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内蒙古师范大学

有机分析作业

论文题目:有机分析化学试剂的研究及应用

院系化学与环境科学学院

专业化学教育

授课语种汉语

学生姓名张城硕

学号20111105949

指导教师姓名百图雅

2013年12月8日

有机分析化学试剂的研究及应用

摘要本文内容为有机分析化学试剂的研究及应用。包括(1)一些新的三氮烯类等有机分析试剂的合成及其应用。(2)几项应用基础研究:超改进控制加权形心单纯形(SWCWC)及其应用;改进了平衡移动法和摩尔比法测定有色配合物组成及其平衡常数;催化动力学分光光度法的几个关系式。(3)一些分析化学试剂的使用注意方法研究及其应用。上述三部分中的应用重点是分光光度分析。

关键词有机分析化学试剂研究应用

有机分析试剂已渗透到分析化学的各个领域,化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，化学试剂广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析，形象地说，化学试剂是化学工作者从事化学试验的眼睛。早期的化学试剂只是指“化学分析和化学试验中为测定物质的组分或组成而使用的纯粹化学药品”。后来被扩展为“为实现化学反应而使用的化学药品”，而现在的“化学试剂”所指的化学药品早已超出了这一范畴。有人认为凡是“在科学实验中使用的化学药品”都可称为“化学试剂”。我们认为，化学试剂可以更全面地定义为: 在化学试验、化学分析、化学研究及其他试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。对分析化学及其发展起着重要作用。不少有机分析试剂已扩大应用到其他学科以及工业、农业等生产过程·研究有机分析试剂及其应用,是许多专家十分关注的问题。八、九十年代,分光光度分析的论文在一些国家的分析化学论文中仍占较大比例。分光光度计在大型精密分析仪器中的价格较低。分光光度分析是我国各行业分析测试工作中应用最广泛的测试手段之一。笔者在本单位从事分析化学实际工作,从六十年代开始从事有机分析试剂的研究工作,重点是有机分析试剂在分光光度分析中的应用,研究的目标是探求新分析试剂、新的研究方法以及新分析和分离方法。现将介绍如下:

1一些新的三氮烯类等有机分析试剂的合成及其应用

1．1 三氮烯类试剂对三氮烯类试剂及其在光度分析中的应用的述评。合成了十多种三氮烯类试剂,着重研究了DNAAB、2,2’-Cl2-DNAAB、NPPYT、NPBTT、NPQT、NPBMT和NPBPT七种试剂及其在分光光度分析中的应用。DNAAB作为Hg(Ⅱ)的光度分析试剂[1],可用于测定矿石、多种金属硫酸盐中的微量汞和硫汞矿中低含量汞;也可作为Cd(Ⅱ)和Ag(Ⅰ)的光度分析试剂,用于测定矿石和废水中的微量镉,金矿、冰铜碴、焊锡中的微量银,锰矿和铜精矿中痕量银。文献研究了三氮烯类显色体系的可萃取性。为了改善试剂的性能,合成了2,2’-Cl2-DNAAB,并进行了质谱、紫外、红外光谱分析。它作为Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的光度分析试剂,可用于测定铅锌原矿、铅锌矿碴、废水中痕量镉,金矿、冰铜碴中微量

银,铁矿中微量铜、工业废水和锌精矿中痕量汞。通过2,2’-Cl2-DNAAB与Ag(Ⅰ)的显色反应,探讨了非离子表面活性剂的作用。Cu(Ⅱ)-α,α’-联吡啶(dipy)-2,2’-Cl2-DNAAB-Tween-20显色体系,是三氮烯类试剂的三元配合物在非离子表面活性剂存在下某些分析特性的示例。此后,研究了含杂环的三氮烯类试剂。含吡啶基的NPPyT,可用于光度测定Cd(Ⅱ),表观摩尔吸光系数ε达2.6×105,大大高于DNAAB和2,2’-Cl2-DNAAB与Cd(Ⅱ)显色体系中的ε.NPPyT用于测定天然水、大米、人发、树叶、土壤以及锌和锌净化液中痕量镉。含苯骈噻唑基的三氮烯类试剂NPBTT,用于光度测定面粉、头发中的痕量铜。含喹啉基的三氮烯类试剂NPQT,在Hg(Ⅱ)-NPQT-CPB显色体系中,表观摩尔吸光系数达1.0×106,是Hg(Ⅱ)的高灵敏试剂,用于测定废水中痕量汞含苯骈咪唑基的三氮烯类试剂NPBMT用于测定自来水中痕量汞。含溴代吡啶基的三氮烯类试剂NPBPT,在Cd(Ⅱ)-NPBPT-CPB显色体系中,表观摩尔吸光系数ε达7.5×105,是Cd(Ⅱ)的高灵敏试剂,用于测定人发和面粉中痕量镉。NPBPT与Ag(Ⅰ)、Hg(Ⅱ)亦有类似反应。上述7种新试剂的分析特性研究表明:(1)它们是测定Hg(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)的高灵敏试剂。(2)试剂中取代基不同,引起分析特性的改变和测定条件的变化。例如,在4-硝基苯基的2位上引入吸电子基团Cl,可望三氮烯-N=N-NH-中H+的离解度增大,Hg(Ⅱ)-2,2’-Cl2-DNAAB-Tween-20较Hg(Ⅱ)-DNAAB-OP体系的适宜pH值由12.1-12.7降至9.8-10.8,而ε由1.49×105升至1.54×105;在三氮烯的3位上分别引入苯骈咪唑基和喹啉基的NPBMT和NPQT,Hg(Ⅱ)-NPBMT-Triton X-100和Hg(Ⅱ)-NPQT-CPB体系的适宜pH又比2,2’-Cl2-DNAAB低,而其ε,分别为2.6×105和1.0×106。这些说明,引入适当的取代基是合成新试剂的重要途径。(3)为提高测定灵敏度,于二元体系中,引入第二配位体或表面活性剂,不仅起到增溶作用,而且引起测定条件的改善和灵敏度的提高。

1.2氧杂蒽醇类试剂氧杂蒽醇[2] (或9-羟基吨)(xanthgdrol),国外早有研究,并写入了教科书.该试剂国外常用来鉴定脂肪族酰胺,氨基甲酸酯,以及根据其与巴比士酸(丙二酰缩脲)所形成的衍生物的熔点,来鉴定被取代的巴比士酸,还常用于尿素的重量分析及容量分析.由于该试剂价格昂贵,国内用家不多.本文通过实验,找到了一种成本较低,产率较高的方法,如若推广,将有利于我国的化肥工业生产和有机分析的改善.氧杂蒽醇的合成一般采用水杨酸苯酯加热脱苯酚缩合,制得氧杂蒽酮然后经还原制得氧杂蒽醇。

1.3 异羟肟酸H106用于镓、锗的提取[3]。研究了从氯化物溶液中萃取第四、五族元素的行为及Ti-SCN-H106光度测定钛的新方法,用于测定不锈钢、铝合金中钛。

2化学试剂的使用安全

2.1 易燃易爆化学试剂

一般将闪点在 25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。常见闪点在－4℃以下的主要有氯乙烷、乙醚、汽油、丙亚酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵等。使用易燃化学试剂时绝对不能使用明火，也不能直接用加热器加热，一般采用水浴加热，这类化学试剂应存放在阴凉通风处，放在冰箱中时，一定要使用防爆冰箱，曾经发生过将乙醚存放在普通冰箱而引起火灾，烧毁整个实验室的事故。易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸，一些固体化学试剂如: 硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、霍酸盐等等，本身就易炸燃，遇热或明火，它们极易燃烧或分解，发生爆炸，在使用这些化学试剂时绝不能直接加热，也要注意周围不要有明火。还有一类固体化学试剂，遇水即可发生激烈反应，并放出大量热，也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等，在使用这些化学试剂时一定要避免与水直接接触。有一些固体化学试剂与空气接触即能发生强烈的氧化作用，如黄磷。还有些与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起急剧燃烧，甚至爆炸，如硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉等，在使用这些化学试剂时，一定要注意周围环境温度不要太高强氧化剂接触。使用易燃化学试剂的实验人员，要穿戴好必要的防护用具，最好戴上防护眼镜。

2.2 有毒化学试剂

一般的化学试剂对人体都有毒害，在使用时一定要避免大量吸入。在使用完化学