凝胶固相反应法合成亚微米级钛酸锶钡陶瓷粉体
钛酸锶的制备方法
钛酸锶（Strontium Titanate，SrTiO3）是一种具有高介电常数的无机化合物，常用作陶瓷电容器、压电元件和高温电子器件等。
下面是钛酸锶的制备方法：
1. 溶胶-凝胶法
溶-凝胶法是一种常用的制备陶瓷材料的方法。
制备过程如下：
（1）将钛酸四丁酯和乙醇混合，加入适量的乙二醇，搅拌均匀，形成溶胶。
（2）将溶胶加入适量的硝酸锶溶液，搅拌均匀，形成混合溶胶。
（3）将混合溶胶进行干燥，形成凝胶。
（4）将凝胶在高温下煅烧，形成钛酸锶粉末。
2. 固相法
固相法是一种常用的制备陶瓷材料的方法。
制备过程如下：
（1）将氧化锶和氧化钛按照一定比例混合。
（2）将混合物在高温下煅烧，形成钛酸锶粉末。
. 水热法
水热法是一种常用的制备钛酸锶的方法。
制备过程如下：
（1）将钛酸四丁酯和乙醇混合，加入适量的水，搅拌均匀，形成混合溶液。
（2）将混合溶液在高温高压下进行水热反应，形成钛酸锶粉末。
4. 燃烧法
燃烧法是一种常用的制备钛酸锶的方法。
制备过程如下：
（1）将钛酸四丁酯和乙醇混合，加入适量的硝酸锶溶液，搅拌均匀，形成混合溶液。
（2）将混合溶液在高温下进行燃烧反应，形成钛酸锶粉末。
以上是钛酸锶的常见制备方法，每种方法都有其优点和缺点，具体选择应根据实际需求和实验条件进行。
钛酸锶的制备方法
钛酸锶的制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钛酸锶是一种重要的无机化合物，具有多种应用领域，包括光学材料、生物医药等。
在实际应用中，钛酸锶的制备方法十分关键，制备方法的选择直接影响产品质量和性能。
下面将介绍一种常见的钛酸锶的制备方法，希望能为相关研究提供帮助。
我们需要准备钛酸锶的原料。
钛酸锶的主要原料为钛酸钡和硝酸锶。
钛酸钡是一种无机化合物，化学式为BaTiO3，硝酸锶则是硝酸根离子和锶离子组成的盐类化合物。
这两种原料的纯度和质量直接影响最终产品的质量，因此需要选择高质量的原料进行制备。
在制备钛酸锶的过程中，首先需要将钛酸钡和硝酸锶按照一定的摩尔比例混合在一起。
通常情况下，按照化学计量的比例混合原料可以得到更纯净的产物。
混合的过程需要搅拌均匀，确保原料充分接触，以促进反应的进行。
接下来，将混合好的原料放入高温炉中进行煅烧处理。
煅烧是一种常见的固相反应方法，通过加热原料使其发生化学反应，从而形成目标产物。
在煅烧的过程中，原料中的Ba和Ti、Sr和O原子相互扩散，形成BaTiO3和SrO的晶体结构。
煅烧的温度、时间和气氛等条件会直接影响反应的进行和产物的质量，因此需要严格控制这些参数。
经过煅烧反应，可以得到初步合成的钛酸锶产物。
在实际应用中，通常还需要对产物进行一些后续处理，以提高其纯度和晶体结构的完整性。
可以采用溶液沉淀法或水热法等方法进一步精细化合成产物。
这些后续处理过程需要根据具体情况选择合适的方法，以确保产物的性能符合要求。
经过一系列的处理步骤，我们就可以获得高纯度、高质量的钛酸锶产物了。
这些产物可以广泛应用于光学材料、电子器件、生物医药等领域，为相关领域的研究和应用提供有力支撑。
钛酸锶的制备方法虽然相对复杂，但只要掌握了关键的原理和操作技巧，就能够顺利地进行制备。
希望通过本文的介绍，能够对钛酸锶的制备方法有所了解，为相关研究工作提供一定的帮助。
第二篇示例：钛酸锶是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如材料科学、光电子学和生物医学等。
微米级球形陶瓷粉末的制备技术
微米级球形陶瓷粉末的制备技术摘要：微米级球形陶瓷粉末在材料科学领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍几种常用的制备技术，包括溶胶-凝胶法、气相沉积法和机械球磨法。
这些技术能够制备出具有高纯度、均匀颗粒大小和良好球形度的陶瓷粉末，对于提高陶瓷制品的性能具有重要意义。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的制备微米级球形陶瓷粉末的方法。
该方法通过将金属盐或金属有机化合物溶解在溶剂中，形成溶胶。
然后，通过控制溶胶的凝胶过程，使得溶胶逐渐形成固体胶体。
最后，通过热处理使固体胶体转化为陶瓷粉末。
溶胶-凝胶法制备的陶瓷粉末具有高纯度、均匀颗粒大小和良好的球形度。
二、气相沉积法气相沉积法是另一种常用的制备微米级球形陶瓷粉末的方法。
该方法通过将金属有机化合物或金属氧化物在高温下分解，生成金属蒸汽或氧化物蒸汽。
然后，将蒸汽通过气流输送到反应器中，在反应器内发生化学反应，最终得到球形陶瓷粉末。
气相沉积法制备的陶瓷粉末具有较高的纯度和良好的球形度。
三、机械球磨法机械球磨法是一种简单有效的制备微米级球形陶瓷粉末的方法。
该方法通过将陶瓷原料与球磨介质一起放入球磨罐中，通过机械振动使球磨介质与陶瓷原料发生碰撞和摩擦，从而使陶瓷原料逐渐研磨成微米级球形粉末。
机械球磨法制备的陶瓷粉末具有较高的球形度和均匀颗粒大小。
四、比较和优化三种制备微米级球形陶瓷粉末的方法各有优劣。
溶胶-凝胶法适用于制备多种陶瓷材料，但制备过程较为复杂，且需要较长的制备时间。
气相沉积法制备速度较快，但对设备要求较高，且易受气流和温度等因素影响。
机械球磨法制备简单易行，但容易产生杂质并且球磨介质与陶瓷原料之间的摩擦会导致部分粉末颗粒变形。
因此，在具体制备过程中需要根据陶瓷材料的特性和制备要求选择合适的方法，并进行优化。
总结：微米级球形陶瓷粉末的制备技术包括溶胶-凝胶法、气相沉积法和机械球磨法。
这些方法能够制备出具有高纯度、均匀颗粒大小和良好球形度的陶瓷粉末，对于提高陶瓷制品的性能具有重要意义。
溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷及其介电性能的研究
文献 标识 码 ： Ａ
关键 词 ： 钛酸 锶钡 陶瓷 ； 胶 凝胶 ； 电性 能 ； 变 溶 介 相 中 图分 类号 ： ＴＭ２ １ 文章 编 号 ：０ １９ ３ （ ０ ７ ０ － ３ ９０ ｉ０ —７ ２ ０ ） ３０ ８ － ４ １
（ Ｓ 陶瓷 。 实验 结 果表 明 ， Ｓ 粉 体 合 成 温 度及 烧 Ｂ Ｔ） ＢＴ
结 温 度 分 别 为 ７ ０及 １ ５ 。 均 低 于 传 统 工 艺 的 相 应 ０ ２ ０Ｃ， 温 度 。Ｓ 含 量 Ｘ≥ ０ ４ （ ａ … Ｓ Ｔｉ ｒ ． ０， Ｂ ｒ） Ｏ。陶 瓷 的 相 结 构 为 立 方 钙 钛 矿 相 ； ｒ含 量 Ｘ＜ ０ ４ （ ａ… Ｓ ） Ｏ。 Ｓ ． ０， Ｂ ｒ Ｔｉ 陶 瓷 的 相 结 构 为 四 方 钙 钛 矿 型 。（ ａ 一 Ｓ Ｔｉ （ ． Ｂ ｒ ） Ｏ。 ０ ５
王 疆 瑛 姚 熹 。 ，
（ ． 国计 量 学 院 理 学 院 ， １中 浙江 杭 州 ３ ０ １ ；． １０ ８ ２ 同济大 学 功 能材 料研 究 所 ， 上海 ２ ０ ９ ） ０ ０ ２
摘 要 ： 采 用 硝 酸 钡 、 酸 锶 、 酸 丁 酯 和 柠 檬 酸 为 硝 钛
原 料 的 配 合 物 溶 胶 凝 胶 方 法 制 备 了 （ ａ … Ｓ Ｔｉ ３ Ｂ ｒ） （ ）
化 ， 抗 分 析 仪 测 量 钛 酸 锶 钡 （ Ｓ 陶 瓷 的 一 ５ ～ 阻 Ｂ Ｔ） ０ ｉ０ ０ ℃介 电温谱 。热 分 析 仪 器 为 德 国耐 驰 公 司 Ｍｏ ｅ ｄｌ ＮＥ Ｓ Ｈ Ｓ ＴＺ Ｃ ＴＡ４ ９ ４ Ｃ。Ｘ 射线 衍 射 仪 为德 国 Ｂ ＵＫ— Ｒ Ｅ 公 司 Ｍｏ ｅ Ｂ ｕ ｅ ｖ ｎ ｅ 。扫 描 电 子 显 微 镜 Ｒ ｄ ｌ ｒｋ ｒＡｄ ａ ｃ ｄ 为 日本 Ｍｏ ｅ Ｊ Ｍ一５ ０ Ｖ。美 国安 捷 伦 公 司 ＨＰ ｄｌ Ｓ ５ １Ｌ 一
溶胶-凝胶法制备的钛酸锶钡超细粉体的结构与性能
溶胶-凝胶法制备的钛酸锶钡超细粉体的结构与性能
许春来;周和平
【期刊名称】《稀有金属材料与工程》
【年(卷),期】2007(36)A01
【摘要】采用溶胶-凝胶法制备了不同Ba/Sr比的BST粉体,研究了粉体的热处理
制度,粉体及其烧结体的微观结构,烧结体的介电性能以及居里温度与组成的关系等。
研究结果表明用溶胶-凝胶法制备的BST超细粉体,由于其尺寸细小,粉体的比表面
积很大,因而烧结活性更高,在1350℃烧成4h可获得结构致密的单一钙钛矿相的瓷体。
【总页数】4页(P24-27)
【关键词】钛酸锶钡;陶瓷微粉;烧结活性;介电性能
【作者】许春来;周和平
【作者单位】清华大学材料科学系
【正文语种】中文
【中图分类】TG146.4
【相关文献】
1.无水溶胶-凝胶制备钛酸锶钡的热分析及膜光学性能研究 [J], 赵丽丽;廖付友;王
敬远;高永进;董文娟;张智翔
2.溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷及其介电性能的研究 [J], 王疆瑛;姚熹
3.钛酸锶钡纳米粉体的溶胶-凝胶自蔓延燃烧制备及其介电性能研究 [J], 肖顺华;姜卫粉;李隆玉;李新建
4.溶胶凝胶法制备Zn-Si-B-O掺杂钛酸锶钡(Ba_(0.60)Sr_(0.40)TiO_3)玻璃陶瓷的制备及其介电性能研究(英文) [J], 王疆瑛
5.粉末-凝胶法制备铌酸锶钡/钛酸锶钡陶瓷及其表征(英文) [J], 单连伟;王凤春;王继华;吴泽;韩志东;董丽敏;张显友
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钛酸钡溶胶-凝胶法制备
溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体内容：原料的计算、工艺流程(每组4个工艺参数)、反应机理、过程操作。
1、实验原理:以钛酸丁酯和氢氧化钡为原料，乙二醇甲醚和甲醇为溶剂，采用溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体。
钛的阴离子与钡离子发生中和反应，经聚合生成Ba2+Ti(OH)62-络离子。
Ba2+Ti(OH) 62-络离子被溶剂生成的有机物长链分割包围着，在随后的干凝胶煅烧过程中，有机物长链分解，使Ba2+Ti (OH)62-络离子在高温下分解，制得纳米粉体。
能电离的前驱体-金属盐的阳离子M z+吸引水分子形成溶剂单元M（H2O）n z+(z为M离子的价数），具有保持它的配位数而强烈的释放H+的趋势：M(H2O)n z+M(H2O)n-1 (OH)(z-1) + H+水解反应：非电离式分子前驱体，如金属盐M(OR)n (n为金属离子M的原子价）与水的反应。
M(OR)n + H2O M(OH)n-1(OR)n-x +xROH缩聚反应(分两步):失水反应：M-OH + HO-M M-O-M +H2O失醇反应：M-OR +RO-M M-O -M + ROH2.工艺流程：氢氧化钡的乙二醇溶液钛酸丁酯的甲醇溶液溶胶凝胶干凝胶煅烧球磨粉体反应式：Ti (OR) 4 + 4H2O +Ba2++ 2OH-Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 + 4ROH高温脱水3、实验过程：BaTiO3将7.5g的氢氧化钡溶入30ml的乙二醇甲醚中，充分振荡使之形成氢氧化钡的乙二醇甲醚溶液。
将14.88g的钛酸丁酯溶入30ml 的甲醇之中，充分搅拌形成钛酸丁酯的甲醇溶液。
将上述两种溶液混合，并不停地搅拌使其充分互溶形成溶胶，然后加水少许形成凝胶。
A、原料的计算：（按得到10gBaTiO3纳米粉体为基准）M(BaTiO3)=233.23g/mol M(Ba(CH3COO)2)=255.37g/molM(Ba(OH)2)=171.33g/mol M(Ti(C4H9O)4)=340.06g/molTi (OR) 4 + Ba (OH)2 Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2~~~~~BaTiO3 340.06g/mol 171.33g/mol 233.23g/mol14.878g 7.496g 98%转化率10 gB、步骤：m(Ba(OH)2=7.496g +30ml乙二醇甲醚 am(Ba(CH3COO)2)=14.878g +30ml 甲醇 ba +b Ba2 [ Ti (OH) 6 ]2 高温脱水BaTiO3。
固相烧结法制备钛酸钡陶瓷材料
固相烧结法制备BaTiO3 （BTO陶瓷材料钛酸钡是电子陶瓷材料的基础原料，被称为电子陶瓷业的支柱。
它具有高介电常数、低介电损耗、优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，被广泛的应用于制造陶瓷敏感元件，尤其是正温度系数热敏电阻（ptc）、多层陶瓷电容器（MLccs）、热电元件、压电陶瓷、声纳、红外辐射探测元件、晶体陶瓷电容器、电光显示板、记忆材料、聚合物基复合材料以及涂层等。
钛酸钡具有钙钛矿晶体结构，用于制造电子陶瓷材料的粉体粒径一般要求在100nm以内。
因此BaTiO3粉体粒度、形貌的研究一在此温度以下，1460C以上结晶出来的钛酸钡属于非铁电的六方晶系6/mmn直是国内外关注的焦点之一。
1材料结构钛酸钡是一致性熔融化合物，其熔点为1618C。
点群。
此时，六方晶系是稳定的。
在1460~130C之间钛酸钡转变为立方钙钛矿型结构。
在此结构中Ti4+（钛离子）居于02-（氧离子）构成的氧八面体中央，Ba2+（钡离子）则处于八个氧八面体围成的空隙中（见右图）。
此时的钛酸钡晶体结构对称性极高，因此无偶极矩产生，晶体无铁电性，也无压电性。
随着温度下降，晶体的对称性下降。
当温度下降到130C时，钛酸钡发生顺电-铁电相变。
在130~5C的温区内，钛酸钡为四方晶系4mn点群，具有显著地铁电性，其自发极化强度沿c轴方向，即［001］方向。
钛酸钡从立方晶系转变为四方晶系时，结构变化较小。
从晶胞来看，只是晶胞沿原立方晶系的一轴（c轴）拉长，而沿另两轴缩短。
当温度下降到5C以下，在5~-90C温区内，钛酸钡晶体转变成正交晶系mm庶群，此时晶体仍具有铁电性，其自发极化强度沿原立方晶胞的面对角线［011］方向。
为了方便起见, 通常采用单斜晶系的参数来描述正交晶系的单胞。
这样处理的好处是使我们很容易地从单胞中看出自发极化的情况。
钛酸钡从四方晶系转变为正交晶系，其结构变化也不大。
从晶胞来看, 相当于原立方晶系的一根面对角线伸长了，另一根面对角线缩短了，c轴不变。
溶胶_凝胶法制备钛酸钡纳米粉体研究_汪涛
胡丹等利用此方法以太酸四正丁酯和乙酸钡等主要 原料，引入四正丁氧基锆制备了 Ba(Zr0.3Ti0.7)O3(BZT) 薄 膜，并研究了其热处理工艺，以及不同烧结温度对 BZT 薄膜电性能的影响 [19] ；李青莲等也用此法以钛酸丁酯与 硬脂酸钡为原料，成功制备了粒径约 20 nm 的 BaTiO3 粉 体 [25] ；苏毅等人以钛酸丁酯和醋酸钡为原料，采用溶胶 - 凝胶法制得了颗粒外貌近似球形的钛酸钡超细粉体，粒 径分布在 20 ～ 200 nm。研究了水解用水量，溶液 pH 值， 反应温度，热处理温度等工艺参数，得出最佳工艺条件 为 ：水解用水量 85 ml，混合溶液 pH=3.5，凝胶化温度 93 ～ 95 ℃，煅烧温度 700 ～ 900 ℃ 。 [26]
2.1 溶胶 - 凝胶法的工艺过程
根据文献报道 [9-11] 该工艺包括以下过程 ：
图 1 溶胶凝胶法工艺流程图 Fig.l Process of sol-gel
44││中中国国陶陶瓷瓷││CCHHIINNAA CCEERRAAMMIICCSS││22001144((5500))第第 33 期期
2014 年 第 3 期
2 溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料
溶胶 - 凝胶法是一种制备纳米材料的重要方法。溶胶 - 凝胶法制备纳米钛酸钡材料的基本方法是 ：以醇作为溶 剂，Ba 和 Ti 的醇盐或无机盐经过水解形成溶胶，将该溶 胶脱水干燥，然后经焙烧便可得到纳米 BaTiO3 粉体。这种 方法适用于能形成溶胶且溶胶可以化为凝胶的氧化物系 [8]。
关键词 ：钛酸钡 ；制备 ；溶胶凝胶法
中图分类号 ：TF123
文献标识码 ：A
文章编号 1001-9642（2014）3-0004-4
溶胶-凝胶法制备钛酸锶和钛酸锶钡薄膜
•电子分析天平 •磁力搅拌器 •甩胶机 •净化工作台 • 快速热退火处 理装置 •紫外分光光度计 •烧杯、漏斗等
螯合 剂
乙酰丙酮
实验内容
硅片的清洗（RCA标准清洗法）
•碱洗：NH4OH 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •酸洗： HCl 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •水洗：在去离子水中沸腾3min （两遍） •HF洗： HF 5ml + H2O 50ml 浸泡1min •去离子水冲洗 •氮气吹干
硝酸锶+乙二醇 搅拌30min，陈化30min
甩胶，热处理
实验内容
钛酸锶钡（BST）薄膜的制备
钛酸锶钡溶胶的配制与钛酸锶相同，以醋酸钡替 代硝酸锶形成Ba和Sr的比例不同的BST薄膜。 其余试剂、甩胶时间和热处理温度均相同。 得到的BST薄膜与STO薄膜都呈透明的亮黄色。
实验结果
薄膜形貌观察
SrTiO3 100Χ
实验结果
光谱测试
实验内容
LOGO
实验内容
钛酸锶（STO）薄膜的制备 水解法： 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙酸+乙醇 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 水钛比：40 ﹕1 水酸比：1.4 ﹕1 加入乙醇调节溶液浓度为0.3mol/L 实验中，经过甩胶后，得到了乳白色 不透明的薄膜，不是预期得到的钛酸 锶，推断为钛酸丁酯的水解过程过于 剧烈，反应中生成了TiO2及其它物质， 通过水解反应难以的得到纯净的钛酸 锶薄膜。
实验材料和设备
实验材料
试剂
硝酸锶 前驱 体
钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究
钛酸锶陶瓷粉体制备方法的研究华东理工大学东方贱人摘要：钛酸锶具有高的介电常数和折射常数，是重要的铁电体。
随着钛酸锶电子陶瓷应用越来越普遍和对其性能要求的不断提高，制备工艺已受到越来越多的关注，成为人们研究的热点之一。
本文论述了钛酸锶陶瓷粉体的八种主要制备方法，介绍了各个方法的优缺点，并对其未来的发展趋势进行展望。
关键字：钛酸锶；制备方法；粉体钛酸锶（SrTiO3)是一种复合氧化物，属于立方钙钛矿型。
它是重要的、新兴的电子陶瓷材料，具有高介电常数、低电损耗、高热稳定性[1-5]和折射常数及显著压电性能，是非常重要的铁电体。
中国材料网统计对钛酸锶系列纳米电子陶瓷材料进行了统计，钛酸锶粉体制成的陶瓷电容器就占了市场的20%，现在，全国对其需求量不断增加。
我国拥有大量的钛矿和锶矿，钛酸锶的生产通常运用的是高温固相反应法，用这种方法能生产出较大颗粒，较高杂质含量的产品，所以我国对进口的高质量的钛酸锶依赖很大。
因而对于我国来讲，研究制备高品质的钛酸锶产品有非常重要。
这使得钛酸锶粉体的制备成为了当前钛酸锶材料研究领域的热点之一。
为此，文章对钛酸锶粉体的制备方法进行了研究和综述。
1 制备方法钛酸锶粉体的制备方法有：化学共沉淀法、分步沉淀法、固相反应发、化学气相沉积法（CVD）、水热法、溶胶-凝胶法、溅射法、水热电化学法和喷涂热分解法等。
1.1固相合成法（常规）固相合成法就是将物质按照一定的比例配制成功，然后混合、分散、高温锻烧，就会得到钛酸锶粉体。
一般固相合成法所需要的物质是TiO2和SrCO3(或者SrO4[6]）的混合粉末。
在过程中为了降低温度，加入烧结助剂LiO2和SiO2，然后去除碳酸盐，最后得到钛酸锶粉体。
虽然高温固相反应法在不断进行改善，但是其中的缺点还是非常多：(1)化学均匀型差就是把原料中的各个组分达到想要的合适的状态；(2)微波合成法的提高是非常明显的，但在反应的过程中温度太高，晶粒的尺寸就会增大；(3)有些不能出现的相可能会生成，就不能得到较高纯度的粉体；(4)之所以会表形成团聚体是因为较差的表面活性；(5)不能完全的进行反应。
实验一固相法合成钛酸钡粉体
实验一固相法合成钛酸钡粉体
一、实验目的：通过钛酸钡的固相合成，掌握固相法合成陶瓷粉体的
一般原理与实验方法。
、实验原理：化学反应方程式BaCO3+TiO2二BaTiO3+CO2f 三、实验方法:
a)工艺流程
3h
GhjlOOtfC
--------- 3h
固相反应法制备钛酸钡工艺流程
b)原料
碳酸钡BaCO3，化学纯
二氧化钛TiO2，化学纯
去离子水出0
c)实验步骤
(1)取等摩尔的TiO2和BaCO3粉体混合均匀，TiO?粉末10g、BaCO3 粉末
24.62g,加入球磨罐。
加入水量约40克水，球磨2h (每隔0.5h 反转一
次)。
(2)用筛子将浆料同磨球分离，用洗瓶将浆料冲洗到托盘中。
(3)将装好浆料的托盘，放入烘箱中干燥，烘箱温度调整在110C
4）秤取15g 粉末，用研钵磨碎，装入坩埚内，放入电炉内进行预烧，温度1000C，保温时间6h。
（5）电炉冷却后，待炉温低于150C，方可取出样品。
用研钵研磨分散，装入样品袋中。
四、实验报告的要求
（ 1 ）简述固相法合成钛酸钡粉末的原理和过程。
（2）每位学生必须亲自操作，整理完整的实验数据，并将自己合成的粉末选择一种方法（XRD 、SEM 或光学显微镜）进行分析或观察，写出实验报告。
粉末_凝胶法制备铌酸锶钡_钛酸锶钡陶瓷及其表征_英文_单连伟
Trans. Nonferrous Met. Soc. China 22(2012) s138−s142Fabrication and characteristics of strontium barium niobate/ barium strontium titanate ceramics by powder −sol methodSHAN Lian-wei, WANG Feng-chun, WANG Ji-hua, WU Ze, HAN Zhi-dong, DONG Li-min, ZHANG Xian-youDepartment of Materials Science and Engineering, Harbin University of Science and Technology, Harbin 150040, ChinaReceived 9 July 2012; accepted 14 August 2012Abstract: Barium strontium titanate (Ba 1−x Sr x TiO 3, BST) and strontium barium niobate (Sr x Ba 1−x Nb 2O 6, SBN) are important ferroelectric materials with excellent pyroelectric, dielectric properties and faster response time of infrared radiation. SBN/BST composite ceramics with different mole ratios of Nb and Ti were fabricated using a powder-sol (P-S) method with Nb 2O 5 fine powders suspended in the barium strontium titanate (BST in short) sol solution. The X-ray diffraction results indicate that three intermediate phases, i.e. TiO 2, BaNb 2O 6 and SrNb 2O 6, are developed during the formation of SBN-BST. Powders obtained from dried gels are calcined at 800 ℃ for 3 h. The Ti 2p spectra of only one spin-orbit doublet are observed, which indicates one 4+ chemical state in the composite ceramics. The binding energies of Nb element depend strongly on composition. Key words: barium strontium titanate; strontium barium niobate; binding energy1 IntroductionBarium strontium titanate (Ba 1−x Sr x TiO 3, BST) and strontium barium niobate (Sr x Ba 1−x Nb 2O 6, SBN) have been widely studied due to their outstanding propertiesand potential applications. They are important ferroelectric materials with excellent pyroelectric, dielectric properties and faster response time of infraredradiation [1−3]. Because of the above important technological applications, the preparation methods, microstructure, properties and doping on SBN, BSTceramics have been widely reported [4−6]. By ordinary ceramic sintering technique, SBN-BST composite ceramics have been fabricated [7,8]. However, the results show that uniformity of microstructure is not easily controlled, and the higher sintering temperature is required than sol-gel technique. It is easy to make BST by sol-gel through titanic alkoxide using titanium hydroxide as raw materials [9]. Nb 2O 5 is as a raw material to make some Sr x Ba 1−x Nb 2O 6 in the composite ceramics. The formation center of Sr x Ba 1−x Nb 2O 6 consists of a Nb 2O 5 core. However, the preparation and characterization on SBN-BST composite ceramics bypowder-sol (P-S) has not yet been reported, and little isknown about the formation and microstructure of SBN-BST composite ceramics. So, there has been a great interest in the preparation of y (Ba 0.7, Sr 0.3)Nb 2O 6(1−y ) (Ba 0.7, Sr 0.3)TiO 3 (SBN-BST) composite ceramics as well as in the microstructure.The use of P-S processing can not only form homogeneous structure, but also decrease the sintering temperature. In the present work, the fabrication ofSBN-BST ceramics produced from P-S method was reported and the effects of different mole ratios of Nb and Ti on the composite materials were studied.2 Experimental Ba(C 2H 3O 2)2 (99.5%), Sr(C 2H 3O 2)2·1/2H 2O (99.5%), Nb 2O 5 (99.9%) and La 2O3 (99.9%) were used as starting materials. According to the compositions of y (Ba 0.7, Sr 0.3)Nb 2O 6(1−y )(Ba 0.7, Sr 0.3)TiO 3, they were weighed. The y values in SBN-BST were 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, respectively. The A solution was prepared with barium acetate [Ba(C 2H 3O 2)2] and strontium acetate [Sr(C 2H 3O 2)2·1/2H 2O] as the precursor, acetic acid and deionized water as the main solvents, and deionizedwater also as the accelerating agent. Tetrabutyl titanate [Ti(OBu)4] is unstable due to its high sensitivity to theFoundation item: Project (2008RFQXG070) supported by the Science and Technology Innovation Special Foundation of Harbin City, China; Project(F200927) supported by Natural Science Foundation of Heilongjiang Province, ChinaCorresponding author: SHAN Lian-wei; Tel: +86-130********; E-mail: Shlw0531@SHAN Lian-wei, et al/Trans. Nonferrous Met. Soc. China 22(2012) s138−s142 s139moisture in air. Here, anhydrous alcohol B solution was used. Nb2O5 fine powder was suspended in B solution with the magnetic stirring and then ultrasonic was used to make the powder disperse uniformly in the B solution. The precursor A solution was mixed with B solution under magnetic stirring and ultrasonic stirring. Gelation started after B solution was added into A solution. In order to control the viscosity of the sol, the velocity of B solution adding into A solution has to be controlled. The solid xerogel was obtained after about 0.5 h. The xerogel was calcined in air at different temperatures to analyze the formation course of composite ceramics. The xerogel was calcined at 800 °C for 3 h to burn off organics and partly crystallize the material, and then crushed and ball milled for 8 h. After drying, the fine powder was compressed into disks of 13 mm in diameter and 2 mm in thickness under 300 MPa. The disks were sintered at different temperatures for 3 h to analyze the phase structure of composite ceramics. Finally, the pre-sintered disks were sintered at 1200 °C for 3 h to produce dense ceramics.The crystallization behavior of the ceramics were analyzed by X-ray diffraction (XRD, Model D/MAX-3B, Tokyo, Japan) excited with Cu Kαradiation, a sampling interval of 0.02°, and a scan speed of 4 (°)/min. The fracture surface morphology was studied by scanning electron microscope (SEM, FEISirion 200, Netherlands). The surface XPS analysis was performed with a Perkin Elmer PHI5300 ESCA/610 SAM using a spherical capacitance analyzer, and all spectra were referenced to the adventitious C1s peak at 284.6 eV. Mg Kα(1253.6 eV) radiation was adopted as the excitation source, operating at 250 W, 125 kV and 20 mA. The operating pressure of instrument chamber was in the order of 10−9 Pa. The measured spectra were decomposed into Gaussian components (20%) and Lorentzian components (80%) with symmetry by least squares fitting method after subtracting Shirley background.3 Results and discussionDried gel powders with Nb5+ content of y=0.5 were heat-treated at various temperatures to obtain the perovskite phase and tetragonal tungsten bronze phase. Fig. 1 shows the X-ray diffraction patterns of composite powders. It illustrates the evolution of crystallization of the BSTN powders with increasing the calcining temperature [7]. After calcined at 700 °C for 3 h, XRD peaks of BST, Nb2O5, TiO2 and some weak BaNb2O6 phase appear [10]. It is found from Fig. 2that the phase assembly of SBN-BST composition calcined at 800 °C is composed of BST, Nb2O5, new-formed SrNb2O6 and SBN. When the calcination temperature is further increased to 950 °C, XRD peaks of Nb2O5 and TiO2 finally disappear, and the intensities of SBN and BST continually increase.Figure 2 exhibits the X-ray diffraction patterns of SBN-BST powders pre-sintered at 800 °C, at different sintering temperatures for 3 h. After sintered at 820 °C for 3 h, XRD peaks of BaNb2O6 and BST phase occur.Fig. 1 XRD patterns of BSTN dry gel at different presintering temperatures for 3 h: (a) 700 °C; (b) 800 °C; (c) 950 °CFig.2 XRD patterns of 0.5BaO0.5Sr00.5TiO20.5Nb2O5 composite ceramics at different sintering temperatures for 3 h: (a) 820 °C; (b) 900 °C; (c) 980 °C; (d) 1050 °C; (e) 1150 °C; (f) 1200 °CAs the sintering temperature further increases to 900 °C, some weak XRD peaks of SBN appear, and XRD peaks of BaNb2O6 finally disappear. Subsequently, with the increase of sintering temperature, the diffraction peaks of SBN and BST continually increase. When the sintering temperature increases to 1150 °C, the unknown phase assigned by arrows occurs; when the sinter temperature further increases to 1200 °C, the unknown phase disappears. In Fig. 3, it can be founded clearly thatSHAN Lian-wei, et al/Trans. Nonferrous Met. Soc. China 22(2012) s138−s142 s140the (311) peak of SBN phase shifts to a high Bragg angle slightly while there is no change in the position of perovskite structure BST (110) peaks, which reveals that the lattice parameters of SBN phase decrease.Figure 3 shows that the effect of Nb/Ti ratios on the valence states of Nb (3d) in the SBN-BST system. It is shown that the binding energy of Nb5+ 3d5/2 is 206.8 eV, and the spin-orbit splitting is 2.8 eV.The least squares fitting method was used in above figures. The binding energy quoted for Nb5+ 3d5/2 in the case of CAO [11] and ATUCHIN et al [12] is in good agreement with Nb5+ions in this study. From the bindingFig. 3 XPS spectra for Nb in sintered 0.7BaO0.3SrO(1−y)TiO2y Nb2O5 ceramics: (a) y＝0.1; (b) y＝0.2; (c) y＝0.3; (d) y＝0.5;(e) y＝0.6; (f) y＝0.7SHAN Lian-wei, et al/Trans. Nonferrous Met. Soc. China 22(2012) s138−s142 s141energy, it can be concluded that the Nb5+ ions are present in all samples. As shown in Figs. 3 (a) and (b), the binding energy of new component is 206.1 eV, which is close to that of Nb4+ [13]. It is proved that there is a small part of Nb4+ presented in the samples (Figs. 3(a) and (b)). The mole ratio of Nb4+ to Nb5+ is 1:6.1 according to Fig. 3(a). With the increase of Nb/Ti ratios, it is found that the ratio of Nb4+ to Nb5+ ions decreases to 1: 9.4 as seen from Fig. 3 (b). Furthermore, there are no Nb4+ ions presented in the samples of Figs. 3(d)~(f). Therefore, the binding energies of this element strongly depend on composition. This additional pair of lines may be associated with the dissolution of Nb4+ ion in BST.The high-resolution Ti spectra are present in Fig. 4 for the 0.7BaO0.3SrO0.5TiO20.5Nb2O5 composite ceramics. The detailed scans (20 eV wide) are recorded. As shown in Fig. 4 (f), Ti4+ ion arenot detected because of a small content. From the Figs. 4(a)−(e), only one spin-orbit doublet is observed for Ti element, the binding energy of Ti2p3/2 is 458.3 eV, and the spin-orbit splitting is 5.8 eV. In the case of HU et al [14] and CHEN et al [15], it is concluded that the valence of Ti ion is identified as +4. Nb-doped Ba0.7Sr0.3TiO3 is found via Ba or Sr-site vacancies, and the corresponding defect formula can be represented byBaO/SrO+Nb2O5→Ba Ba/Sr Sr+ V″Ba/V″Sr+2N b Ti+6O O (1) where V denotes the vacancy at the A-site.Fig. 4 XPS spectra for Ti in sintered 0.7BaO0.3SrO- (1−y) TiO2y Nb2O5 ceramics: (a) y＝0.1; (b) y＝0.2; (c) y＝0.3;(d) y＝0.5; (e) y＝0.6; (f) y＝0.74 Conclusions1) The beneficial effect of this powder-Sol process on preparing composite ceramics is that the process improves not only the sintering activity and densification, but also the phase uniformity and mechanical properties of the sintered body.2) For all compositions in the Ti2p spectra, only one spin-orbit doublet is observed, which indicates 4+ chemical state in the composite ceramics. The binding energies of Nb3d are strongly depend on compositions. References[1]PATROA P K, KULKARNI A R, GUPTAB S M,HARENDRANATH C S. 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China 22(2012) s138−s142s142粉末−凝胶法制备铌酸锶钡/钛酸锶钡陶瓷及其表征单连伟，王凤春，王继华，吴泽，韩志东，董丽敏，张显友哈尔滨理工大学材料科学与工程学院，哈尔滨 150040摘 要：钛酸锶钡(Sr x Ba1−x TiO3, BST)和铌酸锶钡(Sr x Ba1−x Nb2O6, 0.25≤x≤0.75, SBN)是重要的铁电材料，具有优良的热电、介电和红外快速响应性能。
_溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米陶瓷粉体
溶胶－凝胶法制备纳米陶瓷粉体溶胶—凝胶技术是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成氧化物或其他化合物固体的方法。
该法在制备材料初期就进行控制，使均匀性可达到亚微米级、纳米级甚至分子级水平，也就是说在材料制造早期就着手控制材料的微观结构，而引出“超微结构工艺过程”的概念，进而认识到利用此法可对材料性能进行剪裁。
溶胶凝胶法不仅可用于制备微粉。
而且可用于制备薄膜、纤维、体材和复合材料。
其优缺点如下：①高纯度粉料(特别是多组分粉料)制备过程中无需机械混合，不易引进杂质；②化学均匀性好由于溶胶—凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；②颗粒细胶粒尺寸小于0.1μm；④该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液中，经溶胶凝化，不溶性组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；⑤掺杂分布均匀可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏折，比醇盐水解法优越：⑥合成温度低，成分容易控制；⑦粉末活性高；⑧工艺、设备简单，但原材料价格昂贵：⑨烘干后的球形凝胶颗粒自身烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，即体材料烧结性不好；⑩干燥时收缩大。
一、实验目的1、了解溶胶－凝胶制备纳米粉体的方法2、制备纳米钛酸钡陶瓷粉体二、实验原理1．溶胶－凝胶法的基本原理溶胶—凝胶(简称Sol—Gel)法是以金属醇盐的水解和聚合反应为基础的。
其反应过程通常用下列方程式表示：（1）水解反应：M(OR)4 + χ H2O = M(OR)4- χOH χ + χ ROH（2）缩合-聚合反应：失水缩合－M-OH + OH-M－＝－M-O-M－＋H2O失醇缩合－M-OR + OH-M－＝－M-O-M－＋ROH缩合产物不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加。
最终形成凝胶——含金属—氧—金属键网络结构的无机聚合物。
正是由于金属—氧—金属键的形成，使Sol—Gel法能在低温下合成材料。
多孔钛酸锶钡的制备及在复合材料中的应用
多孔钛酸锶钡的制备及在复合材料中的应
用
多孔钛酸锶钡是一种新型的多孔材料，具有良好的物理化学性质和广泛的应用前景。
本文将介绍多孔钛酸锶钡的制备方法以及其在复合材料中的应用。
多孔钛酸锶钡的制备方法主要有溶胶-凝胶法、水热法、模板法等。
其中，溶胶-凝胶法是一种较为常用的制备方法。
该方法的具体步骤为：首先将钛酸四丁酯、锶氯化物和钡氯化物混合溶解在乙醇中，然后加入适量的水和氨水，搅拌均匀后，将混合液放置在室温下静置，形成凝胶。
接着，将凝胶放入烘箱中干燥，再进行高温煅烧，即可得到多孔钛酸锶钡。
多孔钛酸锶钡具有较大的比表面积和孔隙度，因此在复合材料中具有广泛的应用前景。
例如，将多孔钛酸锶钡与聚合物复合，可以制备出具有良好吸附性能的吸附材料；将多孔钛酸锶钡与金属复合，可以制备出具有良好催化性能的催化剂；将多孔钛酸锶钡与陶瓷复合，可以制备出具有良好耐磨性能的陶瓷材料等。
多孔钛酸锶钡是一种具有良好物理化学性质和广泛应用前景的多孔材料。
通过不同的制备方法和复合材料的组合，可以制备出具有不同性能的材料，为各个领域的应用提供了新的选择。
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・电子陶瓷、陶瓷一金属封接与真空开关管用陶瓷管壳应用专辑・凝胶固相反应法合成亚微米级钛酸锶钡陶瓷粉体焦春荣，陈大明，仝建峰（北京航空材料研究院，北京１０００９５）ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＳｕｂ－ＭｉｃｒｏＢａｏ．６Ｓｒｏ．４Ｔｉ０３ＣｅｒａｍｉｃＰｏｗｄｅｒｓｂｙＧｅｌ－ＳｏｌｉｄＭｅｔｈｏｄＪＩＡＯＣｈｕｎ—ｒｏｎｇ，ＣＨＥＮＤａ—ｍｉｎｇ，ＴＯＮＧＪｉａｎ—ｆｅｎｇ（ＢｅｉｊｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＡｅｒｏｎａｕｔｉｃａｌＭａｔｅｒｉａｌ，Ｂｅｉｊｉｎｇ１０００９５，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｕｂ—ｍｉｃｒｏＢａｏ６Ｓｒｏ４Ｔｉ０３ｃｅｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｇｅｌ—ｓｏｌｉｄｒｅａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｕ—ｓｉｎｇＴｉ０２，ＢａＣ０３ａｎｄＳｒＣ０３ｐｏｗｄｅｒｓａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＤＳＣｔｈｅｒｍｏｄｙｎａｍｉｃｓｗａｓｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｈｅａｔｆｌｏｗａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｅａｃｈｒｅａｃｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ，ｐｈａｓｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙｏｆｔｈｅｐｏｗｄｅｒｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆＢａｏ．６Ｓｒｏ．４Ｔｉ０３ｃｅｒａｍｉｃｐｏｗｄｅｒｓｗａｓａｂｏｕｔ８５７℃．ＵｎｉｆｏｒｍｌｙｄｉｓｐｅｒｓｅｄＢａｏ．６Ｓｒｏ．４Ｔｉ０３ｐｏｗｄｅｒｓｏｆ０．５ｐｍｄｉａｍｅｔｅｒｃａｎｂｅｐｒｅｐａｒｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｅｏｆ９００。
Ｃ～１０００℃．Ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅｓｙｎｔｈｅ—ｓｉｚｅｄｐｏｗｄｅｒｓｉｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｉｎｃｒｅａｓｅｓｄｕｒｉｎｇｔｈｅｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｄｉｆｆｕｓｉｏｎ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｓｍａｌｌｓｉｚｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｆｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｓｈｏｕｌｄｂｅｃｈｏｓｅｎｔｏｐｒｅｐａｒｅｆｏｒｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｐｏｗｄｅｒｓｏｆｓｍａｌｌｓｉｚｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｇｅｌ—ｓｏｌｉｄｍｅｔｈｏｄ；Ｂａｏ．６Ｓｒｏ４Ｔｉ０３；Ｃｅｒａｍｉｃ；Ｐｏｗｄｅｒｓ摘要：以Ｔｉ０：和ＢａＣ０。
，ＳｒＣＯ，粉体为原料，采用凝胶同相反应法合成了亚微米级Ｂａ—Ｓｒ。
ＴｉＯ。
陶瓷粉体。
对凝胶固相反应过程进行了ＤＳＣ热分析，并观察和测定了合成粉体的微观形貌、相结构和粒度分布。
结果表明：Ｂａ０。
Ｓｒｏ。
ＴｉＯ。
粉体合成温度对应于８５７℃，在９００１０００℃温度范围煅烧均可获得颗粒尺寸约０．５肛ｍ、粒径分布均匀的Ｂａ０。
Ｓｒｏ。
ＴｉＯ。
粉体。
试验结果表明，凝胶固相合成Ｂａｏ。
Ｓｒ。
ＴｉＯ。
的粉体粒径取决于原料粉体尺寸，经高温煅烧后因各组元元素的互扩散导致粉体粒径有所长大，要获得更细的合成粉体应采用更细的粉体原料。
关键词：凝胶固相反应法；钛酸锶钡；陶瓷；粉体中图分类号：ＴＱｌ７４文献标识码：Ａ文章编号：１００２—８９３５（２００９）０４—００５４—０５钛酸锶钡陶瓷材料是一种优良的热敏材料、电容器材料和铁电压电材料［１＿３］，应用领域非常广泛。
它的诸多优异的介电性能使得该材料系统在无铅电容器、微波传输、信号处理和测量等领域中的应用具有很大优势和潜力［４－ｓ］，而高性能的钛酸锶钡粉体是制备钛酸锶钡陶瓷的重要条件。
凝胶固相反应法是传统的固相反应制粉工艺与陶瓷注凝成型工艺（Ｇｅｌｃａｓｔｉｎｇ）相结合而产生的一种新型粉体制备技术【７－１０｜。
该工艺保证了原料成分在颗粒尺度的均匀混合，并解决了传统固相反应法各组元原料需靠压块达到紧密接触的目的；与化学共沉淀等液相法相比，则具有操作简单、效率高、成本低、原料来源广团至Ｑ盟二些泛、普适性强、环境污染小等诸多优点。
本文采用凝胶固相反应法制备出颗粒细小、分散均匀、结晶完好的亚微米级ＢａⅢＳｒ。
．。
ＴｉＯ。
陶瓷粉体，并对粉体合成过程和相关问题进行了分析研究。
１试验方法１．１粉体的合成工艺凝胶固相反应法制备Ｂａ。
Ｓｒ…Ｔｉ０。
粉体的工艺流程如图ｌ所示。
详细过程如下：使用ＢａＣ０。
，ＳｒＣ０３，Ｔｉ０２为原料，按ＢａＯ：ＳｒＯ：Ｔｉ０２为０．６：０．４：１．０的摩尔比，加入去离子水和少量聚丙烯酸铵分散剂，混合配制成固含量约５０％（体积比）的水基料浆，并加入占原料质量２．５％、比例为２０：１的有机单体（丙烯酰胺）和交联剂（Ｎ，Ｎ’一亚甲基双丙烯酰胺），置于行星磨内球磨１０ｈ，取出料浆，加入催化剂（亚硫酸铵）和引发剂（过硫酸铵）并搅拌均匀，放置约１０ｍｉｎ，有机单体与交联剂发生聚合反应，形成水基高分子凝胶体，其中的三维网络骨架把各种原料粉体固定到其中，将凝胶体脱水干燥再经高温锻烧即获得需要的陶瓷粉体。
图１凝胶固相反应合成工艺流程１．２粉体制备过程中的测试分析用ＴＣ，－ＤＳＣ分析仪（ＳＴＡ４０９ＣＤ）考察凝胶先驱体的ＤＳＣ热分解情况；用Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ型Ｘ射线衍射仪测定粉体试样的物相结构；用ＱＵＡＮＴＡ６００型扫描电镜（ＦＥＩ，美国）观察粉粒的微观形貌和晶粒大小；用ＭＡＳＴＥＲＳＩＺＥＲ２０００型粒度分析仪分析粉体的粒度分布情况。
２结果与讨论２．１凝胶固相反应法的基本原理凝胶固相反应的基本反应机理与一般的同相反应相同。
固相反应属于非均相反应，不同于气相或液相反应，因此参与反应的固相粒子相互接触是反应物间发生化学作用和物质传输的先决条件。
固相法合成多组元粉体的反应历程可简单表示为图２所示，反应在原料Ａ、Ｂ颗粒表面接触处开始进行，生成产物Ｃ，随后发生产物层Ｃ的结构调整和晶体生长，当产物层达到一定厚度后，Ａ、Ｂ原料扩散通过产物层Ｃ继续进行［１１’１２］。
在凝胶同相反应法制备粉体的工艺中，原料料浆中有机单体的凝胶化反应属于游离基加聚反应，即在引发剂的作用下。
丙烯酰胺单体和交联剂Ｎ，Ｎ‘一亚甲基双丙烯酰胺通过连锁加成作用而生成高聚物，包括链引发、链增长、链转移和链终止等基元反应。
链引发也就是连锁反应中链的开始，单体被引发转变为单体游离基。
引发剂在一定条件下生成游离基Ｒ－，在游离基Ｒ・作用下，丙烯酰胺单体与游离基反应生成单体游离基，反应方程式如下：ＨＨＲ・＋ＨｚＣ—Ｃ——，Ｒ—Ｈ２Ｃ～Ｃ・ＣＯＮＨ２ＣＯＮＨｚ生成的单体游离基继续与单体反应，直至发生链终止反应，得到的共聚物为链状高分子，整个反应过程可表示为：。
Ｈ：Ｇ芝型坚＿Ｅｃ』士Ｈ２ＣＯＮＨｚＣＯＮＨｚ交联剂Ｎ，Ｎ‘一亚甲基双丙烯酰胺在游离基Ｍ。
・的作用下，打开其中的两个碳一碳双键，即：图２固相反应合成粉体模型ＭｎＨ器ＮＨｋＨ２坚。
ｌＨＨＥＨｚ。
－，ＣＭＨＣＮＮ＾｝“Ｍ。
ＮＮ浅Ｈ２—－。
Ｍｎ、／＼／＼／＼／＼／、／＼／／＼／ＣＣＣＣＣＣＣＣ０Ｈ２ＩＨ２０Ｈ２０ＨｚＯＯＯＯ式中Ｍ。
可以是初级游离基、单体游离基或链游离程。
由于凝胶的形成，陶瓷粉体颗粒在溶液中的移动基。
交联剂的作用就是把聚丙烯酰胺高分子链互相受到牵制，在后续的干燥和煅烧过程中，各原料粉体交联起来，形成三维网络结构。
陶瓷原料以分子的形不会发生沉降分离，保持紧密接触，这样就有利于组式均匀的分布于这个立体空间之中，从而完成凝胶过元间原子的扩散，合成出成分均匀的复合粉体。
２００９－０４［嗣２．２原料特征及混磨凝胶化处理效果图３是几种原料粉体的微观形貌以及混磨１０ｈ后形成凝胶块后的分布情况。
可以看出：ＴｉＯ：粉体颗粒均匀细小，平均粒径约０．２／ｚｍ，而ＢａＯ和Ｓｒ０颗粒均较粗大且不均匀。
因此需通过混磨粉碎以加快其合成反应。
图３（ｄ）表明，经１０ｈ混磨后，Ｂａ—ＣＯ。
和ＳｒＣＯ。
均有所细化，但仍较Ｔｉ０：为粗。
各原料粉体凝胶后总体分布均匀。
从不同球磨时间原料粒度分布变化曲线（图４）可以看出：粉体粒度呈非正态分布，系由较细的Ｔｉ０：粒子和较粗的Ｂａ－ＣＯ。
和ＳｒＣＯ。
粉体混合组成。
随球磨时间的延长，粉体粒径分布趋于均匀，在混磨初期，粒度分布曲线整体向左移动且分布变窄，主要是粗颗粒的ＢａＣＯ。
和ＳｒＣＯ。
粉体细化所致。
但到６～８ｈ后，粉体中位径达到约０．５“ｍ，最大尺寸约２／ｚｍ，粒度分布基本不再变化，说明延长混磨时间并没有太大的意义。
图３原料特征及混磨凝胶化处理效果２．３钛酸锶钡粉体凝胶固相反应合成过程２．３．１ＤＳＣ分析曲线图５为各原料的凝胶块在氩气中以１０＊Ｃ／ｍｉｎ母京蛙图４混磨不同时间原料粉体的粒度分布曲线的升温速率升温到１０００＊Ｃ得到的ＤＳＣ分析曲线。
由图可知，凝胶的分解反应主要发生在８００℃以下。
２６２＂Ｃ的吸热峰对应于研磨料浆中所添加的聚丙烯２００４００６００８１×ＪＩ（ＩＩ）镯度，℃图５凝胶体的ＤＳＣ曲线４２０８６４２Ｏ２¨陀∽㈣％¨毗㈣毗酸铵类有机分散剂的分解，３６６℃的吸热峰对应聚丙烯酰胺凝胶的分解，７９４℃的吸热峰是碳酸盐的分解，８５７℃处的放热峰对应的是Ｂａ。
．。
Ｓｒ。
．；ＴｉＯ。
粉体的合成温度。
说明碳酸盐新分解出的ＢａＯ和Ｓｒ０有很高的活性，可以立即和Ｔｉｏｚ发生反应，这也是原料中选用碳酸盐的理由。
ｉ曼黎４０５‘Ｉ６０７０２８／（ｏ）图６粉体的Ｘ射线衍射图谱２．３．２ＸＲＤ分析对原料ＢａＣＯ。
，ＳｒＣＯ。
，ＴｉＯ。
凝胶块干燥后在马弗炉中分别于７００，８００，９００，１０００℃下煅烧２ｈ所得粉体进行了ＸＲＤ分析，如图６所示。
从图中可以看出，当煅烧温度低于８００℃时，ＸＲＤ图谱中仍保留各种原料的特征峰，而在高于９００℃的温度下煅烧２ｈ后，原料粉体的特征峰已经不存在，转变成一种新的晶型ＢａⅢＳｒ…ＴｉＯ。
，这与ＤＳＣ分析曲线结果相符合。
２．４粉体的形貌表征与粒度分布２．４．１ＳＥＭ分析图７为不同温度煅烧后未经研磨Ｂａ。
．。
Ｓｒｏ．。
Ｔｉｏ。
粉体样品的ＳＥＭ形貌。
可以看出，７００和８００℃下煅烧的样品粉体晶粒尺寸从０．２～１－５“ｍ不等，大部分尚未发生反应，一些较细的Ｔｉ０：粒子粘附于ＢａＯ（ＢａＣＯ。
）和ＳｒＯ（ＳｒＣＯ。
）大颗粒周围，说明粒子之间的互扩散过程尚未完成。
９００和１０００℃煅烧后，反应已经完成，生成的Ｂａ…Ｓｒ。
．。
ＴｉＯ。
晶粒大小分布均匀，平均尺寸在０．５“ｍ左右，仅局部存在个别大晶粒和团聚现象。
对比结果表明：经９００和１０００℃煅烧所得粉体比较理想，其颗粒细小，尺寸分布窄，粉体分散性好。
图７粉体合成的ＳＥＭ照片２——０．—０．—９．—．－．—０——ａ———．．［］．．．．２．４．２最终球磨处理效果图８是１０００℃煅烧得到的钛酸锶钡粉体经不同时间球磨后的粒度分布曲线，可以看出，粉体与原料的粒度分布曲线形状相似，仍呈现非正态分布，但比原料粒度有所增大。