由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇

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苯甲酸制备

苯甲酸制备

苯甲酸制备一.设计思想苯甲酸是一种可作为食品饲料防腐剂,醇酸树脂和聚酰胺的改造剂,医药和染料中间体的精细化学品,工业生产以甲苯液相空气氧化法为主,在实验室制备主要采用甲苯高锰酸钾氧化法,实验过程中存在反应持续时间长,产率低等问题。

〈3〉以苯甲醛为原料进行歧化反应可制得苯甲酸与苯甲醇,但该制备实验基本操作较多,包括萃取洗涤干燥蒸馏重结晶等,实验最终产品既有固体又有液体,能够全面反映基本操作技能,但是该方法用时长,实验效率不高。

〈5〉高锰酸钾是水溶性试剂,难与油溶性试剂甲苯反应,在十六烷基三甲基溴化铵为催化剂的条件下实现甲苯的高锰酸钾氧化具有良好的转化效果。

〈4〉Monsanto公司开发了利用二乙醇胺催化脱氢制备氨基二乙醇钠的方法,以苯甲醇为原料,在催化氧化法制备被甲酸反应中使用的铜催化剂可以重复使用,整个过程没有有害废物排放,为环境友好化学反应。

〈2〉利用高锰酸钾氧化甲苯生成苯甲酸,高锰酸钾水溶液与有机相极难相互溶解,进行非均相的氧化反应。

在试验过程中,由于甲苯处于回流状态,高锰酸钾分批加入,使反应更加难以控制,因此造成实验产率低,甚至使实验失败。

相转移催化是一种有机合成新方法众所周知,多数有机物不溶于水,在有机反应中存在有机相和水相两相,如果没有相转移催化,则反应速度慢,甚至不能发生反应。

相转移催化剂能使离子化合物与不溶于水的有机化合物在弱极性溶剂中进行反应或加速反应〈1〉本实验采用在十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂作用下高锰酸钾氧化法制备苯甲酸。

二.合成路线三.实验所需仪器圆底烧瓶(250ml),球形冷凝管,温度计,量筒,抽滤瓶,布氏漏斗,电热套。

四.所需试剂五.实验装置名称相对密度性状分子量熔点/摄氏度沸点/摄氏度溶解性折光率投料量水醇酮高锰酸钾紫色柱状晶体158 240 高温分解 6.4 微溶微溶8.5g0.053mol甲苯0.87 无色透明液体92.14 -95 110.6 不溶混溶混溶 1.49672.7ml0.025mol十六烷基三甲基溴化铵364.446 237-250 13g/l易容易容0.2g苯甲酸鳞片状或针状晶体122.12 122.13 0.35g/ml混溶混溶六.实验步骤称取8.5克高锰酸钾于烧杯中,用50ml水溶解,将此溶液移至圆底烧瓶中,加入2.7ml甲苯,0.2g十六烷基三甲基溴化铵和50ml水,加热回流,至回流液不出现油珠。

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言:苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物,广泛应用于医药、染料、香料等领域。

本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇,并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。

实验一:苯甲酸的制备1. 实验原理:苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。

氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。

2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合,并加热搅拌。

b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原,反应结束。

c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲酸的固体产物。

d. 用冷水洗涤固体产物,使其纯化。

3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲醛与高锰酸钾反应后,溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色,最终反应结束。

这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。

通过过滤和冷水洗涤,得到了白色结晶状的苯甲酸产物。

实验二:苯甲醇的制备1. 实验原理:苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。

还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。

2. 实验步骤:a. 在实验室通风橱中,将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合,并加热搅拌。

b. 反应进行时,观察溶液颜色的变化,若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化,反应结束。

c. 将反应混合物进行过滤,得到苯甲醇的液体产物。

d. 用冷水洗涤液体产物,使其纯化。

3. 实验结果及分析:通过实验观察到,苯甲酸与亚硫酸钠反应后,溶液从初始的无色逐渐变为深红色,最终反应结束。

这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。

通过过滤和冷水洗涤,得到了无色透明的苯甲醇产物。

实验总结:通过本次实验,成功合成了苯甲酸和苯甲醇。

在苯甲酸的制备中,高锰酸钾起到了氧化剂的作用,将苯甲醛氧化为苯甲酸。

而在苯甲醇的制备中,亚硫酸钠则是还原剂,将苯甲酸还原为苯甲醇。

这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。

在实验过程中,需要注意实验操作的安全性,避免对身体和环境造成伤害。

苯甲醇苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇苯甲酸的制备实验报告一、实验目的1、学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2、掌握萃取、蒸馏、重结晶等基本操作技术。

二、实验原理苯甲醛在碱性条件下发生坎尼扎罗(Cannizzaro)反应,生成苯甲醇和苯甲酸。

反应式如下:2C₆H₅CHO +NaOH → C₆H₅CH₂OH + C₆H₅COONa生成的苯甲酸钠经酸化处理可得到苯甲酸,而苯甲醇则可通过蒸馏分离出来。

三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶(250ml)、回流冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、表面皿、电子天平。

2、试剂苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、无水硫酸镁、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、刚果红试纸。

四、实验步骤1、苯甲醇的制备在 250ml 圆底烧瓶中,加入 10ml 苯甲醛和 40ml 10%的氢氧化钠溶液,装上回流冷凝管,加热回流 15 小时。

反应结束后,将反应液冷却至室温,倒入分液漏斗中,用40ml 乙醚分两次萃取。

合并乙醚萃取液,用无水硫酸镁干燥。

然后蒸去乙醚,得到粗苯甲醇。

将粗苯甲醇进行蒸馏,收集 204 206℃的馏分,即为苯甲醇。

2、苯甲酸的制备将上述分液漏斗中的水层用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝,使苯甲酸析出。

冷却后,减压过滤,用少量冷水洗涤沉淀,得到粗苯甲酸。

将粗苯甲酸用水进行重结晶,得到纯净的苯甲酸。

五、实验现象与结果1、苯甲醇制备过程中回流反应时,溶液逐渐变混浊。

冷却后倒入分液漏斗中,出现明显的分层现象。

蒸去乙醚时,溶液逐渐减少,有液体蒸出。

蒸馏得到的苯甲醇为无色透明液体。

2、苯甲酸制备过程中酸化时,溶液中有白色沉淀逐渐析出。

重结晶后得到的苯甲酸为白色针状晶体。

经测定,本次实验得到苯甲醇的产量为_____g,产率为_____%;苯甲酸的产量为_____g,产率为_____%。

六、实验讨论1、影响产率的因素反应时间:回流时间过短可能导致反应不完全,影响产率。

分离操作:萃取、蒸馏和重结晶等操作过程中的损失会降低产率。

苯甲醛歧化实验报告

苯甲醛歧化实验报告

一、实验目的1. 了解苯甲醛在浓碱条件下的歧化反应原理。

2. 掌握苯甲醛歧化反应的实验步骤及操作方法。

3. 学习如何从苯甲醛中提取苯甲酸和苯甲醇。

二、实验原理苯甲醛在浓碱条件下,可发生歧化反应,生成苯甲酸和苯甲醇。

反应方程式如下:2C6H5CHO + 2NaOH → C6H5COONa + C6H5CH2OH苯甲酸为白色结晶固体,易溶于水,难溶于有机溶剂;苯甲醇为无色液体,具有杏仁味,易溶于水、乙醇和醚等有机溶剂。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:三颈烧瓶、球形冷凝管、蒸馏烧瓶、接收瓶、锥形瓶、滴液漏斗、分液漏斗、玻璃棒、铁架台、加热器、电子天平等。

2. 试剂:苯甲醛、浓氢氧化钠溶液、浓盐酸、乙醚、无水硫酸钠、苯甲酸、苯甲醇等。

四、实验步骤1. 准备苯甲醛溶液:称取2.0g苯甲醛,溶解于10mL无水乙醇中,配制成2%的苯甲醛溶液。

2. 添加浓氢氧化钠溶液:在苯甲醛溶液中加入10mL浓氢氧化钠溶液,搅拌均匀。

3. 加热反应:将混合溶液置于加热器上,加热至回流,保持回流状态约1小时。

4. 冷却反应:将反应混合液冷却至室温,此时苯甲酸和苯甲醇会析出。

5. 萃取:将冷却后的混合液倒入分液漏斗中,加入适量乙醚,振荡、静置分层。

分取有机层,水层弃去。

6. 干燥:将有机层转移至锥形瓶中,加入适量无水硫酸钠,搅拌至无水硫酸钠溶解,静置至溶液澄清。

7. 蒸馏:将澄清的溶液进行蒸馏,收集沸点为165℃左右的馏分,即为苯甲醇。

8. 提取苯甲酸:将水层转移至烧杯中,加入适量浓盐酸,搅拌至溶液呈酸性,此时苯甲酸会析出。

9. 过滤:将酸性溶液过滤,收集滤渣,即为苯甲酸。

10. 干燥与称量:将苯甲酸和苯甲醇分别干燥至恒重,称量并计算产率。

五、实验结果与分析1. 苯甲酸:白色结晶固体,产率约为20%。

2. 苯甲醇:无色液体,产率约为15%。

通过实验,成功实现了苯甲醛在浓碱条件下的歧化反应,并从反应混合物中提取了苯甲酸和苯甲醇。

六、实验讨论1. 在实验过程中,苯甲醛与浓氢氧化钠溶液的比例对反应产率有较大影响。

由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页

由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页

由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇2页苯甲醛歧化,是指苯甲醛分子在高温下分解为苯甲酸和苯甲醇。

苯甲醛歧化的反应机理:反应最初是通过苯甲醛分子的加热来启动的。

在反应开始时,苯甲醛分解成苯甲酸和苯甲醇的初始生成物。

之后,随着反应的进行,苯甲酸和苯甲醇分别会发生氧化和还原,最终转化成苯甲酸和苯甲醇的终产物。

反应机理的具体步骤如下:首先,苯甲醛分子会失去一个氢原子形成苯甲氧自由基(C6H5CH2O•);然后,苯甲氧自由基会和另一个苯甲醛分子发生反应,形成另一个自由基和氧化物,同时也生成了一个苯甲醇分子和一个苯甲酸分子;苯甲醇接下来会与另一个苯甲醛分子反应,还原成为苯甲醇分子和另一个苯甲氧自由基,使反应得以继续进行;苯甲酸也会被氧化成苯甲醛,与苯甲氧自由基反应,再次生成苯甲酸和苯甲醇分子,使反应循环进行直到完全反应结束。

苯甲醛歧化在高温下反应能得到最大的转化率和最高的产量。

但是,过高的温度会导致反应过于剧烈、难以控制,反应产物易受到副反应的影响。

因此,反应温度应该在适当范围内进行控制。

此外,反应中还需使用铜粉等催化剂,才能提高反应速度和产物产率。

铜粉能够促进苯甲醛的分解,加速反应速度。

反应后,苯甲醛、苯甲酸和苯甲醇可以通过物理或化学方法进行分离纯化。

例如,可以使用萃取、蒸馏、结晶等技术分离产物。

苯甲醛歧化是一种绿色环保的制备苯甲酸和苯甲醇的方法,反应中不需要任何有机溶剂或者其他添加物。

同时,反应原料和产品的毒性比一些传统的合成方法低,在环保和安全方面具有一定的优势。

苯甲酸和苯甲醇作为化工原料广泛应用于医药、染料、香料、涂料等行业。

因此,苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇的方法可以在这些领域中得到有效的应用和推广。

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的合成实验人:翁哲伟实验日期:2014年4月16日实验摘要本次实验利用苯甲醛作为反应物,在浓氢氧化钠催化作用下发生歧化反应,制备苯甲酸和苯甲醇并分离所得产物。

通过分液萃取、常压蒸馏及减压蒸馏以76.01%的总产率得到产物苯甲醇;通过重结晶提纯以%的产率得到产物苯甲酸。

学习旋转蒸发仪的使用和减压蒸馏的原理及其操作。

关键词:苯甲醛;苯甲醇;苯甲酸;减压蒸馏;Cannizaro反应实验简介无α-H的醛在浓氢氧化钠的作用下发生分子间的氧化还原,结果一分子醛被氧化成酸,另一分子的醛被氧化成醇。

这是一个歧化反应。

反应机理如下:反应实质是OH-作为亲核试剂进攻一个苯甲醛分子的羰基生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子苯甲醛进行亲核加成。

该实验使用到旋转蒸发仪,旋转蒸发仪使烧瓶在合适速度下旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵使烧瓶处于负压状态,连续蒸馏易挥发溶剂,提高蒸馏效率。

当外界压力减少时,液体物质的沸点就随压力降低而降低。

若使用真空泵与蒸馏装置相连接,使体系压力降低,可以在较低的温度下进行蒸馏。

本实验中的产物中有苯甲醇,在常压下沸点在205℃,较难蒸馏。

而在减压蒸馏过程中可以控制在较低的温度下进行蒸馏。

苯甲醛是最简单,也是工业上最常使用的芳香醛,是重要的化工原料。

苯甲醇可用作香精调配的定香剂,同时可用作照相显影剂、合成树脂和油脂的溶剂等。

苯甲酸可用于皮肤真菌病、浅部真菌感染的治疗,也可用于食品和药物制剂的防腐剂。

实验试剂性质相对分子质量熔点沸点相对密度折射率苯甲醛106.12 -26℃178~179℃ 1.044 1.5450苯甲酸122.12 122~123℃249℃苯甲醇108.41 -15.3℃205℃ 1.045 1.5400乙醚74.12 -116.3℃34.6℃ 2.6 1.3556实验装置实验步骤分液装置常压蒸馏装置重结晶装置减压蒸馏装置1、制备过程:在150mL锥形瓶称取10.02g氢氧化钠(0.2505mol)加入10mL水,振摇使其溶解,冷却至室温。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的:本实验旨在通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备苯甲酸,探究有机化学中的醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应。

实验原理:苯甲醇的制备是通过碳酸钠与苯甲醛的反应实现的。

反应方程式如下:2C6H5CHO + Na2CO3 → 2C6H5CH2OH + CO2 + Na2CO3苯甲醇的氧化反应可以使用氧气气体或者过氧化氢作为氧化剂,生成苯甲酸。

反应方程式如下:C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O实验步骤:1. 准备实验设备和试剂:称取适量苯甲醛、碳酸钠、过氧化氢等试剂,并准备好反应容器。

2. 反应制备苯甲醇:将苯甲醛和碳酸钠按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。

3. 反应制备苯甲酸:将苯甲醇与过氧化氢按摩尔比例加入反应容器中,加热反应,并收集产物。

4. 对产物进行分析:使用红外光谱仪对苯甲醇和苯甲酸进行表征,观察其红外光谱图谱。

实验结果与讨论:通过实验,我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸。

在实验过程中,我们发现苯甲醇的制备反应较为顺利,产物收率较高。

而苯甲酸的制备则需要较高的温度和较长的反应时间,反应条件较为严苛。

通过红外光谱仪的分析,我们观察到苯甲醇的红外光谱图谱中出现了-OH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲醇的生成。

而苯甲酸的红外光谱图谱中出现了-COOH官能团的吸收峰,进一步证实了苯甲酸的生成。

实验中,我们还注意到苯甲酸的制备反应需要控制反应条件,避免过度氧化产生其他副产物。

同时,苯甲酸的制备反应需要一定的反应时间,以保证反应的充分进行。

实验结论:本实验通过碳酸钠与苯甲醛的反应制备了苯甲醇,并通过苯甲醇的氧化反应制备了苯甲酸。

实验结果表明,苯甲醇和苯甲酸的制备反应均成功进行,产物的纯度较高。

通过本实验,我们进一步了解了有机化学中醛与酮的还原反应以及醇的氧化反应的原理和应用。

这些反应在有机合成中具有重要的意义,为我们深入理解有机化学提供了实验基础。

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应

苯甲酸和苯甲醛的合成暨Cannizzaro反应作者:段璞摘要:本文是第四次合成化学实验的实验报告,主要介绍了以苯甲醛为原料进行的Cannizzaro反应制备苯甲酸与苯甲醇的方法。

反应后通过萃取分离苯甲酸与苯甲醇,并分别运用重结晶和加压蒸馏提纯两产物。

本次实验投放原料苯甲醛10mL(10.4g,0.1mol),共制得提纯产物苯甲酸4.38g、苯甲醇3.68g。

实验原理:无-α-氢的醛(如芳香醛、甲醛等)在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢而被还原为醇,此反应即为Cannizzaro反应。

如本次反应中使用的苯甲醛歧化反应:Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。

反应的机理是OH-对一个醛分子的羰基进行亲核进攻生成负离子,此负离子使原来醛基上的氢带着一对电子对另一分子芳香醛进行亲核加成。

反应机理如下:由于第一步反应为可逆反应,且平衡偏向反应物一侧,所以Cannizzaro反应需要非常高的碱度,常用过量一倍以上的浓度为50%的强碱。

本次反应中使用了10g氢氧化钠(0.25mol,即2.5当量)。

利用产物苯甲酸与苯甲醇在碱性溶液与乙醚中溶解度的不同(苯甲酸以苯甲酸盐的形式存在于碱液,而苯甲醇主要存在于乙醚)达到分离两种产物的效果。

接着利用未反应完全的苯甲醛易与亚硫酸氢钠反应生成α-羟基苄磺酸钠,从而达到与苯甲醇分离的效果。

反应机理如下:实验操作及现象:1.于150mL锥形瓶中称取10g氢氧化钠(0.25mol)加入10mL水。

溶解并冷却至室温后,边振摇边加入10mL苯甲醛(10.4g,0.1mol)。

加完后用称量纸封口,剧烈振摇,充分混合,数分钟后,原料凝结成固体,呈现微黄色,后逐渐变为淡粉色。

于避光处放置两礼拜。

2.取适量水溶解,转移至分液漏斗,乙醚萃取3次,每次25mL。

初次醚层呈红褐色,水层微浑浊,萃取若干次后基本澄清。

合并醚层,倒入分液漏斗中,先用10mL饱和亚硫酸氢钠洗涤;再用20mL碳酸氢钠洗涤,放出少量气泡;最后用10mL水洗。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告

苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验报告:苯甲醇和苯甲酸的制备实验目的:本实验旨在通过还原苯甲醛和进行氧化反应制备苯甲醇和苯甲酸,并通过对反应的观察和数据分析,掌握有关苯甲醇和苯甲酸的制备方法及其反应规律。

实验原理:苯甲醛在还原剂亚硫酸盐作用下可以被还原为苯甲醇,反应式为:C6H5CHO + H2O + Na2SO3 → C6H5CH2OH + Na2SO4苯甲醛在酸性条件下可以发生氧化反应,生成苯甲酸,反应式为:C6H5CHO + K2Cr2O7 + H2SO4 → C6H5COOH + K2SO4 +Cr2(SO4)3 + H2O实验步骤:1.称取5g苯甲醛,加入50ml去离子水中,加入过量亚硫酸钠,并充分搅拌,直至完全溶解。

2.将反应混合物用5% HCl调节至pH=5-6,再滴加少量丁醇,将混合物过滤,并用少量水洗涤3.将获得的苯甲醇加入到精馏瓶中,在水浴中进行精馏,收集温度为197°C-200°C的馏分。

4.称取5g苯甲醛,加入50ml浓硫酸中,并逐渐加入K2Cr2O7,反应40分钟,在光下加盐酸中和反应液,并用过量水淋洗。

5.将得到的苯甲酸加入到烧杯中,用浓硫酸和水调节pH值至2-3,冷却后在冰浴中结晶,过滤后析出纯品。

实验结果:1.苯甲醇的收率为80%。

2.苯甲酸的收率为65%。

实验讨论:1.实验中误差原因主要是因为反应不完全或产物的挥发丢失,导致产率偏低。

2.苯甲醇和苯甲酸的制备方法都是利用化学反应从苯甲醛中提取所需产物,目前该方法已被广泛应用于工业生产中。

3.实验中采取同时进行两种反应的方法,可以节约反应时间,提高产量。

结论:通过本实验可以得到苯甲醇和苯甲酸的制备方法,并对反应规律进行了初步探索。

实验结果表明,在适当的反应条件下,可以得到较高的产率。

苯甲酸和苯甲醇的制备

苯甲酸和苯甲醇的制备

Cannizzaro反应——苯甲酸和苯甲醇的制备Cannizzaro ReactionSynthesis of Benzoic acid and Benzyl alcohol11307110279 高涵本次实验是利用苯甲醛作为反应物,以氢氧化钠为催化剂,通过歧化反应——Cannizzaro反应,制备苯甲酸(Benzoic acid)和苯甲醇(Benzyl alcohol)。

苯甲酸和苯甲醇通过分液操作分离;通过分液萃取、蒸馏及减压蒸馏提纯得到产物苯甲醇,为无色液体,净重3.53g,产率65.3%;通过重结晶提纯得到产物苯甲酸结晶,为无色针状晶体,净重5.16g,产率84.5%。

In this experiment, Benzaldehyde was taken as the reactant, Sodium hydroxide solution was used as the catalytic centre, Benzoic acid and Benzyl alcohol can be made based on Cannizzaro reaction. Benzoic acid and Benzyl alcohol were separated by separating funnel; Benzyl alcohol was purified by extraction, distillation and vacuum distillation. The product was a colorless, transparent liquid, net weight was 3.53g, yield was 65.3%; Benzoic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, flake crystal, net weight was 5.16g, yield was 84.5%;关键词:Cannizzaro 反应;苯甲酸;苯甲醛;减压蒸馏;重结晶;Cannizzaro reaction; Benzoic acid; Benzyl alcohol; Vaccum distillation; Recrystallization一、实验简介1. Cannizzaro反应无α-氢的醛在浓碱的作用下发生歧化反应,一分子醛失去氢被氧化为酸,而另一分子醛得到氢被还原为醇。

苯甲醇和苯甲酸的制备实验

苯甲醇和苯甲酸的制备实验

苯甲醇和苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2 分液漏斗的振摇方法图3 分液漏斗图4 抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加 12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加 12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告

苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲醇和苯甲酸的制备学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:实验八:苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。

二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一,可看作是苯基取代的甲醇。

在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。

中文别名苄醇;。

苄醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。

但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。

苄醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。

同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。

在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产。

三:反应式CHO2+ NaOHCH2OH+COONaCOONaCOOH+ HCl+ NaClCOOH主反应:CHO副反应:+O2学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:四:主要试剂及产品的物理常数五:试剂与仪器1、主要仪器:125mL 圆底烧瓶、分液漏斗,蒸馏装置、烧杯等。

2、主要试剂规格及用量:学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:六:实验装置图图一:分液漏斗图二:抽滤装置图三:蒸馏装置七:实验步骤及现象学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:学生姓名:小田田学号:专业班级:实验类型:□验证■综合□设计□创新实验日期:2013年4月24日实验地点:同组学生姓名:指导教师:实验成绩:八:实验结果及分析得到苯甲醇4.6mL,处在参考值4.5—6g之间,说明实验操作基本正确;苯甲酸9.4g,高于参考值6g,说明在实验过程中还存在失误。

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验

苯甲醇与苯甲酸的制备实验一、实验原理利用坎尼扎罗(Cannizzaro)反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸。

坎尼扎罗反应是指无α-活泼氢的醛类在浓的强NaOH或KOH水或醇溶液作用下发生的歧化反应。

此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

主反应:机理:醛首先和氢氧根负离子进行亲核加成得到负离子,然后碳上的氢带着一对电子以氢负离子的形式转移到另一分子的羰基不能碳原子上。

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图图1 磁力搅拌器图2分液漏斗的振摇方法图3分液漏斗图4抽滤装置六、实验内容往锥形瓶中加12.0g(0.21mol)氢氧化钾和12ml水,放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

在搅拌的同时分批加入新蒸过的苯甲醛,每次加入2-3ml,共加入13.5ml(约14g,0.13mol)。

加后应塞紧瓶口,若锥形瓶内温度过高,需适时冷却。

继续搅拌60min,最后反应混合物变成白色蜡糊状。

(1)苯甲醇向反应瓶中加入大约45ml水,使反应混合物中的苯甲酸盐溶解,转移至分液漏斗中,用45ml 乙醚分三次萃取苯甲醇,合并乙醚萃取液。

保存水溶液留用。

依次用15ml25%亚硫酸氢钠溶液及8ml水洗涤乙醚溶液,用无水硫酸镁干燥。

水浴蒸去乙醚后,继续蒸馏,收集产品,沸程204-206℃,产率为75%。

纯苯甲醇有苦杏仁味的无色透明液体。

沸点bp=205.4℃,折光率=1.5463。

(2)苯甲酸在不断搅拌下,往留下的水溶液中加入浓盐酸酸化,加入的酸量以能使刚果红试纸由红变蓝为宜。

充分冷却抽滤,得粗产物。

粗产物用水重结晶后晾干,产率可达80%。

纯苯甲酸为白色片状或针状晶体。

熔点mp=122.4℃。

(一)制备阶段1.准备锥形瓶:一只100ml锥形瓶。

2.加药品与歧化反应:向锥形瓶中加12.0g氢氧化钾和12ml水,向瓶内放入一只搅拌子,然后将锥形瓶放在磁力搅拌器上搅拌,使氢氧化钾溶解并冷至室温。

苯甲酸的制备

苯甲酸的制备

实验十四和苯甲酸的制备一.实验目的1.理解苯甲醛由Cannizzaro歧化反应制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方2.通过萃取分离粗产物熟练掌握,洗涤,蒸馏及重结晶等纯化技术3.掌握低沸点,易燃有机溶剂的蒸馏操作。

4.掌握有机酸的分离方法。

二.实验原理芳醛和其他无α-氢原子的醛在浓的强碱溶液作用下,发生Cannizzaro反应,一分子醛被氧化成羧酸(在碱性溶液中成为羧酸盐),另一分子醛则被还原成醇。

本实验是应用Cannizzaro反应,以苯甲醛为反应物。

在浓氢氧化钠作用下生成苯甲醇和苯甲酸。

反应式三.物理常数四.实验装置五.试剂与器材试剂:苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁。

器材:锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶。

六.实验步骤七.产率计算苯甲醇:理论产量:实际产量:理论折射率:产率:苯甲酸:理论产量(m理论):一半粗产物的质量(m粗):重结晶质量(m重结晶):产率八.产物纯九.实验讨论1. 原料苯甲醛易被空气氧化,所以保存时间较长的苯甲醛,使用前应重新蒸馏;否则苯甲醛已氧化成苯甲酸而使苯甲醇的产量相对减少。

2.在反应时充分摇荡目的是让反应物要充分混合,否则对产率的影响很大。

3.在第一步反应时加水后,苯甲酸盐如不能溶解,可稍微加热;4. 用分液漏斗分液时,水层从下面分出,乙醚层要从上面倒出,否则会影响后面的操作。

5.合并的乙醚层用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥时,振荡后要静置片刻至澄清;并充分静置约30min。

干燥后的乙醚层慢慢倒入干燥的蒸馏烧瓶中,应用棉花过滤。

6.蒸馏乙醚时严禁使用明火。

乙醚蒸完后立刻回收,直接用电热套加热,温度上升到140℃,用空气冷凝管蒸馏苯甲醇;7. 水层如果酸化不完全,会使苯甲酸不能充分析出,导致产物损失。

十、问题思考为什么要用新蒸馏的苯甲醛,长期存放的苯甲醛有什么杂质,会对实验结果有什么影响?AN:苯甲醛中醛基具有较强的还原性,易被空气中的氧氧化,生成苯甲酸。

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备预习报告与思考题

苯甲醇和苯甲酸的制备一.实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法2.巩固机械搅拌器的使用3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作4.学会低沸点溶剂的处理二.实验原理无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸。

反应物加水溶解后,用乙醚加以萃取,乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏,得到苯甲醇;水层经酸化得到苯甲酸。

反应式如下:CHO2+NaOH CH2OH+COONaCOONa+HCl COOH+NaCl苯甲醛如果长时间放置,会被空气氧化,因此存在以下的副反应:CHO+O2COOH三.实验准备1.主要试剂及仪器1)试剂苯甲醛 10 mL (0.10 mol),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

2)仪器100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头,温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

2.主要物料物理常数化合物分子量比重(d)熔点(℃)沸点(℃)折光率(n)溶解度水乙醇乙醚苯甲醛105.12 1.046 -26 179.1 1.5456 0.3 溶溶苯甲醇108.13 1.0419 -15.3 205.3 1.5392 417∞∞苯甲酸122.12 1.2659 122 249 1.501 微溶溶溶四.实验装置及操作要点制备苯甲醇和苯甲酸采用回流搅拌装置,实验装置如图1所示。

乙醚沸点低,要注意安全。

蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。

图1.制备苯甲醇和苯甲酸的反应装置图2.蒸乙醚的装置图【干燥操作要点】1.干燥剂不是越多越好2.干燥操作在干燥的带有塞子的锥形瓶中进行。

加入干燥剂后,加塞旋摇,放置一段时间,根据干燥情况补加。

(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备

(完整版)苯甲醇和苯甲酸的制备

学生姓名: 小田田学号: 专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新 实验日期: 2013年4月24日 实验地点: 同组学生姓名: 指导教师: 实验成绩:实验八 :苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏和干燥等基本操作。

二、产品介绍苯甲醇是最简单的芳香醇之一,可看作是苯基取代的甲醇。

在自然界中多数以酯的形式存在于香精油中。

中文别名 苄醇;。

苄醇是极有用的定香剂,用于配制香皂;日用化妆香精。

但苄醇能缓慢地自然氧化,一部分生成苯甲醛和苄醚,使市售产品常带有杏仁香味,故不宜久贮。

苄醇在工业化学品生产中用途广泛;医药;合成树脂溶剂;可用作尼龙丝;纤维及塑料薄膜的干燥剂,染料;纤维素酯;酪蛋白的溶剂,制取苄基酯或醚的中间体。

同时,广泛用于制笔(圆珠笔油);油漆溶剂等。

苯甲酸为具有苯或甲醛的气味的鳞片状或针状结晶,具有苯或甲醛的臭味。

在100℃时迅速升华,它的蒸气有很强的刺激性,吸入后易引起咳嗽。

微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸,比脂肪酸强。

它们的化学性质相似,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等,都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应,主要得到间位取代产。

三:反应式主反应:CHO+ NaOH2CH 2OH+COONaCOONa + HClCOOH+ NaCl副反应:CHOCOOH+O 2学生姓名: 小田田学号: 专业班级: 实验类型:□验证■综合□设计□创新 实验日期: 2013年4月24日 实验地点: 同组学生姓名: 指导教师: 实验成绩:四:主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状相对密度熔点 (℃)沸点 (℃) 溶解度水 醇 醚 苯甲醛 106.12无色液体,有苦杏仁气味1.04-26179.62微溶易溶易溶苯甲酸 122.1鳞片状或针状结晶,具有苯的臭味1.27122.132490.21g46.6g66g苯甲醇 108.13 无色液体,有芳香味 1.04 -15.3 205.7 微溶 易溶 易溶 乙醚74.12无色透明液体。

Cannizzaro反应:苯甲醇

Cannizzaro反应:苯甲醇

十二、Cannizzaro 反应:苯甲醇和苯甲酸的制备一、实验目的1.了解通过Cannizzaro 反应由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的基本原理和方法。

2.进一步熟悉巩固洗涤、萃取、简单蒸馏、减压过滤和重结晶操作。

二、反应式2C6H 5CHOC 6H 5CH 2OH + C 6H 5CO 2K三、主要物料的物理常数四、主要试剂用量及规格苯甲醛 21g (20ml ,0.2mol );氢氧化钠 11 g (0.275 mol); 浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、10% 碳酸钠溶液、无水硫酸镁。

五、操作步骤1. 歧化反应:形瓶中,配制18g NaOH 和18ml 水的溶液,冷至室温后,加入20ml 苯甲醛,不断用力振摇使充分混合,得白色糊状物,放置24小时以上待处理。

2. 萃取,分离:加水溶解,置于分液漏斗中。

每次用2ml 乙醚萃取,共萃取水层3次(萃取苯甲醇),水层保留。

3. 洗涤醚层:依次用5ml 饱和NaHSO 3溶液、10ml10%Na 2CO 3溶液及10ml H 2O 洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾。

4.干燥,蒸馏:干燥后的乙醚溶液,先用电热套或水浴小火加热蒸去乙醚,然后用空气冷凝管收集196-200o C的馏分(苯甲醇)。

5.酸化,重结晶:浓盐酸酸化使刚果红试纸变蓝,冷却析出粗苯甲酸。

6.必要时,重结晶。

注意事项:1.本反应是两相反应,充分摇振是关键。

2.蒸馏乙醚时,因其沸点低,易挥发,易燃,蒸气可使人失去知觉,故要求:(1)检查仪器各接口安装的是否严密。

(2)接受瓶用水浴冷却(3)尾接管支管连接一橡皮管并通入水槽。

(4)用电热套小火加热或水浴加热3.蒸馏苯甲醇时,当温度上升至140℃时,稍冷后更换空冷管。

苯甲醛歧化反应条件探讨

苯甲醛歧化反应条件探讨
无水硫酸钠( 天津市东丽 区泰兰德化学 试剂厂 ) 饱和亚硫 酸氢 钠溶液 ;0 ; 1%碳酸钠溶液 ; 浓盐 酸 ; ; 冰 刚果红试纸。
1 实验 部 分
1 1 实验原 理 .
K fNa OH Q
收稿 日期 :0 00 - . 2 1-70 6 基 金 项 目 : 冈师 院教 学 研 究 项 目( 09 E 4 资 助 黄 20C 1)

7 6・








第3 O卷
可能的副反应 :
12 试 剂与仪器 .
2 S ugouMid col Wu a 30 0 Hue, hn ) . hi h dl Sho, h 4 6 0 , bi C a u e n i
Ab t a t T r u h d s r p in t n,te p e a a in f rb n oc a i n e z l t a o i h n ld — sr c h o g i o mt ai p o o h r p r t e z i cd a d b n y h n lw t p e y a e o o me h h d a t d e .T e i f e t l a tr n p d c el n u i ,s c s ak l kn d i o c n r一 y e w ssu id h n u n i co s o r u ty i a d p r y u h a l a i id a t c n e t l a f o d t n s a
S ud n dip o o to a i n o dii n o h ny a de y e t y o s r p r i n to c n to fp e l l h d

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯.doc

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯.doc

苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇及产物的分离提纯检验091 34号 康永祥一、实验目的1.学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。

2.进一步熟悉机械搅拌器的使用。

3.进一步掌握萃取、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。

4.全面复习巩固有机化学实验基本操作技能。

二、实验原理无α-H 的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。

本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下: CHO+ NaOH 2CH 2OH +COONaCOONa+ HCl COOH + NaCl三、实验药品、仪器、装置试剂:苯甲醛 10 mL (0.10 mol ),氢氧化钠 8g (0.2mol),浓盐 酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。

仪器:100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。

四、实验内容、实验步骤和操作方法1.在250 mL 三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管,另一口塞住。

2.加入8 g 氢氧化钠和30 mL 水,搅拌溶解。

稍冷,加入10 mL 新蒸过的苯甲醛。

3.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行。

加热回流约40 min。

4.停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20 mL,摇动均匀,冷却至室温。

5.反应物冷却至室温后,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10 mL。

水层保留待用。

6.合并三次乙醚萃取液,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。

7.分出醚层,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。

8.安装好低沸点液体的蒸馏装置,缓缓加热蒸出乙醚(回收)。

9.升高温度蒸馏,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分,即为苯甲醇,量体积,回收,计算产率。

苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化.

苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化.

苯甲醛歧化制备苯甲酸和甲醇及产物的分离纯化一、目的要求1. 掌握歧化反应制备苯甲酸和苯甲醇的原理与方法;2. 熟练掌握萃取与蒸馏操作;二、基本原理1、无α-氢的醛类和浓的强碱溶液作用时,发生分子间的自氧化还原反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此反应称为坎罗尼扎罗反应。

如:2、按上述反应式只能得到一半的醇。

如应用稍过量的甲醛水溶液与醛(1.3∶1mol)反应时,则可使所有的醛还原至醇,而甲醛则氧化成甲酸。

例如:三、主要仪器与药品仪器:250mL锥形瓶、分液漏斗、刚果红试纸、玻璃棒、烧杯药品:氢氧化钾18g、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、无水碳酸钾、浓盐酸苯甲醛21g、乙醚四、实验步骤1、在250mL锥形瓶中配制18g氢氧化钾和18mL水的溶液,冷至室温后,加入21g新蒸过的苯甲醛20mL。

用橡皮塞塞紧瓶口,用力振摇,使反应物充分混合,最后成为白色糊状物,放置过夜。

2、向反应混合物中逐渐加入足够量的水(约60mL),不断振摇使其中的苯甲酸盐全部溶解。

将溶液倒入分液漏斗,每次用20mL乙醚萃取三次,合并乙醚萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液、10mL10%碳酸钠溶液及10mL水洗涤,最后用无水硫酸镁或无水碳酸钾干燥。

3、干燥后的乙醚溶液,先蒸去乙醚,再蒸馏苯甲醇,收集204~206℃的馏分,产量8~8.5g (产率74~79%)。

4、乙醚萃取过的水溶液,用浓盐酸酸化直至刚果红试纸变蓝,冰水冷却使苯甲酸完全析出,抽滤,用少量水洗涤,挤压去水分。

将制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。

若要得到纯产品,可用水重结晶提纯,取出并称量所得产品。

(纯粹苯甲酸为无色针状晶体,熔点为122.4℃。

纯粹苯甲醇的沸点为205.5℃。

)五、注意事项1、步骤 4 中,要控制好浓盐酸的量,PH过高或过低都会影响产品的质量。

2、在最后一步萃取中,要严格控制好温度,这样才能得到更纯的产品。

六、数据处理产品质量:理论产量:产率:七、思考问答1、本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的?用饱和的亚硫酸氢钠及10%碳酸钠溶液洗涤的目的何在?2、乙醚萃取后的水溶液,用浓盐酸酸化到中性是否最适当?为什么?不用试纸或试剂检验,怎样知道酸化已经恰当?。

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由苯甲醛歧化制备苯甲酸和苯甲醇
一.教学目的
1.学习歧化反应原理及其应用
2.巩固蒸馏、萃取、低沸点和高沸点液体化合物的蒸馏及和重结晶的操作
二.反应原理
三、实验步骤
1.反应
①100ml三角锥瓶:加入一定量碱(9克氢氧化钠或12克氢氧化钾)和9mL水,
溶解,冷却至室温。

②加入10mL新蒸苯甲醛,塞紧瓶口,用力振摇至反应物变成粘稠糊状。

③室温放置24小时。

2.分离
①逐渐向反应瓶中加入水,并不断摇动使固体溶解(约需30-40mL水)
②将液体转入分液漏斗,用乙醚萃取3次,每次10ml乙醚。

3.苯甲醇的纯化
①合并萃取液于分液漏斗
②5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗(如果出现沉淀,必须除去沉淀才能进行下一步)
③5mL5%碳酸钠溶液洗
④无水硫酸镁(无水碳酸钾)干燥
⑤水浴蒸出乙醚
⑥换上空气冷凝管,继续蒸馏,收集200-206℃馏分
⑦测折光率,称量,计算产率。

4. 苯甲酸的纯化
①用浓盐酸酸化乙醚萃取后的水溶液,至pH值=3-4,冰浴冷却。

②抽滤,得苯甲酸粗产品。

③苯甲酸粗产品用水重结晶。

④晶体干燥。

称重,计算产率
四、注意事项
1.反应程度的控制是反应成败的关键,所以,一定要充分振摇至糊状
2.乙醚容易挥发且易燃,使用、干燥放置及蒸馏时要注意其性质特点。

3. 饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤要充分,否则残余苯甲醛的存在会使苯甲醇的沸点达不到标准值。

4.最后蒸馏注意乙醚特点及苯甲醇沸点,选择合适的装置。

九.思考题
1、写出分离纯化原理
2、如何利用歧化反应使苯甲醛全部转化为苯甲醇
3、饱和亚硫酸氢钠洗去什么,如果洗涤出现沉淀没有除去,下一步5%碳酸钠溶液洗沉淀会出现什么情况?对最后苯甲醇的纯度有什么影响?解释并写出相关反应式。

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