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次氯酸钠含量测定法

1原理

次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI

2HI ＋NaClO→I ＋ NaCl＋ H O

2 2

I

2 ＋2NaS O →2NaI＋NaS O

2 3 2 4 6

2仪器

250毫升碘量瓶

100毫升烧杯

3试剂

碘化钾 ( 分析纯 )

1% 淀粉溶液 :将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水

至 100毫升，冷却后加入 0.1g 水杨酸或 0.4g 氯化锌保存 ( 三氯甲烷 5～6滴亦可 ) 。

36% 醋酸 ( 用分析纯冰醋酸配制 ) 。

硫代硫酸钠溶液 :将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O)和0.2g无水碳酸钠( 分析纯Na2CO3) 溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色

瓶中防止分解。经过 2 ～ 3 天后，用重铬酸钾溶液标定。

重铬酸钾标准溶液 :取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035 克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。

硫代硫酸钠溶液的标定 :

a.用移液管吸取标准重铬酸钾溶液 25毫升于 300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水

60毫升、碘化钾 2g及1:2 盐酸 5毫升，密塞静置 5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。

b.计算

×25

N＝

V

式中 : N －硫代硫酸钠溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠溶液的毫升数

4步骤

吸取 2毫升 ( 或依含量定 ) 试样于碘量瓶中，加入 50毫升水及 1g碘化钾摇动溶解。

加入 5毫升 36% 醋酸，密塞摇匀，静置 5分钟。

用硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入 5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，

记录用量 V。

5计算

N× V×× 1000

次氯酸钠浓度＝(g/L)

2

式中 : N －硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 ( 单位 mL)

次氯酸钠分子量

－

2000

GB/T 12156-89PNa 的测定（静态法）

1 方法摘要

本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析， 测定范围为小于 PNa5

(Na +>230μ g/L) 的水样。

当钠离子选择电极—— PNa 电极与甘汞参比电极同时浸入溶液后，即组成测

量电池对。其中 PNa 电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。用一台高阻抗

输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以

PNa 值

表示：

PNalg a Na （ 1）

PNa 电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能斯特方程：

E E 0 2.3026

RT

lg a Na

（2）

nF

当测定溶液的 C

+

-3

mol/L ，被测溶液和定位液的温度为

20℃，式（ 2）可

10

Na

简化为：

E （3）

PNa PNa

0.058

为减少温度的影响，定为溶液温度和水样温度相差不宜超过± 5℃。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰， 前者可以通过加入碱化剂， 使被测溶

液的 PH 值提高到以上来消除，后者须控制

+

+

C

∶C 至少为 10∶ 1。

Na

K

2 试剂

氯化钠标准溶液

2.1.1 PNa2 标准贮备液（ 10-2 mol/L ）

2.1.2 PNa4 标准溶液 （ 10-4 mol/L ） 2.1.3 PNa5 标准溶液 （ 10-5 mol/L ） 碱化剂

2.2.1 二异丙胺母液（≥ 98%）

3 仪器

离子计或性能相似的酸度计，精度应达到±，具有斜率矫正。

钠离子选择电极（钠功能玻璃电极）

PNa电极长时间不用，以干放为宜，但干放前应以Ⅰ级试剂水清洗干净。当

电极定位时间过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电机衰老活变坏的表示，应更换电极。当使用无斜率校正功能的钠度计时，要求 PNa电极的实际斜率不低于理论斜率的 98%，新久置不用的 PNa电极，应用四氯化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在 3%的盐酸溶液中 5～10min，用棉花擦净在用Ⅰ级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的 PNa4标准溶液中 1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。

甘汞电极（氯化钾浓度为 L或L）

甘汞电极使用完后，应浸泡在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中，不能长时间的

浸泡在纯水中。长时间不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前，先在与内充液浓度相同的氯化钾溶液中浸泡数小时。

测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，

陶瓷塞是否破裂或堵塞，由以上现象可更换电极。

试剂瓶（聚乙烯塑料制品）

所用试剂瓶以及取样瓶应用聚乙烯塑料制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用

1∶1的热盐酸浸泡半天，然后用Ⅰ级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用，不宜更换不同浓度的定位溶液或互相混淆。

4测定

接通电源，仪器预热。按仪器说明书进行校正。使仪器处于备用状态。准备好PNa电极和甘汞电极。

4.2向分析中需使用的PNa4、 PNa5标准溶液，Ⅰ级试剂水和水样中添加二异丙

胺溶