测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
矿石中二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定一、引言矿石中二氧化硅的测定是矿物分析中非常重要的一项工作。
二氧化硅是许多矿物中的主要成分之一,例如石英、长石等。
对于矿物中二氧化硅含量的准确测定,不仅可以帮助我们了解矿物的性质和特点,还可以为工业生产提供重要的参考依据。
本文将介绍几种常用的测定方法及其优缺点。
二、重量法重量法是最基本也是最常用的测定方法之一。
该方法通常采用溶解-沉淀法或灼烧-称重法。
下面分别介绍这两种方法:1. 溶解-沉淀法该方法首先将样品溶解在酸中,然后加入过量的铵盐使得二氧化硅沉淀下来。
接着将沉淀进行过滤、洗涤和干燥等处理,最后称重即可得到二氧化硅含量。
优点:该方法操作简单,适用于各种类型的样品。
缺点:由于存在一些干扰因素(如其他金属离子),可能会导致结果不准确。
2. 灼烧-称重法该方法首先将样品灼烧至一定温度,使得二氧化硅完全转化为氧化物。
然后将残留物进行称重,通过计算可以得到二氧化硅含量。
优点:该方法不需要使用酸等试剂,可以避免干扰因素的影响。
缺点:该方法需要较高的温度,可能会导致其他成分的损失。
三、分光光度法分光光度法是一种基于吸收原理的测定方法。
该方法通过检测样品中二氧化硅对特定波长的电磁辐射的吸收程度来确定其含量。
通常采用紫外-可见分光光度计进行测定。
优点:该方法准确性高、精密度好、操作简单、速度快。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他色素或杂质具有一定的干扰作用。
四、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)是一种基于原子发射原理的测定方法。
该方法利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成原子态,然后通过检测其辐射光谱来确定其含量。
优点:该方法准确性高、精密度好、可同时测定多种元素。
缺点:该方法需要专门设备,且对于样品中其他金属元素具有一定的干扰作用。
五、结论根据上述介绍,我们可以看出不同的测定方法各有优缺点。
在选择具体的测定方法时,需要考虑到样品类型、分析目的、实验条件等因素。
铁矿——硅含量的测定——动物胶重量法
1.19g/mL)
盐酸(5+95)
硝酸银 10 g/L
动物胶 10 g/L
4 操作步聚
称取约 0.5 g 试样
试样的处理与称量
将试样置于预先熔有 4~6 g 氢氧化钠的镍坩埚中,加
入 1~2 g 过氧化钠,于电炉上逐渐升高温度至 500~600℃
熔融,摇动坩埚至熔融物红色透明并保持 1min,取下冷
却,将坩埚放入 250mL 塑料烧杯中,加入 50mL 沸水,
浸取熔融物,并用少量盐酸和热水洗净坩埚。在不断搅拌
下缓慢加入盐酸至全部氢氧化物溶解,并过量 10mL,转
入 400mL 烧杯中。将烧杯置于低温电炉上加热至盐类析
出。并蒸发至湿盐状,取下,加入 15~20mL 盐酸,搅拌, 并加热至 60~70℃,加入 10 mL 动物胶(10 g/L)溶液, 滤纸过滤,用热盐酸(5+95)溶液洗涤烧杯及沉淀至无铁 (Ⅲ)黄色,再用热水洗涤至无氯离子[用硝酸银(10 g/L) 溶液检查],滤液收集于 250mL 容量瓶中(留作测定钙、 镁、铝用)。
红色
兰绿色
二、
试剂:
1、 EDTA 标准溶液:C(EDTA)=0.005 mol/L 2、乙醇胺:30%
3、钙试剂:1g、与 100g 氯化钠混合
4、K—B 指示剂:酸性铬兰 K:0.5 g,萘酚绿 B0.5 g,与 100gK2SO4 混合。
5、氯化镁 1%
6、氢氧化钾 20%
7、氨性缓冲溶液(PH=10):67.5 克 NH4CI 溶于水中,加入 NH4OH570 ml,稀至 1 升,摇匀。
配合物,防止其干扰。
2、20%KOH 是为调整 PH 值,使其溶液 PH 为 12.5 以上。用 KOH
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅,化学式为SiO2,是一种常见的无机物,广泛存在于自然界中,例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测样品溶解于酸性溶液中,使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后,用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸,终点时溶液中的酸完全被中和,溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积,可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先,将待测溶液经过蒸发浓缩,使得其中的二氧化硅得以富集。
然后,将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸,用酸碱滴定法测定其酸度,从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先,将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后,将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪,利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先,将待测样品溶解于一定体积的溶剂中,使得二氧化硅溶解。
然后,将溶液通过过滤器,将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集,通过蒸发溶剂使其干燥,最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值,可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法,还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法,例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点,适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
铁矿石中磷和二氧化硅的检测
铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、氯化钾(分析纯)、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸(分析纯)、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中,加1ml水润湿,加入8ml氢氟酸、盐酸2ml,稍微震动摇晃,静止10分钟。
组装消解罐,按以下程序进行消解:分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后,待消解罐冷却至80℃取出,赶酸至溶液剩3-5ml。
再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中,控制溶液体积在60ml以内。
加入少许滤纸制成的纸浆,不断搅拌,加入12ml氯化钾(300g/L),静置20分钟,用滤纸过滤。
再用氯化钾(50g/L)洗烧杯2-3次,洗沉淀5-7次,滤液用塑料烧杯承接,滤液体积控制在120ml以内。
将滤纸及残渣转移至原烧杯,加入酚酞溶液2ml,氯化钾的饱和酒精溶液5ml,用氢氧化钠溶液中和至浅红色。
加沸水150ml,用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色,1min不褪色为终点(同时进行空白实验),计算SiO2含量。
加75ml硼酸溶液(50g/L)于滤液中,搅均后转移入250ml容量瓶,加水定容摇匀,以备后续测试。
2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中,加入8mol/L的硫酸4ml,加水稀释至70ml,沸水浴10min取下,不断摇动。
依次加入5ml抗坏血酸溶液,5ml钼酸铵,5ml酒石酸锑钾,迅速以水冷却至室温后,用蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,在680nm处测定吸光度。
工作曲线:分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中,加C(1/2H2SO4)=8mol/L的硫酸溶液50ml,加水稀释至70ml。
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有:3实验步骤1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;7)加入草酸溶液10ml并摇匀;8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法,每种方法都有其各自的局限性,应根据矿石本身的性质选择相应的方法。
文章对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。
标签:二氧化硅;重量法;挥散法;比色法二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体,主要存在于石英矿中,而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质,因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。
对矿石中二氧化硅的分析,通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。
笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明,这4种方法各有利弊。
1 分析比较1.1 分析准确性1.1.1 重量法。
重量法的准确度较高。
但是对于一些特殊样品,如萤石氟化钙,由于含有较大量的氟,会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。
某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时,生成其他沉淀,夹杂在硅酸沉淀中,影响硅酸的重量。
如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。
这些情况下,不能使用重量法测定。
1.1.2 挥散法。
若某个试样中SiO2的含量在98%以下,此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。
这种情况下,不宜使用挥散法来测定。
1.1.3 比色法。
试样中二氧化硅的含量在2%以上时,不宜用比色法测定。
1.1.4 容量法。
容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系,但只要能够熟练掌握操作方法,其检测结果将非常准确。
1.2 分析时间1.2.1 重量法:需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧,过程极其复杂,分离过程耗费时间相当长。
1.2.2 挥散法。
该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重,整个过程耗时长。
1.2.3 比色法。
试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后,才能进行下一步的操作。
1.2.4 容量法。
在操作者熟练的情况下,测定时间较快。
1.3 分析过程影响因素1.3.1 重量法。
过程中的影响因素不是很多,但是整个过程相当耗时,操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。
矿石产品中不同含量二氧化硅检测方法讨论
试 剂 :过 氧 化 钠 、氢 氧 化 钠 、氯 化 钾 、硝 酸 、盐 酸 、(1 + 1)盐 酸(、20%)氟化钾(、5%)氟化钾、中性红/次甲基兰混合指示剂、 氢氧化钠溶液
分析步骤 称取经 105℃烘干的试样于银坩埚中,加入过氧化钠与氢 氧 化 钠 混 合 熔 剂 与 样 品 混 匀 ,在 高 温 炉 中 700℃ 熔 融 20~ 30min,取下稍冷用滤纸擦净坩埚后放入烘干的 250mL 烧杯中, 加盖表皿,加沸水约 100mL 使熔块完全溶解,洗净坩埚及埚盖, 在不断搅拌下加入 30mL 硝酸,冷却后移入 250mL 容量瓶,用水 稀释至刻度,摇匀。立即分取 50mL 上述溶液于 100mL 塑料烧 杯中,加挤干的滤纸浆一小粒,加入 5mL 或 8mL 硝酸(如铝的含 量高时),加 8mL 盐酸,加 6 氯化钾,充分搅拌,使试液达到饱
Байду номын сангаас
矿石产品中不同含量二 氧化硅检测方法讨论
陈建(中国建筑材料工业地质勘查中心新疆总队, 新疆 乌鲁木齐 830000)
摘 要:随着社会的发展和科技进步,在对矿石产品鉴定 时,矿石产品中二氧化硅检测方法也在更新和完善。矿石产品 中不同含量 Si02的检测,需要根据矿石产品的种类以及矿石产 品二氧化硅的含量范围,对其检测方式进行选择和分析,并且 在具体检测实施的时候,也需要对其中可能出现的问题加以关 注和重视,促使检测过程中出现的偏差有效减少。
试剂: 无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、2% 盐酸 分析步骤: 称取经 105℃烘干的试样于银坩埚中,无水乙醇润湿,4g~ 5g 氢氧化钠,在电炉上熔融 25min,用滤纸擦净,放入盛有约 80mL 左右沸水的 250mL 烧杯中,稍凉,慢慢加入 20mL 盐酸,熔 块脱落后,洗出坩埚和坩埚盖。溶液在电热板上蒸发至近干, 继续低温蒸干一小时,再加入 5mL 盐酸以润湿残渣,加入热水 50mL 充分搅拌,用致密定量滤纸过滤,先用温热的 2% 盐酸擦 洗烧杯并洗涤沉淀,至滤液近 200mL 为止,滤液收集于 250mL 容量瓶中,定容摇匀。将沉淀连同滤纸一起放入瓷坩埚中,置 于高温炉中,灰化后在 950~1000℃灼烧 1.5h,取出稍冷后,放入 干燥器中,冷却至室温,称重。再在同样温度下反复灼烧半小 时,直至恒重。取滤液 10mL 于 100mL 容量瓶中,按硅钼兰比色 法分析手续进行。 此种方法针对二氧化硅含量再 40% 至 96% 的样品进行有 效分析,采用重量法和比色法同时分析,对于二氧化硅的回收 率能进行有效的统计,能够全面的分析样品二氧化硅含量的准 确 值 ,有 效 避 免 了 回 收 液 中 元 素 的 损 失 。 方 法 简 洁 、快 速 、有 效,能够广泛使用,但是经过试验后建议含量在 95% 以上的样 品可选择其他方法。
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要:介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量,并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。
关键词:铁矿石;硅钼蓝分光光度法;温度;酸度硅是自然界分布较广的元素之一,在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。
硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质,是铁矿石中必测的重要元素[2],最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计,上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂:3份无水碳酸钠和1份硼酸,研细、混匀盐酸:1:15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液:称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中,待溶解完全,加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液,储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液(1mg/mL):准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2(99.99%),置与铂坩埚中,加入2g无水碳酸钠,搅拌均匀,再覆盖1g无水碳酸钠,放入950℃熔融半小时,取出冷却。
用水浸提并洗净坩埚。
将浸提液冲入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
立即移入干燥的塑料瓶中保存,此为储备液,为1mg/mLSiO2。
2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中,样品上再覆盖1g 混合熔剂,将铂坩埚放入已升温至700℃~750℃的高温炉中,熔融10分钟,取出放冷。
将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中,将塑料杯在水浴锅上加热,待坩埚中熔块完全溶解后,洗出坩埚。
在不断搅拌下,向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。
滴加0.5mL双氧水(消除锰的干扰),将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清,取下,放冷。
移入250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。
移取上述5mL溶液2份,分别置于50mL容量瓶中(其中一份作参比),先在作参比的溶液中加入20mL草酸,然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵,放置20~30分钟。
加入20mL草酸,加5mL 硫酸亚铁铵,稀释至刻度,摇匀。
硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进
硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的问题探讨及方法改进摘要:通过实验探讨了硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅的有关问题,并对方法进行改进。
关键词:硅钼蓝;光度法;铁精粉;二氧化硅0引言随着对铁需求的不断增大,铁精粉样品分析受到了极大的关注,其中铁、硫、磷、硅、钛等元素的分析十分重要,为了满足客户的要求,即要快速又要准确,,本人长期进行铁精粉中二氧化硅的分析工作,尝试了硅钼蓝光度法测定铁精粉中二氧化硅有关问题的探讨并对方法进行了改进,取得了良好的效果。
1 实验部分1.1主要仪器试剂L2型可见分光光度计ME104/02型电子天平盐酸(分析纯)(1:1)过氧化钠(分析纯)氢氧化钾(分析纯)100g/L钼酸铵溶液:10g钼酸铵溶于80ml水中,加入20ml 3mol/L硫酸。
钼蓝显色剂:20g草酸溶于约800 ml水中,加入167 ml硫酸(1+1),加入15g硫酸亚铁铵溶解稀至1000ml混匀。
二氧化硅标准溶液:称取0.2000g高纯二氧化硅于铂坩埚中,加3~4g无水碳酸钠,混匀,再盖上一层,于1000℃高温炉中熔融3~5min,使呈红色流体状,取出冷却,放于塑料烧杯中,以热水浸取熔融物,移入1000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.转至干塑料瓶中保存,浓度为200µg/ml.水为一次蒸馏水1.2实验方法1.2.1试样制备将铁精粉样品烘干,研磨至200目。
精确称取0.4000g加工好的试样置于已熔融4g氢氧化钾的银坩埚中上面覆盖一层过氧化钠(约0.3-0.5g),于650-700℃熔融10min,取出,轻摇,放入200ml 塑料杯中,加入约150ml热水浸取,洗出银坩埚,往银坩埚中加入40ml盐酸(1:1),用塑料棒搅至银坩埚内清亮,在搅拌下倾入塑料杯中,洗净银坩埚,将溶液转入500ml烧杯中,加热至溶液清亮。
取下冷却,移入500容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分取10ml溶液,移入100ml比色管(预先加入30ml水)中,加2滴0.004mol/L高锰酸钾摇匀至溶液呈粉红色,加入2.5ml 100g/L钼酸铵溶液,放置10—20 min,加入20 ml钼蓝显色剂,摇匀,用水稀释至刻度,摇匀,放置10 min在L2型可见分光光度计上,用空白作参比,于波长650nm处测量吸光度。
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究摘要:二氧化硅含量指标对评价铁矿石品质非常重要,随着分析检测技术的进步,二氧化硅的检测方法非常多。
文章对其中的重量法、硅钼蓝分光光度法、ICP-AES法以及XRF法的检测原理、影响因素等研究进行梳理总结,具有一定的学术价值。
关键词:重量法;分光光度法;ICP-AES;XRF;二氧化硅在评价铁矿石质量指标以及制定铁矿石冶炼工艺时,二氧化硅含量是非常重要的参考指标,其直接决定了冶炼高炉的冶炼效率、热损失以及经济效益。
如果铁矿石中的二氧化硅含量过高,相当于在冶炼过程时,高炉加工了过多的二氧化硅废物,一方面降低了高炉原料加工利用率,另一方面提高了能量损耗。
同时,为了在分离系统中脱除二氧化硅,不得不提高造渣熔剂(石灰石)的投入量。
当然,硅元素固溶于钢铁中,会一定程度上提高钢材的机械性能和力学性能,同时对钢材的弹性极限、屈服强度性能的提升,也优于钒、镍等技术。
因此,铁矿石中二氧化硅的含量要控制在一定的范围,在不影响冶炼工艺的前提下,发挥其改性功能。
这就需要分析检测机构能够准确地检测出铁矿石中的二氧化硅含量。
铁矿石中二氧化硅含量的检测方法很多,包括了重量法、硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子吸收光谱法等。
不同的分析方法对应的检测原理、检出限、灵敏度等都不同,也有各自特定的使用环境。
笔者根据多年的从业经验,对以上几种铁矿石中二氧化硅含量检测的方法研究进展进行总结,为相关分析检测技术人员提供学术指导。
1.重量法检测二氧化硅含量重量法测量二氧化硅的核心原理是利用絮凝剂将铁矿石中的二氧化硅絮凝沉淀出来,然后通过灼烧、灰化的作用脱除絮凝剂,称量得到的沉淀质量即为二氧化硅含量。
常见的絮凝剂包括了聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙二醇、动物凝胶、十六烷基三甲基溴化铵等高分子或者表面活性剂。
在进行絮凝沉淀前,需要对铁矿石进行熔融制样或者酸消解制样,常见的熔融剂有氢氧化钾、过氧化钠、氧化钠等,常见的消解溶剂有盐酸、氢氟酸、硝酸等。
铁矿石中二氧化硅的测定方法
铁矿石中二氧化硅的测定-盐酸蒸干重量法1 范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2 原理试样用碳酸钠熔剂熔融,盐酸浸取,在水浴上蒸干脱水,以盐酸溶解盐类,过滤并灼烧成二氧化硅。
3 试剂3.1 无水碳酸钠3.2 焦硫酸钾3.3 盐酸,ρ1.19 g/mL,1+1,3+973.4 氢氟酸,ρ1.15 g/mL3.5 硫酸,1+43.6 乙醇,95%(V/V) 。
4 仪器4.1 天平:不应低于四级,精确至0.0001g4.2 铂坩埚:带盖,容量15~30 mL。
4.3 马弗炉:隔焰加热炉,在炉膛外围进行电阻加热。
应使用温度控制器,准确控制炉温,并定期进行校验。
5 试样制备试样必须有代表性和均匀性。
大样缩分后的试样不得少于100g,试样通过0.080 mm 方孔筛时的筛余应不超过15%。
再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g,然后磨细至全部通过0.080mm 方孔筛,装入试样瓶中供分析用,其余作为原样保存备用。
6 操作步骤6.1 称样称取0.50g 试样,精确至0.0001g。
6.2 试样测定将称取的试料置于铂坩埚中,加4g 无水碳酸钠,混匀,再用1g 无水碳酸钠铺在表面。
盖上坩埚盖并留有缝隙,先于低温加热,逐渐升高温度至950~1000℃,熔融呈透明熔体,旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。
冷却,将试样用热水溶出,移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿,自皿口加入10 mL 盐酸及2~3 滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中。
将蒸发皿放在水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至干。
取下蒸发皿,加入10~20mL盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。
用中速滤纸过滤,用胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤沉淀3~4 次,然后用水充分洗涤,直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。
铁矿石中二氧化硅含量要求
铁矿石中二氧化硅含量要求铁矿石是一种重要的矿产资源,广泛应用于钢铁工业和建筑材料等领域。
其中,二氧化硅是铁矿石中的一种主要成分,其含量对铁矿石的质量和用途具有重要影响。
二氧化硅(SiO2)是一种无色、无臭的固体物质,具有较高的熔点和热稳定性。
在铁矿石中,二氧化硅的含量通常是以质量分数或质量百分比表示的。
这一指标是评估铁矿石品质的重要依据之一,对于不同用途的铁矿石,对二氧化硅含量的要求也有所不同。
在高品质铁矿石中,二氧化硅含量通常较低,一般在2%以下。
这是因为高品质铁矿石主要用于生产高品质的钢铁产品,而二氧化硅是钢铁生产中的不良杂质之一,会对钢铁的性能产生不利影响。
因此,对于高品质铁矿石,要求二氧化硅含量低是必要的。
在中低品质铁矿石中,二氧化硅含量一般较高,通常在6%以上。
这是因为中低品质铁矿石主要用于炼铁过程中的矿石还原反应,二氧化硅在这个过程中可以起到助熔剂和稀释剂的作用,有利于炼铁反应的进行。
因此,对于中低品质铁矿石,对二氧化硅含量的要求相对较高。
除了对铁矿石整体的二氧化硅含量要求外,不同应用领域对铁矿石二氧化硅含量的要求也有所不同。
例如,在生产特种钢和耐火材料时,对二氧化硅含量的要求较低,一般在1%以下。
而在生产一般钢材时,对二氧化硅含量的要求相对较高,一般在2%到5%之间。
这是因为特种钢和耐火材料对杂质的容忍度较低,而一般钢材对杂质的容忍度较高。
为了满足不同用途和品质要求,铁矿石生产企业通常会对原矿进行精选和加工,以控制二氧化硅含量在合理范围内。
精选的方法主要包括磁选、重选、浮选等,通过这些方法可以有效地降低二氧化硅含量。
在铁矿石贸易中,二氧化硅含量是一个重要的议价指标。
买方通常会根据自身需求和市场行情,对铁矿石的二氧化硅含量提出要求,卖方则根据自身资源和加工能力来确定价格。
因此,掌握铁矿石中二氧化硅含量的要求对于铁矿石贸易双方都非常重要。
铁矿石中的二氧化硅含量是评估铁矿石质量和应用领域的重要指标之一。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法对可溶于酸的试样,直接用硝酸分解,不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融,然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸,在过量的氟离子和钾离子存在下,硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子,进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀,该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
二氧化硅的测定方法
二氧化硅的测定方法秦克刚(武汉理工大学西院测试中心430070)摘要:本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点,及其应用中应注意的事项。
关键词:挥散法,二氧化硅的测定方法有多种,下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上,应用氢氟酸挥发重量差减法(即挥散法)来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下:将铂坩埚中测定过烧失量的试样,用少量水润湿,加入4~5滴硫酸及5~7mL氢氟酸,放在电炉上低温加热,挥发至近干时,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氢氟酸,继续加热挥发至干,然后升高温度,至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中,于950℃温度下灼烧30分钟,取出放在干燥器中冷至室温,称重。
如此反复灼烧,直至恒重。
SiO2=×100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g;G2——残渣和坩埚的重量,g;G——试样的重量,g;若试样中SiO2含量在98%以下,采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下,宜/question/2014227.html?fr=qrl3(第1/5页)2007-6-1617:06:50 名人堂:众名人带你感受他们的驱动人生固体中二氧化硅的检测方法_百度知道采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样,可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样,多采用Na2CO3作熔剂,用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液,再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干,然后加酸煮沸,并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内,加入动物胶,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性盐类,过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化,最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却,称重,即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品,如萤石CaF2,由于含有较大量的氟,会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉,不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品,在重量法的条件下形成硅酸的同时,生成其它沉淀,夹杂在硅酸沉淀中。
矿石中二氧化硅含量的测定
矿石中二氧化硅含量的测定——酸溶法一、 原理:试样置于聚四氟乙烯烧杯中,以盐酸、硝酸溶液分解试样,加入氢氟酸使硅形成硅氟酸,然后加入氯化钾,使之形成氟硅酸钾沉淀。
氟硅酸钾在热水中水解析出等物质量的氢氟酸,用氢氧化钠标液滴定。
二、 试剂:1、盐酸2、硝酸3、氢氟酸4、氯化钾5、氯化钾溶液(50g/L )6、50g/L 氯化钾乙醇溶液7、酚酞 5g/L8、氢氧化钠标液 0.1mol/L三、 分析步骤:称取0.2000g 试样于250ml 聚四氟乙烯烧杯中,加入15ml 盐酸,加热溶解至小体积,取下稍冷,加入5ml 硝酸,加热至样品分解完全后取下,稍冷,吹洗杯壁,加入2—3ml 氢氟酸于70-80℃水溶中溶解30分钟,取下加入10ml 硝酸,加入2g 左右氯化钾使溶液呈饱和状态,于冷水中冷却(25分钟以上)至室温。
用中速滤纸和塑料漏斗过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3-5次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中,加入10ml 氯化钾乙醇溶液、1ml 酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液中和未洗净的酸,仔细挤压滤纸及沉淀,直至酚酞恰好变红色不退色,然后加入10ml 沸水,立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现,并不断搅拌至红色不再消失,即为终点。
四、 结果计算:100015.0(%)2⨯⨯=m V C SiO NaOH NaOH C: 氢氧化钠标液浓度 mol/LV: 消耗氢氧化钠标液体积 mlm: 称取试样质量 g0.015:二氧化硅的摩尔质量五、注意事项1、溶解样品时温度不宜过高,尤其不能蒸干,若样品较难分解应在加氢氟酸之前加盐酸或硝酸反复处理;2、加入氢氟酸后,水浴温度不宜过高,否则结果偏低。
矿石中二氧化硅的测定
矿石中二氧化硅的测定矿石中二氧化硅的测定引言:二氧化硅(SiO2)是一种常见的无机化合物,在地壳中广泛存在。
它在许多重要领域中都扮演着至关重要的角色,例如建筑材料、玻璃制造和电子工业等。
准确测定矿石中的二氧化硅含量对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
本文将深入探讨矿石中二氧化硅的测定方法及其原理,并分享对该主题的观点和理解。
一、常用的矿石中二氧化硅的测定方法:1. 重量法重量法是一种传统且经济高效的测定方法,其原理基于二氧化硅的烧失。
首先,将样品加热至一定温度,使矿石中的二氧化硅转化为气态的二氧化硅,然后利用称重平衡来测定样品的质量变化。
根据质量变化可以计算出矿石中二氧化硅的含量。
该方法操作简单,但需要考虑到其他成分可能的挥发和损失。
2. 化学分析法化学分析法是一种准确且可靠的测定方法,主要通过酸溶解和滴定等方法来确定二氧化硅的含量。
通常选择一种适当的酸将矿石中的二氧化硅溶解,并利用化学反应与指示剂一起进行滴定。
该方法对于样品的前处理和试剂的选择要求较高,但可以得到较准确的结果。
二、对矿石中二氧化硅测定方法的评价和观点:1. 评价在选择矿石中二氧化硅测定方法时,需要根据实际情况综合评估各种方法的优缺点。
重量法简单、快速且成本低廉,适用于大批量样品的测定。
然而,由于可能存在其他成分的挥发和损失,其结果可能会有一定的误差。
化学分析法准确可靠,但操作相对复杂,前期处理和试剂的选择也对结果有一定的影响。
2. 观点个人认为,在进行矿石中二氧化硅的测定时,应根据研究目的和条件选择合适的方法。
在进行初步筛选时,可以优先选择重量法,以快速获得样品中的二氧化硅含量。
对于那些需要更准确结果的研究,化学分析法是一个可靠的选择,尽管它需要更多的操作步骤和耗材。
结论:矿石中二氧化硅的测定对于矿石的加工和利用具有重要的意义。
重量法和化学分析法是常用的测定方法,各有优缺点。
在选择方法时,应综合考虑研究目的、样品特性和实验条件等因素。
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法
铁矿石中二氧化硅含量的测定方法——酸溶脱水重量法一原理及干扰试样以酸分解,用高氯酸、硫酸脱水,过滤,灼烧称量,然后用氢氟酸—硫酸处理,使硅呈四氟化硅逸出,用处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二试剂配制1、盐酸:ρ:1.19g/mL;2、硝酸:ρ:1.42g/mL;3、硫酸:(1+1);4、高氯酸:ρ:1.768 g/mL;5、氢氟酸:ρ:1.5027 g/mL;6、硝酸银(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5~10mL 硝酸,贮存于棕色瓶中。
三分析步骤称取0.5000g~1.0000g试样于150mL烧杯中,加入15mL盐酸、5mL硝酸,加热至完全分解,取下稍冷,加入10mL硫酸(1+1),继续加热至冒三氧化硫白烟(白烟冒尽),取下冷却,加入10mL高氯酸,加热至冒高氯酸浓白烟10min~15min,取下冷却。
加入20mL盐酸,100mL热水,加热煮沸3min~5min,取下趁热用中速定量滤纸过滤,用5%(体积分数)热盐酸洗涤3次~5次后,再用热水洗涤至无氯离子反应(硝酸银检验)。
将沉淀连同滤纸放入铂坩埚中,置于低温灰化后于950℃~1000℃马弗炉中灼烧1h,并称至恒量。
残渣用水润湿,加入5滴~10滴硫酸、10mL~15mL氢氟酸,于电炉上加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽。
再放入950℃~1000℃马弗炉中灼烧20min,并称至恒量,用氢氟酸处理前后质量之差计算二氧化硅的含量。
二氧化硅百分含量按下式计算:SiO2(%) = M1-M2式中:SiO2(%)———二氧化硅百分含量;M1———氢氟酸处理试样之前的质量,g;M2———氢氟酸处理试样之后的质量,g。
四注意事项1、试样中钙、镁含量高时,由于用氢氟酸—硫酸处理造成前后组成发生变化能导致结果偏低。
2、对铌、钽含量高的试样可用焦硫酸钾熔融,用200g/L酒石酸浸取,过滤,以下操作同分析步骤。
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测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求
硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂
草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理
单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有:
3实验步骤
1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;
2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;
3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;
4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;
5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;
6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;
7)加入草酸溶液10ml并摇匀;
8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;
9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。
4绘制工作曲线
分别取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml二氧化硅标准溶液,置于100ml 容量瓶内,加入空白试验溶液5ml,用试样分析法显色,并与未加二氧化硅的显色溶液比较。
使用1cm吸收皿在分光光度计700nm波长处简单吸光度,最后绘制工作曲线。
5实验结果
根据以上实验方法对所取试样进行了分析,测定结果如表1所示,从测定结果来看,在精密度与准确度方面,本法能够满足日常测试需求。
6结论
总而言之,铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,测定方法要求精确、快速,且需满足选矿过程的需求。
从本次研究的结果来看,硅钼蓝分光光度法易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。
参考文献
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