法[8~11]。
与比色法的区别是向分散后的试料液中逐渐滴入亚甲基蓝溶液。
如果加入的亚甲基蓝全部被膨润土吸附,则试料液中不存在游离状态的亚甲基蓝。
如果膨润土的吸附已经饱和,试料液中开始出现游离的亚甲基蓝,这时即已达到终点。
从而得出亚甲基蓝溶液的吸附量。
终点的判断是靠将试料液滴在滤纸上,观测滤纸上泥点周围渗出蓝绿颜色的晕环。
1972年起我校在开展类似研究工作时,感到比色方法试验操作比较繁琐和费时。
需用离心分离机分离出上清液,并稀释到光度计或比色计所要求的适当浓度。
目测比色法的比色管中标准溶液放置一段时间后受紫外线影响逐渐分解而脱色,经三个月室内放置后,14种标准溶液脱色率达到27 ~84%。
虽然使用分光光度计可避免标准液的脱色现象,但离心机、比色计和光度计都非工厂型砂实验室的常备装置。
美国石油钻井行业所用的滴定法操作相当简单,也不需特殊仪器设备,一般的型砂实验室中都能进行滴定试验。
因而确定以滴定法为基础,进行膨润土品质和型砂有效膨润土量检测技术的研究。
2 亚甲基蓝溶液的配制2.1亚甲基蓝的纯度亚甲基蓝分子式为C16H18ClN3S·3H2O,分子量373.90。
美国石油钻井泥浆行业都是使用美国药典级(USP)亚甲基蓝试剂,美国药典规定亚甲基蓝干样纯度≥98%。
美国石油学会(API)和美国铸造学会(AFS)的文件中也都规定使用美国药典级(USP)E14-153。
用滴定法检验膨润土品质时,可将分析纯亚甲基蓝近似视为纯品,并不需要将吸蓝量测定结果折算成为100 纯度亚甲基蓝的滴定量。
我国原来有关试剂的部标HBG 3394—60(现已降级为企业标准)中规定指示剂含量不少于98.5 9/5 E163。
我国机械行业标准JB/T 9221—1999(铸造用湿型砂有效膨润土及有效煤粉试验方法》和JB/9227—1999(铸造用膨润土和粘土》中规定所用亚甲基蓝的纯度为“分析纯”和“化学试剂”,意即亚甲基蓝纯度应为≥98.5 ,与各国的规定基本符合。
2.2亚甲基兰是否要烘干理论上分析纯亚甲基蓝的分子式中结晶水含量有3个,但实际上每种亚甲基蓝的产品中还可能搀杂有含量不等的2、4和5个结晶水,分子量也会稍有差异。
所以在检测亚甲基蓝产品纯度和确定配制亚甲基蓝滴定液时,需要先将试剂在93 C±3 C下烘干成千样(烘干后分子式为C H 。
N。
SC1,分子量319.85),以测出试剂所含结晶水量,用来修正配制滴定液所用亚甲基蓝试剂称取量,并不是将烘干后的无水亚甲基蓝重量按照规定的百分比配制滴定用溶液。
1980年德国造型材料专家D.Boenisch教授来我校讲学时,曾强调配制溶液的亚甲基蓝试剂不可烘干,否则可能会变质而影响测定结果。
国外各种标准都是用不烘干的亚甲基蓝配制滴定用溶液。
2.3 亚甲基蓝滴定液的浓度美国石油钻井行业所用亚甲基蓝溶液浓度是0.01 mol(摩尔),即1000 mL中含0.01摩尔(即3.74g),相当于质量分数0.374 。
每1 mI 溶液含亚甲基蓝为0.01 m mol(毫摩尔),即3.74 mg。
其根据是假定在滴定过程中,亚甲基蓝的阳离子与膨润土的阳离子起完全的交换反应,从而可以由滴定结果得出100 g 膨润土中所含的交换性阳离子总量有多少m mol。
后来美国铸造学会型砂试验手册中也规定采用同样浓度。
亚甲基蓝溶液制备方法的规定如下:为了配制1000 mL 溶液,将3.739 g不含锌的亚甲基蓝结晶移入1000 mL容量瓶,加蒸馏水直到标定刻线。
加水完毕后再搅拌0.5h。
搅拌时稍稍加热可以改善溶解性,但不可过度加热,绝对不可沸腾。
溶液配好后,倒入暗棕色的玻璃瓶中贮存,使用前应放置24 h。
为了校核溶液浓度,可以用标准参比材料得出溶液的浓度的校正系数。
如果平时亚甲基蓝溶液的用量小而延长了存放时间,应该定期复核其校准系数,以防溶液的浓度随时间而变。
德国铸造学会指导文件P69中规定配制滴定所用的亚甲基蓝溶液的浓度是0.5 。
滴定用的亚甲基蓝溶液颜色很深,配制时无法靠目测判断瓶底是否有残留的不溶物。
因此,我校在70年代初拟订操作规程时,建议将溶液浓度降低到0.20 9/5,不需加热即可使亚甲基蓝结晶完全溶解。
3 膨润土试料浆液的准备3.1 膨润土试料量美国石油钻探行业用吸蓝量法检验制备钻井泥浆所用怀俄明天然钠基膨润土品质时取2.0mL膨润土泥浆。
测得每克干膨润土吸附亚甲基蓝大致在0.25g~ 0.27g E。
我校在确定膨润土量时,考虑到亚甲基蓝溶液的浓度已定为0.20 ,上述膨润土量如为0.20g,其滴定量应为25mL~27mi ,对于常用50mL滴定管比较恰当。
因而将烘干后膨润土试料量定为0.20g,优点是与亚甲基蓝溶液浓度0.20%数值一致,便于实验人员记忆,而且便于计算。
吸蓝量g/100g试料可按下式计算:B 一式中:MB一吸蓝量(g/100g试料);A一亚甲基蓝溶液浓度(即0.20 ,或0.002g/mI );B一亚甲基蓝溶液滴定量(mL);C一试料重量(即膨润土0.20g)。
按照上述膨润土试料重量和亚甲基蓝溶液浓度代人上式,计算式可简化为如下形式:MB (g/100g膨润土)一B(mL)即滴定的亚甲基蓝毫升数值与每100g膨润土吸附亚甲基蓝重量(g)的数值完全相同,计算起来非常方便。
德国铸造学会1980年指导文件中要求称取供应状态的膨润土0.500g。
根据另外取样测得膨润土含水量修正计算得出于态膨润土的滴定量,其目的是避免烘干会影响膨润土试料的亚甲基蓝吸附速度。
美国铸造学会(AFS)在2001年第三版也规定称取供应状态膨润土0.500g,但在第一版(1978)和第二版(1989)中还提到膨润土称取量0.300g。
如今国内一些外资铸造工厂在检验膨润土品质时称量试料0.300g或0.500g的原因可能就在于此。
使用不烘干的供应状态试料,测试精度会比较高些,可以作为仲裁试验使用。
然而我国常用的烘干后膨润土0.20g 对铸造工厂型砂实验室日常检验的精度已经足够,而且并未发现对测试速度有显著影响。
3.2 膨润土浆液的准备为了使膨润土试料充分分散开,须向膨润土试料液中加入分散剂制成粘土浆液。
美国石油钻探行业是向2mL粘土浆中加入5mol硫酸0.5mL和双氧水15mL,煮沸4min。
加入双氧水的目的是排除泥浆中其它有机附加物如CMC和聚丙烯酸等材料的干扰l8]。
Patterson等使用与膨润土重量相等的焦磷酸钠做为分散剂l2]。
德国铸造学会的技术文件中要求在盛有500mg膨润土试料的250mL三角烧瓶中加蒸馏水50mL和5mL焦磷酸钠饱和溶液。
放在电热电磁搅拌器上加热至沸腾。
冷却后加入10mL 0.5mol SO 。
摇晃均匀后即可进行滴定。
由化学手册可以查到20 C时Na P O ·10H2O 的溶解度为6.23 ,饱和溶液5ml 中有十水焦磷酸钠0.2g,相当于1g膨润土需要焦磷酸钠0.624g。
德国Boenisch解释说这是由于德国膨润土供应厂商受美国影响做出了加硫酸的决定,他本人认为应当只加焦磷酸钠当作分散剂。
Dietert等发现硫酸只可用于钠基膨润土,不适用于钙基膨润土,否则吸蓝量可能相差一倍。
而焦磷酸钠可以分散钙基和钠基两种膨润土L】。
美国铸造学会型砂试验手册规定0.500g膨润土置入玻璃或不锈钢烧杯中,加入50mI 浓度2.0 焦磷酸钠溶液,煮沸10min,冷却后滴定。
也可加入5g 220目碳化硅后进行7min超声处理而不经煮沸n引。
第一版(1978年)型砂试验手册的变通方法曾规定膨润土0.30g加2mL 5tool硫酸为分散剂。
到第二版(1989年)起已改为只加焦磷酸钠溶液,不加硫酸。
我校在开始研究工作时,根据德国文献直接选用焦磷酸钠为分散剂。
并且通过大量试验结果表明:如果不加焦磷酸钠,膨润土的吸附量很低,大约只有正常吸附量的三分之一左右。
膨润土量0.20g时固体焦磷酸钠量0.05g~1.0g对亚甲基蓝的吸附量波动很小。
例如宣化膨润土0.20g 不加焦磷酸钠时吸蓝量只有14mL,加入焦磷酸钠0.20g的吸蓝量达到35mL。
因此确定焦磷酸钠溶液浓度为0.2 和加入量100mL(等于0.2g固体焦磷酸钠),对于0.2g膨润土试料量的比例为1:1,即膨润土量与固体焦磷酸钠量相等。
机械行业标准规定焦磷酸钠溶液浓度1 ,加入量20mL,膨润土试料量0.2g,膨润土与固体焦磷酸钠也是等量的。