化学计量量值溯源能力的方法分析
20量值溯源管理程序

量值溯源管理程序一.目的:以保证检验结果可溯源到SI单位,或可参比到一个自然常数或其它规定的参考值。
二.适用范围:检验过程中的所有结果。
三.工作程序:1可溯源到SI的分析物的溯源1.1物质结构清楚,均一(纯),有明确分子量的,试验结果以mol/L表示的物质称分析物。
大约有100个临床化学项目可以应用参考测量系统,1.2.上述一级和二级参考测量程序,参考物及研究机构组成了参考系统。
可溯源至SI单位的分析物量值溯源见下图:SI单位一级参考测量程序一级参考物质二级参考测量程序二级参考物质制造商的检测系统(master试剂)制造商主(master)校正物制造商常规检测系统 制造商常规(routine)校正物用户常规测量程序生物源性样品结果溯源性 不确定度图 EN ISO校正物定植的测量学溯源简图从图所示,溯源性链自上而下各环节的溯源性逐渐降低,而不确定性则逐渐增加。
现场应用图3 美国国家标准与技术研究所(NIST)量值溯源图2酶催化浓度的量值溯源性2.1酶催化浓度的的量值是活性,而不是质量.目前多用来连续监测法利用下述公式计算酶活性。
△A /min Tv 60sIU/L(37℃)= —————*106*———*————NADH ε340nm *1cm Sv t基本单位决定性方法一级参考物质参考方法二级参考物质现场方法·发展参考方法·制备高准确度二级参考物质·重要质量保证·发展现场方法·制备工作参考物质 ·常规质量保证2.2“每立方米溶液中每秒钟能够转化的克分子底物量”并用(mol/L)/m3或kat/m3表示,是SI的导出单位,为酶催化浓度溯源链的最高等级。
2.1酶催化浓度部分参考物如下表:表4 IRMM的四种酶参考物(37℃)复溶后指定值 酶参考物名称 描 述U/L Kat/m3 IRMM/IFCC 452 部分纯化GGT,源自猪 114.1±2.4 1.90±0.04 IRMM/IFCC 453 人LD 同工酶 502±7 8.37±0.12186±4 3.09±0.07 IRMM/IFCC 454 部分纯化ALT,源自猪心IRMM/IFCC 455 人的心肌CK-MB 101±4 1.68±0.07 IRMM/IFCC 456 α-Amy 546±19 9.1±0.3注:1.冻干品分装密封于玻璃安瓿瓶中,并充入氮气.2.复溶在1.0ml酶稳定液中,该稳定液是人或牛血清白蛋白基质.3不能溯源到SI单位的物质的溯源性对于数百种能够测量的量(估计500种),例如:所有的蛋白质和糖化蛋白—常用某种免疫化学技术测定—试验结果不以SI单位表示,常用任意单位的术语表示。
PM2_5检测标准及量值溯源方法现状及进展_续_毛朔南

变化情况,有利于远程监测和自动 控制, 并极大地减少了人工工作 量。其缺点是测量值往往高出振荡 天平法的测量值,而且随颗粒物浓 度高低、成分以及环境湿度变化有 较大差异,准确性上还存在较大争 议,与手工称重法相比,一个数值 偏高、一个偏低,相对成本较高。
(4)微 量 振 荡 天 平 法 :一 头 粗 一头细的空心玻璃管, 粗头固定, 细头装有滤芯。 空气从粗头进,细 头 出 ,PM2.5 就 被 截 留 在 滤 芯 上 。 在电场的作用下,细头以一定频率 振荡,该频率和细头重量的平方根 成反比,依靠颗粒物在滤膜上的集 聚对天平振荡系数的改变来计算 颗粒物质量浓度。微量振荡天平法 是 美 国 环 保 署 (EPA) 认 证 的 方 法 。 从仪器原理上来讲,振荡天平法方 法相对更能客观反映颗粒物的真 实浓度, 但由于工作环境要求在 50℃ 以 上 , 其 加 热 管 也 易 使 颗 粒 物 中的挥发性物质损失从而降低测 量浓度,所得数据偏低。
化,提高我国大气监测的科技支撑 力。
3. 进 一 步 开 展 PM2.5 对 大 气 环 境、 人体健康等的影响机理研究, 从而采取有针对性的措施以最大 限度减轻PM2.5的不利影响。
4.加 快 建 立 和 健 全 人 才 培 养 机制,选送高学历、高素质的人 才出国深造,及时掌握国外先进 的监测和检测技术,较短时间内 缩短与发达国家之间的技术差 距。
五、国内外对于PM2.5切割 器的评价研究
在 实 际 对 PM2.5 的 检 测 操 作 中,首先需要通过一个专用取样设 备,此设备被称为切割器,其主要
功能是将被测环境中各种不同粒 径大小的粒子进行分离,仅保留符 合 PM2.5 定 义 的 粒 子 进 入 检 测 仪 器。
国 内 外 切 割 器 分 离 PM2.5 的 方法基本一致,都是由具有特殊结 构的切割器及其产生的特定空气 流速达到分离效果。 其基本原理是 在抽气泵的作用下,空气以一定的 流速流过切割器,较大的颗粒因为 惯性大而被涂了油的部件截留,惯 性较小的细颗粒绝大部分随着空 气流而通过。
量值传递和量值溯源

实施方案MAP的典型作法
首先,参加的实验室用本室要求检定〔或校 准〕的计量标准或装置反复检测自己的“核查标 准〞,从而建立起过程控制参数,并经统计检验 说明本检测标准或装置处于稳定的受控状态;
其次,主持单位〔实验室〕用计量基准或特 定标准将选定的“传递标准〞检测合格后送往参 加实验室,并附上有关检测方法和条件等具体要 求,但不给原检测的数据;
〔5〕 “计量保证方案〞
通过发播标准信号进行量值传递是最简 便、迅速和准确的方式,但目前只限于时 间频率计量。
中央电视台利用彩色电视副载波定时发 播标准频率信号,并于1985年开始试播标 准时间信号。这样,用户可直接接收,并 可在现场校正时间频率计量标准器。
〔5〕 “计量保证方案〞
实施“计量保证方案〞,除传统 量值传递的根本条件外,还必须具备 相应的“传递标准〞和“核查标准〞 〔一种用于核查本实验室的计量标准 或装置的专用计量标准,通常要求其 随机误差小、性能稳定和经久耐用〕 以及有熟悉数理统计根底知识的专业 人员。
比对
在规定的条件下,对相同准确度等级 的同类计量基准计量标准或工作计量器具 的值进行相互比较称为比对。比对往往是 在缺少更高准确度计量标准的情况下使用 权计量结果趋向一致的一种物段。
国家制定有计量检定规程的仪器那么必 须进行检定而不能只进行比对
比对时必须通过传递标准作为媒介
比对的方式通常有循环式花瓣式和星式
▪ 案例1:关于印发2021年北京市计量比对 结果的通知
〔2〕巡回检定
巡回检定是由开展检定工作的单位将相应的 计量基准、标准或传递标准送到被检计量器具所 在的单位进行检定的一种量值传递(或溯源)方式。 巡回检定又有两种形式。
一种是检定车 一种是到现场检定。 优点:〔1〕可免去送检计量器具,特别是大型、 笨重设备的包装运输之苦; 〔2〕节省了送检的时间; 〔3〕对相关的辅助设备、环境条件、检测方法 以及检测人员进行相应的考核。 缺点:被检计量器具,包括辅助设备,在两次周 期检定之间的计量性能的考核与控制问题,仍未 解决。
实验室量值溯源方法与应用

实验室量值溯源方法与应用摘 要:为确保实验室检测/校准结果准确可靠,做好仪器设备(参考标准和标准物质)的量值溯源工作至关重要。
本文从质量管理体系的十九个要素之一—量值溯源入手,着重介绍了量值溯源的作用、溯源方法及应用情况。
关键词:仪器设备 量值溯源 作用 方法 应用1 定义量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。
2 量值溯源的目的为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准,以确保检测和/或校准结果准确可靠。
量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。
3 量值溯源的范围对实验室来说,一般需要对以下对象进行量值溯源:(1) 仪器设备:主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。
(2) 参考标准:参考标准是指在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特征的测量标准。
它是具有量值功能的实验室的最高计量标准,它应由法定计量技术机构进行检定。
(3) 标准物质(参考物质):具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
附有证书的、经过溯源的标准物质称为有证标准物质。
实验室应尽可能使用有证的标准物质。
若没有有证标准物质可用时,实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量值的准确和溯源。
4 量值溯源的方法选择对实验室来说,做好量值溯源工作十分重要,这就需要根据不同的对象选择不同的溯源方式,见图1。
可供选择的量值溯源方式一般分为以下几种:(1)强制检定类:属《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》且符合相关用途规定的设备,必须送到有相应资质的计量检定机构进行强制检定。
《中华人民共和国计量法》第九条规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。
量值溯源在化学分析测量中的作用及其影响

量值溯源在化学分析测量中的作用及其影响
王凡;丛琳琳
【期刊名称】《计量与测试技术》
【年(卷),期】2015(000)010
【摘要】通过对酸度计测量原理、计量检定/校准方法、量值溯源的计量标准、计量检定/校准前后的测量数据和结果的变化及其对经济、环境、食品安全等行业产生的影响、评估等内容,浅析量值溯源在化学分析中的作用及其影响。
【总页数】2页(P16-17)
【作者】王凡;丛琳琳
【作者单位】中国兵器工业第五二研究所理化检测中心,内蒙古包头 014000;中国兵器工业第五二研究所理化检测中心,内蒙古包头 014000
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.3+1
【相关文献】
1.工程测量对建筑施工中工程质量的作用和影响 [J], 何祖兴
2.烟气密度测量中烟尘附着作用的影响 [J], 李强
3.量值溯源在化学分析测量中的作用及其影响 [J], 付强
4.工程测量对建筑施工中工程质量的作用和影响 [J], 宋大川
5.建筑工程测量精确度中测量模式的影响和作用 [J], 宋致远
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
浅析计量标准量值溯源与传递的测量及评定方法

计量 标准 的重 复性 是计量 标准 的主 要计量 特性
行 分析计 算 ,并 通过 更高 一级 的计量 标准 采用传 递 比较法 进行验证 的方 法进 行探讨 , 由于传 递 比较法
是具 有溯 源性 的 ,验 证评 定结果 可 以判 明实验 室基
之一 ,电子天 平作 为主要 的实 验室基 本玻 璃量器 检 定装 置计 量标 准之 一 ,进 行测 量重 复性试 验是 十分
计量 与认证
浅析 计量 标准 量值溯 源 与传递 的测量及 评定 方法
21 0 1年 第 2期
浅析 计 量 标 准量 值 溯 源 与 传 递 的 测量 及 评 定 方 法
顾 森 张 宗 明 彭 斌
( 西壮族 自治 区水 文水 资源局 ,南宁 5 0 2 ) 广 3 0 3
【 摘 要】 笔 者 以基 本 玻 璃 量 器 检 定 工 作 为 平 台 ,对 电 子 天 平计 量 标 准 的 测 量 不 确 定 度 进 行 分 析 计 算 ,并 通 过 更 高 一 级 的计 量 标 准 采 用 传 递 比较 法 进 行 验 证 的 方 法 进行 探 讨 ,验 证 结 果 合 格 ,表 明 测 量 与 评 定 方 法 行 之 有 效 ,实 验 室 基 本 玻 璃 量 器 检定 装 置 的 计 量 能力 得 到 有 效 保 障 ,从 而 保 证 日常 水 质 监 测结 果 的准 确 可 靠 。 【 键 词】 计 量标 准 ;量 值 朔 源 与 传 递 ;测 量 ;评定 方 法 关
【 DOI编 码 】1 . 9 9 j is . 0 8 3 5 2 1 . 2 0 1 O 3 6 /.sn 1 0 —1 0 . 0 1 0 . 0
【 图 分 类 号】 中
T 9 B
标准物质量值溯源性的理解和应用

标准物质量值溯源性的理解和应用李纪辰化学在测量方面,虽然历史悠久,成就辉煌,但测量结束要保证的可比性、一致性还存在一定的困难。
进入90年代,一些国家发起并组织了“分析化学与21世纪”国际研讨会,认为国际化学测量系统是21世纪的主要任务,组成了分析化学国际溯源协作组织并提出溯源性是质量的基础。
什么是溯源性(Traceability)?这个术语越来越多地用于描述测量的可靠性。
从绝对意义上看,就是通往测量单位的基本系统(国际单位制SI)或其导出单位。
在国际通用计量学基本术语(VIM)中,溯源性更概括地定义为:“通过不间断的比较链,一个测量结果能够与适当的标准器,通常是国家或国际标准器相联系的特性”。
如果是物理特殊性标准物质,通过一系列的仪器校准,通常可用适当的SI基本单位建立起溯源性。
而化学成份标准物质建立溯源性是很困难的。
在研制标准物质的任何一个过程或全部过程都是溯源链中的环节,带有自身的不确定度。
在化学成份定值时大多数以质量分数或质量浓度来表示,而不是以摩尔表示的物质的量。
标准物质的量值在测量系统中,通过给出的不确定度,即可了解标准物质量值传递的可靠程度。
标准物质的研制,应从各工序,如均匀性的检验,测量结果的可靠性,定值的准确性以及稳定性层层把关,而标准物质的定值工作是直接建立标准值的,是溯源性的关键。
因此,在研制标准物质时我们考虑到以下几个方面:一、定值方法的选择一般采用标准方法,国外的标准方法大约有400多种,如国际标准(ISO)、日本标准(JI S)、美国标准(ASTM)、英国标准(BS)、法国标准(NF)、德国标准(DIM)和前苏联标准(гOCT)等。
国内的方法除国标外,还有经常采用的原冶金工业部部标准(YB)、第三机械工业部部标准(UB),这些方法具有较高的精密度和稳定性,准确度也用基准物质或不同原理的其它方法进行了核验,分析结果的总不确定度,国际上称其为ReferenceMethod,标准方法不确定度水平目前可达到0 05%~10%范围。
标准物质量值溯源体系

标准物质量值溯源体系标准物质是实现正确一致测量, 确保量值有效传输计量标准, 在实际测量中, 经过使用不相同级标准物质, 按正确度由低到高, 逐层进行量值追溯, 直到国际基础单位, 这一过程称为量值“溯源过程”。
相反, 从国际基础单位用不相同级标准物质由高至低进行量值传输, 最终至实际测量现场过程, 被称为量值“传输过程”。
由此, 形成了化学测量完整溯源一量传体系。
在整个溯源链中, 标准物质起着复现量值、传输测量不确定度和实现测量正确一致至关关键作用。
权威方法(definitivemethod)是能直接追溯到国际基础单位或基础常数, 有坚实理论基础和严格数学表示方法。
它精密度、正确度、测量范围和稳定性已经过严谨地研究与验证, 含有最高水平。
现在国际公认化学测量权威方法有精密库仑法、同位素稀释质谱法、重量法、容量法、凝固点下降法等。
标准方法(reference method)是指含有较高精密度和稳定性方法, 其正确度已用权威方法或不一样原理其它方法核验, 证实不存在可觉察方向性系统误差, 可估量出其测量结果总不确定度。
一级标准物质(certified reference materials简称crms)是指用权威方法或用二种以上不一样原理标准方法以及其她正确可靠方法定值, 不确定度含有中国最高水平, 均匀性、稳定性良好, 它在溯源链中起着承上启下作用, 很多二级标准物质是经过一级标准物质溯源至国家基准。
二级标准物质(working reference materials)是用与一级标准物质进行比较测量方法或一级标准物质定值方法定值, 其不稳定度和均匀性未达成一级标准物质水平, 能满足通常测量需要。
二级标准物质是在日常分析检测中大量采取一类标准物质, 因为它们组成基体复杂, 前处理方法各不相同, 定值通常采取相对测量法, 所以需要对应一级标准物质来校准仪器, 也可采取多个不一样分析方法, 如标准曲线法、标准加入法、内标法等进行比较测量, 由此确定其量值不确定度水平, 确保测量溯源性。
化学计量量值溯源能力的方法分析

化学计量量值溯源能力的方法分析化学计量仪器需要进行量值溯源来保证其准确性,通常采用标准物质或检定规程、标准规范等技术依据。
但在实际中,会遇到标准物质或技术依据缺失的问题,这就需要采用其他方法来确保化学计量仪器的量值溯源保证了,文章介绍了比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法等四种方法,并进行举例分析。
标签:化学计量;量值溯源;分析引言化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器,在检验检测机构中应用十分广泛。
对于一些化学计量仪器,有技术规范或者标准作为参考,可以正确操作仪器,准确采集数据,确保检测的准确性,但是在日常的检定测试中,也存在一些标准缺失的问题,因此急需一些科学的解决方法,来提升化学计量仪器的溯源能力。
1 化学计量仪器的分类按照化学检测的理论原理和检测对象,化学计量仪器一般分为以下几种类型。
1.1 电化学仪器在检测检验中,较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等,通过这些仪器,测试检测对象的电化学性质,包括电位、电导、电流、电量等数据。
1.2 分子光谱仪器常见的仪器有不同性质的分光光度计,傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。
通过这些仪器,主要用来检测物质含量,也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。
1.3 原子光谱仪器比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等,主要原理就是按照物质原子在获取能量之后,可以由基态跃迁至激发态,从而导致辐射光强度发生变化,同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。
1.4 色谱仪主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。
其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异,从而导致混合物中不同成分相互分离。
1.5 气体分析仪器这种仪器与日常生活十分贴近,在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用,它的原理虽然很多,但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后,导致气体分子产生物理化学特性的变化,通过这一原理设计出气体分析仪器。
量值溯源基础知识

第四章量值溯源一、量值传递与量值溯源性的定义量值传递――通过对计量器具的检定或校准,将国家基准所复现的计量单位量值通过各等级计量标准传递到工作计量器具,以保证对被测对象量值的准确一致。
溯源性――通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家测量标准或国际测量标准联系起来的特性。
也称为“可溯源”,这条不间断的比较链称为溯源链。
溯源性一般通过溯源等级图(国家溯源等级图或国际溯源等级图)来表达。
量值溯源与量值传递,从技术上说是一件事情,两种说法.过去我们建标时常说:“建立起来,传递下去".这是计量部门主动做的事情。
现在国际上要求各生产厂的量值都要有溯源性,这是要求生产厂主动将自己的测量结果与相关的国家标准或国际基准联系起来.其目的都是一样。
也就是实现测量结果在误差的范围内统一,而且是统一到国际基准上。
近年来,各发达国家为了保证量值的溯源,保证量值的统一,对负责校准的实验室开展了认可,获得认可的实验室,不仅对其用于校准的标准,校准的方法及影响标准的各项因素进行了考核,而且有较完整的质量保证体系。
因此,由经过认可的实验室对标准进行校准,能获得可靠的溯源性.我国的社会公用计量标准的考核,类似上诉的实验室认可.在我国由法定计量技术机构或经计量行政部门授权的技术机构,对其测量仪器进行检定,也就保证其溯源性.我国的计量法规定要对企(事)业单位的最高标准进行考核.这是我国保证获得溯源性的一种有效措施。
二、量值传递与量值溯源性的区别量值传递是按照计量检定系统将计量基准所哦复现的量值科学、合理、经济、有效地逐级传递下去,以确保全国的计量器具的量值,在一定允差范围内有可比性,准确一致。
量值溯源是通过不间断的比较链,是测量结果能够与国家或国际的标准联系起来。
因此,量值传递与量值溯源,本质上没有多大差别。
单从术语含义看,存在以下区别:(1)量值传递是强调从国家建立的基准或最高标准向下传递;量值溯源是强调从下至上寻求更高的测量标准,追溯求源直至国家或国际基准,是量值传递逆过程.量值传递31体现强制性,量值溯源体现自发性。
实验室质量管理小知识:量值溯源的实施

实验室质量管理小知识:量值溯源的实施一、制定测量设备量值溯源计划实验室应制定测量仪器量值溯源计划,列出用于检测/校准的所有设备,包括对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的辅助测量设备(例如某些用于测量环境条件的设备)清单,确保这些设备在投入使用前都进行校准。
溯源计划应明确区分,哪些是可以溯源到国际单位制(SI)的,哪些是溯源到国家规定的标准物质(如硬度、粗糙度、标准物质等),绘制量值溯源图或用文字说明。
对于不属于前两类,而是按约定的方法和协商标准实施追溯的(如标准录音磁带、布料耐磨性测量等),应予以说明。
实验室在制定量值溯源计划时应考虑:1. 设备送检计划: 列出送检设备清单(一般为强制计量器具)、检定机构(应为法定计量检定机构)、检定周期或检定日期等。
比如环境样品分析仪器中原子吸收光谱仪是2年一次,气相色谱是2年一次,而很多其他仪器是1年一检,也有部分设备是半年一检。
2. 设备校准计划:列出校准设备清单、校准机构(一般选择通过认可的实验室或国家法定计量检定机构)、校准周期或校准日期等。
3. 设备比对计划:当测量仪器无法溯源到国家计量基准的情况下,应该采用实验室之间比对或参加能力验证。
也可以用两台同类设备比对的方式,检查测量结果的可靠性。
测量设备检定、校准实施计划(设备检定、校准周期表)的内容可包括:①设备名称、②编号、③型号规格、④检定/校准周期、⑤最近检定或校准日期、⑥下次检定或校准日期、⑦设备放置地点、⑧设备使用人、⑨检定/校准机构和制表人及制表日期等。
二、不同测量仪器有不同的溯源要求测量设备在不同的检测/校准项目中有不同的用途,有的用作标准器,有的用作辅助设备;有的显示数据用于得出检测/校准结果,有的用于提供或监控测量条件;有的用于测量,有的用于监测等。
对于不同用途的测量设备,有不同的溯源要求。
对应用于检测的测量仪器,当校准所带来的贡献对检测结果的扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准,而采用核查。
实验室计量器具的量值溯源

实验室计量器具的量值溯源作者:石红霞刘伟等来源:《品牌与标准化》2014年第08期GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中明确规定:凡对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有测量仪器和设备(包括辅助设备),在投入使用前必须进行校准或检定,并保证量值溯源到国家基准。
量值溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源至国家基准或国际计量基准,即SI单位的复现值。
确保对检测结果有影响的计量器具在投入使用前经检定或校准,从而确定示值误差,确定在预期的或要求的范围内,并得出标称值偏差的报告值,调整计量器具或对示值加以修正,确保实验室检验检测的准确性、一致性和有效性。
1 计量器具量值溯源的必要性2005年12月31日国家质检总局发布了《实验室和检查机构资质认定管理办法》,其中第三十条规定:“实验室和检查机构在使用对检测、校准的准确性产生影响的测量、检测设备之前,应按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准”。
第三十一条规定:“实验室和检查机构应确保其相关测量和校准结果能够溯源至国家基标准,以确保结果的准确性”。
ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》之5.6.1规定:“用于检测和/或校准的对检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(例如用于测量环境的设备),在投入使用前应进行校准。
”《计量认证/审查认可评审准则》之9.1规定:“凡对检验准确性和有效性有影响的检测和检验仪器设备,在设入使用前必须进行校准和/或检定(验证)。
”2007年1月1月起实施的《实验室资质认定评审准则》中5.5.1量值溯源规定:“实验室应确保其相关检测和/或校准结果能够溯源到国家基标准。
实验室应制定和实施仪器设备的校准和/或检定(验证)、确认的总体要求。
对于设备校准,应绘制能溯源到国家计量基准的量值传递方框图(适用时),以确保在用的测量仪器设备量值符合计量法制规定。
量值溯源程序

量值溯源程序机构概况1总则1.1溯源性总体要求实验室应分析测量设备的技术指标,明确设备的量值溯源需求,制定量值溯源总体要求,以便对检测结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,在投入使用前都进行校准,确保检测结果能够溯源到国际单位制(SI)。
3.中心对那些对检测结果的准确性产生影响的检测仪器,在使用之前都按相关的技术规范或标准进行检定或校验,确保结果的准确性。
4.参考标准的校准, 必须按预先制订好的计划和程序进行,必须在由经过国家授权的、能提供对国家测量基准溯源的机构完成。
实验室建立的所有参考标准, 只能用作校验之用, 不能作为其他用途。
对于能够证明用于其他用途而不会对作为参考标准带来不利影响者除外。
参考标准在任何调整之前或之后都必须进行校验。
5.中心要求各有关仪器尽可能使用有证标准物质(参考物质)。
特殊情况下需要使用其他标准物质时,要求能溯源到SI单位或有证标准物质。
中心将对内部标准物质进行核查。
6.中心制订了参考标准、标准物质(参考物质)进行期间核查的程序,核查由各室主任及参考标准、标准物质(参考物质)保管人组织实施,以确保其校准状态的置信度(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)。
7.中心制定明确的管理程序,以保证安全处置、存储和使用参考标准和标准物质(参考标准),防止其在此过程中受到污染或损坏,并确保其完整性(详见DURCAM-200-23《参考标准和标准物质(参考物质)的管理程序》)1.2量值溯源程序检测中心编制了《量值溯源程序》,对各类测量设备的量值溯源工作进行规范性管理和控制。
1.3校准计划设备管理员负责制定设备和量具的周期校准计划,定期对检测中心的测量仪器设备和量具进行送检。
1.4 校准结果的计量确认设备管理员应会同技术主管共同确定检测中心检测工作对各类测量设备的技术要求,在设备校准结束后,设备管理员应对照该要求对设备校准证书和校准结果是否满足要求进行确认,填写在《设备校准结果确认记录》中。
对计量器具量值溯源及检定技术的分析

对计量器具量值溯源及检定技术的分析(中石油昆仑燃气有限公司海南分公司海南海口市570000)摘要:量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。
实现量值溯源的最主要的技术手段是校准和检定。
计量工作作为一项基础工作.在油田企业生产中被广泛重视和利用。
生产活动的全过程,从原材料的检测、生产工艺控制、产品质量检测、物耗能耗的确定。
到安全生产、环境监测、责任制考核、经营管理等环节都离不开计量,都必须依靠计量器具准确检测出数据,作为决策的依据,因此,搞好油田企业的计量工作至关重要。
而要实现计量量值的准确可靠,最基础、最核心的过程就是量值传递和量值溯源。
关键词:量值溯源;量值传递;计量检定;校准1量值溯源和量值传递的定义量值溯源就是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。
量值传递就是将计量基准所复现的单位量值,通过计量检定(或其他传递方法),传给下一等级的计量标准,并依次逐级地传递到工作计量器具,以保证被测对象的量值准确一致的过程。
量值传递要通过检定。
所谓检定就是评定计量器具的计量性能是否合格所进行的工作。
使用测量仪表的各部门都应按规定定期把本部门的测量仪表送上级计量部门检定;或将本部门具有的S高计量标准送上级计量部门检定,然后再用检定过的计量标准对所用测量仪表进行周期检定,这样才能保证本部门的量值与国家规定的标准保持一致。
量值传递是统一计量器具量值的重要手段,是保证计量结果准确可靠的基础。
任何一种计量器具,由于种种原因,都具有不同程度的误差。
新制造的计量器具,由于设计、加工、装配和元件质量等各种原因而引起的误差是否在允许范围内,都必须用适当等级的计量标准来检定,从而判断其是否合格。
经检定合格的计量器具,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等多种因素将引起计量器具的计量特性发生变化,所以需要定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出进行修理或继续使用的判断,经过修理的计量器具是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
化学计量量值溯源能力的方法分析
化学计量仪器是监测物质的组成、结构和某些物理特性的仪器,在检验检测机构中应用十分广泛。
对于一些化学计量仪器,有技术规范或者标准作为参考,可以正确操作仪器,准确采集数据,确保检测的准确性,但是在日常的检定测试中,也存在一些标准缺失的问题,因此急需一些科学的解决方法,来提升化学计量仪器的溯源能力。
1 化学计量仪器的分类
按照化学检测的理论原理和检测对象,化学计量仪器一般分为以下几种类型。
1.1 电化学仪器
在检测检验中,较为常用的有酸度计、电解仪、离子计、电导率仪等,通过这些仪器,测试检测对象的电化学性质,包括电位、电导、电流、电量等数据。
1.2 分子光谱仪器
常见的仪器有不同性质的分光光度计,傅里叶红外光谱仪以及磷光光谱仪等。
通过这些仪器,主要用来检测物质含量,也可以通过仪器检测确立复杂化合物的结构。
1.3 原子光谱仪器
比较有代表性的仪器有原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪等,主要原理就是按照物质原子在获取能量之后,可以由基态跃迁至激发态,从而导致辐射光强度发生变化,同时特殊光谱的强度又和发光物质的含量有着定量关系。
1.4 色谱仪
主要仪器有多种系列的气相色谱仪、液相色谱仪以及离子色谱仪。
其设计原理是按照物质在固定相和流动相质监存在差异,从而导致混合物中不同成分相互分离。
1.5 气体分析仪器
这种仪器与日常生活十分贴近,在环境监测、安全防护等方面得到广泛使用,它的原理虽然很多,但是归根结底都是将检测样品与光电磁热等发生作用后,导致气体分子产生物理化学特性的变化,通过这一原理设计出气体分析仪器。
常用的化学计量仪器还有波普类仪器、质谱仪器以及物理特性仪器,这里不再一一介绍。
2 化学计量仪器的特点
2.1 规格种类多
以分光光度计为例,它又可以分为可见分光光度计、紫外分光光度计、红外分光光度计、近红外分光光度计等不同类型,从结构上又区别为滤光、单光束、双光束、全差示分光光度计等不同规格。
2.2 结构原理多样化
化学计量仪器是按照物质的物理化学特性,将其通过不同途径转化为光电磁热等量化信号而进行设计制造的,原理各异,数据处理及控制也不同。
即使一类仪器,它们的结构也不尽相同,比如说电导率仪器,它们的结构就有棒式、三针、五针、九针的。
2.3 依据标准物质进行量值溯源
少部分仪器有实物标准,如分光光度计可以用滤光片、标准汞灯,大部分化学计量仪器是没有实物标准的,需要标准物质来实现量值溯源。
作为一种标准量具,标准物质异于实物标准,它是与化学计量仪器一对一专用的,也就是说不具有通用性。
面临种类繁多,结构多样的化学计量仪器,确实面临标准物质缺失的问题,下一节将进行介绍。
3 化学计量仪器溯源能力面临的问题
根据上一节分析的化学计量仪器的特点能够得出,除了一些仪器有“实物标准”量具,比如分光光度计,能够进行直接测量,其他的都需要根据标准物质进行量值溯源和传递。
所以,标准物质的配备与使用对于化学计量仪器的溯源有着十分关键的作用。
化学计量仪器溯源的保证还可以根据坚定规程和标准规范,这是一个技术依据,我国有120类化学计量奇异的检定规程或校准规范。
虽然有标准物质、检定规程和校准规范的溯源保证,但是随着化学计量仪器的不断发展、更新换代以及新的仪器的不断涌现,呈现出智能化、信息化、灵敏度高的特点,现有规范和规程具有一定的滞后性,对化学计量仪器的溯源带来一定的困难,需要科学的方法来提升溯源能力。
4 提升化学计量仪器溯源能力的方法
本节重点介绍几种化学计量仪器溯源能力的方法,并说明每一种方法适用的情况。
4.1 比对法
当标准物质的性质和量程出现无法满足需要的问题时,可以采用比对法进行溯源。
比如一种测量水质的仪器--在线电导率仪,它的量程≤20uS/cm,然而我国标准溶液都是≥133.220uS/cm,面临着量程无法满足量值溯源的问题。
在美国,已经出现量程为520uS/cm的标准溶液,但是该溶液如果接触到空气,就会出现量程变化很大的现象。
通过比对方法,将美国的电导率仪用*****uS/cm的标准溶液进行校准处理,将此仪器作为标准与被被校准仪器串接,同时读数,得出校准结果。
4.2 替代法
当标准物质不能普遍适用的时候,可以采用替代法。
比如,荧光检测器,用当前的规程所规定的标准物质就无法进行检定。
又如色谱仪,虽然有标准物质可以作为量值溯源。
但是一些色谱仪的色谱柱经常无法用于分离标准物质,在实际检测中,通常要将测试柱替代色谱柱。
对于检测人员,有着较高的操作技能与实践能力的要求。
需要把色谱仪的各个接头进行拆分重装,极易破碎或者漏气,还不易恢复。
但是这都可以通过提高操作水平来实现。
因此通过替代法对奇异进行重复性和检出限的校准,可以扩大标准物质的适用范围。
4.3 能力验证法
当标准物质出现空缺时,可以采用能力验证法。
比如一些临床检验仪器,其标准物质归为生化领域,不易生产,因此经常使用自带质
控样进行定期校准,而缺乏统一的标准物质。
但是这些仪器关乎生命安全,务必要进行校准。
通过能力验证法,可以解决这一问题。
具体解决过程为,将某一待测的仪器作为标准,在不同实验室内用不同型号的仪器进行若干次测量,将测量结果进行平均取值,确定为准确值,作为校准的数值依据。
4.4 经典化学方法比较法
化学计量仪器是根据物质的化学物理特性来设计制造出来的,换句话说,每一个仪器,归根结底都是有相对应的化学反应原理。
即使一些仪器,没有标准物质,没有检定规程和校准规范,也能够找到他们的经典化学方法。
也就是说,用检验标准中规定的方法和试剂,用经典的化学分析方法检测出待检测物质的准确含量,将这个作为仪器校准的标准依据。
5 结束语
要确保化学计量器具的准确性,就需要进行量值溯源。
当前量值溯源方法有标准物质、检定规程和校准规范来保证。
但是化学计量仪器种类繁多,同一种类的结构规格又不尽相同,标准物质的“专一性”以及检定规程、校准规范的缺乏、滞后又难以适应量值溯源的需求。
为保证化学计量仪器量值溯源的能力,除了这些传统方法之外,还应该探索一些方法,比如比对法、替代法、能力验证法、经典化学分析法,用于化学计量仪器量值溯源的实践,从而提升量值溯源的能力。