醇溶性酚醛树脂工艺设计

8 举例——醇溶性酚醛树脂工艺设计

1．题目：醇溶性酚醛树脂工艺设计

2．生产要求：1000t/a 每年工作300天，每天工作8小时。

3．原料：

表8-1 生产醇溶性酚醛树脂的原料

名称含量

苯酚98%(质量分数，含杂质)

甲醛37%(质量分数)

氨水〔催化剂〕20%(质量分数)

乙醇95%(V/V)

4．配料比：苯酚∶甲醛〔37%〕=1∶1.2〔摩尔比〕

5．产品质量：

固含量：60%

水：﹤8%

游离苯酚：﹤5%〔存于树脂中〕

氨水的用量：5%〔为纯苯酚质量的5%〕

生产流程或生产方案

1．生产流程方案

，使其在碱性环境下缩合成树脂，经真空脱水后制得成品。

本工艺利用真空吸入原料苯酚,室内供热系统提供水蒸汽作为热源。其他原料来自高位槽并可参加适量乙醇用以调节粘度防止结垢。

2．生产流程简述

苯酚先在镀锌铁桶内加热熔化，升温至60℃，用真空将苯酚吸入反响釜内，通入蒸汽保温；将37%的甲醛水溶液以苯酚∶甲醛=1∶1.2〔mol〕的比例缓慢参加反响釜内，开启电动搅拌系统开始搅拌，再参加浓度为20%的氨水催化剂，加热升温至70℃,由于反响放热，温度会自动上升。当温度升至78℃时，即用循环冷却水调节，使反响温度缓缓上升并保温在85℃～95℃间〔不超过95℃〕。使反响釜保温反响1小时后，终止反响。用循环冷却水调节到75℃，进行真空脱水2.5～3小时，再冷却到50℃参加乙醇调稀，最后自然冷却到40℃出料，即为产品。3．工艺流程简图和参数

流程简图如图图8-1所示：

工艺参数如表8-2所示：

表8-2 醇溶性酚醛树脂的生产工艺参数

合成阶段脱水阶段调稀阶段原料20℃-70℃75℃〔2.5～3h〕冷却到50℃冷却水—20℃升到30℃—

水蒸汽—75℃降到40℃—

整个生产周期如图8-2所示：

图8-2醇溶性酚醛树脂的生产周期

物料衡算

苯酚的官能度f=3，甲醛的官能度f=2，苯酚和甲醛以摩尔比为1∶1.2的比例混合反响，那么苯酚过量。两基团数不相等，那么平均官能度〔以甲醛的量来计算〕：

2 1.22

2.1821 1.2

f -

⨯⨯=

=+

故反响程度：

21

21

(1)(1)0.840(12)

2.182122

2

,0.9172.182

n n

n p x f x x f

----

-

=-=⨯-==→∞=

=

=c 取当时临界反应程度p

即有 p < p c

因参加的原料苯酚和甲醛都在产品所测的固含量内，那么有 m 苯酚+m 甲醛=m 树脂+m 游离酚+m 缩合水 即有 m 苯酚+m 甲醛-m 缩合水＝m 树脂+m 游离氛

以1mol 苯酚和1.2mol 甲醛反响为基准，苯酚上有两个氢原子参加反响那么生成1个水分子，故固化时生成的缩合水的量为：

1.220.917

1.10042

⨯⨯=mol 那么有 94130 1.2 1.100418110.1928g ⨯+⨯-⨯= 因为产品的固含量为60％，所以所得产品的质量为：

0110.1928183.65560%m g ==

由任务书有每小时的产品质量为：

10001000416.6673008m kg ⨯==⨯产

并以此作为计算基准。 各物质的分子量如下：

苯酚：94g/mol 甲醛：30 g/mol 氨：17 g/mol 氨水：35g/mol 水：18g/mol

(1)合成阶段：

由产品质量标准：

固含量：60%

水：﹤8%

游离苯酚：﹤5%〔存于树脂中〕 氨水的用量：5%〔为纯苯酚质量的5%〕

有每小时产品的固含量为：416.6760%250.000m kg =⨯=固 取游离酚含量为3％，那么：416.673%12.500m kg =⨯=游酚

250.00012.500237.500m m m kg =--=固树脂游酚＝

换算系数： 0

416.6671000

2268.748183.655

m k m ⨯=

=

=产

故所需的各物质的进入量为：

3942268.74810213.237m kg -⨯⨯纯酚＝＝ 330 1.22268.7481081.675m kg =⨯⨯⨯=－甲醛

318 1.10042268.7481044.938m kg =⨯⨯⨯=－缩合水

含杂质的苯酚的质量：213.237

217.58998%

m kg =

=含杂酚 苯酚中的杂质的质量：217.589213.237 4.352m kg =酚中杂－＝

37％的甲醛水溶液的质量：

81.675

220.74337m kg =

醛溶液＝％

甲醛水溶液中水的质量：220.74381.675139.068m kg =醛中水－＝ 参加的氨水的质量：55213.23710.662m kg =⨯氨水纯酚％m ＝％＝ 氨的质量：202010.662 2.1324m kg =⨯氨氨水％m ＝％＝ 氨水中水的质量：10.662 2.13248.5296m kg =氨中水－＝

总进料量：

217.589220.74310.662448.994449m m kg kg ==++==进含杂酚醛溶液氨水＋m ＋m