石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定

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铝酸钙粉厂的化验操作流程(自我总结)

铝酸钙粉厂的化验操作流程(自我总结)

铝酸钙粉化验操作流程1、原料(石灰石、铝矿)的测定1.1、石灰石中氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)含量的测定1.1.1、试液的制备称取0.5000g试样于300—500ml的烧杯中,用少量水润湿,使试样散开,加入10ml的盐酸低温加热,然后再加入5ml的硝酸,并盖上表面皿,待试样完全溶解后,将其取下,冷却,讲所得的溶液一如250ml的容量瓶并定容。

1.1.2、石灰石中氧化钙(CaO)含量的测定从上面配得的溶液中用移液管移取25.00ml于300ml的催形瓶中,加入2%氟化钾溶液5ml,搅拌后放置2分钟以上,加水致约200ml,加5ml(10ml)的三乙醇胺,边加边搅拌,然后加入少量的CMP指示剂,,用20%的氢氧化钾溶液调到有绿色荧光后再过量5—8ml,用EDTA标准液滴定至绿色荧光消失并呈红色即为终点,记录消耗的体积V1。

最后进行计算:CaO%=T Ca O×V1/m×100%1.1.3、氧化镁的测定吸取25ml的试液于300ml的催形瓶中,用水稀释至约200ml,加入1ml酒石酸钾钠溶液和5ml的三乙醇胺,并不断搅拌,用1:1氨水调节溶液ph至约10(用精密试纸检验),然后加入20ml氨—氯化氨缓冲溶液及少量的KB指示剂,用EDTA标准液滴定至纯蓝色,记录其滴定用去的体积V2,最后进行计算:MgO%=T Mg O×(V2-V1)/m×100%1.2 、铝矿中氧化铝(Al2O3)、氧化铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)的测定1.2.1试液的制备:称取0.5000g试样于银坩埚中,加约8g氢氧化钠,盖上盖子,放入高温炉,在650度温度下熔融20分钟,取出冷却至室温后,将坩埚移入已盛有100ml水预先加热近沸的300ml烧杯中,盖上表面皿。

待熔块完全溶出后,取出坩埚并用水洗净坩埚,加入25ml盐酸,加1ml硝酸,用稀硝酸坩埚及坩埚盖入烧杯中,盖上表面皿,加热至沸腾,冷却,移入250ml容量瓶,加水至刻度,摇匀,得试液A。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙(CaO)和氧化镁(MgO)的矿物,在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法,包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法:将样品与稀酸(如盐酸)反应,使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后,用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量,从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法:将样品与一定量的二氧化碳反应,生成碳酸钙和碳酸镁。

然后,用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量,从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法:用稀盛碱溶液滴定石灰石样品,通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法,虽然操作简单,但准确度稍低,需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率,人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法:石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度,可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品,操作简单,且测定速度快。

但是,此方法需要专业仪器,对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法(FTIR):用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性,再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图,计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法(XRF):XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱,可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品,具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法(AAS):AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度,从而推算出其含量。

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定

石灰石中氧化钙和氧化镁的测定一、取样:分散取样,避免在同一地点取样。

二、制样:重点在于缩分过程。

至少4-5次,每次取对角。

三、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠,再称0.25g的石灰石,最后称1g无水碳酸钠混合溶剂(2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀)铺在上面。

注:若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样,只需记下克数代入公式计算即可。

⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950-1000℃的马弗炉中溶解10分钟,取出自然冷却。

⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中,加(1:5)盐酸大约35ml(逐滴加),待完全溶解后取出坩埚。

将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净,连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中,冷却溶解再定容。

注:坩埚内样必须完全溶解,若出现混浊立即滴加盐酸。

四、CaO的滴定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

5ml的三乙醇胺(1:1)。

4ml的KOH(20%)再加钙指示剂适量。

用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。

计算公式:CaO——C×V×5.608/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V——消耗EDTA的体积。

m——试样的重量(g)五、MgO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。

加5ml的三乙醇胺(1:1),12ml的氨性缓冲溶液(PH=10)。

加铬黑T指示剂,用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。

计算公式:MgO——C×(V2-V1)×4.030/m(20/250)式中:C——EDTA的浓度V2——消耗EDTA的体积m——试样的重量(g)。

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁

石灰石粉化验分析方法氧化钙氧化镁文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]石灰石粉化验分析方法(氧化钙、氧化镁)方法提要:试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂:碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤:称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。

盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定1方法提要在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。

2试验试剂盐酸(1+1)2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液0.002mol/l EDTA标准溶液3分析步骤准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁、氧化硅

t ea r o es e gho e ns t f c o iee t u i m nh moe et fr ls fs ae i u s d T eo t u s e rt e nt t n t f l mp u h r e me t, ee e t f f rn fs n t eo o g n i as u e r ds se . h p m m t t h d o i yog c i e
石、 石灰石中氧化 钙 、 氧化镁 、 氧化硅 。


词 : X射线 荧光 光谱 ; 融 法制 样 ; 熔 氧化 钙 ; 化镁 ; 化 硅 氧 氧
文 献标 识码 : B
中图分类 号 : 0 3 . 44 1
Dee m i to fCaO , g , O2i Do o ie a d Li e t n t r na i n o M O Si n l m t n m s o e b r y Fl o e c nc e t o e r y X— a u r s e e Sp c r m t y
何春根, 殷 兵, 董 莉, 徐 鹏 , 文华 , 小龙 许 项
( 昌长力钢铁 股份有限公 司, 南 江西 南昌 30 1 ) 3 02

要 : 讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、 熔融温度对强度的影响、 熔融时间对玻璃熔片均匀性
的影响 , 通过对方法精 密度和准确度 的试验 , 确定 了最佳 试验 条件。并用熔 融法制样 , X射线荧 光光谱法 测量 白云
c n i o se tb ih d tr u h t e ts fp e iin a d a c r c . a w i , O, O, i n d lmi n i s n r ee - o d t n i xa l e h o g h e to rc so n c u a y Me n h l Ca Mg S O2i oo t a d l i s e e me t e a e d tr o

石灰中CaO、MgO的测定

石灰中CaO、MgO的测定

石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛,孔径0.2mm一、试剂:1、盐酸(1+1)2、氯化铵:20%3、氨水:浓4、三乙醇胺:1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液:67.5g氯化铵,570ml氨水,溶解后稀释至1000ml。

6、钙指示剂:称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。

7、镁指示剂:称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。

(或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。

)二、操作步骤:称取0.2g试样,置于250ml烧杯中,用少许水润湿,加20ml盐酸,与电炉上溶解至清亮,加水50ml,加15ml氯化铵,加热近沸,取下用氨水调至大量铁铝沉淀(白色絮状,或者棕色颗粒状)出现,过量1-2ml,加热煮沸2-3分钟,取下冷却,过滤于200ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。

氧化钙的测定:吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中,加水80ml,加1:1三乙醇胺5ml,加氢氧化钾20ml,钙指示剂少许,用EDTA滴定至纯兰色为终点。

氧化镁的滴定:吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中,加水80ml ,加5ml 三乙醇胺,20ml 氨性缓冲溶液,镁指示剂少许,用EDTA 滴定至纯兰色为终点。

四、计算:1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中:V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。

V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。

M —滴用EDTA 的摩尔浓度。

0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。

G —参加反应的试样量(g )五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快,在接近终点应慢滴避免过量。

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究

快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验,三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。

电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确,工作效率高。

【关键词】石灰石;氧化钙;氧化镁;电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行,入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测,在检测中,发现该方法存在不足。

2009年1月,试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定,提高了检测速度,但该检测方法还不够完善。

2011年1月,采用盐酸直溶试样电位滴定法检测,试验证明,该方法效果良好,于是,在茂名热电厂得到推广应用。

1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂(1份硼酸+2份无水碳酸钠)的铂坩锅中,混匀。

将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950~1000℃熔融10min,取出,冷却。

置于烧杯中,加75mL(1+1)盐酸,低温加热浸出熔块,冷却至室温。

定容250mL。

取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在强碱介质中,以钙指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。

另取20mL试液,以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子,在氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂,用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。

1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多,且杂容易引起偶然误差等缺点,不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。

高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子,石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁,极易溶于(1+1)盐酸溶液,我们认为直接用(1+1)盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。

谈石灰试验中氧化钙及氧化镁的测定

谈石灰试验中氧化钙及氧化镁的测定
第3 9卷 第 2 5期 2 0 1 3年 9 月 文章编号 : 1 0 0 9 - 6 8 2 5( 2 0 1 3) 2 5 — 0 1 0 9 - 0 2
山 西 建 筑
S HANXI ARC HI T E C I I UR E
V o 1 . 3 9 No . 2 5
1 石 灰试 验 的原 理
化钙溶 液 , 计算 1 m L E D T A二钠标 准溶 液相 当于氧 化钙 的毫克 1 ) 氧化钙含量试验是根据石灰中活性氧化钙与蔗糖 C 。 : H投 O 。 。 数。第三步计算 1 m L E D T A二钠标 准溶 液相 当于氧化镁 的毫克 化合而成水溶性 的蔗糖钙 C a O・ C , : H : O 。 。・ H : O, 而石灰 中的其 数。氧化镁含量试 验 的关键 点是称 取试样 用 减量法 。石灰 用盐
2 试 验 范 围
粒, 这样试验 时 , 滴定 终点 容易掌 握 , 否则 溶液 总是 在变 色 , 找不 本方 法适用于测定各种石 灰的有效 氧化钙 及总 氧化镁 含量 , 出终点 。6 ) 要 注意安 全 。石 灰试验 接触 的是 浓盐酸 、 浓 氨水 , 浓 酸性铬 兰 K 一萘酚绿 B 。 盐 酸加 热时要防止烫伤 , 浓 氨水 不要用鼻 子 闻, 而应是 用手扇 , 如
化钙 含量 试验 的 关键 点是 蔗糖要 迅 速覆 盖试 样 , 以 防试样 被碳
级, 这 时就需要做石灰试 验。通常工地上 要求 只做氧 化钙 和氧化
使试样 充分溶 解 。注意石 灰 的存 镁含量两项技术 指标 。在道路桥梁 这个行业 , 学 化学分 析专业 的 化。加入玻璃珠后要充分振荡 , 放时间 。因为有效 氧化 钙含量 是随着 石灰 的存 放时 间的增 长 而 人很少 , 几乎是工科 类专 业 的人 , 做这 个试 验就 有种 跨行 业 的感 减少的 。一定要 用 新 煮沸 并 已经 冷却 的蒸 馏 水 , 以消除 二 氧化 觉 。这时就不仅 需要 弄懂其试验原 理 , 还 要知道 化学分 析 的一般 碳。2 ) 氧 化镁 的测定 : 第 一步 配制 氧化钙 标准溶 液 , 精确称 量碳 知识 , 这样 才能保证试验 的准确性 。我在 此文 中总结 了做这项 试 酸钙 1 . 7 8 4 8 g , 这个称量一定要准 确 , 它影响后面 的相关试 验 , 关 验的经验及感受 , 以供大 家学 习和思考 。 系到氧化镁含量 的准 确测 定。第 二步 是用 E D T A标准 液标 定 氧

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

石灰中有效氧化钙和氧化镁简易测定方法1. 前言嘿,朋友们!今天咱们要聊的是一个挺有趣的主题:石灰,特别是其中的有效氧化钙和氧化镁的测定。

别担心,不会让你觉得枯燥无味,咱们就像聊天一样轻松愉快。

石灰这玩意儿可不简单,它在建筑、农业,还有环保等领域都大显身手。

知道吗?石灰不仅是咱们常见的建筑材料,还是改善土壤质量的好帮手,能把土壤变得松软,营养丰富。

但要让它发挥出最好的效果,我们得知道它里面到底藏了多少有效成分,今天就来聊聊如何简单测定这些成分。

2. 石灰的组成成分2.1 什么是氧化钙和氧化镁?在石灰中,氧化钙和氧化镁是两个超级重要的角色。

氧化钙,俗称生石灰,听起来是不是有点酷?它的主要任务就是中和酸性土壤,帮助植物健康成长。

而氧化镁则是帮助植物吸收养分的好帮手,缺了它,植物可得吃不饱啊!想象一下,土壤就像一个餐桌,氧化钙和氧化镁就是那不可或缺的美味佳肴,让每一颗植物都能吃得饱、长得壮。

2.2 为什么要测定它们的含量?那么,测定这两个成分到底有什么意义呢?就像咱们去餐馆点菜,总得知道菜单上有什么,才能选到合适的菜嘛!石灰中的有效成分含量直接影响它的使用效果。

如果含量不够,施肥可就没啥用,浪费时间和金钱。

所以,掌握测定的方法,才能让咱们的土壤和植物双双受益。

3. 简易测定方法3.1 材料准备好了,接下来我们要进入正题啦!测定石灰中有效氧化钙和氧化镁其实并不复杂,准备的材料也不多。

咱们只需要:一份石灰样品、稀盐酸、清水、烧杯、试管和一些常见的实验工具。

嘿,别被这些工具吓着,咱们只是做个小实验,轻松点儿就好。

3.2 实验步骤好啦,准备好了吗?让咱们开始吧!首先,取一小勺石灰样品放到烧杯里。

然后,慢慢加入稀盐酸,看看会发生什么神奇的反应!这时候你会看到气泡冒出来,哇哦,感觉像在做魔法一样!这个气泡其实就是二氧化碳,表明石灰中的氧化钙正在和盐酸反应。

等气泡不再冒出来后,咱们就知道氧化钙的含量差不多测好了。

接着,加入清水把反应后的溶液稀释,接下来就是测定氧化镁了。

电厂脱硫用石灰石中氧化钙、氧化镁含量快速检测方法

电厂脱硫用石灰石中氧化钙、氧化镁含量快速检测方法

科学发展就是进一步调节和改进人与自然的关系,促进和谐社会的建 立。
胡锦涛表示,中国政府把积极开展节能减排作为应对气候变化的 切入点,采取了节约能源、优化能源结构、提高能源效率、开展植树造 林等一系列措施,取得了显著成效。 我们明确要求,到 2010 年单位国 内生产总值能源消耗比 2005 年末降低 20%左右, 主要污染物排放总 量减少 10%,森林覆盖率由 2005 年的 18.2%提高到 20%。 我们扬中市 是全国首批“小康市”之一,1995 年 6 月,国家环保总局又正式将 扬 中 确定全国首家生态示范建设点市。 1999 年我市顺利通过省和国 家 生 态示范区验收,2000 年 3 月,我市正式被命名为国家级生态示范区。
我市在狠抓经济发展的同时,始终坚持经济建设与环境保护协调 发展的原则,扬中的领导换了一任又一任,但环境保护这根弦始终没 有放松,环境保护工作也取得了丰硕成果。 在经济持续高速发展的同 时,环境质量不但没有随之下降,局部内容还有所改善。 大气质量全年 优良天达到 85%以上,长江水扬中段水质保持在国家地表水Ⅱ类水标 准 ,全 市 自 来 水 普 及 率 达 100%,全 市 水 土 保 持 率 为 100%,绿 化 覆 盖 率达 30%以上,市区全部建成烟尘控制区,覆盖率达 100%。 我市先后 被评为全国农村绿化百强县(市)、全国沼气建设先进市、全国农村自 来水普及先进市、能源综合建设先进市,目前正在朝着省级卫生城市、 全国生态示范市的目标迈进。环境优势日益凸现。我市还实施了“管道 燃气工程”、“绿色环岛工程”、“工业污染源集中控制工程”、“城镇环境 综合整治工程”、“农业生态工程”。 原国家环保总局解振华局长曾经给 予了很高评价,他说:“扬中生态示范区工程的建设是在扬中步入‘百 强’,进入‘小康’后提出来,为我国经济发达地区的持续发展开辟了一 个先例。 希望扬中能努力工作,加大力度,为全国树立一个好样板。 ”

石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤

石灰有效氧化钙和氧化镁含量步骤

简易法仅供地‎方道路或工程‎量不大的工程‎采用。

标准法,石灰有效氧化‎钙含量分析天平0.0001g精‎度,滴定管50m‎l0.1ml精度,干燥箱,电炉,干燥器,三角瓶,研钵,表面皿,玻璃珠,漏斗,棕色广口瓶,托架天平0.1g,大肚移液管,玻璃棒,洗耳球,试剂勺。

试剂蔗糖,酚酞指试剂,0.1%甲基橙水溶液‎,0.5N盐酸标准‎溶液,碳酸钠。

称取0.800-1.000g在1‎80℃烘干2h的碳‎酸钠,置于250m‎l三角瓶加1‎00ml水完‎全溶解,加2-3滴甲基橙指‎示剂,用盐酸标准溶‎液滴定至黄色‎变为橙红色。

当量浓度N=Q/(V*0.053)NN为盐酸当量‎,Q为碳酸钠质‎量,V滴定消耗盐‎酸体积ml。

0.5g准确至0‎.0005g,放入干燥具塞‎三角瓶,取5g蔗糖,投入15粒玻‎璃珠,迅速加入新煮‎沸并冷却的蒸‎馏水50ml‎,震荡15mi‎n,用水冲洗瓶颈‎及瓶塞,加入2-3滴酚酞指示‎剂,以0.5N盐酸滴定‎,每秒2-3滴为宜,至粉红色消失‎,30s不复现‎。

有效氧化钙百‎分含量Xi=(0.028*V*N/G)*1000.028氧化钙‎毫克当量,V消耗盐酸体‎积,N盐酸当量浓‎度,G试样质量。

对同一石灰样‎品至少应做两‎次测定,平均值代表最‎终结果。

结果在30%之内时平行误‎差0.40%,30%-50%时平行误差0‎.50%,大于50%时平行误差0‎.60%。

标准法,石灰有效氧化‎镁含量试剂:盐酸,氢氧化铵,氯化铵,酸性铬蓝K,萘酚绿B,硝酸钾,EDTA二钠‎标,碳酸钙,氢氧化钠,钙试剂羟酸钠‎,硫酸钾,酒石酸钾钠,三乙醇胺。

1:10盐酸将1‎体积盐酸密度‎1.19,以10体积蒸‎馏水稀释。

氢氧化铵-氯化铵缓冲剂‎:67.5g氯化铵溶‎于300ml‎无二氧化碳蒸‎馏水加浓氨水‎(0.90)570ml,用水稀释至1‎000ml。

酸性铬蓝K-萘酚绿B(1:2)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝‎K和0.75g萘酚绿‎B与50g已‎在105℃烘干的硝酸银‎混合研细,并保存于棕色‎广口瓶。

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法

石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样,至于瓷坩埚中,放在马弗炉内,从低温逐渐升高温度,在900~1000℃下灼烧1h。

2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样,精确至0.0001g ,置于铂坩埚中,将盖斜置于坩埚上,并留有一定缝隙,在900~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却至室温,用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠混匀,再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ,取下冷却至室温。

将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿,从皿口加入5mL盐酸(1+1)及2~3滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全,用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸发皿中,将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角架,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入1g氯化氨,充分搅匀,在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。

取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐溶解。

用中速滤纸过滤,用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤10~12次。

滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中,干燥、灰化后,放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。

向坩埚内加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。

将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中,冷却至室温,恒量。

经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾,在500~600℃下熔融至透明,熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至标线,摇匀。

3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中,加水稀释约200mL,加5mL三乙醇胺(1+2)及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾(200g/L)至出现绿色荧光后再过量5~8mL ,以EDTA(0.015mol/L)滴定至绿色荧光消失并出现红色。

氧化钙氧化镁的测定实验原理

氧化钙氧化镁的测定实验原理

氧化钙氧化镁的测定实验原理1. 引言大家好,今天咱们来聊聊氧化钙和氧化镁的测定实验原理。

这可不是一本正经的化学课,而是一个轻松幽默的实验故事。

氧化钙和氧化镁这两个家伙可不简单,别看它们平时默默无闻,却在生活中扮演着不可或缺的角色。

想想吧,水泥、肥料、还有一些药品,哪儿少得了它们?那么,咱们究竟是怎么把它们测定出来的呢?接着往下看,保证让你大开眼界。

2. 氧化钙与氧化镁2.1 氧化钙的身世说到氧化钙,大家是不是都想起了那个经典的“石灰”呢?没错,它就是从石灰石里提炼出来的,听起来挺高大上的。

石灰在建筑、环保等领域都用得上,真可谓是个“全能选手”。

它的化学式是CaO,想想这“Ca”就像是个大块头,最爱和氧亲密接触,造就了它的稳重性格。

2.2 氧化镁的魅力再说说氧化镁吧,别小看它,化学式是MgO。

它其实是镁元素和氧的结合,常见于某些药物和建筑材料中。

很多人可能没听过它的名字,但它的应用可不在少数。

生活中一些抗酸药就是它的身影,让人胃不再受折磨,简直就是生活中的“解药”。

3. 实验原理3.1 测定的方法好了,咱们进入正题,怎么测定这两个氧化物呢?实验的方法可谓五花八门,不过最常用的得算是酸碱中和法了。

这个方法就像是把“敌人”引入“友军”中,酸和碱一旦相遇,哗啦啦,立马发生反应!在实验中,我们通常用标准的酸(比如盐酸)来滴定样品,看看需要加多少酸才能把样品中的氧化钙和氧化镁都搞定。

3.2 反应过程那么,反应到底是怎么发生的呢?咱们先把氧化钙和氧化镁溶解在水里,然后慢慢往里滴加酸。

这个过程就像是调味料一样,别急,慢慢来。

等到滴入的酸量刚好能把样品里的钙、镁全部“制服”,你会发现溶液的颜色发生了变化,这时候,你就知道实验成功了!通过计算滴定用的酸的量,我们就可以算出样品中氧化钙和氧化镁的含量。

4. 注意事项4.1 精确度的重要性当然啦,实验可不是胡乱搞搞就行的,讲究的是精准。

每一步都得小心翼翼,尤其是在滴定的时候,得眼明手快。

石灰石中成分分析作业指导书

石灰石中成分分析作业指导书

石灰石成分分析作业指导一、石灰石中CaO、MgO含量的快速测定1、所用试剂盐酸(1+1)三乙醇胺(1+2)KOH溶液(20%)K.B指示剂0.015M EDTA2、实验步骤准确称取约50mg试样置于400ml烧杯中,用少量水润湿后盖上表皿,从烧杯口慢慢地加入5ml盐酸(1+1),并加热煮沸1~2min,然后用水稀释至200ml左右,加入5ml三乙醇胺(1+2),搅拌,再加入10ml 20%K0H溶液及适量K.B指示剂,用0.015M EDTA滴定至亮蓝色,消耗EDTA为V1,向溶液中加HCl(1+1),溶液由蓝色变为酒红色或成蓝色到粉红色之后,搅拌,使Mg(0H)2沉淀溶解,然后加25mlNH4CL-NH4OH缓冲溶液,此时溶液又呈酒红色,用0.015M EDTA 标准液滴定至亮蓝色,记下EDTA标准液消耗量V2.计算:T CaO X V1CaO%= ------------------ X 100%GT MgO x (V2– V1)MgO%= ----------------------- x 100%G式中T CaO、T MgO 为EDTA的滴定度,mg/mlV1V2为消耗EDTA的毫升数,ml.碳酸钙标准溶液c(CaCO3)=0.024mol/L称取0.6g(m1)已于105~110度烘过2小时的碳酸钙,精确至0.0001g,置于400ml烧杯中,加入约100ml水,盖上表皿,沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解,加热煮沸数分钟,将溶液冷却至室温,移入250ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=0.015mol/l1 、标准滴定溶液的配制称取约5.6克EDTA置于烧杯中,加入约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀至1升。

2 、EDTA标准滴定溶液浓度的标定吸取25ml碳酸钙标准溶液于400ml烧杯中,加水稀释至约200ml,加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入KOH(20%)溶液至出现绿色荧光后再过2~3ml,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索

石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索

石灰石中氧化钙、氧化镁的多种测定方法探索发表时间:2020-07-27T06:08:46.815Z 来源:《建筑细部》2020年第10期作者:潘华桥[导读] 石灰石作为电厂脱硫的主要原材料,主要应用在湿法烟气脱硫技术中,而就目前电厂脱硫的技术发展来看,湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

河池市产品质量检验所摘要:石灰石作为电厂脱硫的主要原材料,主要应用在湿法烟气脱硫技术中,而就目前电厂脱硫的技术发展来看,湿法烟气脱硫技术是最为成熟的技术。

鉴于此,对石灰石成分的测定法方对于电厂脱硫工艺显得尤其重要。

随着现代化技术和石灰石成分测定技术的发展,石灰石中氧化钙、氧化镁的测定准确定更高,以石灰石作为脱硫的主要原材料可以在很大程度上较少对空气环境的污染。

关键词:石灰石;成分;测定;氧化钙;氧化镁一、引言伴随着空气质量的每况愈下,中央及个地方政府对于空气质量的重视程度也愈来愈高,“蓝天保卫战”在我国彻底打响。

长期以来,以煤资源为主的能源结构使得我国的大气环境质量受到了严重的影响,减少煤燃烧中产生的二氧化硫成为治理控制污染的重要方向,火力发电厂中烟气脱硫收到了社会各界的普遍关注。

目前我国火力发电厂中烟气脱硫大部分以石灰石为主要原材料,而石灰石中氧化钙、氧化镁的含量对于烟气脱硫的成效又有着直接的影响,因此准确的对石灰石中氧化钙、氧化镁含量进行测定对于烟气脱硫意义重大。

二、高温碱溶试样滴定法中氧化钙的测定(一)试验方法概述在PH值大于12的溶液中,用浓度为2%的氟化钾试剂掩蔽硅酸,用三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素会成绿色荧光的络合物,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,最终呈现为橘红色。

(二)实验所需试剂与仪器在对石灰石中氧化钙含量的测定实验中,指示剂通常会使用CMP指示剂和羟基萘芬蓝。

上文实验中所用的指示剂为CMP指示剂,但在标准JC/T478.2-2013标准中所介绍的指示剂为羟基萘芬蓝。

石灰中氧化钙氧化镁的测定

石灰中氧化钙氧化镁的测定

石灰中氧化钙氧化镁的测定
发布时间:2011-4-18
石灰中氧化钙氧化镁的测定
1、方法提要:
样品经酸溶后用三乙醇胺掩蔽铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)不分离可直接测定。

2、试剂:
2.1 盐酸浓,(1+1)。

2.2 三乙醇胺溶液(1+1)。

2.3 氢氧化钾溶液(200g/L)。

2.4 K-B指示剂:称0.5g酸性铬蓝K和0.5g萘酚绿B,分别用
(1+1)三乙醇铵溶解并定容到50mL容量瓶中,摇匀备用,然后按1(K)∶2(B)的体积混合摇匀即可,或用0.34g酸性铬蓝K与0.66g 萘酚绿B于烧杯中用100mL三乙醇铵(1+1)溶解摇匀。

2.5 氨水-氯化铵缓冲液(PH=10)用67.5g氯化铵溶于200mL水中,再加570mL氨水加水至1L,混匀。

2.6 Na2EDTA标准溶液。

3、分析步骤:
准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入盐酸20mL加热蒸至5mL 小体积后,取下冷却,转入250mL容量瓶中,以水定容,摇匀。

分取50mL上清液于300mL烧杯中,加5mL 三乙醇胺溶液(1+1)放置
5min,加入氢氧化钾溶液20mL,滴加3滴K-B指示剂,用
0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色为终点即完成对钙的滴定,然后用HCl(1+1)调溶液由蓝-红-蓝-至酒红色后加入氨水-氯化铵缓冲溶液(PH=10)20mL用0.025mol/LNa2EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色变成纯蓝色为终点。

计算参见分类文章耐火材料中石灰石、石灰及白云石的测定。

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅乔蓉郭钢(涟钢质量部)摘要将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法。

对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量。

灼烧时间试验表明,试样在1100 ℃下灼烧0.5 h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响。

用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应。

精密度试验果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038%~3.5%之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致。

关键词:X射线荧光光谱; 白云石;石灰石;压片法;灼烧减量;氧化钙;氧化镁;二氧化硅白云石和石灰石主要用于炼钢时脱硫、脱磷,可以增加炉渣粘度,净化钢液,还可以起到护炉作用[1]。

有关X射线荧光光谱法测定白云石和石灰石中组分已有报道,已有文献中样品处理一般采用熔融制样[2-5]或灼烧后压片制样[6-10]。

熔融制样相对繁琐,而压片制样较简单,但是试样经灼烧后极易吸收空气中的二氧化碳和水,且吸水能力比硅胶吸水能力还大得多,不容易保存,因此需要耗费大量的标样。

本文根据白云石和石灰石性质比较稳定的特点,取部分试样压片测出含量,再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量,通过灼烧减量对直接压片的测定值进行换算以获得氧化钙、氧化镁和二氧化硅的实际含量。

对标准样品和试样进行测定,准确度和精密度均满足要求。

1 实验部分1.1 主要仪器设备及试剂PW2400X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司),其中载气为90%氩气-10%甲烷;AL204电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);SX2-5-12箱式电阻炉(长沙实验电炉厂);YYJ-40半自动压片机(长春科光机电公司);工业硼酸。

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石灰石粉中氧化钙、氧化镁测定
方法提要:
试样置于铂坩埚中以碳酸钾-硼砂混合剂熔融,熔融物以硝酸加热浸取。

化验试剂:
碳酸钾-硼砂(1+1)混合剂:先将碳酸钾放在干燥几天,硼砂放在烘箱(105℃)中烘2小时后,然后按1:1的重量,将碳酸钾与无水硼砂在玛瑙研钵中研细,混匀后贮存于茶色磨口瓶中。

硝酸(1+6):将1体积的硝酸与6体积的水混合。

制备步骤:
称取约0.5g试样于铂坩埚中,加2g碳酸钾-硼砂混合剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面。

盖上坩埚,从低温开始逐渐升高温℃至气泡停止发生后,在950-100℃下继续熔融3-5分钟,然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀地附于铂坩埚的内壁。

冷却至室温后将铂坩埚及盖一并放入加热至微沸的盛有100ml硝酸(1+6)的烧杯中,并继续保持其微沸的状态,直至熔融物完成分解。

再用水清洗铂坩埚及盖,最后将溶液冷却至室温,移入250ml容量瓶定容,摇匀后供化验使用。

氧化钙的测定
1方法提要
在PH大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅酸,三乙醇胺掩蔽铁、钼,以CMP为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。

钙离子与钙黄绿素生成络合物为绿色荧光,钙黄绿素为橘红色,因此滴定终点时绿色荧光消失,而呈现橘红色。

2试验试剂
盐酸(1+1)
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
CMP指示剂:1g钙黄绿素+1g甲基百里香酚蓝+0。

2g酚酞+5g在105℃烘过的硝酸钾研磨细,存于磨口瓶中。

20%NaOH溶液
0.002mol/l EDTA标准溶液
3分析步骤
准确吸取待测溶液25.00ml,放入100ml烧杯中,加5ml盐酸及5ml2%氟化钾溶液,并放置2分钟以上,然后用水稀释至200ml,加4ml三乙醇胺及适量的CMP指示剂,加入氢氧化
钾溶液调节溶液出现绿色荧光后再过量7-8ml(此时溶液PH大于12),用0.002 mol/l EDTA 标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失(而呈现酒红色)。

4计算公式: CaO= C×V1×56.08/m
氧化镁的测定
1方法提要
在PH10的溶液中,以三乙醇胺、酒石酸钾钠掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。

减去测得的钙量后,求得氧化镁含量。

2试剂
2%氟化钾:将2g氟化钾(KF.2H2O)溶于100ml水中
三乙醇胺(1+2):将1体积的三乙醇胺与2体积的水混合
0.002mol/l EDTA标准溶液
氨水(1+1)
10%酒石酸钾钠溶液:将10g酒石酸钾钠溶于100 ml水中
氨-氯化铵缓冲溶液(PH10.5):将54g氯化铵溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L(用PH计或精密试纸检验);硼砂缓冲溶液。

精密试纸:PH9.5-13.0
酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.75g萘酚绿B和已在105℃烘过的50g硝酸钾混合研细储存在磨口瓶中。

3分析步骤
准确吸取试样25.00 ml,放入400ml烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,然后用水稀释至200ml。

加1ml酒石酸钾钠,4ml三乙醇胺(1+2),氨水(1+1)调节溶液PH越10(用PH计或精密试纸检验),加入6ml硼砂及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用0.002mol/l EDTA标准溶液滴定至纯兰色。

4计算结果
MgO=(V2-V1)×C/m式中:
V1-滴定钙时消耗EDTA溶液的体积,ml
V2-滴定镁时消耗EDTA溶液的体积,ml
C- EDTA标准溶液浓℃
m-试样重量,g。

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