测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨

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测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨

摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本,然后用稀盐酸浸取,待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。实验证明,该方式易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。

关键词铁矿石;二氧化硅;硅钼蓝分光光度法;含量测定;选矿需求

硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法,具有灵敏度高、操作简便的优点,我们使用银坩埚代替铂坩埚,用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本,然后用硫酸亚铁进行还原,进一步简化了操作方法,实现了常量硅的快速测定,能良好的满足在线分析需要。

1仪器与试剂

草酸跟溶液40g/L;钼酸铵溶液100g/L;试样溶剂:氢氧化钠+过氧化钠;硫酸亚铁铵溶液30g/L(注意溶液放置时间不宜超过10d);二氧化硅标准溶液20μg/ml。

分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计,由上海尤尼科仪器有限公司生产。

2测定原理

单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄,硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。反应中涉及的表达式主要有:

3实验步骤

1)称取矿石样品0.10g,置于30ml坩埚内;

2)加入NaOH 3.0g,Na2O2 0.5g,摇匀后置于马弗炉内,升温至700℃,熔融30分钟后取出冷却;

3)向坩埚内加沸水15ml,浸出熔块,迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸(1+1)与80ml沸水的烧杯内并搅拌,溶液变清亮后用水清洗坩埚;

4)将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内,并加水稀释,然后摇匀;

5)取上述溶液5.0ml,置于100ml容量瓶内,加入盐酸40ml并摇匀;

6)加入钼酸铵溶液5ml并摇匀,静置15min;

7)加入草酸溶液10ml并摇匀;

8)加入硫酸亚铁铵溶液10ml,用水定容,摇匀后静置10分钟;

9)取部分试液,置于1cm吸收皿内,在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度,并与同试样空白溶液对比,检查工作曲线,得出二氧化硅含量。

4绘制工作曲线

分别取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml二氧化硅标准溶液,置于100ml 容量瓶内,加入空白试验溶液5ml,用试样分析法显色,并与未加二氧化硅的显色溶液比较。使用1cm吸收皿在分光光度计700nm波长处简单吸光度,最后绘制工作曲线。

5实验结果

根据以上实验方法对所取试样进行了分析,测定结果如表1所示,从测定结果来看,在精密度与准确度方面,本法能够满足日常测试需求。

6结论

总而言之,铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节,测定方法要求精确、快速,且需满足选矿过程的需求。从本次研究的结果来看,硅钼蓝分光光度法易操作,可靠性高,能良好满足选矿需求。

参考文献

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[2]成永杰,崔喜春,范胜芹.ICP-AES法测定铁矿石中七元素[J].内蒙古科技与经济,2010(20).

[3]谷琴.氢氟酸法测定二氧化硅含量的测量不确定度评定[J].江苏陶瓷,2009(2).

[4]赵孟群,田静,陈瑞光.硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中二氧化硅含量测量不确定度评定[J].南方金属,2011(5).

[5]任志宏.材料中二氧化硅含量测定方法的改进[J].建材技术与应用,2008(4).

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