红外光谱(FTIR)实验报告

红外光谱仪调查及实验报告

第一部分红外光谱仪调查

1．1 简介

傅里叶红外光谱仪：

全名为傅里叶变换红外光谱仪（Fourier Transform Infrared Spectrometer，FTIR Spectrometer），是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪（分束器、动镜、定镜）、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。傅里叶红外光谱仪不同于色散型红外分光的原理，可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。

滤光片型近红外光谱仪器：

滤光片型近红外光谱仪器以滤光片作为分光系统，即采用滤光片作为单色光器件。滤光片型近红外光谱仪器可分为固定式滤光片和可调式滤光片两种形式，其中固定滤光片型的仪器时近红外光谱仪最早的设计形式。仪器工作时，由光源发出的光通过滤光片后得到一宽带的单色光，与样品作用后到达检测器。

色散型近红外光谱仪器：

色散型近红外光谱仪器的分光元件可以是棱镜或光栅。为获得较高分辨率，现代色散型仪器中多采用全息光栅作为分光元件，扫描型仪器通过光栅的转动，使单色光按照波长的高低依次通过样品，进入检测器检测。根据样品的物态特性，可以选择不同的测样器件进行投射或反射分析。

傅里叶变换型近红外光谱仪器：

傅里叶变换近红外分光光度计简称为傅里叶变换光谱仪，它利用干涉图与光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图并对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究近红外光谱。其基本组成包括五部分：①分析光发生系统，由光源、分束器、样品等组成，用以产生负载了样品信息的分析光；②以传统的麦克尔逊干涉仪为代表的干涉仪，以及以后的各类改进型干涉仪，其作用是使光源发出的光分为两束后，造成一定的光程差，用以产生空间（时间）域中表达的分析光，即干涉光；③检测器，用以检测干涉光；④采样系统，通过数模转换器把检测器检测到的干涉光数字化，并导入计算机系统；⑤计算机系统和显示器，将样品干涉光函数和光源干涉光函数分别经傅里叶变换为强度俺频率分布图，二者的比值即样品的近红外图谱，并在显示器中显示。

1．2 原理

光源发出的光被分束器（类似半透半反镜）分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检

测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。

1-外置光源 2-内置光源（溴钨灯） 3-可变光阑 4-准直镜 5-平面反射镜 6-精密平移台7-慢速电机 8-动镜 9-干涉板 10-补偿板 11-定镜 12-接收器1 13-参考光源14-半透半反镜 15-平面反射镜 16-接收器2 17-光源转换镜(物镜)

第二部分实验部分

2．1 实验样品及仪器条件

尿素，干燥箱中保存良好的KBr，无水乙醇，VERTEX70 TGA-IR，

768YP-15A粉末压片机，压片模具

使用环境：电源电压85～265V，47～65Hz

温度范围：18～35︒C 湿度范围：小于70％

仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。

2．2 实验步骤

①开通电源，开启仪器加电，30秒自检通过后至少等待10分钟；

②开启电脑，打开OPUS软件，检查电脑与仪器主机通讯是否正常（桌面右下角的网络本地连接已连接）

③设定适当参数，检查仪器信号是否正常，若不正常需要查找原因并进行相应的处理，正常后待仪器稳定

半小时后方可进行测量；

④将KBr 和尿素以100:1的比例加入研钵中研磨，直至混合物成粉末状，把混合研好的粉末适量放在专用模具上，在油压机上压片（压力为15～16MPa ，时间为1分钟）；

⑤将制好的样片置于样品架上，采集样品的透射红外光谱图，并保存谱图； ⑥对谱图进行分析，并与标准谱图比较；

⑦移走样品，确保样品仓清洁，用无水乙醇蘸洗模具，干燥后将模具、KBr ，尿素等放回原位； ⑧关闭软件，电脑，切断电源。

第三部分 数据处理及分析

3．1 样品的图谱

D:\数据\徐敏\学生红外实验\14环境A1\2组-3.0 2组-3 2组-32015-6-30

500

1000

1500200025003000

3500Wavenumber cm-1

203040506070

80

T r a n s m i t t a n c e [%]

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标准的图谱

3．2 图谱分析

尿素分子式CO(NH)2，结构式:

不饱和度Ω=1+1+（2-4）/2=1

1680～1630cm-1是C=O伸缩振动吸收区域，符合图谱中1667.37处吸收峰，由此可推断出1624.36处与1667.37吸收峰峰形相同，应该也是C=O吸收峰；

样品图谱在3600cm-1～3100cm-1有吸收峰，所以是N-H伸缩振动吸收，同时，N-H还进行面外弯曲振动吸

收900～650cm-1，符合样品图谱中186cm-1处吸收峰；

样品图谱1450处应为C-N伸缩吸收；

样品图谱指纹区1160处吸收峰应为C-N振动吸收；

综上所述，分子中含有一个C=O，未知数量N-H,C-N

3．3 总结

样品图谱中3600cm-1以后的曲线毛刺（细小的吸收峰）较多，可能是压片时有H2O没有除尽；2500cm-1左右处有一微弱吸收峰，可能是空气中CO2混入样品；

样品图谱相比标准图谱～3400cm-1～的吸收峰峰顶不够细尖，趋于平滑，应该是将样品放入模具时样品涂布不均匀，而指纹区吸收峰透过率过高，应该是用压片是压力不够，导致样片不够透明。