气相色谱仪(GC)常见问题处理方法
气相色谱常见问题及处理方法
气相色谱常见问题及处理方法01气相色谱系统的基本组成是什么?气相色谱系统的基本组成有:1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。
对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;6.色谱工作站7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;8.检测器电路:每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。
例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。
02气体为什么要净化?气体纯度要影响灵敏度、稳定性。
净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。
应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。
03对进样的五点基本要求是什么?为保证定性定量精度,进样的基本要求是:1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;3.进样器温度要正确设置:对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;4.进样死体积要尽量小:指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。
气相色谱仪(GC)常见问题处理方法
气相色谱仪(GC)常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点,维修之3 MAE UP过大:分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大,底挥发样品时提高INJ。
OVEN(主要柱子的最高使样品的汽化温度过低,或柱温度低用温度)5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯更换铷珠:避免高温使用7不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子:提高OVEN,INJ温度:增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位,干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)E样品的检测灵敏度下降1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样,量大,时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏(柱流失)更换之3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间检查温度的适应性;检查衬管4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之6检测器发生故障维修,更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀F Wander(低频率的噪音)1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。
在线气相色谱仪常见故障及分析
在线气相色谱仪常见故障及分析首先,常见的故障之一是色谱峰峰形不好,表现为峰形不对称、分离度不够、峰高不稳定等。
这可能是由于进样量不准确、柱温不稳定、进样口污染或进样针头破损等原因引起的。
解决办法是仔细检查进样量和进样器,清洗进样口,检查并更换破损的进样针头,并校准柱温。
其次,发现峰开始时间不稳定,通常是由于进样后样品进入柱的速度不一致造成的。
这可能是由于气压不稳定、气体流速不均匀、柱端堵塞等原因引起的。
解决办法是检查并调整气压,检查气体通道是否畅通,并定期清洗柱端。
此外,色谱峰宽泛问题也是在线气相色谱仪中常见的一个故障。
可能的原因包括流速过大、柱老化、进样体积不合适等。
解决办法是调整流速、更换柱、检查并调整进样量。
还有一些其他常见故障,如基线不稳定、灵敏度不高等。
基线不稳定可能是由于流速不稳定、进样器堵塞、柱温不恒定等原因引起的。
解决办法是检查仪器的流体系统、进样系统以及温度控制系统,确保其正常工作。
灵敏度不高可能是由于柱老化、进样器不准确、检测器灵敏度不够等原因引起的。
解决办法是更换新的柱、调整进样量,或者根据需要更换检测器。
在进行在线气相色谱仪故障分析时,应注意以下几点。
首先,要了解仪器的基本工作原理和操作流程,以便能够准确分析故障原因。
其次,要仔细检查仪器的各个部件和连接部位,排除机械故障和漏气现象。
最后,要根据故障的具体表现,有针对性地进行排查,逐步缩小故障范围。
综上所述,在线气相色谱仪常见故障有色谱峰峰形不好、峰开始时间不稳定、色谱峰宽泛以及基线不稳定等。
在分析处理这些故障时,应仔细检查进样量、柱温、进样口清洗、进样针头破损等因素,并根据具体情况进行调整和更换。
分析过程中要了解仪器的工作原理,仔细检查仪器的各个部件和连接部位,并根据故障的特点有针对性地进行排查。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。
如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱仪常见故障分析及处理
气相色谱仪常见故障分析及处理摘要:气相色谱仪主要是根据气相色谱技术对物质进行检测分析。
其作用是对混合气体的组成进行分析和检测,具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,被大量的运用在化学、生物学和医药学等学科领域。
其对使用者的操作和日常维护具有很高的要求,作为大型精密仪器,在日常的使用过程中会不可避免的出现许多问题和故障,这就要求实际操作人员和日常维护人员必须具备气相色谱仪常见故障快速分析及处理能力,这对保证试验的顺利进行,提高仪器的试验准确性和精度具有十分重要的现实意义。
本人根据自身多年维修、维护气相色谱仪的经验,以岛津GC-2014C气相色谱仪为例,对气相色谱仪的一些常见故障进行了总结分析,并提出了一些相关改进和处理的措施,旨在为以后从事气相色谱仪试验和维修的相关人员提供一些指导性意见。
关键字:气相色谱仪 GC-2014C 故障分析处理引言:GC-2014C型气相色谱仪具有分析速度快、灵敏度高和使用方便的优点,能够对混合气体进行精度分析检测的仪器。
在进行气体分组时能够快速完成气体的鉴定、分组且具有分离效果高、检测灵敏度高、样品用量少、选择性好、多组分同时分析、易于自动化的特点。
对于气相色谱仪而言,由于其是一种高精尖仪器设备,因此对操作人员的操作规范和日常维护都具有一定的要求。
但现实当中经常会出现由于检测人员对气相色谱仪的不规范使用、设备维修的不到位,导致仪器设备出现了许多故障,严重的降低了设备的精准度和分析速度。
因此加强气相色谱仪的日常维修保养,提高常见故障的分析诊断及维修能力具有十分重要的意义。
1.GC-2014 C气相色谱仪的工作原理GC-2014C气相色谱仪的主要构成系统可以大致包含以下几个部分:气源、进样口、色谱柱、柱温箱、检测器以及数据处理系统。
其工作原理主要是利用物理分离技术为基础,利用气体作为流动相,利用试样中各组份在气相和固定相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来并自动记录检测信号,产生的信号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱仪不启动的原因及解决方法
气相色谱仪不启动的原因及解决方法气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,被广泛应用于化学、生物、环境等领域。
然而,在使用中,我们可能会遇到一些问题,比如气相色谱仪无法启动。
本文将分析其可能的原因,并提供解决方法。
检查电源在使用气相色谱仪之前,需要检查电源是否正常。
如果电源有问题,那么气相色谱仪就无法正常启动。
首先,我们可以检查电源插头是否插好,电源开关是否打开。
其次,可以查看电源指示灯是否亮。
如果电源指示灯不亮,可能是电源故障,需要检查电源线或更换电源。
检查连接线检查连接线是否插好也是一个很重要的步骤。
气相色谱仪中有许多连接线,如电源线、通讯线、进样线等等。
如果这些连接线没有插好或松动,就会导致气相色谱仪无法启动。
因此,我们需要检查各连接线是否插紧,以确保气相色谱仪的正常工作。
检查进样仪进样仪是气相色谱仪中最容易出现故障的部件之一。
如果进样器上的样品转盘没有正确的关闭或者进样器轴承出现问题,就会导致气相色谱仪无法启动。
此时,我们需要打开进样仪检查样品转盘的状态,确认样品转盘是否关闭。
如果转盘的位置正确,但是气相色谱仪仍无法启动,那么可能是轴承出现问题,需要更换进样器的轴承。
检查气源气源是气相色谱仪中最关键的部分之一,如果气源不正常,气相色谱仪就无法正常工作。
我们需要检查气源是否连接好、气源管路是否清洁、气源流量是否正常等问题。
如果气源不正常,我们需要检查气源过滤器、气瓶和对应管路。
在检查气源时,应该选择合适的检测方式,如气体流量检测仪、压力表等,在保证气体流量和压力稳定的情况下,排除相应的故障。
检查进样口进样口可能会出现各种问题,如气路堵塞、污染等,从而导致气相色谱仪无法工作。
为了排除这些故障,我们需要检查进样口是否很干净,并且时常对进样口进行维护和清洗。
另外,如果气相色谱仪的进样口没有与进样器相匹配,也会导致气相色谱仪无法启动,因此,我们需要确保进样口完全匹配。
总结气相色谱仪无法启动可能有很多原因,例如电源故障、连接线故障、进样仪故障、气源故障、进样口故障等等。
气相色谱仪维护方案
气相色谱仪维护方案气相色谱仪(GC)是一种常用的分析仪器,用于分离和定量分析混合物中的成分。
为了确保GC的精度和可靠性,需要定期进行维护。
本文将介绍GC的基本维护和常见故障的排除方法。
GC的基本维护1. 充气在使用GC之前,需要检查气瓶的气体储存量是否充足。
如果气瓶中的气体不足,将会影响GC的性能并导致分析结果的不准确。
2. 清洗在每次使用GC之前,需要对仪器进行清洗。
清洗可以使柱子表面干净,并去除残留污染物。
清洗的方法包括:•柱子的热脱附•柱子的退相(即逆流相)清洗的频率应根据GC使用频率而定,通常为每天一次或每次分析之前一次。
3. 更换股份柱子是GC中最重要的组件之一。
为了确保GC的精度和分析准确性,需要定期更换柱子。
柱子的更换频率取决于使用频率和分析类型,通常为每3个月至6个月一次。
4. 检查器件GC中的检测器是关键组件之一,需要进行定期维护和检查。
在使用前需要检查检测器是否处于正常工作状态。
检查的方式包括:•检查样品的进样方式是否正确•检查检测器的电子设备是否正常•检查检测器的传感器和电极是否清洁5. 更换水水是GC中的冷却剂和清洗剂,对于柱子和检测器的性能有着至关重要的作用。
需要定期更换水,以确保GC的稳定性和性能。
GC常见故障及排除方法1. 噪声噪声是GC分析过程中常出现的问题,可能对分析结果产生显著影响。
出现噪声时,应考虑以下原因:•柱子已经老化或污染•系统有漏气•电源电压不稳定或不够对于噪声问题,可以尝试以下方法:•更换柱子和清洗系统•进行气体干燥和净化•检查电源和仪器电缆2. 信号弱GC的信号弱可能导致分析结果不准确甚至无法检测。
出现信号弱时,应考虑以下原因:•检测器灵敏度不足•样品进样不足或损坏•柱子中的残留物影响分析对于信号弱问题,可以尝试以下方法:•检查检测器中的电极是否清洁•检查柱子和进样器的状态•进行质量检测或标准曲线检测3. 分辨率差GC分辨率是指分离样品中不同成分的能力。
气相色谱仪检测器信号异常的原因
气相色谱仪检测器信号异常的原因气相色谱仪是一种常用的分别和分析化合物的仪器,其检测器用于测量流经的化合物的量并转换为可读的信号。
在使用GC时,可能会遇到检测器信号异常的问题。
这些异常可能是由多种因素引起的,包含设备故障、操作错误或样品问题。
解决这些问题通常需要系统地检查和排出可能的原因。
1、检查检测器连接和设置:—确保检测器正确连接到色谱仪,而且全部的电缆和接口都没有损坏。
—检查检测器的设置参数,如温度、气体流量等,确保它们符合分析方法的要求。
2、检查气体供应:—验证载气和辅佑襄助气体的流量和压力是否正常。
—检查气体净化系统,如水分和氧气捕集器,确保它们没有饱和或失效。
3、检查样品注射:—确保样品已经正确注入,而且注射体积合适。
—检查注射器是否有污染或损坏,必需时进行清洗或更换。
4、检查色谱柱:—确认色谱柱安装正确,而且没有泄漏。
—检查色谱柱是否已经老化或损坏,假如是,则考虑更换新的色谱柱。
5、检查检测器状态:—假如使用火焰离子化检测器(FID),检查火焰是否点燃且稳定。
—假如使用热导检测器(TCD),检查钨丝是否完好无损。
—对于其他类型的检测器,如质谱检测器(MS),检查离子源和电子倍增器的状态。
6、软件和数据处理:—确保色谱数据系统软件正确安装,而且没有错误或冲突。
—检查基线噪声和漂移,调整检测器的灵敏度和积分参数。
7、日常维护和防备措施:—定期对检测器进行清洗和维护,以保持其性能。
—使用高质量的气体和试剂,躲避引入杂质和污染物。
8、故障排出步骤:—假如检测器没有信号,首先检查检测器是否开启并正确连接。
—假如信号弱或有干扰,检查样品和色谱柱的质量,以及检测器的灵敏度设置。
—假如信号不稳定,检查气体供应和检测器的温度掌控。
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气相色谱仪六通阀气体进样技巧 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪六通阀气体进样技巧气相色谱仪常见问题解决方法在气相色谱分析中,进样是定量分析误差的紧要来源之一、由于进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和精准性产生直接影响。
在实际分析中由于样品的气、液、固、状态不同,分析目的不同,要求不同,用于GC的进样系统种类繁多,如:常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进样两种。
以下我们仅以气体样品六通阀进样技术与技巧归纳总结几点,供常做气体分析的工参考。
常压气体样品接受医用注射器(1毫升~5毫升)通过注射隔垫注射进样,简单、快捷,但缺点时有样品反冲和渗漏,定量误差大,重复性一般在 2.5%以上。
这是由于柱前压高于环境大气压力,样品气会沿注射管内壁渗漏造成的。
这时虽然可以通过在管内壁上涂一层高温真空硅脂提高气密性来弥补,但又会显现硅脂对有机物的吸附作用,定量误差仍旧很大。
若用六通阀定体积进样,不但操作便利、快速切结果也较精准。
只要操作合理又把握确定的技巧,重现性可小于0.5%。
即使环境温度、压力变化或不同校正起来也很简单便利。
另外,六通阀还可以直接用于高压气体进样。
1.分析了解您所配用的六通阀的工作原理、结构和样品直接接触阀材料是否适合你的分析要求;2.由于阀的气密性差异很大(0.1~0.6Mpa),接入您的气路系统时,能否保证不漏气?否则不但影响仪器的稳定性,且不能保证仪器进样的重现性;3.定量管体积: 在灵敏度充分要求的情况下尽量小,最大定量管体积应在试验时,塔片数下降不超过10%为限。
否则进一步加添进样量,只加添峰宽而不加添峰高,或者说,应使色谱峰宽基本不展宽时的进样量为最大定量管体积。
对于填充柱一般不易大于5毫升;4.目前为了不影响液体注射进样,常把六通阀串接在汽化室的入口处,明显这种接法加添了确定的死空间。
分析要求较高时,可以跨过汽化室直接进入色谱柱或把六通阀载气出口直接通过注射垫插入柱头;5.在环境温度下,样品组分有可能冷凝或含有微量液体气体样品时,应考虑六通阀(含导入仪器的管线)温度影响:a)把阀放入色谱柱箱;b)单独控温加热;6.样品予处理问题: a)应防止灰尘、机械颗粒进入阀内影响气密性或正常工作; b)避开高沸点杂质对阀的污染;7.取样方式: 为防止可能造成的环境中的气体成分对样品的污染或干扰,可以通过大注射器针头象液体进样一样打入定量管。
气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法 气相色谱仪解决方案
气相色谱仪GC检测器FID常见故障及故障排除方法气相色谱仪解决方案1.FID常见故障及故障排除方法1.1进样后色谱不出峰故障原因及排除方法如下:(1)未点着火首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。
其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至zui佳流速位置。
(2)信号输出中断检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。
另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。
(3)收集极绝缘不好测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013。
(4)其它方面的原因主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。
1.2基线噪声波动大(1)电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5)、线路板及各插件是否松动等。
(2)测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。
需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
2.3空气峰掩盖组分峰分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间zui小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。
排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。
2.FID使用注意事项2.1. FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
安捷伦气相色谱仪故障分析 气相色谱仪常见问题解决方法
安捷伦气相色谱仪故障分析气相色谱仪常见问题解决方法安捷伦气相色谱仪故障分析方法(一)▲故障分析的基础:◇构成:由哪些部分构成?◇作用:各部分起什么作用?◇原理:各部分的工作原理是怎样的?◇判别:如何判别工作正常与否?◇注意事项:检修过程中哪些方面必需注意?安捷伦气相色谱仪故障分析方法(二)▲故障分析的思路:◇注意事项:1.保护人体,安全*,防止事故发生。
2.保护设备,避开故障扩大、转移。
◇确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。
◇故障检查:1.次序推理法:依据工作原理次序推理,检查、找寻故障原因。
2.分段排出法:逐个排出,缩小范围,检查、找寻故障原因。
3.阅历推断法:依据阅历积累,检查、找寻故障原因。
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、找寻故障原因。
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、找寻故障原因。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法(三)▲GC故障的种类:◇气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
◇主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度掌控部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
◇检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
◇其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
安捷伦气相色谱仪故障分析方法(四)▲故障的判别:◇基础:检查、找寻故障原因的基础是把握故障判别的方法。
把握故障判别方法的基础是谙习和了解仪器各部分的构成、作用、工作原理。
◇输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
◇老化:⊙在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应当进行老化,避开显现不必要的所谓故障。
气相色谱gc未连接的解决方法
气相色谱gc未连接的解决方法若气相色谱(GC)仪器未能连接或出现问题,以下是一些可能的解决方法:
1. 确保电源和通信线连接良好:检查GC仪器的电源线和通信线是否牢固连接。
尝试重新插拔并确保连接正确。
2. 检查仪器状态:检查仪器前面板上的指示灯或显示屏,确认是否存在错误信息或警报。
根据仪器手册,尝试诊断和解决任何报错或故障。
3. 重启仪器和计算机:有时候,仪器或计算机的软件可能出现问题导致连接失败。
尝试重新启动仪器和计算机,以确保恢复正常运行。
4. 检查通信设置:在GC软件中检查通信设置,确保使用正确的通信接口和参数(如串口、网络连接等)。
根据仪器手册或软件帮助文档,逐步配置和测试通信设置。
5. 更新或重新安装驱动程序:如果是通过特定的驱动程序实现GC仪器与计算机的连接,考虑更新或重新安装驱动程序,确保其与操作系统兼容并正确配置。
6. 寻求专业支持:如果尝试以上方法后仍无法解决连接问题,建议联系仪器厂商的技术支持团队或专业维修人员,寻求进一步的帮助和指导。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
GC常见问题与解决
在使用气相色谱仪时手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰〃的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。
如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
如何判断进样□密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。
气相色谱常见出峰异常问题的原因及解决办法
190 |2015年07月气相色谱(gas chromatography 简称GC)是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成果。
经过这些年的发展,色谱分析技术日趋成熟,色谱仪的使用越来越普及,使气相色谱仪在物质的定性及定量的检测方面有着越来越重要的地位,在石油化工中的大部分的原料和产品都可使用气相色谱法来进行分析。
色谱的分析过程是比较复杂的,诸多因素都可以对结果产生影响,经常会出现预料不到的现象,出峰异常就是经常遇到的问题之一,一般表现为色谱出鬼峰,色谱峰分不开,色谱峰拖尾,色谱峰出现圆顶峰,进样后不出峰等,这些问题的出现看似没有规律,认真分析大部分有迹可循。
以下就比较常见的造成出峰异常的问题原因进行分析,并讨论可行的解决办法。
1 鬼峰出现的原因及解决办法1.1 进样口硅胶垫的影响(1)原因分析。
与硅胶垫质量和进样针头质量有关,主要有几个方面:①进样针头质量不好,边缘不够平整,硅胶垫容易损坏。
②硅胶垫使用次数过多或时间长老化,硅胶垫质量不好,材料弹性差,硅胶垫碎屑进入汽化室,便会形成鬼峰。
③硅胶垫被污染,如进样时针头处附着的样品液滴被硅胶隔垫所吸附,在之后的分析过程中一点点脱附后进入色谱柱中。
(2)解决办法。
检查所使用的进样针及硅胶垫,对质量不好的进样针、使用时间过长或质量有问题的硅胶垫进行有针对的更换。
1.2 进样口、检测器或衬管和分流平板污染(1)原因分析 污染产生的原因较多,可以归结为以下几个方面:①长时间未进行色谱仪的定期维护。
②待测样品的组成复杂,进样口温度设置不够高,使样品汽化不完全,较重的组分滞留在进样口当中。
③汽化室和衬管内经常会聚集一些沉积物及高沸点物质,如果碰到某次分析高沸点物质时,进样口温度升高时就会使聚集的物质逸出多余的峰;④在检测器中和分流平板的凹槽中未挥发的物质会慢慢积累,造成鬼峰无规律出现。
(2)解决办法 根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。
①清洗进样口。
首先拆除色谱柱,之后在保证加热和通气的前提下,将无水乙醇或丙酮由进样口注入,重复3~5次,最后加热通气干燥进样口。
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法
高效气相色谱仪分析中保留时间漂移的原因及处理方法简介气相色谱(Gas Chromatography, GC)是一种基于样品分子在气态下与固体或液体载体物质相互作用,逐步从样品中分离的方法。
GC技术作为分离、鉴定和定量有机化合物的一种重要手段,已经得到广泛应用。
在气相色谱分析过程中,保留时间漂移问题是常见的问题,影响分析结果准确性、分辨能力和定量精度。
本文将介绍高效气相色谱仪中保留时间漂移的原因及处理方法。
保留时间漂移原因载气压力变化气相色谱的分离过程除了需要固定的色谱柱、固定相,还要求分析中的载气压力不受外界干扰,保证稳定。
当载气压力发生变化时,可能会导致保留时间漂移。
例如,气瓶装载的载气变化、流量计精度变差等都会导致载气压力变化。
解决方法:可以通过使用压差流量计等设备确保载气压力的稳定。
此外,在每次实验前,需要对维护仪器进行检查,确保载气压力不会受到变化。
柱温变化柱温对保留时间的影响较大。
当柱温发生变化时,会导致保留时间的变化。
实验中,当采用恒定流量模式时,柱温的变化会导致气相线速度的改变。
解决方法:可以通过加装恒温装置等设备,确保柱温的稳定。
在柱温变化对保留时间影响较大的情况下,可以将引入的样品溶液延迟注入气柱中,确保柱内样品溶液的温度与柱温相等。
恒流器和分流阀的漏气恒流器和分流阀所控制的流量的漏气也会导致保留时间的变化。
当恒流器和分流阀发生漏气时,流量的减少会导致柱内流速减慢,从而导致保留时间的变化。
解决方法:可以通过添加流量检测器维护恒流和分流器的调整来相应地提高对保留时间平稳性的控制,提高仪器精度,避免今后的保留时间漂移。
样品处理保留时间漂移还可能与样品的前处理方法有关。
不规范的样品前处理方法和样品污染会导致保留时间的变化。
解决方法:在样品前处理方面,可以注意处理条件的控制,减少污染。
提醒操作者要注意生产场地的卫生和操作的规范。
在样品污染方面,可以尽量保持实验环境的洁净,避免样品受到污染。
气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法
气相色谱仪计量检定过程常见问题及解决方法摘要:本文简要地阐述了气相色谱仪的工作原理、结构,着重阐述了气相色谱仪计量校准中存在的问题和解决办法,并对 FID、 TCD检测存在的问题进行了详细的阐述,并提出了相应的改进措施,为今后的仪器仪表校准工作提供了借鉴。
关键词:气相色谱仪;检定;校准引言GC在食品、卫生、环境监测、化工产品质量控制、油品分析、烟酒成分分析、司法检验等方面有着广泛的应用。
其工作机理是通过对气相和固相成分的吸附和吸附率的计算,将样品引入到色谱柱中进行分离,再由检测装置进行检测。
气相色谱仪由气路,进样法,色谱柱,电子,测试,记录仪,数据处理等构成。
在实际的检定过程中,主要检测各类检波器的运行情况,并将其与JJG700-2016 《气相色谱仪检定规程》进行比较。
现有的检测方法只有 TCD, FID, FPD, ECD, NPD等五种常见的检测方法。
在实际测试中,如果发现其他类型的检测器,可以根据厂家提供的标准进行校准。
1、氢火焰离子化检测器(FID)常见故障的原因与排除方法氢气火焰电离检测仪(FID)具有对各种挥发性有机物的反应能力,是目前应用最广的一种气体检测器。
它的工作原理是将被分析成分和可燃气体(H2)从喷口引入,由周围引入助燃气(空气),被测成分在火焰中分解为正、负离子,由极化电压所产生的电场中,正、负离子向相反的电极运动,形成离子流,通过阻抗转换器进行放大(107-1010),得到一个可测的电信号,进入火焰的有机物含量与电信号成比例,以达到试样的探测。
在实际应用和标定中,气相色谱仪常常会发生一些意料之外的问题。
可能的原因:载气压力不足。
排除办法:对气缸或其他发电机进行压力检测,确认管路系统有无阻塞或泄漏。
(2)故障:在启动后无法启动或点火失败。
故障的原因有:①仪器启动时间太短,仪表不稳定,没有满足点火的条件;②气流的流率不合理;③探测器的故障。
处理办法:①在设定温度稳定一段时间后,重新点燃;②调整气流的流速,可以适当提高氢气的流速,降低载气和气流的流速,在点火结束后,调整燃气的配比;③如果探测器出现故障,应及时更换探测器。
气相色谱仪常见的五大故障排除方法
气相色谱仪常见的五大故障排除方法气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种高效分离和分析化合物的仪器,被广泛应用于制药、石化、环保、食品、生命科学等领域。
然而,如同所有实验设备,气相色谱仪在使用过程中难免会出现故障。
本文总结了常见的五大故障及相应的排除方法,以帮助用户快速解决问题。
1. 柱子分离不良如果柱子分离不良,说明该柱子可能出现堵塞现象或者损坏,常见的应对方法可以有以下几种:•反向冲洗柱子:将柱子的进口和出口对调,利用压缩气体从出口处注入甲醇等有机溶剂进行洗涤,能清除不一定退火干净的杂质,提高柱子的使用寿命。
•更换柱子前处理:柱子更换前通过样品和标准物的检测,可以提前发现柱子的损坏情况,及时更换。
•使用更合适的柱子:可以根据样品的性质和分析的目的,选择分离柱、填充柱,保持柱子清洁干燥等,避免柱子的堵塞或损坏。
2. 柱温控制不到位柱温控制不到位时,分离效果可能会受到影响,采取以下方法可以解决问题:•校准温度:柱温度对于分析结果有非常关键的影响,计算机控制的电子柱箱的温度传感器是关键部分之一,如果电子柱箱的温度传感器偏差过大,可能会造成柱温的偏差。
可以使用针尖温度计作为校准器校准温度;•检查柱箱加热元件:柱箱加热元件是保持柱温的重要元件,检查加热元件是否与柱子密切接触、沿垂直轴线的电阻均匀分布等,确保柱温的均匀分布性;•检查柱箱的通风口:检查柱箱的通风口是否受到温度控制,避免柱子进入过度热量,烧坏色谱柱。
3. 信号强度低信号强度低可能出现在检测器灵敏度低下或者数据采集软件故障等情况:•样品预处理:尽可能减少混杂样品的出现,进行富集样品、液液萃取等预处理方式,减少信号的丢失;•检查检测器:实验中监测器灵敏度发生变化时,可能存在灯管过期或检测器灰尘覆盖的情况,需要及时清理或更换;•排除软件问题:软件中可能存在硬件配置等原因造成的误差较大等情况,可以调整软件参数、重新设置并安装软件等即可。
GC气相色谱仪的常见故障及排除方法
气相色谱仪的常见故障及排除方法(一)分离不完全:①GC气相色谱仪几个峰重叠, 分离不开。
处理方法: 降低载气流速, 减少进样量, 降低柱温。
对于原来能完全分离, 使用一段时间后便不能完全分离的, GC气相色谱仪表明固定液已流失, 色谱柱寿命已终, 需要更换固定液。
②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。
处理方法: 可以通过提高柱温来解决。
③检测器灵敏度太低, 使含量少的组分检测不出来。
处理方法: GC气相色谱仪可以通过加大进样量, 提高检测器灵敏度来解决。
(二)峰形不规则:①出现拖尾峰。
处理方法: 采用强极性固定液, 消除担体活性以及提高柱温来解决。
②出现平顶形或锯齿形峰。
处理方法: 通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。
GC气相色谱仪另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。
GC气相色谱仪检测器造成的影响, 以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, GC气相色谱仪检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比, 以实现被测组分的测量。
①TCD 检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线, 并可能出现高噪音。
②TCD 热阻丝被烧断, 基线降为零点。
③TCD电源供应不稳定, 出现不规则脉冲干扰峰。
载气的影响载气携带分析样品流过固定相, GC气相色谱仪分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。
载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。
①载气流量偏低, 会引起保留时间增长, 灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。
②载气流量偏高, 会引起高噪音或组分分离不开。
③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。
GC气相色谱仪以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀, 然后再检查载气是否存在漏气等。
电路问题,GC气相色谱仪电路故障一般较容易判断, 如电源不启动, 检测器、进样口不加热, 恒温箱不能恒温等。
若基线出现周期性正弦波, 则是由于放大电路故障引起; 处理方法一般更换损坏的电子元件。
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气相色谱仪(GC)常见问题处理
A所有组分峰变小
可能原因建议措施
1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2进样后漏夜判断漏夜点,维修之
3 分流比过大调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大,低挥发样品时提高气化、柱室温度(注样品的汽化温度过低,或柱温度低意柱子的最高使用温度5不分流进样,分流阀关闭快:初始OVEN温高
6检测器与样品不匹配选择合适的检测器
7样品极易挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌
峰伸舌多色谱柱过载减小进样量使用大容量柱子:提高OVEN,INJ
温度:增大气体流速
C峰高峰面积不重复
1进样不重复,偏差大自动进样器:加强手动进样的练习
2其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3基线的干扰
仪器系统参数设定的改变参数标准化,规范化
D负峰
1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置
2 TCD中,样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负
3 ECD被污染,可能在正峰后跟随负峰清洗ECD,更换之(若有必要)
E样品的检测灵敏度下降
1色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将清洗衬管:用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)
2进样时样品渗漏(对易挥发物质更甚)查找渗漏点
3 在split汽化进样中,OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂
F 峰分叉
1 进样过激,不稳定,形成二次进样练习手动进样:使用自动进样器
2色谱柱安装失败重新安装
3 split less或柱头进样,样品溶剂的混合使用相同的溶剂
4柱子温度波动修理稳控系统
5 split less进样,量大,时间长。
希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差活化,未覆盖固定液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
1衬管,色谱柱被污染;有活性点清洗,更换之(如有必要)2衬管,色谱柱安装不党,存在死体积注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装
3色谱柱柱头不平用金刚砂切割,使之平
4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子
5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区
6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管;切除柱头10cm
7 进样时间过长缩短之
8分流比低增大分流比(至少大于20/1)
9进样量过高减小进样体积或稀释样品
10 醇胺,伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱;样品衍生处理
H保留时间漂移
1 温度变化检查柱温箱的温度
2气体流速变化注射甲烷,测定载气线速度
3进样口泄露检查进样垫;判断其他泄露处
4溶剂条件变化样品,标准品使用相同的溶剂
5色谱柱被污染切除柱头10cm;高温老化,清洗I分离度下降
1色谱柱被污染方法同上
2 固定相被破坏(柱流失)更换之
3 进样失败检查泄露,维修之检查吹扫时间
检查温度的适应性;检查衬管
4样品浓度过高稀释;减少进样量;用高分流比J溶剂峰拉宽
1色谱柱安装失败
2进样渗漏
3进样量高提高汽化温度
4分流比低提高分流比
5 OVEN低
6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂
7吹扫时间过长(不分流进样)定义短时间的吹扫程序【基线问题】
A基线向下漂移
1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化
2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间
3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之
B 基线向上漂移
1色谱柱固定相被破坏
2 载气流速下降调整载气压力;清洗压力和流量调节阀C噪音
1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱
2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路
3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速
4进样口被污染清洗进样口;更换搁垫;更衬管中的玻璃纤维或硅烷化
5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm;用溶剂清洗色谱柱;更换之
6检测器发生故障维修,更换之
7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构(专业)D Offset(基线位置的突然改变
1电源电压波动使用稳压器
2 电路接口处连接不好检查,清洗其接口处,拧紧接口
3进样口被污染
4色谱柱被污染
5毛细管末端插入检测器太深
6 检测器被污染
E毛刺
1 电磁干扰关闭电磁干扰源
2颗粒污染进入检测器
3气路密封松动,气体泄露拧紧松动的密封
4检测器内部电路接口或输入,输出信号接口松动检查,清洗,
拧紧接口,更换之积尘或被腐蚀
F Wander(低频率的噪音)
1温度,压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系,然后稳定之
2温度控制漂移测量检测器的温度
3 载气中含杂质(温度稳定时)更换载气或气体净化器4进样口被污染
5毛细管被污染
6气体流速控制失灵清洗或更换气体。