玻璃表面应力仪FSM6000LE测试原理
玻璃应力仪原理
玻璃应力仪原理
玻璃应力仪是一种用于测量玻璃内部应力的仪器。
其原理基于光学折
射和双折射现象。
首先，将被测玻璃样品放置在玻璃应力仪的工作台上。
然后，通过一
个光源发出的光线经过一系列透镜和偏振片后，射向样品表面。
当光
线穿过玻璃时，它会发生折射和双折射现象。
这些现象会导致光线的
振动方向发生变化，并且在样品内部形成一个复杂的干涉图案。
接下来，通过移动一个检测器来扫描干涉图案，并记录下每个点处的
干涉条纹数。
这些数据可以被用来计算出每个点处的相位差异，从而
得到样品内部应力分布情况。
具体地说，当光线穿过受压应力区域时，其传播速度会变慢，并且振
动方向也会发生改变。
相反地，当光线穿过拉伸应力区域时，则传播
速度加快，并且振动方向也会有所变化。
因此，在不同位置处记录下
的干涉条纹数就可以反映出样品内部应力的大小和方向。
总之，玻璃应力仪通过光学干涉原理，利用光线在玻璃中的传播速度
和振动方向变化来测量玻璃内部应力。
该仪器具有高精度、高分辨率、非接触式等优点，被广泛应用于玻璃制造、加工和质量控制等领域。
化学钢化玻璃的激光焊接及其机械强度
第42卷第11期2023年11月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.42㊀No.11November,2023化学钢化玻璃的激光焊接及其机械强度曾新昌,丁原杰,刘传亮,陈㊀凌,叶㊀舒(福耀高性能玻璃科技(福建)有限公司,福清㊀350301)摘要:超短脉冲激光因具有加工精度高㊁热影响区小㊁效率高等优点,在玻璃焊接领域有着广阔的发展前景㊂在实际场景中玻璃往往通过强化提升自身强度,以满足其应用的可靠性㊂本文利用红外超短脉冲激光成功实现化学钢化玻璃之间的焊接,通过显微镜观察焊点形状,总结出了焊接功率㊁频率㊁速度与焊点尺寸的回归方程,并验证了回归方程的准确性㊂结果表明:在焊接频率为500kHz㊁焊接速度为10mm /s 条件下,随着焊接功率升高,焊接化学钢化玻璃的机械强度先增大后减小,化学钢化玻璃焊接剪切应力最大可达11.09MPa,拉伸应力最大可达7.10MPa;激光焊接时化学钢化玻璃不仅受到本身热膨胀的压力还叠加了张应力,更容易造成周围区域的破坏㊂关键词:化学钢化玻璃;玻璃焊接;红外飞秒激光;机械强度;非线性吸收;热膨胀中图分类号:TQ171㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2023)11-4146-08Laser Welding of Chemically Tempered Glass and Its Mechanical StrengthZENG Xinchang ,DING Yuanjie ,LIU Chuanliang ,CHEN Ling ,YE Shu (Fuyao High Performance Glass Technology (Fujian)Co.,Ltd.,Fuqing 350301,China)Abstract :Ultra-short pulse laser has broad development prospects in the field of glass welding due to its unique advantages of high processing accuracy,small heat affected zone and high efficiency.In practical scenarios,glass often needs to enhance itself strength through strengthening to meet the reliability of its application.This article successfully realizes welding between chemically tempered glass using infrared ultra-short pulse laser.By observing the shape of welding spot with microscope,the regression equation of welding power,frequency,speed and laser welding joint size was summarized,and the accuracy of regression equation was verified.The results show that under the conditions of welding frequency 500kHz and welding speed 10mm/s,as the welding power increases,the mechanical strength of welding chemically tempered glass increases first and then decreases.The maximum shear stress of welding chemically tempered glass can reach 11.09MPa,and the maximum tensile stress can reach 7.10MPa.During laser welding,the chemically tempered glass is not only subjected to its own thermal expansion pressure but also superimposed tensile stress,so it is easier to cause damage to surrounding area.Key words :chemically tempered glass;glass welding;infrared femtosecond laser;mechanical strength;nonlinear absorption;thermal expansion收稿日期:2023-06-19;修订日期:2023-08-02作者简介:曾新昌(1987 ),男㊂主要从事玻璃加工制造㊁激光加工㊁机械设计及自动化等方面的研究㊂E-mail:tony.zeng@ 通信作者:丁原杰,博士㊂E-mail:yuanjie.ding@ 0㊀引㊀言玻璃材料因优异的光学特性㊁耐腐蚀性和热力学特性,在传感器㊁光子器件㊁生物芯片等高新技术领域都有重要应用[1]㊂在上述领域中,往往需要把两片玻璃连接起来,业界常用连接技术包含胶合粘接㊁阳极键合㊁熔融焊等㊂胶合粘接因为粘合温度相对较低并且可以灵活地填充不同材料之间的间隙,被应用于粘合不同的材料,例如硅㊁玻璃等半导体材料及金属材料㊂然而,随着时间的累积,粘合剂的高分子链受到辐射会释放气体,导致老化现象并对周围环境产生污染[2]㊂阳极键合是由Wallis [3]率先提出,是一种在相对低温下快速实现强键合的粘结工艺,可以产生牢固而持久的键合,无需粘合剂,然而该工艺要求键合的两种材料热膨胀系数要相似,否则环境温度升高时,材料膨胀量不一样,会产生变形与翘曲㊂熔融焊是在高温的作用下使第11期曾新昌等:化学钢化玻璃的激光焊接及其机械强度4147㊀物体界面处的材料发生熔化,当温度降低熔化的部分凝固后,两个工件被牢固地焊在一起,但传统熔融焊诱导的热影响区域较大,残余应力较强㊂近年来,科研人员对玻璃材料的加工做了大量的研究与探索,其中超短脉冲激光因具有加工精度高㊁热影响区小㊁效率高等优点而逐渐被应用于玻璃焊接领域㊂超快激光聚焦在玻璃内部时,会激发多光子电离㊁雪崩电离等现象,玻璃非线性吸收激光能量并发生熔化,实现玻璃焊接[4]㊂日本大阪大学Tamaki 等[5]于2005年率先在没有焊接介质的情况下,使用飞秒脉冲激光,实现了两块玻璃的焊接,为玻璃之间的硬焊研究拉开了序幕㊂2008年,德国Horn 等[6-7]将此技术运用到了玻璃与单晶硅的焊接上,通过观察熔融区冷却过程的相位变化,发现激光焦点区材料冷却非常迅速,用时为微秒量级㊂2011年,日本科研人员[8]研究了玻璃材料的非线性吸收率与激光能量㊁脉冲频率之间的关系,测试出玻璃对激光的最大吸收率大于90%㊂2015年,Chen 等[9]使用皮秒激光发生器,使激光作用区的玻璃产生热膨胀,成功焊接了上下玻璃间隙为3μm 的样品,实现了非光学接触的焊接㊂2018年,丁腾等[10]利用高重频飞秒激光器对石英玻璃㊁钠钙玻璃等进行焊接,分析了焊点圆形空腔的成因,探究了焊接强度与激光功率㊁频率之间的变化关系,测得最大焊接强度为12.15MPa㊂2020年,陈航[11]以皮秒激光为光源,采用快速振荡扫描法成功实现了两块玻璃自然叠放间隙达10μm 的密封焊接,并且采用爆发脉冲模式实现了钠钙/石英玻璃与氧化铝陶瓷和304不锈钢的焊接㊂此外还深入研究了激光焊接参数对玻璃与不同材料焊接强度的影响规律㊂以上均为素片玻璃(未经化学钢化)的激光焊接学术研究试验,对于化学钢化玻璃激光焊接的研究仍较少㊂现实生活中玻璃的运用往往需要通过化学钢化来提升玻璃本身的强度,进而达到实际应用的可靠性,因此激光焊接化学钢化玻璃在众多领域具有重要的意义,例如建筑真空玻璃领域㊁轨道交通车窗真空玻璃领域㊁光伏电池封装领域㊂特别是真空玻璃,因真空腔与外界有1个大气压力差,玻璃内部的支撑柱需克服压差将两玻璃隔开,应力集中在支撑柱与玻璃接触位置,在风压或冲击载荷作用下玻璃容易发生破裂,所以通过钢化可增加其强度,延长使用寿命[12]㊂本文利用红外飞秒激光成功实现了化学钢化玻璃之间的焊接,研究了激光功率㊁激光重复频率㊁焊接速度对化学钢化玻璃焊接熔融区形貌的影响,并通过机械强度测试,探究了不同参数下玻璃焊接强度的变化㊂1㊀实㊀验1.1㊀材料及制备本试验所用玻璃均为普通钠钙玻璃,其主要化学成分如表1所示㊂表1㊀钠钙玻璃的主要化学成分Table 1㊀Main chemical composition of sodium-calcium glassComposition SiO 2Na 2O CaO MgO SO 3Fe 2O 3Mass fraction /%73.32013.6749.009 3.2940.2270.091图1㊀激光焊接系统示意图Fig.1㊀Schematic diagram of laser welding system 拉伸强度试样的尺寸为98mm ˑ28mm ˑ4mm,由于单条焊线的强度较小,测试误差大,故设定拉伸试验的焊线长度为10mm,焊线间距为0.2mm,焊线条数为10条㊂同理,设定剪切强度试样的尺寸为50mm ˑ60mm ˑ4mm,焊线长度为30mm,焊线间距为0.2mm,焊线条数为15条㊂激光焊接前,使用清洗机把玻璃表面脏污㊁异物清洁干净㊂玻璃化学钢化参数:420ħ条件下保温14h,化学钢化后表面应力为(compressivestress,CS)644MPa,应力层深度为(depth of stress layer,DOL )17μm,中心张应力为(central tensilestress,CT)2.81MPa㊂1.2㊀试验条件及方法激光焊接系统示意图如图1所示,依照图1搭建激光焊接平台㊂从激光器发射出的激光束,经反射镜OR1反射进入反射镜OR2,反射镜OR2垂直反射进入2倍扩束镜,被扩束后的激光脉冲经反射镜OR3反射4148㊀玻㊀璃硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷进入物镜,物镜聚焦光斑直径为3μm,焦深为ʃ1.56μm㊂焊接所用的设备为武汉锐科光纤激光股份生产的飞秒激光发生器GS-FIR50,激光波长为1064nm,最大功率为50W,脉冲宽度为600fs,光束质量M2<1.2,重复频率为100~3000kHz㊂将两片玻璃上下叠放,并使用压紧治具把玻璃贴紧,激光聚焦于上下玻璃交界面附近㊂玻璃表面应力检测采用日本折原的FSM-6000LE 应力仪,焊点形貌采用Keyence 的VHX-6000光学显微镜进行观察㊂焊接的机械强度采用美特斯工业的CMT5504万能拉伸试验机进行测试㊂2㊀结果与讨论2.1㊀化学钢化玻璃激光焊接后焊缝的形貌图2㊀焊缝截面形貌图Fig.2㊀Cross-section morphology of welding 首先利用红外飞秒激光对化学钢化玻璃横向焊接,在每组参数焊接完成后,用切割机纵向切开焊接区域,然后使用砂纸与抛光粉对切开端面进行抛光,砂纸目数从800目㊁1500目㊁2000目㊁5000目依次递增,清洗之后在显微镜下观察到的焊缝截面形貌如图2所示㊂可以清晰地看到,激光焊点形状规格,分布均匀,呈现水滴状,贯穿上下玻璃的表面,牢牢地把玻璃连接起来㊂焊点的高度标记为L ,宽度标记为D ㊂当红外脉冲激光聚焦在透明玻璃上时,焦点区域的光电场极高,可以诱导玻璃发生多光子电离㊁隧道电离㊁雪崩电离㊂由于被激发出来的等离子体对脉冲能量吸收强烈,后续光束无法穿透等离子体,从而对激光产生屏蔽效果㊂激光能量在上方被等离子体大量吸收,使材料温度急速上升,进一步在上方激发出更多的等离子,因此等离子体将从焦点处向激光光源方向移动,直到等离子体上升到激光功率密度无法再维持的高度而终止㊂在焊接过程中,等离子体向光源处运动和光束能量纵向分布不均匀等引发周边玻璃烧蚀状况不一致[13],促使焊点形成水滴状形貌㊂另外,玻璃被激发等离子体的区域通过热传导将能量传递到焦点外,形成外部的熔融改性区㊂待温度冷却熔融区凝结,玻璃产生永久性的结构变化㊂内部的等离子体作用区与外部的熔融改性区构成了水滴状双结构作用区[11]㊂2.2㊀不同焊接参数对化学钢化玻璃焊缝的影响通过调节不同的焊接功率㊁频率㊁速度来研究焊接参数对化学钢化玻璃焊缝的影响㊂利用各参数组合激光焊接后,在显微镜观察到的焊点尺寸如表2所示㊂表2㊀不同参数下化学钢化玻璃激光焊点尺寸Table 2㊀Laser welding joint size of chemically tempered glass with different parametersFactor Frequency /kHz Speed /(mm㊃s -1)Power /W Height L /μm Width D /μm Frequency1001010.0290.9125.95001010.0273.7120.68001010.0261.6112.510001010.0258.9112.515001010.0244.4104.325001010.0210.497.8Power 50010 6.0206.648.0500108.0240.090.55001010.0279.0116.55001012.0306.4133.65001010.0274.0116.6Speed 5001510.0244.693.75002010.0239.679.05003010.0222.562.75004010.0200.548.95005010.0171.135.8第11期曾新昌等:化学钢化玻璃的激光焊接及其机械强度4149㊀续表FactorFrequency /kHz Speed /(mm㊃s -1)Power /W Height L /μm Width D /μm Cross-over testing 10004016.5256.872.515004016.5242.375.820004016.5232.571.715004018.0257.081.525004020.0259.088.115004020.0271.090.5使用Mintab 软件对试验数据进行整合,建立宽度D 的多元线性回归模型,对模型进行方差分析,并剔除掉对宽度D 不显著的项,结果如表3所示㊂表3㊀宽度模型方差分析Table 3㊀Width model variance analysisSource Degree of freedom Adj SS Adj MS F value P value Regression 614477.902412.9969.530f 1374.10374.1410.780.005s 11584.701584.6745.660p 12736.402736.4078.850f 21193.90193.88 5.590.032s 21454.60454.5913.100.003p 211393.001393.0240.140Error 15520.6034.71 Misfit 13509.7039.217.190.129Pure error 210.90 5.45 Total 2114998.50 ㊀㊀注:Degree of freedom 为自由度,Adj SS 为组间离差平方和,Adj MS 为组间离差平方和与自由度之比,F value 为检验统计量,P value 为模型与因子的显著水平㊂对模型汇总,结果如表4所示㊂表4㊀宽度模型参数汇总Table 4㊀Width model parameter summaryS R -Sq /%R -Sq(Adjust)/%R -Sq(Forecast)/%5.8996.5395.1488.43㊀㊀注:R -Sq 为决定系数,S 为方差㊂宽度D 的回归方程如式(1)所示㊂D =-11.0-0.03004f -4.805s +24.63p +0.000007f ㊀2+0.0467s 2-0.6289p 2(1)式中:f 为频率,kHz;s 为速度,mm /s;p 为功率,W㊂P 值代表模型与因子的显著水平,Adj SS 为组间离差平方和,Adj MS 等于Adj SS 除以自由度㊂检验统计量F 值足够大,则可以判定因子是显著的㊂从回归方程显著性检验结果来看,0<α<0.05,说明在α=0.05下,宽度D 的回归方程的总效应是显著的㊂失拟项的P 值为0.129,其值大于0.05,说明失拟不显著,拟合误差小,方程回归性良好㊂从回归系数检验来看,自变量f ㊁s ㊁p ㊁f 2㊁s 2㊁p 2的值都小于0.05,故这6个因子均为显著因子㊂从回归模型显著性的度量指标来看,决定系数R -Sq 值为96.53%,说明自变量可以解释宽度D 中96.53%的变异㊂方差S 值为5.89,可以容忍㊂而R -Sq(调整)为95.14%,二者很接近,模型可靠㊂综上分析可以得出宽度D 的回归方程是显著的,是可以接受的㊂依照同样的方式,建立高度L 的多元线性回归模型,同样可以得到显著的回归方程,如式(2)所示㊂L =-131.4-0.04593f -2.574s +22.62p +0.000006f ㊀2-0.3760p 2(2)同样用上述方法进行分析,可以得出高度L 的回归方程是显著的,是可以接受的㊂基于上述的回归方程,可以得到高度和宽度的主效应图,如图3㊁4所示㊂焊点的高度L 和宽度D 与材料对激光的非线性吸收率相关,而非线性吸收率与重复频率㊁单脉冲能量㊁扫描速度等密切相关[14]㊂由图3㊁4可以看出,当功率及速度不变时,随着焊接频率增加(100~2500kHz),焊点的高度L 和宽度D 都逐4150㊀玻㊀璃硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷渐缩小,说明频率增加,虽然材料接收的脉冲数增多,但激光的单脉冲能量降低,与玻璃的相互非线性效应减弱,因此焊接熔融区域尺寸也随之减小㊂图3㊀高度主效应图Fig.3㊀Height main effect diagram图4㊀宽度主效应图Fig.4㊀Width main effect diagram 固定功率及频率不变,随着焊接速度增加(10~50mm/s),焊点的高度L和宽度D都逐渐缩小㊂说明速度增加,焊接区单位面积接收的脉冲数和激光总能量减小,导致被激发到导带中的自由电子减少,多光子电离㊁雪崩电离作用降低,从而使得激光焦点区域的等离子体数量和能量吸收减小[15],相应的焊接熔融区域尺寸缩小㊂固定速度及频率不变,随着激光功率增加(6~20W),焊点的高度L和宽度D都逐渐增大,说明随着功率密度的增加玻璃通过非线性吸收的激光能量就越多,被激发到导带中的自由电子自然增多,雪崩电离的贡献就越大,相应的焊接熔融区域尺寸越大㊂通常玻璃材料冷却到室温的时间大约需要10μs[16],可以反推出只要超短脉冲激光的频率大于100kHz,热量就可以实现累积㊂激光聚焦后功率密度高,作用时间短,远小于热膨胀的时间,少量的光束能量便可以诱导局域材料发生相变[17],因此形成的焊接作用区极小,不会影响周围的材料㊂为了验证上述回归方程的准确性,随机挑取一组参数进行验证(功率9W,速度13mm/s,频率700kHz),理论高度为241.8μm,理论宽度为87.8μm,实测焊点大小如图5所示,高度为241.6μm,宽度为88.0μm㊂计算与实际数值相近,说明回归方程有效,准确度高,可以精准量化出各参数对激光焊点的影响㊂2.3㊀化学钢化玻璃焊接的强度激光焊接的频率㊁速度㊁功率对于焊点尺寸都会产生影响,为了验证焊点尺寸与机械强度的关系,本次试验设计锁定重复频率为500kHz,焊接速度为10mm/s,通过改变功率(8㊁10㊁12㊁14W)来调整焊点的大小,再借助万能试验机测试出对应的机械强度㊂在实际焊接过程中,发现当功率为14W时,玻璃表面已经被激光严重烧蚀并有清晰的裂纹,故需重新调整参数,适当降低功率㊂经测试发现12.5W时,玻璃表面裂纹现象肉眼不可见,故确定试验测试功率为8㊁10㊁12㊁12.5W㊂机械强度的测试示意图如图6所示㊂图5㊀焊点尺寸Fig.5㊀Parameter of welding joint size图6㊀机械强度测试示意图Fig.6㊀Test diagram of mechanical strength㊀第11期曾新昌等:化学钢化玻璃的激光焊接及其机械强度4151使用激光依照上述参数依次进行焊接,并用万能试验机测得其焊接机械强度(每个参数下选取10个试样),结果如表5所示㊂表5㊀化学钢化玻璃焊接焊点尺寸和机械强度Table5㊀Welding joint size and mechanical strength of chemically tempered glassNo.Power/W Height L/μm Width D/μm Tensile strength/MPa Shear strength/MPa 18240.090.5 4.259.66 210276.8116.7 6.4610.48 312306.4133.77.1011.09 412.5315.6(crack)149.2(crack) 3.959.39强度计算公式为如式(3)所示㊂σ=F A(3)式中:σ为玻璃的拉伸㊁剪切强度,MPa;F为玻璃断裂时的最大作用力,N;A为焊接区域面积,m2㊂在合理的参数范围内,化学钢化玻璃焊接的机械强度取决于焊点尺寸,随着焊点尺寸的增大拉伸㊁剪切强度也对应增加,直至焊点高度达306.4um时强度达到最大,而后随着功率的增大,机械强度开始减弱㊂造成此现象的可能原因是:随着温度升高,玻璃产生融化效应,热应力随之产生,当热应力大于玻璃材料本身的抗拉极限时,就会在玻璃内部造成裂纹㊂一旦裂纹产生,根据格里菲斯断裂理论,玻璃的强度迅速下降㊂按照美国军用标准MIL-STD-883G,焊缝剪切强度达到6.25MPa即可视为焊缝连接质量良好[18]㊂目前真空玻璃的封边,市场主流工艺是采用低温玻璃粉封装(熔融焊),受外部风雪载荷和温差变形的影响,玻璃边缘封装既要满足密封功能,也要满足机械强度的要求,常规玻璃粉封装边部剪切强度为3.45MPa,已完全满足使用需求[19]㊂由此可见,化学钢化玻璃的焊接强度也完全胜任真空玻璃的需求㊂比起玻璃粉封边,采用超短脉冲激光封边在性价比上更有优势,有望成为真空玻璃下个主流封装工艺㊂2.4㊀化学钢化对焊接的影响玻璃的化学钢化采用低温离子交换技术生产[20],即将玻璃置于熔融的碱盐中,盐液中的K+与玻璃表面的Na+相互扩散,发生离子交换,而K+半径比Na+半径大,导致交换后的体积发生变化,在玻璃的表面形成压应力CS,为了维持受力平衡,内部则形成张应力CT㊂压应力CS可以抑制表面微裂纹的扩展,从而达到提升玻璃强度的效果㊂在离子交换过程中可通过调节温度和时间,来控制应力层不同的深度㊂化学钢化不仅可以在低温(玻璃软化点以下)完成强化,还可以保证玻璃不变形[21-22],有利于激光焊接㊂经过化学钢化处理的玻璃强度可以提升3~5倍以上[23]㊂本次试验固定重复频率为500kHz,焊接速度为10mm/s,调整焊接功率,分别焊接化学钢化玻璃及未化学钢化玻璃,分析比对差异㊂表6㊀化学钢化与未钢化玻璃焊接焊点尺寸和拉伸强度对比Table6㊀Comparison of welding joint size and tensile strength between chemically tempered and untempered glassNo.Welding power/W Tempered glass Untempered glassHeight L/um Tensile strength/MPa Height L/um Tensile strength/MPa 18240.0 4.25241.2 4.73 210276.8 6.46275.3 6.89 312306.47.10307.37.21 412.5315.6(crack) 3.95316.87.37514 326.7(crack) 4.07表6为相同焊接参数下,化学钢化玻璃与未化学钢化玻璃焊点的尺寸和拉伸强度对比㊂由表6可见,在相同焊接参数下,两者相差无几,化学钢化的离子交换层对激光能量吸收的影响可以忽略㊂同样,化学钢化的表面压应力对激光焊点的尺寸无抑制效果㊂随着功率增加,化学钢化的玻璃在12.5W开始出现裂纹如(图7),而未钢化的玻璃在14W才开始出现裂纹㊂此外,表6拉伸强度数据可以推断出裂纹的产生使两种玻璃的拉伸强度大幅度下降㊂4152㊀玻㊀璃硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第42卷图8为焦点区受力图㊂焦点区玻璃非线性吸收脉冲光束能量形成熔池并造成该处玻璃热膨胀,此时焦点区以外的材料温度低于焦点区,而黏度则相反,这导致焦点区材料热膨胀后受压应力作用影响[24],能量越大,压力越大㊂本次试验的化学钢化玻璃内部形成了张应力层,表面压应力层的深度达17μm,而焦点熔池高度为306μm,这表明玻璃的熔池伸展到了张应力层较深的区域㊂化学钢化玻璃在激光焊接时,不仅受到自身热膨胀的压力还叠加了张应力,进而造成周围区域破坏并形成裂纹,其焊接机械强度大幅度下降㊂图7㊀玻璃焊接裂纹Fig.8㊀Diagram of focus area force Fig.7㊀Welding crack of glass图8㊀焦点区受力图3㊀结㊀论1)利用红外超短脉冲激光成功实现化学钢化玻璃之间的焊接,焊缝呈水滴状㊂2)通过建立多元线性回归模型,总结出焊接功率㊁频率㊁速度与焊点尺寸的回归方程,进而得到了焊点大小随着参数变化的规律,即焊点尺寸随速度㊁频率增加而减小,随功率增加而增大㊂3)随着焊点尺寸增加,化学钢化玻璃的机械强度先增大后减小㊂4)与未强化的玻璃相比,化学钢化玻璃在激光焊接时更易产生裂纹㊂参考文献[1]㊀庞继伟,王㊀超,蔡玉奎.玻璃材料激光加工技术的研究进展[J].激光技术,2021,45(4):417-428.PANG J 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Na2O_对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响
第43卷第4期2024年4月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.4April,2024Na 2O 对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响郑伟宏,王启东,高子鹏,张㊀浩,袁㊀坚,田培静(武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉㊀430070)摘要:采用熔融法制备了不同Na 2O 含量的透明锂铝硅微晶玻璃,通过DSC㊁XRD㊁FESEM 等测试方法研究了不同Na 2O 含量对玻璃析晶及性能的影响㊂结果表明:Na 2O 的引入能显著降低玻璃的转变温度和析晶温度,抑制LiAlSi 4O 10晶相的析出㊂但Na 2O 的引入促使微晶玻璃中析出Li 2Si 2O 5新相,并且随着Na 2O 引入量的增加,Li 2Si 2O 5转变为主晶相㊂由于晶体尺寸均为纳米级,主晶相的转变对透过率影响较小,微晶玻璃的可见光透过率均高于85%㊂主晶相的转变有效增强了微晶玻璃的机械性能,其弯曲强度由300MPa 提升至331MPa㊂Na 2O 的引入有效增强了Na-K 交换,Na 2O 含量为4%(质量分数)的Li 2O-Al 2O 3-SiO 2微晶玻璃在410ħ的KNO 3熔盐中交换6h 后,维氏硬度由7.108GPa 提升至7.403GPa,弯曲强度由331MPa 提升至470MPa㊂关键词:Na 2O;LiAlSi 4O 10;Li 2Si 2O 5;Li 2O-Al 2O 3-SiO 2微晶玻璃;主晶相转变;Na-K 交换中图分类号:TQ171㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)04-1301-07Effect of Na 2O on Crystallization and Properties of Lithium Aluminum Silicate Glass-CeramicsZHENG Weihong ,WANG Qidong ,GAO Zipeng ,ZHANG Hao ,YUAN Jian ,TIAN Peijing(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China)Abstract :Transparent lithium aluminum silicon glass-ceramics with different Na 2O content was prepared by melting method,and the effect of different Na 2O content on the crystallization and properties of the glass were studied by DSC,XRD,FESEM and other test methods.The results show that the introduction of Na 2O can significantly reduce the transition temperature and crystallization temperature of glass,and inhibit the precipitation of LiAlSi 4O 10crystalline phase.However,the introduction of Na 2O leads to the precipitation of a new Li 2Si 2O 5phase in glass-ceramics,and with the increase of Na 2O content,Li 2Si 2O 5transforms into the main crystal phase.Since the crystal size is in the nanometer range,the change of main crystal phase has little effect on transmittance,and the visible light transmittance of glass-ceramics is higher than 85%.The transition of main crystal phase significantly enhances the mechanical properties of glass-ceramics,and the flexural strength increases from 300MPa to 331MPa.The introduction of Na 2O effectively enhances the Na-K exchange.When the LAS glass-ceramics with Na 2O content of 4%(mass fraction)exchanges in KNO 3molten salt at 410ħfor 6h,the Vickers hardness increases from 7.108GPa to 7.403GPa,and the flexural strength increases from 331MPa to 470MPa.Key words :Na 2O;LiAlSi 4O 10;Li 2Si 2O 5;Li 2O-Al 2O 3-SiO 2glass-ceramics;main crystal phase transition;Na-K exchange 收稿日期:2023-11-20;修订日期:2024-01-03基金项目:硅酸盐国家重点实验室(武汉理工大学)开放基金(2011DA105356)作者简介:郑伟宏(1981 ),男,博士,副教授㊂主要从事电子玻璃/微晶玻璃方面的研究㊂E-mail:zhengweihong@通信作者:王启东,硕士研究生㊂E-mail:1422827245@ 0㊀引㊀言目前移动终端的最外层保护玻璃主要采用高铝玻璃,但其力学性能已无法满足移动终端领域的发展需求㊂与之相比,Li 2O-Al 2O 3-SiO 2(LAS)微晶玻璃通过组成和热处理调控,可析出不同晶体以提高玻璃力学性能,此外LAS 微晶玻璃具备可化学强化等优点,被视为第三代高强度玻璃基板[1],备受研究人员关注㊂1302㊀ 玻璃材料与玻璃技术 专题(II)硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷随着电子产品的轻薄化㊁大屏化发展,其对显示屏防护材料的硬度㊁强度和耐冲击等性能提出了更高的要求㊂通过化学强化产生压应力层可得到高强㊁耐摔的LAS微晶玻璃,目前已有不少LAS微晶玻璃化学强化工艺相关研究,例如结晶度[2]和熔盐配比[3]等对离子交换的影响研究,但针对玻璃化学组成,尤其是碱金属氧化物对二步法化学强化影响的研究较少㊂Na+作为二步强化的重要成分,通常依赖于第一步Li+-Na+交换或作为基础组分引入玻璃,而Li+-Na+交换可引入的Na+数极少,第二步离子交换的进行会被抑制,从而进一步限制了玻璃的力学性能提升㊂为得到优异的离子交换性能,需要通过在基础组分中添加Na2O从而增加Na+的含量,但是Na2O的引入对析晶和未强化前的微晶玻璃性能影响研究较为匮乏㊂作为一种重要的碱金属氧化物,Na2O可有效降低锂铝硅㊁镁铝硅等母体玻璃的高温黏度,从而降低析晶温度,同时产生新的主晶相[4-5]㊂Na2O会增加玻璃的热膨胀系数,从而降低玻璃的热稳定性和机械性能,何瑶等[6]的研究表明Na2O含量的增加会降低镁铝硅母体玻璃的密度㊁维氏硬度㊁弯曲强度和抗压强度㊂但是Na2O的引入对微晶玻璃析晶㊁二步离子强化以及力学性能影响研究较为匮乏㊂本文通过调整LAS玻璃中Na2O的含量,研究其对LAS微晶玻璃析晶及性能的影响,为制备可二步强化的LAS微晶玻璃提供参考㊂1㊀实㊀验1.1㊀玻璃样品制备表1为锂铝硅微晶玻璃样品化学组成㊂原料的引入分别为Li2CO3(纯度99.0%),Al2O3(纯度98.5%), SiO2(纯度99.8%),ZrO2(纯度99.0%),Na2CO3(纯度99.0%),(NH4)2H2PO4(纯度99.0%),CeO2(纯度99.9%)和Sb2O3(纯度98.0%)㊂表1㊀基础玻璃样品的化学组成Table1㊀Chemical composition of base glassSample Mass fraction/%SiO2Al2O3Li2O ZrO2P2O5Sb2O3CeO2Na2O BG-070~756~136~131~61~60~50~50 BG-170~756~136~131~61~60~50~52 BG-270~756~136~131~61~60~50~54将称量好的原料搅拌2h,以制备均匀配合料㊂将配合料装入铂金坩埚中,置于硅钼炉中加热至1580ħ保温4h进行熔化㊂将玻璃熔体浇铸在预热的铸铁模具上进行成型,之后转入550ħ的高温炉中保温2h,然后随炉冷却至室温以充分释放内应力㊂1.2㊀分析和测试取质量为10~15mg的玻璃粉末(粒径dɤ75μm),采用差示扫描量热仪(NETZSCH,DSC404F3, Germany)进行DSC测试,升温速率为10ħ/min㊂在室温下采用拉曼光谱仪(Raman,LabRAM Odyssey, HORIBA scientific,France)测试玻璃和微晶玻璃的拉曼光谱,测试波长为514.5nm㊂利用X射线衍射仪(XRD,UitimaⅣ,Rigaku)测试微晶玻璃的物相组成,扫描范围为10ʎ~70ʎ,扫描步长为0.02ʎ㊂微晶玻璃样品经过5%(体积分数)的氢氟酸溶液侵蚀30s,然后浸入去离子水中超声清洗30min,烘干后喷铂处理后,用场发射扫描电子显微镜附加X-max50X型能谱仪(FESEM,Ultra Plus,Zeiss)观察微晶玻璃的微观形貌㊂采用显微硬度维氏硬度计(Q10A+,QNESS,Austria)测定了基础玻璃和微晶玻璃的维氏硬度,试验样品的加载压力为1.96N,加载时间为15s,每组样品测量5次,取平均值,以减少测量误差㊂使用四点弯曲试验机(PT-605B,HOKUTO,China)测试微晶玻璃样品的弯曲强度㊂每组样品进行5次平行试验,取平均值,以减小弯曲强度的测试误差㊂测试前先用线切割将样品切成片状,并研磨和抛光切割断面,以消除切割导致的裂纹,将其制备成尺寸为2mmˑ30mmˑ60mm的玻璃片㊂试验中,下两个支架之间的距离为4cm,上两个支架之间的距离为2cm,加载速度为0.5mm/min㊂用紫外可见近红外分光光度计(UV-VIS-NIR,Lambda950, Perkin Elmer)测量母体玻璃和微晶玻璃的透过率,波长为200~800nm,精准度为ʃ1%㊂在测试之前,样品经过高度磨抛至镜面效果,并用乙醇超声清洗10min,然后烘干㊂使用电子探针微分析仪(EPMA,JXA-8230,第4期郑伟宏等:Na 2O 对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响1303㊀JEOL,Japan)测试分析离子交换后样品截面的K +分布深度,工作电压为20kV,光斑尺寸为1μm,测试前样品测试截面经抛光并以无水乙醇超声清洗㊂采用FSM-6000LE 钢化玻璃表面应力仪测量离子交换后玻璃的表面压应力(compressive stress,CS)及应力层深度(depth of layer,DOL),分别测量样品两个表面的中部和边部各5个位置取平均值㊂2㊀结果与讨论2.1㊀基础玻璃差热分析图1为基础玻璃BG-0㊁BG-1和BG-2在10ħ/min 升温速率下的DSC 曲线㊂所有曲线均包含一个吸热峰和两个放热峰,分别对应玻璃的转变温度T g 和结晶温度T p1与T p2㊂随着Na 2O 引入量的增加,玻璃转变温度T g ㊁析晶峰温度T p1和T p2均呈下降趋势,T g 由520ħ降至508ħ,T p1由727ħ降至664ħ,T p2由817ħ降至784ħ㊂此外,析晶峰T p1的强度明显降低,析晶倾向明显减弱;析晶峰T p2的强度显著增强,析晶倾向显著增强㊂DSC 分析表明:Na 2O 的引入虽然有效地降低了T p1所代表晶体的析晶温度,但也使析晶倾向大大降低,不利于该晶体的析出;同时,Na 2O 的引入不仅降低了T p2所代表晶体的析晶温度,还显著增强了其析晶峰的强度,极大增强其析晶倾向㊂2.2㊀基础玻璃拉曼光谱分析图2为基础玻璃BG-0㊁BG-1和BG-2在200~1400cm -1的拉曼光谱㊂拉曼光谱显示了470~550cm -1㊁750~840cm -1和900~1200cm -1三个主要宽峰㊂450~500cm -1处特征峰归因于T O T(T =Si,Al)构型中桥接氧原子(B O)的对称拉伸振动㊂750~840cm -1处特征峰归因于高阳离子和低氧置换的网络中Si 和Al 的振动运动[7]㊂950cm -1处特征峰归因于Li 3PO 4的形成,表明基础玻璃中有一定量的Li 3PO 4核形成[8]㊂1100cm -1处的峰归因于含有一个非桥接氧的SiO 4四面体的对称拉伸,其强度由Na 2O 的浓度决定[9],基础玻璃组分中的Na 2O 逐渐增加,1100cm -1的强度逐渐增强㊂图1㊀基础玻璃BG-0㊁BG-1和BG-2在10ħ/min升温速率下的DSC 曲线Fig.1㊀DSC curves of base glass BG-0,BG-1and BG-2at heating rate of 10ħ/min 图2㊀BG-0㊁BG-1和BG-2的拉曼光谱Fig.2㊀Raman spectra of BG-0,BG-1and BG-22.3㊀微晶玻璃的析晶性能分析微晶玻璃热处理制度通过DSC 曲线上的特征温度确定㊂通常,玻璃的成核温度一般在T g ~(T g +50)ħ,故以550ħ作为成核温度㊂为了探究Na 2O 对晶化过程的影响,将BG-0㊁BG-1和BG-2三组玻璃在550ħ核化6h,然后分别在600㊁625㊁650㊁675㊁700㊁725和750ħ结晶1h 后,观察玻璃的微晶化情况㊂图3是基础玻璃热处理后的XRD 谱㊂图3(a)为BG-0在不同晶化温度下的XRD 谱㊂在Na 2O 含量为0%(质量分数,下同)时,LiAlSi 4O 10是热处理后的唯一晶相,其析晶峰强随晶化温度的增加而增强㊂图3(b)为BG-1在不同晶化温度下的XRD 谱㊂由于2%Na 2O 的引入,600ħ/1h 热处理条件下的XRD 出现了较弱的Li 2SiO 3峰,以及微弱的LiAlSi 4O 10峰㊂在晶化温度升高至675ħ后Li 2SiO 3相消失,而LiAlSi 4O 10的峰强随晶化温度的升高逐渐增加㊂图3(c)为BG-2在不同晶化温度下的XRD 谱㊂当Na 2O 含量为4%时,600ħ/1h1304㊀ 玻璃材料与玻璃技术 专题(II)硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷热处理条件下的XRD中仅有Li2SiO3析晶峰,650ħ/1h热处理条件下的XRD出现微弱的新析晶峰㊂Li2SiO3析晶峰在700ħ/1h热处理后消失,随着晶化温度的升高,得到LiAlSi4O10和Li2Si2O5的复合相微晶玻璃㊂XRD结果表明,Na2O的引入抑制了LiAlSi4O10相的析出㊂在晶化制度为600ħ/1h时,相较于BG-0, BG-1的XRD中LiAlSi4O10的析晶峰明显减弱,BG-2中并无LiAlSi4O10的析晶峰㊂在晶化温度升高至650ħ时,BG-2才开始出现LiAlSi4O10的析晶峰㊂此外,Na2O的引入促使LAS玻璃中析出Li2Si2O5相㊂Li2SiO3是Li2Si2O5的前驱体[10],Li2SiO3的消失与Li2Si2O5的形成有关,二者的转化过程可以用式(1)~(3)解释[11]㊂P2O5(glass)+3Li2O(glass) 2Li3PO4(crystal)(1)Li2O(glass)+SiO2(glass) Li2SiO3(crystal)(2)Li2SiO3(crystal)+SiO2(glass) Li2Si2O5(crystal)(3)图3㊀BG-0㊁BG-1和BG-2玻璃热处理后的XRD谱Fig.3㊀XRD patterns of BG-0,BG-1and BG-2glasses after heat treatment2.4㊀微晶玻璃的显微结构分析图4为550ħ/6h-675ħ/1h热处理后微晶玻璃的微区形貌图,不同Na2O含量的微晶玻璃分别记为GC-0㊁GC-1㊁GC-2㊂图4(a)为GC-0的微区形貌图,LiAlSi4O10为粒状晶体,微晶玻璃内部为13nm左右的粒状堆叠晶体,粒状晶体对微晶玻璃强度的提升较低㊂图4(b)为GC-1的微区形貌图,由于Na2O阻碍了LiAlSi4O10的析出,微晶玻璃中晶体颗粒轮廓较为模糊,结晶度存在一定程度的降低,但XRD谱具有明显的析晶峰,表明2%Na2O对LiAlSi4O10的抑制效果较低㊂图4(c)为GC-2的微区形貌图,Na2O的引入促使Li2Si2O5晶体的析出,其晶体为板条状晶体,微晶玻璃中晶体为约45nm的不同长径比的板条状晶体, Li2Si2O5晶体的析出可能产生互锁结构[12],有利于提高微晶玻璃的机械性能㊂图4㊀不同Na2O含量微晶玻璃的微区形貌图Fig.4㊀Microstructure picture of glass-ceramics with different Na2O content第4期郑伟宏等:Na 2O 对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响1305㊀2.5㊀微晶玻璃的光学性能分析图5为微晶玻璃GC-0㊁GC-1和GC-2的透过率曲线㊂GC-0的透过率最高,达87.2%,而GC-1透过率为86.7%,GC-2透过率为85.22%㊂透过率的变化主要是由主晶相和晶粒尺寸的改变而造成的㊂根据Rayleigh-Gans 模型,微晶玻璃散射损耗计算如式(4)所示[13]㊂σp ʈ23NVk 4α3(n c Δn )2(4)式中:σp 为微晶玻璃的散射损耗,dB;N 为晶体的颗粒密度,g /cm 3;V 为晶粒的体积,m 3;k =2π/λ为玻尔兹曼常数(λ是光的波长,m);n c 为晶体的折射率;α为晶粒半径,m;Δn 为玻璃相和晶体之间的折射率之差㊂可见,微晶玻璃透过率主要取决于晶体与残余玻璃相的折射率差和晶体的晶粒尺寸㊂Beall 等[14]研究表明微晶玻璃的晶体相与玻璃相折射率相差越小,其可光范围透明性越好㊂在本研究中,随着Na 2O 的引入,主晶相由LiAlSi 4O 10变为Li 2Si 2O 5,而相较于Li 2Si 2O 5(折射率1.58),LiAlSi 4O 10的折射率(1.51)更接近于玻璃相(折射率1.54),此外晶粒尺寸由13nm 变为45nm㊂因此,随着Na 2O 含量的增加LAS 微晶玻璃的透过率逐渐降低㊂但这三个样品由于纳米级的晶体尺寸㊁晶体与玻璃相折射率之差均较小,因此在可见光范围内三组样品均有优异的透过率㊂2.6㊀微晶玻璃的Na-K 交换分析图6为微晶玻璃GC-0㊁GC-1和GC-2在410ħ的KNO 3熔盐中保温6h 后,以电子探针测量磨抛后玻璃截面所得的K +分布图㊂较低的Na +引入和细小的晶体并未对Na +-K +交换深度产生明显影响,因此GC-0和GC-1试样的K +交换深度基本相同,分别为12.18和13.56μm㊂当Na 2O 引入量为4%(质量分数)时,由于更大的晶粒尺寸和板条状晶体的交叉堆叠,在一定程度上增加了微晶玻璃中的离子运输通道,在Na +-K +交换后GC-2试样的K +深度有较为明显的提升,可达20.30μm㊂结果表明,在LAS 中引入4%的Na 2O 可有效地提升Na +-K +交换,从而达到更佳的二步强化效果㊂图5㊀GC-0㊁GC-1和GC-2的透过率曲线Fig.5㊀Transmittance curves of GC-0,GC-1and GC-2图6㊀GC-0㊁GC-1和GC-2的K +交换深度Fig.6㊀K +exchange depth of GC-0,GC-1and GC-2㊀㊀图7为不同Na 2O 含量的微晶玻璃在410ħ的KNO 3熔盐中离子交换2㊁4和6h 后的CS 和DOL㊂GC-0样品不含Na 2O,离子交换时为Li +-K +直接交换,较大的离子半径差使离子交换难以进行,其离子交换后的DOL 值较低,具体为2h 后DOL 为15μm,4h 后DOL 为20μm,6h 后DOL 则为24μm㊂由于离子交换量极少,其2h 离子交换后CS 仅为102.3MPa,6h 离子交换后CS 也仅提升至140.2MPa㊂当引入2%Na 2O 后,由于可直接进行Na +-K +交换,在2h 离子交换后GC-1的CS 有效提升至150.2MPa,而4h 的CS 为221.3MPa,进一步延长交换时间到6h 后其CS 可提升至242.6MPa㊂虽然与GC-0相比,GC-1的离子交换深度提升不大,但所交换离子量有明显增加,使得其DOL 得到有效的提升,2h 的DOL 提升至19μm,4h 的DOL 提升至30μm,6h 的DOL 则提升至38μm㊂当Na 2O 引入达4%(质量分数)时,微晶玻璃的离子交换能力得到显著的提升,2h 交换后的CS 进一步增加至160.3MPa,并且CS 随着交换时间的延长有明显增加,4h 交换后CS 显著提升至264.3MPa,而在6h 交换后CS 进一步增加至354.3MPa㊂此外,GC-2样品的DOL 随着离子交换深度的增加而增大,其2h 交换后的DOL 为25μm,4h 交换后的DOL 为38μm,且经6h1306㊀ 玻璃材料与玻璃技术 专题(II)硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷交换后可达45μm㊂图7㊀不同Na2O含量样品离子交换后的CS和DOLFig.7㊀CS and DOL after ion exchange of samples with different Na2O content2.7㊀微晶玻璃的力学性能分析图8为微晶玻璃GC-0㊁GC-1和GC-2在410ħ的KNO3熔盐中离子交换前后的维氏硬度和弯曲强度㊂XRD结果表明,Na2O含量的增加一方面抑制了LiAlSi4O10的析出,另一方面促使析出Li2Si2O5㊂Li2Si2O5晶体的析出有效地强化了微晶玻璃,因此微晶玻璃的维氏硬度由(7.0ʃ0.1)GPa增加到(7.1ʃ0.1)GPa㊂GC-0为颗粒状晶体,颗粒状晶体对强度的提升效果较差,因此GC-0到GC-1的弯曲强度提升较低;GC-2为板条状晶体,板条状的晶体结构比颗粒状晶体结构更有利于提升微晶玻璃的力学性能,并且,由于Li2Si2O5的互锁结构能有效的提升弯曲强度,其弯曲强度增加10.3%,由300MPa提升至331MPa㊂离子交换后,由于表面压应力层的形成玻璃的维氏硬度和弯曲强度均有明显的提升㊂在未引入Na2O 时,较大的Li+和K+半径差使Li+-K+交换十分困难,极低的Li+-K+交换量并未有效提升GC-0的维氏硬度,在6h离子交换后其弯曲强度仅由300MPa提升至350MPa㊂当Na2O引入量为2%时,虽然K+交换深度没有明显增加,但由于玻璃中Na+含量的提升有效地增加了Na+-K+交换量,离子交换后的表面压应力明显增加,一定程度上阻碍了微裂纹的扩展,因此GC-1在6h离子交换后的维氏硬度由7.051GPa提升至7.325GPa,弯曲强度由305MPa提升至412MPa㊂当进一步提升Na2O引入量为4%后,由于Na+-K+交换得到了极大的促进,K+交换至更深位置,更高的DOL有效地抑制了玻璃表面微裂纹的扩展,从而使GC-2的力学性能得到了显著的提升㊂在6h离子交换后其维氏硬度由7.108GPa提升至7.403GPa,弯曲强度增加41.99%,由331MPa提升至470MPa㊂图8㊀GC-0㊁GC-1和GC-2离子交换前后的维氏硬度和弯曲强度Fig.8㊀Vickers hardness and flexural strength of GC-0,GC-1and GC-2before and after ion exchange第4期郑伟宏等:Na2O对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响1307㊀3㊀结㊀论1)Na2O能有效降低LAS的玻璃转变温度和析晶温度㊂随着Na2O含量的增加,T g由520ħ降至508ħ,T p1由727ħ降至664ħ,T p2由817ħ降至784ħ㊂2)Na2O的引入抑制了LiAlSi4O10晶体的析出,并诱导析出新的Li2Si2O5相㊂随着Na2O含量的增加,在550ħ/6h-750ħ/1h热处理后得到以Li2Si2O5为主晶相㊁LiAlSi4O10为副晶相的LAS微晶玻璃㊂3)随着Na2O含量的提升,LAS微晶玻璃的力学性能有效提高㊂微晶玻璃维氏硬度由(7.0ʃ0.1)GPa 提升至(7.1ʃ0.1)GPa,弯曲强度由300MPa提升至331MPa㊂4)Na2O的引入有效地促进了LAS微晶玻璃的Na+-K+交换,使其力学性能显著提升㊂引入4%的Na2O 并在410ħ的KNO3熔盐中交换6h后,LAS微晶玻璃维氏硬度由7.108GPa提升至7.403GPa;弯曲强度增加41.99%,由331MPa提升至470MPa㊂参考文献[1]㊀王衍行,李现梓,韩㊀韬,等.锂铝硅玻璃的研究进展[J].硅酸盐通报,2022,41(6):2143-2152+2159.WANG Y H,LI X Z,HAN T,et al.Research progress on lithium aluminum silicate glass[J].Bulletin of the Chinese Ceramic Society,2022, 41(6):2143-2152+2159(in Chinese).[2]㊀ZHENG W H,GAO Z P,HUANG M,et al.Chemical strengthening of lithium aluminosilicate glass-ceramic with different crystallinity[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2022,598:121940.[3]㊀王明忠,梁新辉,宋占财,等.熔盐配比对锂铝硅玻璃化学强化性能的影响[J].玻璃搪瓷与眼镜,2020,48(6):8-12.WANG M Z,LIANG X H,SONG Z C,et al.Effect of the ratio of molten salts on the chemically tempered performance of lithium aluminosilicate glasses[J].Glass Enamel&Ophthalmic Optics,2020,48(6):8-12(in Chinese).[4]㊀程金树,李淑晶,杨㊀飞.Na2O对LAS微晶玻璃高温粘度及析晶的影响[J].武汉理工大学学报,2010,32(22):44-47.CHENG J S,LI S J,YANG F.Effect of Na2O on high temperature viscosity and crystallization behavior of lithium aluminum silicate glass-ceramic[J].Journal of Wuhan University of Technology,2010,32(22):44-47(in Chinese).[5]㊀何㊀峰,郑媛媛,邓恒涛,等.Na2O对MAS系玻璃熔体性质及微晶玻璃结构的影响[J].武汉理工大学学报,2013,35(1):13-16.HE F,ZHENG Y Y,DENG H T,et al.Influence of Na2O mixed on the melt property and structure of MAS system glass-ceramics[J].Journal of Wuhan University of Technology,2013,35(1):13-16(in Chinese).[6]㊀何㊀瑶,何㊀茜,江㊀勇,等.Na2O对MgO-Al2O3-SiO2体系玻璃及微晶玻璃导电性能的影响[J].陶瓷学报,2020,41(5):662-670.HE Y,HE X,JIANG Y,et al.Effect of Na2O on electrical conductivity of MgO-Al2O3-SiO2glass and glass-ceramics[J].Journal of Ceramics, 2020,41(5):662-670(in Chinese).[7]㊀ROSS S,WELSCH A M,BEHRENS H.Lithium conductivity in glasses of the Li2O-Al2O3-SiO2system[J].Physical Chemistry ChemicalPhysics,2015,17(1):465-474.[8]㊀ZHANG T H,ZHANG Z M,HAN J J,et al.The structure and properties of chemical strengthened transparent lithium disilicate glass ceramicswith various P2O5contents[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2022,588:121626.[9]㊀FURUKAWA T,FOX K E,WHITE W B.Raman spectroscopic investigation of the structure of silicate glasses.III.Raman intensities andstructural units in sodium silicate glasses[J].The Journal of Chemical Physics,1981,75(7):3226-3237.[10]㊀GOHARIAN P,NEMATI A,SHABANIAN M,et al.Properties,crystallization mechanism and microstructure of lithium disilicate glass-ceramic[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2010,356(4/5):208-214.[11]㊀WEN G,ZHENG X,SONG L.Effects of P2O5and sintering temperature on microstructure and mechanical properties of lithium disilicate glass-ceramics[J].Acta Materialia,2007,55(10):3583-3591.[12]㊀赵㊀婷,雷钰洁,秦㊀毅,等.棒状二硅酸锂晶体增强铝硅酸锂玻璃陶瓷的制备及性能[J].陕西科技大学学报,2020,38(4):101-106.ZHAO T,LEI Y J,QIN Y,et al.Preparation and properties of lithium aluminosilicate glass-ceramics strengthened by rod-like lithium disilicate crystals[J].Journal of Shaanxi University of Science&Technology,2020,38(4):101-106(in Chinese).[13]㊀SAKAMOTO A,HIMEI Y,SETO T.Applicability of optical scattering model toβ-quartz solid solution glass-ceramics with nanoscale crystallinephase[J].Journal of the American Ceramic Society,2008,91(8):2570-2574.[14]㊀BEALL G H,DUKE D A.Transparent glass-ceramics[J].Journal of Materials Science,1969,4(4):340-352.。
玻璃的化学强化及应用
玻璃的化学强化以及应用翻译和整理：苏州精创光学仪器有限公司尚修鑫刘文钰著作人：小林启二岸井贯横田良助川西宣男（1）前言我们通常使用的玻璃比较脆弱，也很容易坏掉。
它的抗折度数为几kg/mm2左右，直至破坏要延伸到10-3以下。
例如铁的抗折强度大约为70kg/mm2,它能延伸几个百分点，所以比起数十个百分点来，它没有优势。
玻璃之所以会破碎，也就是因为玻璃表面的裂缝周围张应力比较集中。
假设一块玻璃没有裂缝等缺陷，也不存在外力的作用，这时候就要考虑构成分子结合力的理论强度了。
比如石英玻璃的理论强度是1200kg/mm2左右。
对表面存在压应力的玻璃进行处理，要让外力引起的张力抵消掉原来的内应力的话，需要很高强度的玻璃。
像这样的处理方法叫做“风冷强化法（即物理强化）和化学强化法”风冷强化法使用于平板玻璃行业，产量很高。
化学强化玻璃是将玻璃浸泡在溶解盐中，出现了比玻璃表面离子半径更小的离子，化学强化玻璃比物理强化玻璃的强度大三倍以上，适用于复杂形状或者很薄的玻璃，强化之后形状不会发生变化。
并且强化之后的玻璃也可进行切割以及加工。
缺点就是强化处理的时间比较长，但如果处理一批数量比较多的产品的话，这个缺点也就不明显了。
这种化学强化玻璃特别适用于眼镜镜片，手表的表面玻璃等等。
（2）离子交换的强化基础2.1 由离子交换产生的压应力Kistler(金属陶瓷材料研究所的理学博士)发现通过离子交换使大的离子和玻璃内更小的离子交换时会产生压应力。
但是为了提高强度，表面的压应力层深度必须要达到30-50μm。
其扩散程度的大小依赖于玻璃的内部构成。
这时候，就开始着手对最适合于玻璃构成的强度进行研究。
2.2 离子交换及扩散应力的大小是和离子半径的差到预想的弹性论很接近。
如果看成是两种离子相交换，相互扩散系数看成D´D´=（D A D B/N A D A+N B D B）*（зlna A/зlnN a）公式1这个公式在玻璃中是存在的。
FSM-6000LE操作手册暨规格说明书
硬件章节1.概述2.安装3.连接4.操作5.维护6.注意7.测量要点软件章节1.概述深圳市田野仪器限公司FSM-6000LE 使用手册FSM-6000LE 操作手册出版日期2015.08目录表第 1 页第 2 页第 3 页第 4 页第 5 页第 6 页第7 页第 1 页2.操作环境和连接方法3.页面布局和按钮功能3.1 页面布局3.2 按钮功能3.3 鼠标操作（通用）4.测量步骤5.操作说明（详细）5.1 输入/输出文件5.2 历史记录5.3 调整测量区域5.4 设置测量条件5.5 系统设置5.6 校准5.7 测量6.规格7.保证书8.检验证书第 1 页第 2 页第 2 页第 3 页第 4 页第 4 页第 5 页第 5 页第 5 页第 6 页第7 页第9 页第11 页第12 页FSM-6000LE 表面应力仪能够通过在玻璃表面层上的光学波导效应测量钢化玻璃的表面应力。
然而，对于通过将玻璃中的锂离子和盐溶液中的钠离子进行离子交换所得的化学钢化玻璃和进过化学钢化的光变色玻璃，该仪器无法测量其表面应力。
[2] 安装在偏暗并且平稳的地方进行安装。
[3] 连接将电缆线的一端与视频板的接头相连，另一端与摄像机头相连。
设置摄像机头的指拨开关。
(1) 将插头插入电源插座。
(2) 打开电源开关。
(3) 电灯达到足够亮度。
(4) 打开电脑并启动FSM-6000LE 测量软件。
（参照软件操作手册）不使用密码狗就无法使用测量软件。
请将密码狗插入USB 插孔。
(5) 滴少量浸渍液体在放置样品的棱镜上。
将样品放在棱镜上，使浸渍液体位于样品和棱镜之间。
使用液体时尽量少量。
棱镜边上的污浊液体会使测量结果不准确。
(6) 旋转灯高调节旋钮，使屏幕变亮。
(7) 调节镜筒角度，使条纹显示在屏幕中央。
用亮度调节把手调节条纹的对比度。
(8) 要使条纹显示在屏幕上，要预先设置好CCD 相机的旋转角度。
测量的角度范围为±10/840（垂直方向）。
手机电容屏玻璃盖板工艺及检验标准
110±10g ￠ 30mm
玻璃厚度＞0.8mm，要求冲 击高度35cm，不碎； 玻璃厚度≤0.8mm要求抗落 球冲击能力要大于0.24J （焦）不碎； 计算方式为:m*g*h， 其中：m为钢球质量（kg） g为重力加速度9.8m/s² , h为落球高度（m）= 0.24÷0.11÷9.8 ≌0.25 m
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二.尺寸检测：
1.外形尺寸：
外形长、宽尺寸；幅度尺寸；孔、槽尺寸； 孔、槽位置（如：孔到边距……）；倒边 尺寸......
2.厚度尺寸：（厚度千分表测量） 3.印刷尺寸：
视窗大小、位置尺寸；字符大小、位置尺寸；透明孔大小、位置 尺寸；IR和半透孔大小、位置尺寸......
4.检查方式：
t：玻璃厚度
康宁2318 康宁2319 肖特玻璃 NEG玻璃
FSM-6000LE 玻璃表面应力仪 是用于测量化学强化和物理强化玻璃的表面应力。通过让光沿着玻璃表面传播，根 据光弹性技术测出其表面的应力以及应力层深度。根据测试镜片的材质选择正确的光 弹系数，调整好相对应的产品厚度，滴入适量的沉浸液，测试镜片的应力值
10mm/min
将玻璃正面向上放置在测试设备的支撑杆上，两 杆在可视区内并且到可视区边远距离相等；调整 设备使压杆位置对应于可视区的中间线，并且3 杆与可视区边缘平行如下图；在10mm/min的速度 下，下将压杆直到玻璃破裂，记下最大按压,力 值P；使用公式óf=3PL/(2bh2)，计算触摸屏玻璃 强度ó。f:断裂强度，P:断裂载荷(N)，L: 试样 跨距(mm),b:试样的宽度(mm)，h:试样的厚（mm)
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三.丝印性能检测：
1.印刷方案： 依据客户图纸和检样板核对（包含印刷效果、版本）。
触摸屏盖板玻璃通用检验规范
W
目视+菲 林卡
线状缺陷 （毛屑异物 等）
0.03mm＜W≦0.05mm，L≦2mm，N≦1
W＞0.05mm，不可有 注：1.陷的间距≥5mm，允许 2.拭掉的线状缺陷，允许
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检验项目
判定标准 ①镜片视窗四周边，往印刷区域延伸2cm位置， 对灯光照射，不允许有任何透光、漏光缺陷； ②按键、半透孔四周边往印刷区域延伸3cm位置 对灯光照射，不允许有任何透光、漏光缺陷 ③镜片边缘漏光，对白色背景检查，按锯齿标准 判断 ④其它区域透光、漏光，对照白色背景检查，按 点转缺陷判断。 ① D≤0.1mm的点，可以忽略不计（不可密集串 点，即间距≥10mm；） ② D≤0.0.15mm的点，每片可允许≤2处， D＞ 0.15mm为不合格 ③任意2缺陷间距离≥20mm；或以限度样为准。 ①检验区域为印刷的非透光区，相同色系的油墨 色差、丝印位移不明显为合格； ②红外线孔、按键、半透孔等印刷，油墨色差不 明显，对比上、下限度色板，在规格内为合 格，超出规格为不合格。 对黑底检查，在正常的光照和目距目视5秒钟检 查，不明显，不能一样就看出为合格。
电容式触摸屏技术是利用人体的电流感应进行工作的。 电容式触摸屏是一块四层复合玻璃屏，玻璃屏的内表面和夹层各涂有 一层ITO，最外层是一薄层矽土玻璃保护层，夹层ITO涂层作为工作面， 四个角上引出四个电极，内层ITO为屏蔽层以保证良好的工作环境。 当 手指触摸在金属层上时，由于人体电场，用户和触摸屏表面形成以一个 耦合电容，手指从接触点吸走一个很小的电流。这个电流分从触摸屏的 四角上的电极中流出，并且流经这四个电极的电流与手指到四角的距离 成正比，控制器通过对这四个电流比例的精确计算，得出触摸点的位置
检视面与桌面平行， 从镜片上往下看。
XP应力测试仪操作
8、点击红框处“Calib.Meas(A)”按钮,绿框NO.1右边处会显示一 个校正值，然后拿起校正片，按顺序点击“start live(B)”, Capture(I), Calib Meas.(A)按钮，NO2处出现校正值，如此重复直 到下一步；
9、最后出现如下对话框，然后点击“确定”，校正即结束；
处点一下,绿色光标就出现在第一条条纹处，No.2以此类推，No.4拖到边界处，见 下图；
3）、点击软件界面上的Adopt value按钮，输入NO.4从左到右对 应的条纹数值，如下图上格可估算为14.8，上下空格对应上下条 纹区域；
4)、点击确定（Execute），则显示测试数据。
14.8 13.7
10、校准完后，左下角出现应力（Strs.)大小值以及应力深度(Depth)；
以上校准结束后 仪器进行测试操作
1、滴定少量浸液至棱镜上，然后把干净样本放到棱镜上，浸液在样本和棱镜之 间；
样本棱镜上
样本
2、点击右下角的Meas. Cnd. (C)按钮，出现如下对话框：
1、输入样本的折射率 2、输入样本的光弹性系 数（photo elastic C.）
3、点击保存
3、点击软件操作界面上的Start Live按钮以活动图像，清晰度调整见幻灯片4-6； 4、然后点击Capture按钮以读取图像数据； 5、自动测量则点击Auto Meas. 软件左下角自动显示测量数值 。
6、如果不能自动测量（即操作软件不能自动捕捉条纹 ），则进行如下操作： 1）、点击Manual Mea.按钮，测试区显示条纹和绿色光标不重合； 2）、鼠标左键点击绿色光标，绿色变成紫色，然后No.1对应的第一条条纹
6、点击 “Meas. Cnd. (C)”按钮，出现如下对话框：
关于钢化玻璃表面应力与碎片状态关系的探讨
关于钢化玻璃表面应力与碎片状态关系的探讨摘要：钢化玻璃就是经热处理工艺之后的玻璃，其特点是在玻璃表面形压应力层，机械强度和耐热冲击强度得到提高，并具有特殊的碎片状态。
钢化玻璃以其优良性能正越来越多地应用在建筑工程、交通工具、生活起居、生产科研等不同的领域，改变了城市建筑的风格，也为我们的生活和工作带来了许多的便利。
通过对钢化玻璃表面应力值与50mm×50mm内碎片数检验，得出表面应力值与50mm×50mm内碎片数存之间的关系。
关键词：玻璃、表面应力、碎片数钢化玻璃以其优良性能正越来越多地应用在建筑工程、交通工具、生活起居、生产科研等不同的领域，改变了城市建筑的风格，也为我们的生活和工作带来了许多的便利。
表面应力仪的测试原理是利用浮法玻璃表面锡扩散层的光波导效应来进行测量。
从光源（白炽灯）发出的发散光经过狭缝，由高折射率柱面棱镜汇聚后变成平行光，通过调节光源位置，使一束平行光以临界角人射至玻璃与棱镜的交界面，由于玻璃表面存在应力，光线分解成为两个振动面相互垂直的矢量光，这两束光在浮法玻璃的锡扩散层中传播速度是不同的，因此以不同的全反射角折射到棱镜。
从棱镜射出的光经反光镜反射进入干涉滤光片，由望远物镜系统聚焦，再经过分析镜后在分划板呈像而形成一个明暗台阶图像。
通过测微目镜可以精确测量台阶的高度。
表面应力测试用试剂：采用折射率为1.540 0的折射率油表面应力测试装置：表面应力仪主要由光源、高折射率棱镜、望远物镜系统、测微目镜构成，仪器的构造如图1所示：图1：表面应力仪的光学系统表面应力测试程序：1、将被测试样的锡扩散层朝上水平放置；2、在被测点滴上1-2滴折射率油；3、将仪器棱镜部位放置在被测点处；4、调整光源的位置、狭缝位置能及反光镜角度，使视场内出现明暗台阶图像；5、用测微目镜读出台阶的高度d，精确到0.01mm；6、压应力和拉应力由图2确定。
图2：表面应力仪的视场中不同应力状态示意图碎片状态试验设备：可保留碎片图案的任何装置。
表面应力仪的测试原理和应用领域
表面应力仪的测试原理和应用领域
表面应力仪的测试原理是利用玻璃表面离子交换层的光波导效应来进行测量。
从光源发出的发散光经过狭缝，由高折射率柱面棱镜汇聚后变成平行光，通过调节光源的位置，使一束平行光以临界角入射至玻璃与棱镜的交界面，由于玻璃表面存在的应力，光线分解成为两个振动面相互垂直的矢量光，这两束光在玻璃的离子交换层中传播速度是不同的，因此以不同全反射角折射到棱镜。
从棱镜射出的光经反射镜反射进入干涉滤光片，由望远镜系统聚焦，再经过分析镜后在分划板呈像而形成一个明暗台阶图像。
通过分析软件可以精确测量台阶的高度和台阶线条的数量，以计算表面应力强度和应力层的深度。
透明物体由于不均匀冷却或其他如受机械作用等原因，其内部会产生内应力，引起双折射。
晶体物质本身具有双折射的光学特征。
表面应力仪东仪精工采用偏振光电矢量合成及光学补偿原理，通过对样品的光程差的定量测定，确定样品应力双折射的大小。
能精确测定光学波片的光程差、确定光学玻璃的应力级别，是光学仪器制造业不可缺少的仪器，也是研究晶体矿物质的重要工具。
广泛应用于光学玻璃、玻璃制品、透明塑料制品工业。
表面应力仪是用来检查透明物体内应力大小和分布状况的仪器。
不仅在光学玻璃、光学仪器、玻璃制品、塑料制品等工业得到广泛应用，而且在建材、灯具、制药、饮料、工艺品安全防爆指标的检验方面也占有重要地位，在水晶饰品制作、地质矿产、材料科学领域也有不少应用。
同时，本仪器也是各大专院校特别理想的教学实验设备。
盖板制程能力介绍及相关功能测试项目讲解
盖板制程能力介绍及相关功能测试项目讲解1 2玻璃基板制作工艺介绍车载盖板工艺流程简介目录3重点制程设备能力及设备工作原理介绍4重点制程功能测试项目及测试方法基板制作工艺：窑转、浮法、溢流法；常用电子基板主要使用浮法和溢流法玻璃，厚度在0.33～2.0mm玻璃基板制作工艺浮华与溢流下拉法对比分类特点图示浮法玻璃两面粗糙度不同，分为空气层和锡面层，中间为纯玻璃层。
例如：AGC AS2、国产信义等所有钠钙及中铝玻璃均采用浮法工艺；浮法后处理产品两面经过特殊工艺处理，使得空气层与锡面层保持粗糙度一致，且强化离子交换时速率均匀。
如龙尾DT系列、Panda2228、肖特新款食品级玻璃；溢流法两面都是空气层，两面交换速率一致，钢化后CS/DOL更均匀；例如：如康宁2320/5318/7321、日本NEG、国产彩虹、国产旭虹玻璃层（glass）锡面层(Sn)3～7um空气层(Air) 2～3um玻璃层（glass）空气层(Air)3～5um空气层(Air)3～5um玻璃层（glass）处理锡面层(Sn)——玻璃层处理空气层(Air)——玻璃层玻璃表层状态对比车载盖板工艺流程简介QCQC QC QC大板切割CNC 清洗化学强化丝网印刷AG/AR 处理AF 处理QCQC QCQC包装覆膜成品检查平板清洗烘烤设备简介（切割机）机台图片机台简介切割制程能力：1.切割厚度（0.2-5）mm2.切割最大尺寸（1600*1500）mm 最小尺寸（1*1）mm3.直线切割公差：±0.054.切割速度：0-60m/min5.切割效率：机台简介：1.型号：YRD2.电压：380v50PH3.功率：3.5KW4.台面尺寸：（1700*1600）mm30ST/H制程简介（切割）切割前切割后切割刀轮基板切割台面切割工作原理：利用高硬度钻石刀轮，切割驱动刀轮装置施加一定压力切入玻璃表面，在刀轮下压位置与玻璃表面形成一定深度的垂直裂纹。
玻璃应力测试原理及作用
玻璃应力测试原理及作用
玻璃应力测试是一种常用的测试方法，用于评估玻璃的强度和耐久性。
该测试方法基于玻璃的物理特性，通过施加压力和热量来模拟玻璃在
使用过程中可能遇到的应力情况，从而确定玻璃的强度和耐久性。
玻璃应力测试的原理是利用热处理技术对玻璃进行加工，使其表面和
内部形成不同的应力状态。
在玻璃制造过程中，玻璃会受到各种应力
的影响，如热应力、机械应力等。
这些应力会导致玻璃的强度和耐久
性下降，从而影响其使用寿命和安全性。
通过玻璃应力测试，可以检测玻璃的应力状态，并确定其强度和耐久性。
测试过程中，玻璃样品会被加热到一定温度，然后迅速冷却，使
其表面和内部形成不同的应力状态。
然后，对样品施加压力，观察其
是否会破裂或变形，从而确定其强度和耐久性。
玻璃应力测试的作用是评估玻璃的质量和安全性。
玻璃是一种广泛应
用于建筑、汽车、电子等领域的材料，其质量和安全性对于人们的生
命和财产安全至关重要。
通过玻璃应力测试，可以确保玻璃的质量符
合标准要求，并且能够承受各种应力的影响，从而保证其使用寿命和
安全性。
此外，玻璃应力测试还可以用于研究玻璃的物理特性和应力状态。
通过对不同条件下的玻璃样品进行测试，可以了解其在不同应力状态下的强度和耐久性，从而为玻璃的设计和制造提供参考。
总之，玻璃应力测试是一种重要的测试方法，可以评估玻璃的强度和耐久性，保证其质量和安全性。
在玻璃制造和应用过程中，应该重视玻璃应力测试的作用，确保玻璃的质量符合标准要求，为人们的生命和财产安全提供保障。
触摸屏盖板玻璃通用检验规范
图例
检验方法/ 辅助工具 目视
缺陷 类型
背面B区不良
暂无图例
目视 塞规,大理 石平台 油墨面朝 上测试 目视
翘曲
＜7"产品，翘曲度高度≤长边×0.2%； ≥7"产品，翘曲高度≤长边×0.3%；
暂无图例
保护膜检验
保护膜需覆盖整个产品、贴合平整 不允许有油渍、胶渍、指纹、破损
暂无图例
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电容式触摸屏
图例
检验方法/ 辅助工具
缺陷 类型
油墨区 透光、漏光
目视+菲林 卡
晶点、亮点；视 窗区白点、溢 墨点
暂无图例
目视+菲林 卡
油墨色差
目视
视力窗边缘肥油
目视
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检验项目
判定标准 ①字体/LOGO丝印平滑,无锯齿、阴影、渗透、 磨损、位移、歪斜、字体模糊、断字、断 线及连线等缺陷； ②字体粗细变化不超过10% ①字符偏移中心值≤±0.20；字体扩散高度 ≤0.10； ②字体锯边锯齿高度≤0.10；字体扭转偏差 角度≤3° ③字体组细偏差≤样本字体粗细的20%； ④如有样板，以实际样板为准 ①Φ ≤0.1, 忽略不计 ②L≤0.2mm，W≤0.2mm，高度≤0.2mm，N≤2, 间距＞5。总数N ≤4 可擦拭脏污/异物允许 内框边缘线，突出或缺口宽度＞0.05mm为不 合格， 外框边缘线，不允许有很明显锯齿状： W≦0.15mm。
三次元测量
Page 5
三.钢化性能检测：
1.应力测量：表面应力值（CS）和应力层深度(DOL)，依据客户图纸和
检验规格书为标准，客户无标准参考以下。
厚度 材质 旭硝子Dragon tail 旭硝子Sodaline 厚度≥0.7mm 康宁2318 康宁2319 肖 特 旭硝子Dragon tail 厚度＜0.7mm 康宁2318 康宁2319 肖特 旭硝子Dragon tail OGS项目 厚度0.85mm 光弹性系数 28.3 26.0 29.7 29.7 29.2 28.3 29.7 29.7 29.2 28.3 CS(MPa) 650-850 >550 650-850 600-900 600-900 600-900 650-850 600-900 600-900 650-850 Dol(μ m) >40 >10 >40 >40 >40 >35 >35 >35 >35 >25
柔性玻璃的化学强化及其力学性能研究
第43卷第4期2024年4月硅㊀酸㊀盐㊀通㊀报BULLETIN OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY Vol.43㊀No.4April,2024柔性玻璃的化学强化及其力学性能研究毛婧怡1,刘㊀冰1,郭振强2,张家昌1,袁㊀坚1,2(1.武汉理工大学硅酸盐建筑材料国家重点实验室,武汉㊀430070;2.河北省沙河玻璃技术研究院,邢台㊀054199)摘要:具有高弯曲强度的柔性玻璃是柔性电子显示的重要组成部分,但柔性玻璃本质是脆性材料,因此其力学性能仍然不能满足使用要求㊂化学强化是提高柔性玻璃弯曲半径㊁抗划伤性等力学性能的有效途径,本文采用一步化学强化法,将90μm 超薄高铝柔性玻璃在纯硝酸钾熔盐中进行强化,研究离子交换工艺对样品表面应力㊁维氏硬度及弯曲半径的影响规律㊂结果表明:在380ħ进行1h 的离子交换后,样品的表面压应力达834.1MPa,应力层深度为15.91μm,此时玻璃具有最佳的弯曲性能和耐划伤性;经化学强化后,90μm 柔性玻璃的最小弯曲半径可由(29.8ʃ0.73)mm 降低至(6.94ʃ0.99)mm;随着继续升高交换温度和延长时间,柔性玻璃的力学性能会有所降低㊂关键词:化学强化;柔性玻璃;表面应力;离子交换深度;弯曲半径;维氏硬度中图分类号:TQ171㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1001-1625(2024)04-1359-07Chemical Strengthening and Mechanical Properties of Flexible GlassMAO Jingyi 1,LIU Bing 1,GUO Zhenqiang 2,ZHANG Jiachang 1,YUAN Jian 1,2(1.State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070,China;2.Shahe Research Institute of Glass Technology,Xingtai 054199,China)Abstract :Flexible glass with high bending strength is a remarkable component of flexible electronic displays.However,flexible glass is a brittle material inherently,and its mechanical properties still do not meet the requirements of application.To address this challenge,the application of chemical strengthening stands out as a viable approach to significantly bolster scratch resistance and bending strength in flexible glass.90μm ultra-thin high-aluminum flexible glass was reinforced in the molten potassium nitrate using a conventional one-step chemical strengthening method.The effect laws of chemical strengthening temperature and time on the surface stress,Vickers hardness and bending radius of the strengthened flexible glass were investigated.The results indicate that,after ion-exchange at 380ħfor 1h,the compressive stress of sample reaches 834.12MPa,and the depth of stress layer is 15.91μm,at which time the glass samples have the best bending performance and scratch resistance.After chemical strengthening,the bending radiu of 90μm flexible glass reduces from (29.8ʃ0.73)mm to (6.94ʃ0.99)mm.As the overly increasing exchange temperature and excessive prolongation of time,the mechanical properties of flexible glass are weakened.Key words :chemical strengthening;flexible glass;surface stress;ion-exchange depth;bending radiu;Vickers hardness 收稿日期:2023-11-03;修订日期:2024-01-02基金项目:国家重点研发计划(2022YFB3603300)作者简介:毛婧怡(1999 ),女,硕士研究生㊂主要从事柔性玻璃的研究㊂E-mail:1489970205@通信作者:袁㊀坚,博士,教授㊂E-mail:janeyuan@0㊀引㊀言厚度低于100μm 的超薄柔性玻璃(ultra-thin glass,UTG)不仅具有良好的化学稳定性㊁优异的表面及光学质量等基本特性,还具有易弯曲㊁质量轻等特点,因此近年来在柔性显示㊁OLED 照明㊁光电转换等诸多领域得到越来越广泛的应用,同时对柔性玻璃的使用性能,尤其临界弯曲半径和抗表面划伤等,提出了更高的要求[1-3]㊂众所周知,玻璃作为脆性材料,通常条件下实际强度比理论强度低2~3个数量级,这是由于玻璃表面存在微裂纹[4]㊂当玻璃厚度低于100μm 时,微裂纹及其他玻璃缺陷对玻璃机械强度的影响会更大,从1360㊀ 玻璃材料与玻璃技术 专题(II)硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷而导致柔性玻璃比普通玻璃更容易破碎[5]㊂化学强化是通过离子交换产生的 挤塞效应 ,在玻璃表面预制压应力,从而抑制玻璃表面微裂纹的扩展,抵消导致材料破坏的张应力而使玻璃获得较高的强度[6]㊂玻璃的化学强化在理论和实践上均有大量研究,美国康宁公司开发的第五代Gorilla Glass[7]是化学强化应用于玻璃强度提升的典型案例,经化学强化后,玻璃表面压应力可达900MPa,应力层深度可达150μm,从1.6m高度跌落到坚硬粗糙表面的完好率可达80%㊂Bgboiyi等[8]研究了化学强化参数与化学强化玻璃断裂韧性之间的关系,发现化学强化玻璃的最佳抗断裂性能需要适当的化学强化参数(表面压应力和应力层深度)组合,并证实了化学玻璃的断裂韧性不是一个恒定的材料参数,而是取决于初始裂纹/缺口长度㊂实验数据得到了基于线弹性断裂力学的解析计算和基于相场断裂理论的数值模拟的支持㊂Macrelli等[9]发展了扩散与应力耦合的一般理论,得到了一个单一通量方程,其相互扩散系数与浓度和应力有关,其中压应力会阻碍扩散动力学,而拉应力会加速扩散㊂但是,迄今为止,对于超薄柔性玻璃的化学强化则鲜有报道㊂因为柔性玻璃并不太容易在常规玻璃制备条件下获得,所以,目前相关的研究常采用数值模拟方法,以获得对柔性玻璃弯曲性能的规律性认识㊂Schott公司[10]虽然报道了生产的70μm厚超薄铝硅酸盐玻璃AS87eco,经化学强化后玻璃的安全弯曲半径可以低至3mm,但是未发表相关的研究工作㊂因此,研究柔性玻璃在化学强化过程中的力学性能变化及规律,对于柔性玻璃产品开发及应用具有重要意义㊂本文以厚度为90μm的超薄高铝柔性玻璃为研究对象,采用一步化学强化法,在纯硝酸钾熔盐中进行强化,研究了化学强化条件对强化后样品力学性能的影响㊂1㊀实㊀验1.1㊀样品制备及化学强化采用浮法制备的商用高铝硅酸盐玻璃原片,经热态二次下拉获得厚度为90μm的UTG样品,玻璃的氧化物组成如表1所示㊂将拉制获得的UTG卷材用金刚石切割刀切割成80mmˑ40mm的样片,并用1200㊁1500目的细砂纸仔细打磨切割边缘,以避免切割断面的裂口造成样品的破损㊂将磨抛后的样品依次放入无水乙醇和去离子水中分别超声清洗15min后烘干备用㊂表1㊀玻璃的氧化物组成Table1㊀Oxide composition of glassComposite SiO2Na2O Al2O3MgO K2O ZrO P2O5BaO CaO Fe2O3 Mass fraction/%61.2612.9612.87 6.40 5.540.910.020.020.010.01化学强化时采用国药集团化学试剂有限公司的分析纯试剂(AR)硝酸钾制备盐浴,平行处理10个样品㊂为获得更好的温度均匀性,在室温下,将玻璃样品与纯硝酸钾盐浴同时放入马弗炉中,以6ħ/min速率升温,待炉内温度达到设定温度后保温90min,使硝酸钾全部熔化,将样品浸入熔盐中按照设定的保温时间保温后取出,经洗净烘干后进行测试㊂试验中采用的盐浴温度分别为370㊁380㊁390㊁400㊁410ħ,采用的保温时间分别为0.25㊁0.5㊁1㊁2㊁3㊁4㊁5h㊂1.2㊀测试与表征采用FSM-6000LE钢化玻璃表面应力仪测量强化后玻璃的表面压应力(compressive stress,CS)及应力层深度(depth of layer,DOL),分别测量样品两个表面的中部和边部各5个位置并取平均值㊂通过日本电子株式会社JAX-8230电子探针X射线显微分析仪(EPMA)提供的线扫描分析,测试离子交换后玻璃样品断面上K+-Na+的分布情况㊂将强化后的样品粘在两片厚玻璃之间,固定后进行边缘抛光,然后进行测试㊂采用山东山材试验仪器有限公司HVS-1000维氏硬度计测试样品的维氏硬度,测试条件为:载荷200g,保压时间30s,样品厚度为90μm,分别对样品两个表面各进行5次测试,取10次测试的平均值为测量值㊂采用自研的弯曲半径测试仪测量样品最小弯曲半径,测试原理如图1所示㊂采用两点弯曲法[11-12]测量样品的弯曲半径,将样品放置在两块平行板之间,样品两端接触挡板,随着挡板以2mm/s的速度向中间靠第4期毛婧怡等:柔性玻璃的化学强化及其力学性能研究1361㊀图1㊀弯曲半径测试示意图Fig.1㊀Schematic diagram of bending radius test 拢,样品逐渐弯曲变形,直到在一定距离H 处破碎,得到样品的最小弯曲半径H /2,对每组样品进行10次测试以减少误差㊂2㊀结果与讨论2.1㊀表面压应力与应力层深度表面压应力与应力层深度是衡量玻璃化学强化效果的重要指标㊂图2为样品在380ħ下经不同时间强化后的表面压应力㊁应力层深度与中心张应力(central tension,CT)㊂由此可见,随强化时间从0.25h 延长至4h,应力层深度持续加深,从6.70μm 逐渐增加至31.94μm;表面压应力随时间延长呈递减趋势,从865.2MPa 降低到701.6MPa;中心张应力由75.7MPa(0.25h)持续增加至860.0MPa(5h)㊂图3为不同温度下经1h 化学强化后样品的表面压应力㊁应力层深度与中心张应力㊂可见,随着温度从370ħ提升至410ħ,应力层深度逐渐从13.52μm 增加到22.53μm;表面压应力从820.5MPa(370ħ)先增加到834.1MPa(380ħ),再逐渐降低到755.1MPa(410ħ);中心张应力从172.2MPa(370ħ)持续增加到378.9MPa(410ħ)㊂图2㊀380ħ下离子交换后样品的表面压应力与应力层深度及中心张应力Fig.2㊀CS,DOL and CT of specimens after ion-exchange at 380ħ图3㊀不同温度下经1h 离子交换后样品的表面压应力与应力层深度及中心张应力Fig.3㊀CS,DOL and CT of specimens after ion-exchange for 1h at different temperatures 一般而言,在玻璃表面的化学强化过程中,在离子交换初期,随着离子交换过程的进行,熔盐中半径较大1362㊀ 玻璃材料与玻璃技术 专题(II)硅酸盐通报㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀第43卷的K+替换玻璃中半径较小的Na+,交换进入玻璃表面的K+浓度逐渐增加,形成挤塞效应,导致表面压应力相应增加,并伴随一定的应力层深度[13]㊂但是随着交换时间的持续延长或者交换温度的提高,玻璃网络膨胀引起的应力松弛占主导地位,会导致表面压应力降低[14],即CS曲线出现极值㊂对于普通厚度高铝玻璃的离子交换,即使在410ħ时进行离子交换,也需要4.5h才能出现CS极大值[13]㊂而在本试验中,样品表面压应力随时间从0.25h延长至4h呈持续降低的趋势,并未测到CS极值,因此,可以认为,对厚度仅为90μm的柔性玻璃而言,样品表面的离子交换过程是非常快的,试验中在交换时间为0.25h之前应当已经达到了CS极值,但由于玻璃很薄,达到CS极值时的应力层深度很浅,试验条件下很难表征㊂这一结果提示化学强化过程中,柔性玻璃中的应力弛豫现象大于普通厚度的玻璃㊂理论上,较高的CS能够抑制玻璃表面微裂纹扩展从而提高玻璃的弯曲强度和抗冲击强度,同时DOL对于抵抗来自尖锐和坚硬材料的表面接触损伤是必要的㊂当DOL在较高CS下加深时,CT变大,而高CT的玻璃极易破碎㊂故当玻璃厚度变薄时,应考虑对DOL的限制,一般被限制在每一面玻璃厚度的1/4~1/6[15]㊂在此基础上,柔性玻璃强化的设计准则应是具有尽可能高的CS和DOL㊂2.2㊀离子交换深度图4为380ħ下不同交换时间下K+与Na+在截面上的分布,可见,K+含量在玻璃表面最高,这是由于玻璃表面与熔盐中K+浓度梯度较大,玻璃网络的阻碍较小,K+与Na+交换相对容易㊂但随着时间的延长,交换离子向玻璃内部迁移,浓度梯度逐渐减小,玻璃的网络阻碍作用增强,K+扩散的难度不断增加,此时K+的进一步扩散需要消耗更多的能量,所以K+的含量随着深度的延长而逐渐减少[16]㊂与之相反的是,Na+含量在表面较低,随着深度的增加而升高,最终趋于稳定,在平衡时,其浓度与母玻璃中的Na+浓度相等㊂图4㊀不同交换时间下K+与Na+在截面上的分布Fig.4㊀Distribution of K+and Na+in cross-sections at different exchange times随着交换时间的延长,K+-Na+交换深度逐渐加深,玻璃表面K+浓度逐渐升高㊂表2为应力层深度的测量结果,可见EPMA测得的K+扩散深度与钢化玻璃表面应力仪测得的应力层深度基本一致㊂ 第４期毛婧怡等：柔性玻璃的化学强化及其力学性能研究１３６３表２ 应力层深度测量结果Ｔａｂｌｅ２ ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆｄｅｐｔｈｏｆｌａｙｅｒＥｘｃｈａｎｇｔｉｍｅｔ／ｈ０．２５０．５１２３４Ｄｅｐｔｈｏｆｌａｙｅｒ／μｍ６．７０１１．６３１５．９１２２．２７２８．３７３１．９４Ｅｘｃｈａｎｇｅｄｅｐｔｈ／μｍ６．７８１１．８９１６．０１２２．５３２８．８０３２．２３２．３ 维氏硬度图５为９０μｍ厚的样品在离子交换前后分别测量维氏硬度时产生的压痕照片，根据压痕对角线长度可以计算出相应的维氏硬度。
钢化玻璃表面应力的测量原理与方法
钢化玻璃表面应力的测量原理与方法
刘传生;王永良
【期刊名称】《郑州轻工业学院学报》
【年(卷),期】1993(000)AS1
【摘要】讨论了GBY-Ⅱ型玻璃应力仪的原理及简单的计算公式,并对两种试样的测量和计算表面应力的过程进行了阐述。
【总页数】4页(P13-16)
【作者】刘传生;王永良
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TQ171.732
【相关文献】
1.钢化玻璃表面应力的测量原理与方法 [J], 刘传生;王永良
2.光波导效应在化学钢化玻璃表面应力测量中的应用 [J], 穆洪杨;胡伟;陈芳华;谈宝权;王海风
3.散射光弹性技术在化学钢化玻璃表面应力测量中的应用 [J], 胡伟;穆洪杨;谈宝权;尤文俊;王海风
4.钢化玻璃表面应力的测定方法 [J], 王开泰
5.钢化玻璃表面应力测量结果不确定度的评定和分析 [J], 于翔;苏中华;云腾
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玻璃表面应力仪FSM-6000LE测试原理
一、测试基础:
FSM-6000LE玻璃表面应力仪是用于测量化学强化和物理强化玻璃的表面应力。
机器利用专用光源(LED灯)产生平面偏振光,让通过让光沿着玻璃表面传播，根据光弹性测试法计算出其表面的应力以及应力层深度。
二、测试法原理:
平面偏振光透过受有外力作用的双折射棱镜时，分解成两束相互垂直的偏振光，分别在两个主平面上振动，且传播速度不等，其结果从双折射棱镜上每一点透出的振动方向相互垂直的两个光波间产生光程差。
如果再使它通过偏振镜，则产生光的干涉现象，得到等倾线和等差线两种干涉条纹。
东仪精工由等倾线可以求得主应力方向，由等差线可以求得主应力差σ1-σ2，再配合其他方法则可以求解出双折射棱镜上一点的主应力σ1和σ2。
根据双折射棱镜相似理论可以由双折射棱镜应力换算求得真实零件上的应力。
附:测试原理图
三、测试用试剂:
本测试装置用折射率为1.64的折射液体.
四、测试装置:
应力测试仪主机由:由光源、准直透镜、起偏振镜、1/4波片、加载架、1/4波片、检偏振镜、视场透镜、高分辨率工业相机等部件组成。
本机带有电脑，能够减少测量者的误差也更便于测量数据的管理。
五、测试装置图示:
六、测试装置功能及说明:
1.LED光源
2.起偏振镜
3.1/4波片
4.双折射棱镜
5.测试试样
6.1/4波片
7.起偏振镜
8.成像透镜系统
9.高分辨率工业相机(CCD)
七、外观尺寸图:
1.LED光源及组件.
2.光源升降架.
3.双折射棱镜.
4.棱镜固定框架.
5.废液收集盒.
6.废液收集盒固定板.
7.废液收集瓶(环保,可拆卸).
8.镜筒支撑固定块.
9.镜筒连接杆. 10.滤光盒. 11.成像镜筒. 12.工业相机. 13. 光源升降调节手轮. 14.镜筒角度调节固定座. 15.镜筒角度调节杆. 16.主机底板. 17.主机盖板. 18.调水平脚垫. 19.主机箱体.
八、测试软件界面:
九、测试装置优点：
1.具有其他型号没有的唯一的测量方法(折射计光弹性分析原理)。
2.自动测量，因测试者造成的个人差小。
3.能够用电脑保存数据，便于品质管理。
4.测试条件不佳的试料可以进行手动测量。
5.使用LED光源，使用寿命长，达到10,000小时。
6.使用了玻璃校准片因此可将机器误差控制到最小。
十、实物图片：。