电感耦合等离子体基础知识考核试卷含答案

电感耦合等离子体发射光谱仪基础知识考核试卷

姓名：___________分数：_______ 一、填空题（33分，每空1分）

1．原子发射光谱分析过程主要分三步：、和。

答案：激发分光检测

2．ICP焰炬通常分成三区：即、

和。

答案：预热区初始辐射区正常分析区

3．ICP光谱仪的进样装置通常是由、和

组成。

答案：雾化器雾室相应的供气管路

4．ICP-AES法存在的主要干扰有、、、和。

答案：物理干扰光谱干扰化学干扰电离干扰去溶干扰

5．影响ICP-AES法分析特性的主要工作参数有3个，即、

和。

答案：高频功率载气流量观测高度

6．用ICP-AES法测定水中金属元素，为尽量降低空白背景，测定所使用的所有容器清洗干净后，需用10％的荡洗、冲洗、反复冲洗。

答案：热硝酸自来水去离子水

7．用ICP-AES法测定水中金属元素，目前常用的、比较简便的校正元素间干扰的方法是或。

答案：扣除背景干扰系数法

8.测钾或钠时，高频功率选择________KW，其他元素一般不做更改。

9.常用的内标元素为________和________，采用内标元素________时，对应

_______束，选用谱线________nm,浓度一般配制________mg/L，采用内标元素

________时，对应_______束，选用谱线________nm,浓度一般配制________mg/L。答案：钇，铟，钇，离子，371.03,1-2，铟，原子，325.609,5-10

10. 为防止波长漂移，ICP-AES光谱仪在测定前至少要开机预热________ 分钟以上。

二、判断题（10分）

1．用ICP-AES法测定水中金属元素时，配制分析用的单元素标准贮备液和中间标准溶液的酸度应保持在0.1mol／L以上。( )

答案：正确

2．ICP-AES法测定用进样系统长期使用后要及时清洗，mini炬管和进样系统可以用超声波清洗。( )

答案：错误

正确答案为：混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。3．铍和砷为剧毒致癌物质，对其水样进行检测和配制标准溶液时，应防止与皮肤直接接触，并保持室内有良好的排风系统。( )

答案：正确

4．用ICP-AES法测定水中金属元素时，如果质控样品的测定值超出允许范围，需要用标准溶液重新调整仪器，然后再继续测定。( )

答案：正确

5．用ICP-AES法测定样品时，点燃炬管之前应先以氩气将进样系统中的空气赶尽，否则ICP不易点燃，或点燃后很快熄灭。( )

答案：正确

三、选择题（14分）

1．用ICP-AES法测定金属元素总量时，对于污水应取含悬浮物的均匀水样，对于地表水应待自然沉降min后，取上层非沉降部分分析。( )

A．20 B．25 C．30 D．35

答案：C

2．用ICP-AES法测定中，为了保证测定的准确性，在成批量测定样品时，每个样品为一组，加测一个待测元素的质控样品，用以检查仪器的漂移程度。( ) A．5 B．10 C．15 D．20

答案：B

3．ICP-AES法测定时，连续背景和谱线重叠干扰属于。( ) A．光谱干扰B．化学干扰C．电离干扰

答案：A

4．ICP-AES法测定水中多元素时，消除最简单的方法是将样品稀释。( ) A．物理干扰B．化学干扰C．电离干扰

答案：A

5．ICP-AES法测定多元素时，在标准和分析试样中加入过量的易电离元素，可抑制或消

除。( )

A．物理干扰B．化学干扰C．电离干扰

答案：C

6．ICP-AES法在测定污水样品中的元素时，经常使用消解体系对样品进行预处理。( )

A．HCl B．(1+1)HNO3C．(1+1)H3PO4

答案：B

7．ICP-AES法测定水样中元素的含量时，为减少空白值应在测定过程中尽量使用盐酸和硝酸。( )

A．化学纯B．优级纯C．分析纯

答案：B

四、简答题（43分）

1、开机注意事项（10分）

（1）检测U形管内是否有水；

（2）进样的塑料吸管是否插入纯水液面以下；

（3）依据方法选择对应的进样系统；Mini矩管，高盐矩管和氢氟酸进样系统；

Mini矩管和高盐矩管要更换采光锥；

2、详述进样系统拆装及清洗（10分）

从下往上拆下进样系统，放入10%稀硝酸中浸泡过夜，用纯水冲洗干净晾干；若急用可放在电炉上煮沸浸泡后清洗干净，用冷风吹干；（切记不可用超声波进行超声清洗）

内标使用注意事项

根据所测元素的波长选择对应的内标元素：钇Y离子束371.03，铟原子束325.609

3．在ICP-AES法中，为什么必须特别重视标准溶液的配制?（10分）答案：(1)不正确的配制方法将导致系统偏差的产生：

(2)介质和酸度不合适，会产生沉淀和浑浊；

(3)元素分组不当，会引起元素间谱线干扰；

(4)试剂和溶剂纯度不够，会引起空白值增加、检测限变异和误差增大。

4、开机步骤及操作（理论＋现场操作演示）（13分）