尿素水中氨的测定方法
测氨氮的方法

测氨氮的方法氨氮作为水体中的一种重要指标,常常用来评价水体的污染程度。
测量氨氮含量非常重要,因此了解测氨氮的方法也是非常必要的。
一、测氨氮的原理氨氮是水中一种重要的无机氮化合物,其含量的大小反映了水体中氮化物的转化和去除能力。
氨氮的测量原理主要是通过尿素和蛋白质分解产生的氨和水中氨盐的氨离子向酸性介质中释放出氨气来进行测定。
氨气的浓度可通过滴定的方法来测定。
1. Nessler法Nessler法是测量氨氮含量的一种常用方法,其原理是将氨氮与Nessler反应液中的汞盐生成的黄色沉淀进行比色分析。
该方法操作简便、灵敏度高、且对有机物影响小,但也存在着不同程度的误差和污染问题。
实验步骤:(2)取样:以1毫升的水样和等体积的蒸馏水混合,放到干燥清洁的试管中。
(3)加试剂:向试管中加入1-2毫升Nessler试剂,摇晃均匀使试剂充分混合。
(4)比色:将试管对着白色底板,由深至浅对试剂溶液进行比色,当颜色与标准色卡相可记录比色板上的数值。
(5)结果计算:按照比色板上的数值进行计算,使用数值和标准曲线绘制的相关系数确定氨氮含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种比较常用于测量氨氮含量的方法,该方法主要是利用气相色谱仪测定检测样品中氨气的浓度,其优点在于分析速度快且结果准确。
(1)取25毫升水样,加入5毫升氢氧化钠液(1mol/L)并快速搅拌均匀。
(2)再加入1-2毫升碘化钾溶液之后,继续搅拌至样品颜色转明。
(3)通入氮气进入样品中,滤出生成的沉淀,并将滤液放入注射器中进行气相色谱分析。
(4)用标准氨气浓度曲线对分析结果进行计算,得出氨氮含量。
3. pH滴定法pH滴定法是利用氨在比色溶液中的酸碱性质进行测量的方法,此法较为直接和简单,但存在着测量误差较大的问题。
(1)将10毫升的水样放入烧杯中。
(2)加入5毫升甲醛(40%)、0.4克氢氧化钠和3毫升甲酸,热至沸腾,使样品中的氨以盐酸盐的形式逸出水样。
(3)向烧杯中加入50毫升蒸馏水,并用酚酞作为pH指示剂。
尿素生产过程中的氨损失分析测定
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一、氨损失项目
尿素系统耗氨除成品尿素中固定氨外,其余皆为损失 氨,氨损失在尿素系统中具体有以下几个方面 : ( 1) 泵及系统设备、管道泄漏损失 ; (2 ) 解吸废液排放损 失; (3) 尾气吸收塔放空损失; (4 ) 一段蒸发喷射器放空损 失; (5) 二段蒸发喷射器放空损失; (6) 二段蒸发中间冷凝 器排放损失; (7) 造粒塔损失; (8) 成品包装运输损失; (9) 碳钱液槽、尿液槽放空损失。
5 结束语
参考文献 [ 1 ] 陶琳丽 . 饲料生产的 自动控制技术 . 饲料博览。
2 00 4 . 11
[2 l 薛庆吉. 水泥生料微机 自 动控制系统 . 平原大学学 报 . 200 1.4 [3 ] 何衍庆 . 工业生产过程控制 【 ] . 化学工业出版 M 社.2004 [4 ] 熊志奇. 微机 自动配料控制系统 . 电子技术应用.
排放量和测定排放液中氨含量,计算出氨损失量。
测定期间有两个班氨耗较高,一个班因两次倒修一甲泵 氨耗达607. 10kg/ t .Ur , 一个班因造粒塔掉尿块停造粒35分 钟,氨耗达 726 . 60k g / t . Ur 。若除去这两个班,则平均
用 。
配料过程中计算机屏幕自 动显示当前下料仓、原料和电 子称采样数据变化情况: 并以表格形式显示当前称中每种原 料的实际下料数据和已完成秤数、总重量等历史数据。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(纳氏试剂法)
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前言:含氮化合物分类总氮:硝态氮(硝酸盐、亚硝酸盐)、游离氨、铵离子、有机氮(尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物)。
氨氮:游离氨、铵离子。
凯式氮:氨氮、有机氮。
纳氏试剂法一、原理:游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度(以N计)。
显色反应:二、测试流程图:三、注意事项:1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中,加硫酸酸化至pH<2,在2-5℃可保存7天。
(有机废水:有机氮转换为氨氮的速率较快,应尽快测试;无机废水:酸性条件下,氨氮转换为硝态氮速率慢,可放置数天)2、水样预处理①除余氯(当水样中存在余氯时):余氯可与氨氮生成氯胺类物质,影响测试结果。
采样后立即加入硫代硫酸钠溶液除去余氯,每0.5mL消耗0.25mg余氯,淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽。
②絮凝沉淀(水样存在浊度、色度、钙镁离子时):加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性(pH=10.5),生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去色度和浑浊等。
③预蒸馏(水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时):通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在硼酸液中。
(定氮缓冲球用途:防止冲料;氧化镁用途:保证水样呈弱碱性状态。
)3、显色条件①显色温度:在20-25℃显色最完全,低于15℃或高于30℃会出现显色不完全和褪色的情况。
②显色时间:显色10mins后迅速测试,在第10-30mins内完成测试为最佳。
③显色pH值:显色反应体系的最佳pH值范围在11.8-12.4。
④测试前水样pH值,建议与标液pH(6-7)一致(不同文献报道的值不同)。
但硼酸做吸收液的预蒸馏实验,蒸馏液需要调节pH值到10.5左右。
因为硼酸为弱酸,与纳氏试剂中OH-反应形成H3BO3-Na2B4O7缓冲体系,使反应体系难以达到最佳显色pH范围。
可先加入氢氧化钠调节蒸馏液pH 至缓冲体系的等当量点,从而解除缓冲体系对pH值干扰。
尿素测定干化学法-概述说明以及解释
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尿素测定干化学法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述尿素是一种重要的氮肥,在农业生产中有着广泛的应用。
测定尿素含量是判断肥料质量的重要指标之一,也是保障农业生产的关键措施之一。
干化学法是一种常用的测定尿素含量的方法,它通过一系列化学反应将尿素转化为其他物质,并通过测定反应产物的含量来计算尿素的含量。
本文将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤以及实验结果分析,旨在帮助读者更深入地了解和掌握这一重要的测定方法。
1.2 文章结构本文分为引言、正文和结论三个主要部分。
- 引言部分主要是对尿素测定干化学法进行简要介绍,包括概述、文章结构和目的。
- 正文部分将详细介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析。
- 结论部分将对整个实验进行总结,探讨该方法的应用前景,并展望未来可能的研究方向。
1.3 目的本文的目的是介绍尿素测定干化学法的原理、实验步骤和实验结果分析,以帮助读者了解这种测定方法的实施过程和结果分析。
通过本文的阐述,读者可以掌握尿素测定干化学法的基本原理和操作步骤,从而在实验和应用中有效地运用这种方法。
同时,本文还将探讨尿素测定干化学法在实际应用中的前景和展望,为相关领域的研究和实践提供参考和借鉴。
通过系统的介绍和分析,本文旨在促进尿素测定干化学法在科学研究和工程实践中的应用和推广,为相关领域的发展贡献一份力量。
2.正文2.1 尿素测定干化学法原理:尿素是一种氮含量较高的化合物,在农业生产和环境监测中具有重要意义。
干化学法是一种常用的尿素测定方法,其原理基于尿素在高温条件下分解产生氨气的特性。
在干化学法中,将待测尿素样品与硫酸铵等试剂一起加热至高温,尿素分解生成氨气和二氧化碳。
氨气被吸收到硼酸溶液中,形成硼酸铵盐,并通过酸碱滴定法测定溶液中氨气的量,进而计算出尿素的含量。
干化学法具有操作简便、灵敏度高、准确性好的优点,能够有效测定尿素样品中的氮含量。
此方法已被广泛应用于农业生产中的肥料质量检测、土壤肥力评价以及水质监测等方面。
尿素氮测定的标准操作规程
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尿素氮测定(速率法)1:概述尿素是人体内蛋白氮代谢的终产物,它构成了血液中绝大部分的非蛋白氮.尿素产生于肝脏,经过肾脏排泄至尿中,因此尿素的含量取决于蛋白质的摄入量,蛋白质分解代谢和肾功能。
2:标本的手收集新鲜无溶血标本,血清或血浆样本均不溶血.血浆样本只能采用肝素或EDTA抗凝。
样本在4摄氏度可稳定7天.采血前病人应禁食12小时,采集静脉3ml,待凝固后(最好放在37摄氏度水浴箱内45分钟)通常为加抗凝剂的血液在30—60分钟凝血析出血清.3000r/min离心5-10分钟,分离出血清备用.不建议采用血浆标本。
3方法原理样品中的尿素在试剂中脲酶的催化下与水反应生成氨和二氧化碳,生成的氨与试剂中的酮戊二酸在谷氨酸脱氢酶的催化下产生谷氨酸,同时NADH被氧化为NAD+,从而使340nm处的光吸收值下降.通过监测340nm处光吸收值下降的速率,可计算出样品中尿素的浓度。
4剂来源,配置及储存试剂来源:试剂配置:试剂一和试剂二均为液体试剂,可直接使用。
启用后在2—8度可稳定30天.若试剂混浊,或以蒸馏水为空白在340nm处的光吸收值低于1.0A,应予丢弃。
试剂储存:试剂避光储存2-8摄氏度可稳定至标签所示失效期。
5分析仪器CS—600B全自动生化分析仪6计算方法ALT(U/L)=(A/min*Tv*1000)(6.3*Sv*P)式中Tv=总反应体积Sv=样本体积6.3=NADH在340nm处的毫摩尔消光系数P=比色杯光径(cm)7 线性范围:本实验的线性范围:0—---35mmol/L8 参考范围:2。
82—-—8。
2 mmol/L9 失控控理1:立即重测同一质控品,如重测后结果仍不再允许范围,请进行下一步。
2:新开一瓶质控品,重测失控项目,如新开的质控血清结果正常,那么原来质控血清可能过期或在室温防止时间过长而变质,如结果仍不再允许范围,则进行下一步。
3:进行仪器维护,重测失控项目。
检查仪器状态,查明光源是否更换,比色杯是否需要清洗或更换?对仪器进行清洗等维护.另外还要检查试剂,此时可更换试剂已查明原因。
二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素

二乙酰一肟氨基硫脲法检测游泳池水中尿素饶国强武义县疾病预防控制中心321200尿素含量是游泳池水质检验中一项重要的卫生指标,国标方法GB/T18204.29-2000中用的二乙酰一肟安替比林法存在显色后遇光褪色,线性范围窄的缺点。
本人借鉴临床生化检验中的尿素氮测定方法,设计了二乙酰一肟氨基硫脲比色法,结果令人满意。
1.原理尿素在氨基硫脲存在下,与二乙酰一肟在强酸环境中加热,生成红色的二嗪衍生物。
显色强度在一定范围内与尿素含量成正比。
2.材料与方法2.1 仪器721-分光光度计2.2 试剂2.2.1 酸性试剂浓硫酸200ml与磷酸300ml混匀,冷至室温。
加氨基硫脲50mg,硫酸镉2.0g溶解,棕色瓶冷藏至少可保存一年。
2.2.2 二乙酰一肟溶液称取4.0g二乙酰一肟,溶解后加纯水至200ml,棕色瓶冷藏可保存半年。
2.2.3 尿素标准贮存液准确称取0.1000g尿素,加少量纯水溶解后,移至1000ml容量瓶中,加5滴三氯甲烷作防腐剂,用纯水定容至刻度。
4℃保存,此溶液尿素浓度为0.1mg/ml。
2.2.4 尿素标准使用液临用时将尿素标准贮存液稀释10倍。
此溶液尿素浓度10ug/ml。
2.3 操作步骤2.3.1取水样10ml于具塞标准比色管中。
另取比色管8只,分别加入10ug/ml的尿素标准使用液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml,各加水至约10ml。
2.3.2 每管各加酸性试剂5.0ml,2%的二乙酰一肟溶液2.0ml,加纯水至25ml。
沸水浴12分钟,取出后用冷水冷却至室温。
2.3.3 以空白管调零,在540nm处,用1cm比色皿测定各管吸光值。
以浓度对照吸光值,制备标准曲线。
以水样的吸光值在标准曲线上查出尿素含量。
2.3.4 计算C=M×1000 V试中:C―水样中尿素浓度,mg/L;M-从回归方程算得水样中尿素质量,ug ;V-水样体积,ml。
氨氮测定方法范文
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氨氮测定方法范文氨氮(Ammoniacal Nitrogen)是指水体中游离态氨氮和铵态氮的总和,是水体中的一种重要的有机氮物质。
氨氮的测定方法主要有直接滴定法、缓冲混酸碱滴定法、自动分析仪法、连续流动分析法和装置等。
下面将详细介绍这些测定方法。
1.直接滴定法:本法适用于无机样品中氨氮的测定。
将样品用硼酸盐溶液转化为铵盐,再用盐酸滴定铵盐溶液,至酸性终点反应完成。
这种方法简单易行,准确可靠。
2.缓冲混酸碱滴定法:也称为尿素酶法,主要用于有机样品中氨氮的测定,如土壤、废水等。
首先将样品用蒸馏水进行稀释,然后加入尿素酶,将有机物转化为无机铵,接着加入缓冲溶液并进行酸碱滴定,直至酸碱终点。
3.自动分析仪法:该法主要应用于水和废水的连续监测,以及研究实验室中的快速分析。
自动分析仪利用铵盐与亚硝酸盐生成红色络合物的反应,通过分子吸收光度法或色度法测定其吸光度或颜色深浓度。
这种方法具有快速、灵敏、准确等优点。
4.连续流动分析法:也称为流动注射分析法(FIA),是一种自动化分析方法。
该法组装有分析泵和检测器,样品可连续输入,通过预处理模块和细流动反应池反应,最终通过光度检测器等设备测定氨氮。
5.连续流动装置:连续流动装置可利用连续流动分析法实现氨氮的测定。
此装置主要包括多通道泵、波动衰减器、多向阀等。
样品与试剂经过一系列的分散、混合和反应后,通过光度计实时监测光强变化,从而得到氨氮的浓度。
总之,氨氮的测定方法可以根据样品特性和实验需求来选择使用不同的方法。
直接滴定法用于无机样品,缓冲混酸碱滴定法用于有机样品,自动分析仪法适用于连续监测,连续流动分析法和连续流动装置可以自动化地进行分析。
这些方法都有各自的优缺点,需要根据实际情况选择合适的方法进行氨氮的测定。
血清尿素尿素氮(UreaBUN)测定-标准操作程序

三级文件定标准操作程序第2页共3页生效日期:目的:规范血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定标准操作规程。
范围:适用于血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)测定的标准操作。
职责:生化部检验人员对本规程的实施负责。
规程:1 测定方法:采用动力学紫外法,定量测定血清中血清尿素/尿素氮(Urea/BUN)的含量。
2 测定原理脲酶尿素 + H2O 2NH+4 + CO2谷氨酸脱氢酶2NH+4 + α-酮戊二酸 + NADH + H+ L-谷氨酸 + 2NAD+ + H2O3 标本血清,肝素或EDTA抗凝血浆(不要用肝素铵的抗凝剂),处理方法见标本准备。
稳定性:20-25℃ 7天2 - 8℃ 7天-20℃ 1年4 试剂4.1试剂来源:ROCHE配套试剂(详见试剂说明书)。
贮存条件及稳定性:未打开试剂盒:2-8℃储存至效期末R1:打开后机上稳定28天R2:打开后机上稳定28天准备:直接使用。
4.2 校准物来源:ROCHE配套校准物, 符合SRM916a标准,具体如下:S1:生理盐水S2:C.f.a.s贮存条件:校准物在2-8℃保存可保存至有效期。
准备:直接使用。
定标频率:A试剂盒在仪器上放置42天后B 试剂批号更换后C 由质控结果决定4.3 质控物来源:Precinorm (罗氏正常值质控)Precipath (罗氏病理值质控)其它适合的质控品贮存条件:置2-8℃冰箱至有效期。
准备:直接使用。
质控间隔时间及限制:应视不同地区及各自实验室情况而定。
质控结果应在限定的范围之内,如果超出范围,实验室应根据情况采取措施。
三级文件定标准操作程序第3页共3页生效日期:5 上机操作见GS200全自动生化分析仪操作维护保养程序。
6 参考范围6.1 尿素:10-50mg/dL6.2 血清/血浆:成人(18-60岁):8-20mg/dL7 性能指标本法线性范围为血液::5-400mg/dl ,不准确度允许范围X±9%,不精密度CV=3.4%,尿液:CV=1.9%,灵敏度5mg/dl。
水中氨氮测定方法

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。
3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。
列如:尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。
4. 试剂和材料4.1无氨水,在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内,每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。
4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中,加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL流出液,然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内,每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。
4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠(基准试剂)4.6轻质氧化镁,不含碳酸盐,在500℃下加热,以除去碳酸盐。
4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。
将20g氢氧化钠溶于200mL水中,冷至室温,稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。
量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。
4.9硼酸吸收液p=20g/L,称取20g硼酸溶于水,稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中,加入20mL乙醇,用水稀释至100m/L。
4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中,另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。
取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用,此溶液可稳定一个月。
4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g,溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,稀释至标线。
尿素测定标准操作规程

尿素测定标准操作规程1.检验原理:(酶偶联检测法)尿素经脲酶催化水解生成氨与二氧化碳,在谷氨酸脱氢酶催化下,氨与α-酮戊二酸、还原型辅酶Ⅰ(NADH )作用生成谷氨酸与氧化型辅酶Ⅰ(+NAD ),还原型辅酶Ⅰ在340nm 波长处有吸收峰,而氧化型辅酶Ⅰ几乎无吸收峰,还原型辅酶Ⅰ在340nm 吸光度的下降速率与样品中尿素含量成正比。
尿素+2O H 2−−→−脲酶2+4NH +-23CO Α-酮戊二酸++4NH +NADH++H −−−−→−谷氨酸脱氢酶L-谷氨酸++NAD +O H 2 2.试剂主要组成成分3.样本要求:新鲜无溶血血清。
在22~25℃保存8小时,2~8℃保48小时,-20℃保存7天,样本不可反复冻融!样本中抗坏血酸含量≤0.3g/L 、胆红素含量≤0.4g/L 、血红蛋白含量≤5.0g/L 、脂血含量≤5.0g/L 对检测结果基本无影响。
4.检验方法;仪器法(详见DF-603/DI-600标准操作规程)5.参考范围:6.检验结果的解释:6.1样本含量超出线性范围时,建议用0.9%(W/V )的氯化钠溶液稀释样本,最大稀释不超过10倍。
6.2.单位换算:mg/dl=mmol/L×6.027.检验方法的局限性7.1结果的准确性依赖于仪器的校正和测定温度、时间的控制。
7.2若试剂浑浊,或以水空白在340nm处吸光度小于1.000时不能使用。
7.3检验结果仅供参考,不作为临床诊断的唯一依据。
8.试剂性能指标8.1试剂外观:无色透明液体,无悬浮物及沉淀。
8.2装量:不低于标识值。
8.3试剂空白8.3.1试剂空白吸光度:在340nm处,光径1cm时,空白吸光度A≥1.0008.3.2试剂空白吸光度变化率:在340nm处,光径1cm时,△A/min≤0.004.8.4线性区间:试剂的线性区间为[0.9-35.7]mmol/L,在此线性区间内:a)线性相关系数r应不小于0.9900;b)[0.9-4.0]mmol/L区间内,线性绝对偏差不超过±0.4mmol/L;[4.0-35.7]umol/L区间内,线性相对偏差不超过±10%。
铵的测定蒸馏和滴定法

1
铵离子浓度 c(NH4+)为 1mg/L 相当于氮浓度 CN 为 0.777mg/L 7.2 再现性
测定的再现性标准偏差如表 3 所示
表 3*
样品
标准溶液 标准溶液
铵含量 CN mg/L 4.0 40
试份体积 mL 250 250
标准偏差 mg/L 0.23 0.56
自由度
10 11
澄清的污水
35
3.7 轻质氧化镁 不含碳酸盐 在 500 下加热氧化镁 以除去碳酸盐
3.8 硼酸 指示剂溶液 3.8.1 将 0.5g 水溶性甲基红(methyL red)溶于约 800mL 水中 稀释至 1000mL 3.8.2 将 1.5g 亚甲蓝(methylene blue)溶于约 800mL 水中 稀释至 1000mL 3.8.3 将 20g 硼酸(H3BO3)溶于温水 冷至室温 加入 10mL 甲基红指示剂溶液(3.8.1)和 2mL 亚甲蓝指示剂溶液(3.8.2) 稀释至 1000mL
3 试剂
分析中仅使用公认的分析纯试剂及按 3.l 叙述制备的水 3.1 水 无氨 用下述方法之一制备 3.1.1 离子交换法
蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱 将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶 内 每升流出液加 l0g 同样的树脂 以利于保存 3.1.2 蒸馏法
在 1000mL 的蒸馏水中 加 0.1mL 硫酸(ñ 1.84g/mL) 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏 弃去 前 50mL 馏出液 然后将约 800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内 每升馏出液加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型) 3.2 盐酸(HCl) ñ 1.18g/mL 3.3 盐酸标准滴定液 相当于 0.10mol/L
氨氮的测定—最新版
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氨氮的测定—最新版氨氮是环境中一种重要的理化指标,是表征水质状况的重要参数之一。
氨氮的排放会对环境造成污染,对生物体产生危害。
因此,对于环境监测和评估来说,氨氮的准确检测和监测显得十分必要。
本文将介绍氨氮的测定方法。
一、氨氮的定义氨氮是指水中存在的以氨分子形式存在的氮的总量。
包括游离氨氮和氨基酸、胺类、尿素等含氮化合物的氮。
二、氨氮测定方法1. 比色法比色法是氨氮测定的一种简单直观的方法。
主要原理是利用Nessler试剂对氨离子产生的黄色络合物进行比色测定,从而计算出氨氮的浓度。
测定步骤:- 取一定体积的水样,加入Nessler试剂混合,置于比色皿中;- 在液面上方比色板上方,检视黄色密度,与斑点比较,记录读数;- 测定样品的氨氮质量浓度与色度密度之间的线性关系,得到标准曲线;- 测定待检水样的氨氮质量浓度。
2. 紫外吸收法紫外吸收法是通过测定氨基酸、肽、核酸来测定氨氮的方法。
主要原理是利用氨基酸、肽、核酸在紫外光照射下产生吸收,其吸收强度与物质浓度成正比,通过紫外吸收分光光度计测定吸收强度,然后根据相关公式计算出样品中氨氮浓度。
- 首先将样品的氨氮化为硝酸盐和氮气,硝酸盐离子和总氮的浓度可用其他化学方法测定;- 将样品放入紫外分光光度计中进行测定,记录吸光度数值;- 通过标准曲线计算样品的氨氮浓度。
3. 自动分析仪法自动分析仪法是目前氨氮测定的主流方法之一。
它通过自动化仪器对水样进行解析、处理,获取氨氮浓度,进而实现水质自动监测。
- 首先将待测样品经过适当的预处理,以便在自动分析仪系统中处理;- 将经过预处理的样品放入自动分析系统中进行测定;- 系统会根据待测样品中的氨氮含量反馈波长,转换测量信号,通过计算,获取样品的氨氮浓度;- 自动分析系统会将测定结果输出,存储,并自动调整运行参数,以便下一次测定。
三、氨氮测定的注意事项- 采集样品时要注意采样方式和容器的选择,以防污染样品;- 不同方法的测定原理和适用范围不同,需要根据实际需求选择适当的检测方法;- 在样品处理的过程中需要注意条件的控制,以防影响测定结果的准确性;- 测定结果应该参照相关标准进行判定,以便针对性的采取相应的措施。
尿素氮的测定方法是
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尿素氮的测定方法是
尿素氮的测定方法有很多种,下面列举几种常用的方法:
1. 尿素酶法:采用尿素酶将尿素水解为氨和二氧化碳,然后使用比色法、比滴定法或电化学法测定产生的氨含量,进而计算尿素氮含量。
2. 衍生化反应法:将尿素与试剂(如乙酰乙酸酐、四氟乙酸或硝酸)反应生成化合物,然后通过比色法或高效液相色谱法测定化合物的含量,从而间接测定尿素氮含量。
3. 比滴定法:将尿素与酸或碱反应,产生酸碱滴定反应,通过酸碱滴定的计算,测定尿素氮含量。
4. 气相色谱法:将尿素以蒸气的形式通过气相色谱柱,利用柱上填充物(如聚硅氧烷)对尿素进行分离和测定。
以上仅列举了一些常用的方法,实际上还有其他一些方法如电化学法、荧光法等都可以用于测定尿素氮含量。
具体选择哪种方法取决于需要测定的样品性质、设备的可用性以及实验室的实际需求。
氨氮检测国标方法
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氨氮检测国标方法最新的国标测定水质氨氮的方法:水杨酸分光光度法、蒸馏-中和滴定法。
一、水杨酸分光光度法水杨酸分光光度法是一种测量饮用水、大部分原水和废水中铵的方法。
其原理是:在碱性介质(pH =11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1、仪器与试剂仪器:Tu-1900紫外可见分光光度计试剂:所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L、5 mol/L。
显色剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O),溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液pH为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液,ρ(有效氯)=3.5g/L,c(游离碱)= 0.75mol/L:6.5mL市售次氯酸钠(活性氯≥5.2%,游离碱以NaOH计7.0-8.0%),与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液:ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂(bromthymol blue):ρ=0.5g/L。
2、标准样品氨氮500mg/L(环境保护部标准样品研究所),临用时用超纯水稀释至所需浓度。
3、样品预处理取50mL 水样(如氨氮含量高,可适当少取)移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)之间,加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达45mL 时,停止蒸馏,加水定容至50mL。
尿素氮的测定方法是
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尿素氮的测定方法是
尿素氮是指在尿液中存在的尿素所含有的氮元素的浓度。
尿素氮的测定方法有多种,以下将介绍一些常用的方法。
1. 氮素制备法:
尿样与硼酸混合,在120C的高温下脱氮制备气体。
将气体在洗瓶中经过铜氢化物吸氢,得到所经过的尿素氮的浓度。
2. 高温蒸发-差减计算法:
首先将尿液与皮黄酸混合,加热蒸发。
尿液中的尿素在高温下分解为氨和二氧化碳,然后收集二氧化碳,分析尿液中氨的含量再加以计算,从而推测尿素的含量。
3. 氨化法:
将尿液加入氢氧化钠溶液中,与氨气进行氨化反应。
通过测定反应前后溶液中氨的含量变化,计算尿液中尿素氮的含量。
4. 还原法:
在弱酸性条件下,将尿液滴加到硝酸铵溶液中,然后加入硫酸溶液和铅醋液,将硝酸铵还原为氨,氨与硫酸钾中的溴酸反应生成溴化氨。
反应后再用硫代硫酸根试剂滴定,计算溴化氨的含量,从而确定尿液中尿素氮的浓度。
5. 整理法:
将尿液与硝酸和氯化钠混合,然后经离心分离沉淀,测定沉淀中氨的含量。
通过氨的浓度计算尿液中尿素氮的浓度。
以上是常见的尿素氮的测定方法,不同的方法依据实验所需的条件和目的选择。
在实际应用中,根据实验要求的精确程度和设备条件的限制,可以选择合适的测定方法。
此外,还可结合其他相关指标一起考虑,以获得更为全面准确的尿液分析结果。
游泳水中尿素测定方法
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• 二乙酰一肟硫氨脲法 • 邻苯二甲醛法 • OPA法 • 酶-Berthlot法
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• 游泳池水尿素含量≤3.5mg/L
《公共场所卫生标准》
• GB/T-18204.29-2000 游泳池水中尿素测定 方法
• 国标法的改进
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GB/T-18204.29-2000 游泳池水中尿素测定方法
实验原理 • 尿素与二乙酸一肟CH3COC (NOH) CH3及
安替比林反应呈现黄色,在波长460 nm处 有最大吸收峰,比色定量。
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于25mL棕色比
取样10mL
色管
纯水稀释至刻度 0.2g 100mL
0.2%二乙酰一肟溶液
1.0mL0.2%安替比林溶液20mL2020/8/26
混匀
水浴锅
分光
光度计 1cm比色皿
沸水浴50min,自来水冷却2min
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• 2、黄丽君等,游泳池水中尿素二乙酰一肟 检测方法的改进,中国卫生检验杂志, 2008(18):1431-1432
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• 3、杨佩丽等,二乙酰一肟- 安替比林分光 光度法测定游泳池水中尿素的方法改进与 探讨,河南预防医学杂志,2010(21):
铵的测定蒸馏和滴定法
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稀释盐酸(3.2)制备此溶液 用常规分析操作进行标定 或将盐酸标准滴定液(3.3)稀释使 用
3.5 盐酸溶液 0.12mol/L 将 10mL 盐酸(3.2)用水稀释到 1000mL
3.6 氢氧化钠溶液 1 mol/L 将 40g 氢氧化钠(NaOH)溶于约 500mL 水中 冷至室温 稀释至 1000mL
1
3.9 溴百里酚蓝(bromthymol blue)指示液 将 0.5g 溴百里酚蓝溶于水 稀释至 1000mL
3.10 防爆沸颗粒
3.11 防沫剂 如石蜡碎片
4 仪器
常用实验室仪器及
蒸馏器 由一个 500~800mL 的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成 冷
凝管末端可连接一适当长度的滴管 使出口尖端浸入吸收液液面下约 2cm
6 操作步骤
6.1 试份体积的选择
如果已知样品中大约的铵含量 可按表 1 选择试份体积 表1
铵浓度 CN mg/L
试份体积 mL
10
250
10~20
100
20~50
50
50~100
25
注 滴定使用的试份体积是盐酸标准滴定液(3.3).
6.2 测定 6.2.1 取 50mL 硼酸 指示剂溶液(3.8) 放入蒸馏器的接收瓶内 确保冷凝管出口在硼酸溶 液波面之下 量取选定体积的试份(6.1) 放入蒸馏烧瓶内
表2
CN CNH3 CNH4 C(NH4+) mg/L mg/L mg/L ìmol/L
例如
CN 1mg/L
1 1.216 1.288 71.4
尿素的检测方法
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尿素的检测方法
尿素是一种常见的有机化合物,在医学和农业领域有着重要的应用。
以下是常用的尿素检测方法:
1. 红色试剂法:将待测尿素样品与含有巴比妥酸钠和钡水合物的试剂混合,将其加热至沸腾,通过比色法观察产生的红色沉淀的形成程度来判断样品中尿素的含量。
2. 氨自由便:将待测尿素样品与较强的碱液(如钠氢氧化物)反应,生成氨气。
可以通过导纸法或气相色谱法来定量测定氨气的含量,从而间接推断尿素的含量。
3. 酚酞法:将待测尿素样品与酚酞溶液混合,酚酞可被尿素催化氧化生成红色产物。
通过比色法测定红色产物的光密度,从而确定尿素的含量。
4. 酶法:使用尿素酶(如尿酸酶),将待测尿素样品与酶反应,通过测定反应中产生的酶促反应产物(如尿酸)的含量来间接测定尿素的含量。
这些方法各有优缺点,在实际应用中可以根据需要和条件选择合适的方法进行尿素的检测。
海水尿素测定
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海水尿素测定海水尿素测定是一种常见的海洋环境监测方法,可以用来评估海洋生态系统的健康状况。
本文将介绍海水尿素测定的原理、方法以及其在海洋科学研究中的应用意义,为读者提供指导和启示。
尿素是一种含氮有机化合物,是生物体内氨基酸代谢的重要产物。
尿素的浓度是评估海洋生态系统中氮循环和植物生产力的指标之一。
海水中的尿素测定可以提供有关海洋生物活动强度、营养盐供给以及生物地球化学循环等信息,对于揭示海洋生态系统的结构和功能具有重要意义。
海水尿素测定的原理主要基于酶促反应。
具体操作中,首先需要采集适量的海水样品,并在样品中加入催化剂和染料,然后根据尿素酶的催化作用,尿素被分解为二氧化碳和氨。
通过测量产生的氨的浓度,可以间接计算出海水中尿素的含量。
具体的实验步骤如下:(1)采集海水样品,注意避免样品受到污染。
(2)准备好实验用具和试剂,确保实验环境与条件的洁净和稳定。
(3)按照实验操作规范,依次加入催化剂、染料和样品,并进行混合均匀。
(4)在一定的温度和时间条件下,进行反应,使尿素分解形成氨。
(5)利用氨的比色反应或荧光反应,测量氨浓度。
(6)根据已知的标准曲线,计算出海水样品中尿素的含量。
海水尿素测定在海洋科学研究中具有广泛的应用意义。
首先,它可以用来评估海洋生态系统中的生产力和营养盐供给状况。
尿素作为植物的氮源,测定海水尿素含量可以获得植物对氮素的需求以及海洋生态系统中的氮循环过程的信息。
其次,海水尿素测定还可以用于评估海洋海洋富营养化程度。
过量的尿素浓度可能导致藻华的生长,从而破坏海洋生态系统的平衡。
通过测定海水中尿素的含量,可以及时监测和预警海洋富营养化的程度,为海洋生态环境保护和管理提供科学依据。
综上所述,海水尿素测定是一种重要的海洋环境监测方法,它通过测量尿素的含量,提供了海洋生态系统的结构和功能信息。
海水尿素测定的原理和方法相对简单,但是在实际操作中需要严格控制实验条件和操作规范,以保证测定结果的准确性。
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尿素水中氨的测定方法-甲醛法1、范围适用于尿素工艺冷凝液、废水等溶液中氨的测定。
2、方法提要水中铵盐与甲醛反应,生成六次甲基四铵,并析出等量的游离氨,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。
4 NH+4+6HCHO===(CH2)6N4+6H2O+4H+ H++OH-===H2O 注:本方法适用于氨含量大于5ml/L的水样。
3、试剂、溶液和仪器本实验方法所用试剂、溶液和水,除特殊注明外,均应符合GB/T601—2002、GB/T602—2002、GB/T603—2002、GB/T604—2002、GB/T6682—92的要求。
氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)=0.1000mol/L 甲醇溶液:25%溶液酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液。
盐酸标准溶液:C(HCL)0.1000mol/L。
一般实验室仪器4、分析步骤取水样100ml,注入具有磨口塞的250ml 锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,如出现红色,则应用盐酸标准溶液中和至微红色,加酚酞后,若未呈现红色,则应用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
加入5ml25%甲醛溶液(若有铵盐存在,则红色立即会消失),摇匀后静止2~3min,用用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,记录加入甲醛后所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积. 分析结果的表述:式中:C——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L。
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml。
V水——水样体积,ml 17——与10ml氢氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.1000mol/L]相当的以毫克表示氨的质量。
所得结果表示至二位小数。
5、样品保留按《兰州石化公司分析化验管理规定》执行。
第一步中和时,应掌握好终点,以免影响分析结果。
在未加甲醛和滴定之前,将瓶塞塞紧,以防氨逸出。
氨含量在250mg/L以上时,甲醛的加入应增加到10ml。
V×17.0×c NH3 =——————×1000 V水
甲醛溶液浓度的标定于250ml锥形瓶中加入50ml 1mol/L的亚硫酸钠溶液及3滴百里酚酞指示剂(0.1留100mL乙醇),摇匀,用酸性标准溶液(其中,氢离子的浓度为l mol/L左右)滴定至蓝色消失。
用减量法称取1.3-1.5g待测甲醛溶液(准确至0.0001g),放入上述锥形瓶中,再用酸性标准溶液滴定至蓝色消失为终点。
甲醛溶液的浓度的计算公式为: W =0.03003CV/m 式中,W:甲醛溶液的质量浓度,%; C:酸性标准溶液中氢离子的浓度,mol/L; V:滴定甲醛消耗的酸性标准溶液的体积,ml; m:甲醛试样的质量,9; 0.03003:与1.00ml lmol/L 的酸性标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量。
重复测量三次,取平均值即待测甲醛溶液的浓度。
甲醛标准液的标定平行移取3份5mL甲醛标准液于碘量瓶中,再移取20mL 碘标准溶液于其中。
向碘量瓶中滴入6mol/L的NaOH溶液,边滴边振直至溶液褪为浅黄色。
加盖于暗处静置10min,取出加入5mL 6mol/L的盐酸溶液,加盖于暗处静置10min。
取出滴定至浅黄色,加入5滴淀粉溶液,继续滴定至无色。
连续三份记录所消耗的Na2S2O3的总体积,计算甲醛的准确浓度。
V(Na2S2O3)C(CH2O)28.48mL 0.1337mol/L 这里同样使用了体积累积以减少误差的方法。
甲醛溶液的标定(碘量法)的原理
甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO + I2 + 3NaOH = HCOONa + 2NaI + 2H2O
放置5分钟,待反应完全后,用盐酸或硫酸酸化溶液,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2:
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6。