防晒霜中二氧化钛含量的测定
化妆品中二氧化钛含量的测定
式 中: P—— 加标 回收 率, %: W厂—- {式样中二氧化钛的含量,mg; W厂—- 力Ⅱ标试样中二氧化钛的含量,mg : Vr —- 力耐示p#积( mL) :
Cr —- 力Ⅱ}示用 标准溶液浓 度【mg/mL) 。 4) 相对标准偏羞( RSD%) 用样品进行精密度试验。取2个样品,分别精确称取10份,按以 上 样品 处理 方法 进行 样 品前 处理 和测 定, 计算 结 果相 对标 准偏 差。
陈昌- 冯燕华:戴士乔-
( 1.昆山流市流通领域食品质量检测中心,江苏昆山215300; 2.深圳信立泰药业股份有 限公司,广东深圳518000)
cf 裔要]样品经混合酸消解后,在强酸介质中钛与二胺替吡林甲烷形成黄色络合物,于分光光度计波长420nrn处测量其吸光度,采用标
准曲线法定量,过程中加入抗坏血酸消除三价铁的干扰。实验表明.该方法样品中二氧化钛含量在O~6.7觎时,回收率为8 9_9静卜105.7弧
RSD%=当×100%……( 2—4)
u咖I 。 此标 准工作液 系列中钛 的含量 依次为O,o.1, o.5,1 ,2
244测定 用1 c m比 色皿 ,于波 长420nm处,用 分光 光度计 测量的 标准 工
作液( 243) 和试样溶液( Z42) 的吸光度。 2.4.5标准曲线的绘制 以标准工作液的浓度为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制标
22 样品 市购八个不同 品牌防晒霜( 露、乳) 样品十 份,防晒指数 SPFl 5~30,长波 紫外 线防护 等级 PA++~ PA+++o 23主要钗器
紫外/可见分光光度讯
24实验步骤 2.4 .1消解 取试样约为Q59( 精确至0.001 g)于锥形 瓶或高型烧杯中 ,放数 粒玻璃 珠,加入8mI ~15mI混 合酸( 21B) ,盖上表 面皿,在电炉 上缓 慢消解,至溶液澄清,继续加热至溶液乘4余约2mI 一3mI ,冷却。加入 19硫酸铵( 2.1.5) 和5mI 浓硫酸( 2.12) ,煮沸至澄清,继续煮至高氯 酸白烟{吏赶尽。取下冷却,转移至10 0mI 容量瓶中,用水稀释至刻度, 定容。然后从定容的溶 液中取8mI ,移至50mI 的 容量瓶中,用水稀释 至刻度 ,混匀,备 用。 同时 进行试剂 空白试验 。 Z42显色 移取2ml 定容后的 溶液(2.4.1)于50mI 容量瓶中,加入 5m12% 抗坏血酸( 2.”O) ,摇匀,再依次加入14mI ( 1+1) 盐酸( 2_17) 、 6m15%二胺替毗林甲烷溶液( 2.¨1) ,用水稀释至刻度,摇匀,放置 40mi n,待测。 Z43 标准工作液系列的配制
二氧化钛含量测定操作指南
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂(1)浓盐酸:质量分数约为37%,ρ≈1.19 g/mL。
(2)浓硫酸:质量分数约为96%,ρ≈1.84 g/mL。
(3)硫酸铵。
(4)碳酸氢钠:饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
(5)硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中,过滤,冷却至室温并稀释至100mL,贮存于密闭深色瓶中。
(6)硫酸铁铵标准滴定溶液:1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中,加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经(105士2℃)下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg,步骤标定上述溶液。
用式(1)计算溶液的二氧化钛相当量T1,以每毫升相当TiO2克数表示:T1=m1×w(TiO2)/V1×100式中:m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量,单位为克(g);w(TiO2)—标准参比物质的二氧化钛含量,以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛,则(TiO2)以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积,单位为毫升(mL(7)配制高锰酸钾溶液c(KMnO4)= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中,盛于1000mL单刻度容量瓶,加水稀至刻度容量瓶,混匀。
(8)金属铝:电解级,以铝箔、铝片和铝线形式存在,含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤(1)取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重,加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2),精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
防晒霜中二氧化钛含量的测定
防晒霜中⼆氧化钛含量的测定防晒霜中⼆氧化钛含量的测定肇庆学院化学化⼯学院10 精细化⼯1 班吴春莹、朱研丹、简志添、谢灯咨、王乐武、彭泽森摘要本⽂在⼤量实验的基础上,建⽴了重量法测定防晒化妆品中⼆氧化钛含量的⽅法。
采⽤硫酸⼀硝酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,将TiO2 转化为四价钛,⽤单宁酸、安替⽐林作为沉淀剂,选抒性的将四价钛沉淀下来,并消除化妆品中锌、三价铁的⼲扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,灼烧称重。
关键词⼆氧化钛重量法测定防晒化妆品正⽂1 前⾔超细⼆氧化钛由于其强的吸收紫外线能⼒,及良好的化学惰性,已⼴泛⽤于防晒化妆品中。
合⾦、矿⽯、颜料等样品中钛的测定⽅法有较多的⽂献报导,主要是滴定法和光度法。
但化妆品由于其基体复杂,⼲扰较⼤,难以⽤上述⽅法测定。
本⽂利⽤四价钛离⼦选择性地与单宁酸、安替⽐林⽣成有机⼤分⼦沉淀,⽤重量法测定防晒化汝品中⼆氧化钛含量。
2 实验⽬的(1)检测并测定防晒霜中⼆氧化钛的含量,⼆氧化钛在光照下会产⽣⾃由基。
(2)熟练进⾏各种实验操作3 实验原理⽤硫酸稍酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,⼆氧化钛转化为四价钛。
在PH=1- 3的酸性环境中,于45?50C⽔浴条件下四价钛与选择性沉淀剂单宁酸和安替⽐林⽣成了橙红⾊的络合沉淀物,可消除化妆品中存在的三价铁及锌的⼲扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、⼲燥,在850E的马福炉中灼烧2.5⼩时后称重,并计算⼆氧化钛含量。
4 实验设备万分之⼀电⼦分析天平,电热⿎风⼲燥箱(CSI0-12D,马桶炉(NEY2-525,若⼲烧杯,量筒,浴锅,电炉,玻璃棒。
5实验材料及试剂浓硫酸、浓硝酸、硫酸铵、25%氨⽔、硫氰化钾、双氧⽔、单宁酸、安替⽐林(1,5- ⼆甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮图⼀)均为分析纯、⽔为去离⼦⽔、防晒霜。
5.1试剂的配制硫氰化钾:可由氯化钾与硫作⽤,⽣成硫氰酸氨,再与碳酸钾钾反应制得。
5.2材料的处理进⾏防晒霜的消解,消解时加⼊⼀定量的硫酸铵并浸泡⼀段时间,可以很好地将样品消解完全。
化妆品专用二氧化钛简介及化妆瓶中二氧化钛的检测方法
化妆品专用二氧化钛简介近年来, 氟利昂气体的随意排放引起臭氧层破坏, 有一种学说认为臭氧层减少10% 将使达到地球表面的紫外线B波增加20% ,从而使皮肤癌的发病率增长30%,因此,对研制紫外线防护剂的要求日益强烈。
以往使用有机成分的物质作为紫外线吸收剂,但是存在诸如为了尽可能保护皮肤不接触紫外线而在提高添加量之后会增加发生光致癌症(受到光的照射后该物质与皮肤发生作用导致皮肤癌)的可能性,以及产生化学过敏等问题。
任何二氧化钛都具有一定的吸收紫外线能力,及优异的化学稳定性、热稳定性、无毒性等性能。
超细二氧化钛由于粒径更小(呈透明状),活性更大,因此吸收紫外线的能力更强。
此外,如消色力、遮盖力、清晰的色调、较低的磨蚀性和良好的易分散性,决定了二氧化钛是化妆品中应用最广的无机原料。
二氧化钛在化妆品行业世界年消费量80年代估计在3500t~4000t,目前估计在5000t以上,10000t以下。
根据其在化妆品中的功能不同,可选不同品质的二氧化钛。
1化妆品专用钛白利用钛白的白度和不透明度这两种性能,可使化妆品的颜色范围很宽广,钛白作为一种白色添加剂时,主要用锐钛型钛白;但考虑到遮盖力和耐晒时,还是应采用金红石型钛白为好。
化妆品专用的钛白,纯度要求高,对有害杂质的含量要求甚严。
例如,欧共体食品添加剂法规(它适用于化妆品)规定,化妆品用钛白的酸溶性物<0135%,As<5×10-6,Pb<20×10-6,Sb<100×10-6,Cu<100×10-6,Cr<100×10-6,Zn<50×10-6,BaSO4<5×10-6,(Sb+Cu+Cr+Zn+BaSO4)<200×10-6,Hg检测不出来。
美国食品药物管理局(FDA)的食品、药物和化妆品条例规定,用作化妆品的二氧化钛,作为分散助剂的SiO2和ö或Ai2O3总量,不能超过2%,Pb<10×10-6,As<1×10-6,Sb<2×10-6,Hg<1×10-6。
化妆品中二氧化钛的检测方法
化妆品中二氧化钛的检测方法化妆品中二氧化钛是一种常见的成分,用于调整产品的色彩,为产品增添遮瑕效果。
然而,由于一些研究显示二氧化钛可能对皮肤产生负面效应,因此监测和确定化妆品中二氧化钛的含量变得至关重要。
下面将介绍几种常用的化妆品中二氧化钛的检测方法。
1. 化学显色法(Colorimetric method)化学显色法是一种常用的二氧化钛检测方法。
该方法基于二氧化钛对亚硫酸钠的化学反应,生成可显色产物。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品溶解在适量的溶剂中,使二氧化钛溶解。
(2)加入亚硫酸钠和醋酸等试剂,通过反应生成可显色产物。
(3)使用比色计等仪器测量产物的吸光度,与标准曲线进行比较,即可确定二氧化钛的含量。
优点:该方法简单、快速、准确,并且成本较低。
缺点:由于该方法在一定程度上受到其他化妆品成分的干扰,所以需要进行合适的预处理。
2. 红外光谱法(Infrared spectroscopy)红外光谱法是一种非常常用的分析技术,通过检测二氧化钛特征的红外吸收峰来确定其存在的数量。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品在红外光谱仪中测量。
(2)观察和记录样品在特定波数范围内的吸收峰。
(3)使用标准曲线来确定吸收峰的强度与二氧化钛含量之间的关系。
优点:该方法准确,不需要对样品进行破坏性处理,能够快速获得结果。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
3. 原子吸收光谱法(Atomic absorption spectroscopy)原子吸收光谱法是一种常用的金属元素检测方法,也可用于测定二氧化钛。
具体步骤如下:(1)将化妆品样品中的二氧化钛进行溶解。
(2)使用火焰原子吸收光谱仪,将样品中的二氧化钛以化学和光学方式转换为测量所需的信号。
(3)基于吸光度在特定波长处的测量值,通过与标准曲线比较,确定二氧化钛的含量。
优点:该方法准确、快速,并且对样品的处理相对简单。
缺点:需要专业的仪器设备,并且对操作人员的技术要求较高。
防晒霜实验方案
实验汇报实验步骤:(一)待测样预处理:分别称取适量微硅粉和白炭黑。
(二)待测样测定:(1)分别称取经预处理得到的微硅粉和白炭黑0.3g,分别以乙醇(水)为溶剂,加乙醇(水)至50ml,在超声波清洗机中进行清洗(10min)。
精密量取待测溶液5ml置50ml 容量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀,然后利用紫外吸收光谱检测供试品的吸光度。
(2)称取适量经预处理得到白炭黑,分别加入二甲基硅油、甘油、硬脂酸、透明质酸钠、二氧化钛及去离子水等原料,然后对其产品进行性能表征。
(三)实验结果处理:1.分别称取经预处理得到的微硅粉和白炭黑0.3g,分别以乙醇(水)为溶剂,加入乙醇,在超声波清洗机中进行清洗后,白炭黑溶于乙醇溶剂,而微硅粉有少量还未溶解。
2.以乙醇为溶剂:白炭黑紫外吸收光谱图微硅粉紫外吸收光谱图从白炭黑紫外吸收光谱图和微硅粉紫外吸收光谱图可看出,白炭黑和微硅粉在220nm处有最大吸收峰。
3.产品特性:称取适量经预处理得到白炭黑0.5g,分别加入二甲基硅油15g、甘油15g、硬脂酸3.5g、透明质酸钠2g、二氧化钛3g,并加入余量去离子水。
产品颜色呈白色,有增白效果。
二、氢醌霜的制法:1.分别准确称取A(油相)、B(水相)组分和C组分; 2.分别在水浴锅中加热至80℃,使充分溶解、混匀;3.将A(油相)加入 B(水相)中,边加入边搅拦(电动搅拌器下),继续搅拌至45℃,制成乳剂;4.将C相加入上述乳剂中,在研钵中研磨至均匀。
硬脂酸的作用:主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂单硬脂酸甘油酯:乳化剂白凡士林:润滑剂液状石蜡:润滑甘油:保湿剂十二烷基硫酸钠:去脂、乳化的表面活性剂三乙醇胺:吸湿、表面活性剂尼泊金乙酯:防腐剂。
二氧化钛含量检测方法
二氧化钛含量检测方法嘿,咱今儿个就来聊聊二氧化钛含量检测方法这档子事儿。
你说二氧化钛,这玩意儿可挺重要呢!它在好多地方都派得上用场。
那怎么知道这东西里到底有多少二氧化钛呢?这就得靠检测方法啦。
咱先说说一种常用的方法,叫分光光度法。
就好像咱看东西得用眼睛一样,这个方法就是用特别的“眼睛”去观察二氧化钛。
它能通过一些巧妙的手段,把二氧化钛的含量给测出来。
你想想,这是不是挺神奇的?就像孙悟空有火眼金睛能看穿妖怪一样,分光光度法也能看穿二氧化钛的多少。
还有一种叫滴定法。
这就好比一场比赛,通过一些特定的反应,来判断二氧化钛的量。
就好像跑步比赛,谁跑得快谁就赢,这里就是看哪种反应能更准确地测出二氧化钛。
这可不是随随便便就能搞定的,得精细操作才行呢。
再有一种是重量法。
哎呀呀,这就像称体重一样,直接称出二氧化钛的重量来。
简单直接,不拐弯抹角。
虽然可能没那么花哨,但有时候就是这么实在的方法最管用。
你说要是没有这些检测方法,那得多乱套啊!我们用二氧化钛的时候怎么能放心呢?好比做饭不知道放多少盐,那菜能好吃吗?这些检测方法就是我们的保障,让我们能清楚知道二氧化钛的含量,好更好地利用它。
那在实际操作中可得注意好多细节呢。
就像开车,得小心谨慎,稍不注意就可能出问题。
比如说试剂得选对,操作步骤不能错,环境条件也得合适。
不然测出来的结果能准吗?那肯定不行啊!咱再想想,要是检测不准确,会有啥后果?那可能生产出来的东西就不合格,这可不是小事情啊!所以检测的时候可不能马虎,得认真对待。
总之啊,二氧化钛含量检测方法可太重要啦!它让我们能准确把握二氧化钛的情况,就像我们了解自己的朋友一样。
这样我们才能更好地和二氧化钛打交道,让它为我们服务,发挥出它最大的作用。
你说是不是这个理儿?。
化妆品中二氧化钛的检测方法
化妆品中二氧化钛的检测方法二氧化钛是一种广泛应用于化妆品中的重要成分,用于提供防晒和遮瑕功能。
然而,由于二氧化钛纳米颗粒对人体健康的潜在影响,其监测方法变得尤为重要。
以下将介绍一些常用的二氧化钛检测方法。
1.纳米颗粒粒径测量:一种常见的二氧化钛检测方法是测量其纳米颗粒的粒径。
常用的测量技术包括透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、动态光散射(DLS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。
这些技术能够精确地测量二氧化钛颗粒的大小,从而评估其对人体的潜在风险。
2.表面组分分析:除了粒径测量,也可以通过分析二氧化钛颗粒的表面组分来检测其存在。
常用的表面组分分析技术包括X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)。
这些技术能够确定二氧化钛颗粒表面的化学组成,包括化学键的类型和含量,从而评估其对人体健康的潜在影响。
3.吸光光谱法:吸光光谱法是一种常用的二氧化钛检测方法。
二氧化钛颗粒对特定波长的光有明显的吸收特性,可以通过吸光光谱仪测量其吸收率来确定其存在。
这种方法简单、快速,并可以用于对大量样品进行高通量测量。
4.高效液相色谱法:高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的二氧化钛检测方法,可以准确测量样品中二氧化钛的浓度。
该方法需要将样品提取,并使用适当的色谱柱进行分离和纯化,然后使用紫外可见光谱仪测量二氧化钛的浓度。
5.原子力显微镜:原子力显微镜(AFM)是一种高分辨率的二氧化钛表面形貌表征方法,可以通过扫描样品表面来确定二氧化钛的形貌和粒径分布。
通过配合SEM技术使用,可以获得粒径和形貌的更加精确的数据。
综上所述,化妆品中二氧化钛的检测方法主要包括纳米颗粒粒径测量、表面组分分析、吸光光谱法、高效液相色谱法和原子力显微镜等。
这些方法可以帮助评估二氧化钛在化妆品中的存在和潜在影响,并为相关监管提供了科学依据。
在使用这些方法时,应注意操作规范,确保结果的准确性和可靠性。
化妆品中7种禁用物质检测方法公布(化妆品中二氧化钛的检测方法)
附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛[以二氧化钛TiO2(CAS:13463-67-7)计]的方法。
本方法适用于以膏霜、乳、液等化妆品中总钛(以二氧化钛计)含量的测定。
暂无实验数据支持本方法适用于粉类、腊质类化妆品。
本方法不适用于配方中同时含有除二氧化钛外其他钛及钛化合物的化妆品测定。
2 方法提要样品预处理后,使钛以离子状态存在于样品溶液中,加入抗坏血酸溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用分光光度法在388nm处检测,以标准曲线法计算含量。
10000倍钾、钠、铷、钙、镁、锶、磷,1000倍锰、铅、锌、铝、锆、砷、铁,50倍铌、锡,20倍铬,10倍铋、钼,对钛测定不产生干扰。
本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/mL,定量下限为0.2µg/mL;若取0.1g样品测定,二氧化钛的检出浓度为0.0068%,最低定量浓度为0.02%。
3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
3.1 抗坏血酸。
3.2 硫酸(20 =1.84 g/ml)。
3.3 盐酸(20 =1.19 g/ml)。
3.4 二安替比林甲烷,纯度>97%。
3.5 焦硫酸钾:将焦硫酸钾固体块研成粉末。
3.6 钛单元素溶液标准物质(100µg/mL)。
3.7 硫酸(1+9):取硫酸(3.2)10mL,缓缓加入90 mL去离子水中,混匀。
3.8 二安替比林甲烷溶液(80g/L):称取8g二安替比林甲烷(3.4),加入10mL盐酸(3.3),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
3.9 抗坏血酸溶液(100g/L):称取10g抗坏血酸(3.1),加去离子水稀释至100mL,摇匀,即得。
3.10 钛系列浓度标准工作溶液的制备精密量取5mL盐酸(3.3)于100mL容量瓶中,精密量取100µg/mL 钛单元素溶液标准物质(3.6)0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0mL,分别置于100mL容量瓶中。
防晒化妆品中纳米TiO_2的检测技术研究
的识 别 体 系 。
关键 词 纳 米 Ti 防 晒 化妆 品 检 测技 术 0z
防晒剂也称 遮光 剂 , 按其 防护 作用 机 制可 分为 物理阻挡 和化学 吸 收 。在 防晒 化妆 品 中 , 期采 用 早 的防晒 剂 大 部 分 为有 机 物 , 能 屏 蔽 中 波 紫 外 线 仅 ( B , UV ) 而且 还存在 毒性和化 学敏感 的问题l 。 _ 1
力 i 0型 红 外 显 微 镜 (R) 定 ; 失 重 曲 线 以 TA N1 I 测 热
的 T O , 形貌 及 尺度 如何 确 定 , 没有 任 何 专业 i 其 更
的检测机 构可 以出具相应 的检测 结果 。 我 们 选 择 目前 已 投 入 实 际 生 产 的 、 量 应 用 于 大
随 着 纳 米 技 术 的 发 展 , 米 防 晒 剂 在 活 性 成 分 纳
l 实验 部 分
1 1 无 机 成 分 的 分 离 .
取 化 妆 品 ( 为 乳 液 状 ) 烧 杯 , 浴 加 热 破 乳 均 于 水 后 , 别 用 正 己烷 、 仿 、 酮 、 醇 依 次 洗 涤 , 声 分 氯 丙 甲 超 振 荡 并 离 心 处 理 后 , 去 上 层 悬 浮 物 , 下 层 沉 淀 置 弃 取
级 T o 的存 在 判 定 及 形 貌 鉴别 确 定 尚未 形成 统 一 的 方 法 标 准 。本 文 通 过 X 射 线 荧 光 光 谱 仪 ( R ) 等 离 子 子 发 i2 X F 、
射光 谱 仪 ( P 、 外 显 微 镜 (R) 热 重 分 析 仪 ( G) x 射 线 衍 射 仪 ( R ) 扫 描 电 镜 ( E ) 透 射 电 子 显 微 镜 I )红 C I 、 T 、 X D、 SM 、
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定防晒化妆品中二氧化钛含量的测定_______________________________随着社会发展,防晒化妆品越来越受到消费者的青睐,它不仅能有效防晒,还能美容,更是夏季必备的护肤神器。
但是,在使用时也要注意安全性,防晒化妆品中的二氧化钛含量是一个非常重要的指标,只有当二氧化钛含量达到一定要求时,才能保证其在使用过程中具有良好的防晒效果。
因此,对于防晒化妆品中的二氧化钛含量进行测定是十分必要的。
一、二氧化钛的特性及其作用二氧化钛是一种白色、无定形的无机物质,具有高热稳定性和较强的光学特性,具有高反射率和很好的阻燃性。
在防晒化妆品中,二氧化钛具有重要的作用,它能够有效地吸收太阳的紫外线,避免对皮肤造成伤害。
此外,二氧化钛还具有一定的保湿作用,可以有效减少皮肤干燥等情况的发生。
二、二氧化钛含量测定方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的测定二氧化钛含量的方法,它通过将样品中的二氧化钛与盐酸溶液反应,使其分解成无色透明的氯离子,然后通过分光光度法来测定其含量。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的测定二氧化钛含量的方法,它通过将样品中的二氧化钛与气相色谱仪反应,使其在固定温度条件下分子量发生变化,然后通过检测其分子量来测定其含量。
三、测试结果分析通过对样品中二氧化钛含量进行测试,可以得出一定的结果,从而判断该样品是否符合要求。
如果二氧化钛含量低于一定的标准,则说明该样品不能满足使用要求;如果二氧化钛含量高于一定的标准,则说明该样品可以正常使用。
四、结论通过对防晒化妆品中二氧化钛含量进行测试,可以有效地保证其使用安全性。
而对于测试方法来说,两种常用的方法——酸溶法和气相色谱法,都能够准确、快速地得出测试结果,使我们能够准确地判断样品是否符合要求。
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
防晒化妆品中二氧化钛含量的测定
王传 庆
( 安徽 电子信息职业技术学院, 安徽
蚌埠 23 3 ) 30 0
【 摘 要 】本 文 在 大 量 实验 的 基 础 上 。 立 了 重量 法 测 定 防晒 化妆 品 中二 氧化 钛 含 量 的 方 法 。采 用硫 酸 一硝 酸 ( +2 体 系 建 1 ) 消解防晒化妆 品, 除去 有机物 , TO 转化为 T“, 将 i i 用单宁酸、 安替 比林作为沉淀荆 , 选抒性的将 T“沉 淀下来, i 井消除化妆品
滴 加 入 2 m 、 0 安替 比林 溶 液 , 成 橙红 色 的无定 形 沉 淀 5 l2% 形
后。 放置一定 时间后 。 用定量滤纸过滤 沉淀 , 并用去离子水洗 涤沉淀至中性 。干 8 0 马桶炉 中灰化 2 5 , 5℃ .h 冷却至室温称
重 . 算 二氧 化 钛含 量 。 计
3 结 构 与 讨 论 3 1 方 法原 理 .
维徽 电子 信 息 职业 技术 学 院学报 N . 0 6 o62 0 5卷 ( 总第 2 7期 )JRLFNI CIA OE COC IO A NENO G nrl o2 V 15 O N A UOTN LGOE TNS NRT HLY eea N .7 o. U A H AOL LEFL RI& FMI T OG O V C E O C
消解时加入一定量 的硫酸铵 井浸 泡一段时间, 以很好 可
地将样 品消解完全。过量的硫酸不但 不能加快消解, 提高消 解率, 反而由于反应剧 烈, 增加 了实验的危 险性。 实验选扦 本
单宁酸 、 安替 比林均为分析 纯。 水为去离子水。 万分之一电子
二氧化钛检测方法[新版]
附件1:化妆品中二氧化钛的检测方法(征求意见稿)1 适用范围本方法规定了采用分光光度法测定化妆品中总钛(以二氧化钛计)的方法。
本方法适用于霜、露、乳等化妆品中二氧化钛(TiO2)的测定。
本方法不适用于配方中同时含有钛及其他钛化合物的化妆品测定。
本方法对二氧化钛的检出限为0.068µg/ml,定量下限为0.2µg/ml。
2 方法原理试样经干法灰化消解后,加入抗坏血酸Vc溶液掩蔽干扰,在酸性环境下样品溶液中的钛与二安替比林甲烷溶液生成黄色,用紫外-可见分光光度计在388nm处检测,以标准曲线法定量。
3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
3.1 抗坏血酸,分析纯。
3.2 硫酸,分析纯。
3.3 盐酸,分析纯。
3.4 二安替比林甲烷对照品,纯度>97%。
3.5 焦硫酸钾粉末(分析纯):将焦硫酸钾固体块研成粉末。
3.6 钛单元素溶液标准物质100µg/ml。
3.7 10%硫酸溶液:取硫酸10ml,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
3.8 8%二安替比林甲烷溶液:称取8g二安替比林甲烷,加入10ml盐酸,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
3.9 10% 抗坏血酸溶液:称取10g抗坏血酸,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
4 仪器4.1 紫外可见分光光度计。
4.2 高温马弗炉。
4.3 分析天平:感量0.0001g。
4.4分析天平:感量0.00001g。
4.5电炉。
4.6 50ml瓷坩埚。
5 测定步骤5.1 样品处理精密称定化妆品试样0.1g置50ml瓷坩埚中,在电炉上小火缓缓炽灼至完全炭化,转移至马弗炉中,逐渐升高温度至800o C后,灰化2h,取出,放冷至室温。
小心加入1.8g焦硫酸钾粉末,使之尽量均匀完全地覆盖样品。
坩埚加盖,置550o C马弗炉中熔融5-10min,取出放冷。
量取30mL10%硫酸置坩埚中,小火加热至溶液澄清,并将坩埚盖上的熔融物用坩埚中的上清液小心洗下,并入坩埚。
二氧化钛含量的检测方法
二氧化钛含量的测定金属铝还原法1 原理试样以浓硫酸和硫酸铵溶解。
在二氧化碳气氛下用金属铝将钛(Ⅳ)还原成钛(Ⅲ)。
还原后的溶液以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铵铁标准滴定溶液滴定。
2 试剂2.1 金属铝片:含量不低于99.5%,厚度为0.1mm。
2.2 硫酸铵(GB 1396)。
2.3 硫氰酸胺指示剂( GB 660):245g/L溶液。
2.4 硫酸铁铵标准滴定溶液:c[NH4Fe(SO4)2]=0.06mol/L。
称取30g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2.12H2O]置于1000ml容量瓶中,加入含30ml硫酸(2.7)的300ml水溶解。
滴加c(1/5KMnO4)=0.1mol/L的高锰酸钾溶液,直至溶液呈粉红色,用水稀释至刻度,并摇匀。
如溶液不清,则过滤,用0.19~0.21g二氧化钛标准参比物质按4规定的操作步骤进行标定。
硫酸铁铵标准滴定的浓度按式(1)计算:p . m1c[NH4Fe(SO4)2]= ——————----------------------- (1)0.0799×V1式中:c[NH4Fe(SO4)2]——硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;m1——二氧化钛标准参比物质的质量,g;V1——滴定消耗硫酸铁铵标准滴定溶液的体积,ml;P——标准参比物质中TiO2含量(如用光谱纯TiO2,则p以100% 计)0.0799——与 1.00ml硫酸铁铵标准滴定溶液{ c[NH4Fe(SO4)]=1.000mol/L}相当的以克表示的二氧化钛的质量。
22.5 盐酸(GB 622):ρ1.18g/ml。
2.6 碳酸氢钠(GB 640)饱和溶液。
2.7 硫酸(GB 625)ρ1.84g/ml。
3 仪器3.1 天平:感量0.0001g。
3.2 烘箱:能维持温度为105~110℃。
3.3 玻璃液封管:或其他合适的吸收器。
3.4 干燥器:内装合适的干燥剂,例如硅胶。
4 操作步骤4.1试样称取预先在105~110℃干燥2h的试样0.19~0.21g,精确至0.0001g。
用于防晒霜的二氧化钛等材料的光吸收测量
二氧化钛是一种被用于防晒霜中的材料,其有效吸收太阳光,从而起到防晒作用。
本文介绍了用于测量二氧化钛等材料光吸收能力的方法。
首先,我们使用可以测量二氧化钛等材料的光吸收能力的设备,它能够测量材料在不同波长下的吸收能力。
首先,我们将防晒霜中的二氧化钛样品放在设备上,然后调节设备的波长,以测量不同波长下的光吸收能力。
其次,我们需要使用一种称为吸收谱的技术,它可以测量样品在不同波长下的吸收能力。
我们将样品放置在设备中,然后调节设备的波长,以测量不同波长的吸收能力。
第三,我们还可以使用电子能谱仪来测量样品的光吸收能力。
这种设备可以测量样品在不同波长下的吸收量,从而更准确地评估样品的防晒效果。
最后,为了更准确地测量样品的吸收能力,我们还可以使用紫外可见谱仪来测量样品在紫外和可见光的吸收能力。
这种设备可以更准确地测量样品在不同波长下的吸收能力,从而更好地评估防晒效果。
总之,二氧化钛是一种用于防晒霜的有效材料,我们可以使用上述方法来测量这种材料在不同波长下的吸收能力,从而更准确地评估防晒效果。
纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量测定
纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量测定发表时间:2014-07-31T15:07:59.857Z 来源:《医药前沿》2014年第8期供稿作者:朱水源钟国金蔡小连[导读] 越来越多疾病大爆发,我们都处在满是细菌的环境中,消毒抗菌产品不断推出。
朱水源钟国金蔡小连(佛山市普达美生物医药科技有限公司广东佛山 528000)【摘要】目的检测纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量。
方法本实验采用铝还原法,通过将试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中,金属铝将四价钛还原成三价钛。
以硫氰酸铵作指示剂,用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。
结果该法下测得纳米二氧化钛霜中二氧化钛含量平均达8.53%。
结论该方法较为简便,结果稳定,针对性强,值得推广使用。
【关键词】二氧化钛含量铝还原法【中图分类号】R115 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752(2014)08-0373-02 目前,越来越多疾病大爆发,我们都处在满是细菌的环境中,消毒抗菌产品不断推出,但是有效持续起到抗菌作用的却很少,这要求开发更为有效的、长效的、安全的抗菌产品。
据文献报道[1-3],纳米二氧化钛通过其微粒特殊性以及自身的物理化学反应,可以有效并且长效的起到抗菌的功效,此外,纳米二氧化钛还有很好的屏蔽紫外线功能,能达到保护皮肤的效果。
纳米二氧化钛抗菌的原理主要是通过吸收紫外线,激发其产生很强氧化能力的氢氧自由基和氧负离子基团,有效杀害细菌。
本文通过铝还原法[4]对纳米二氧化钛抗菌霜中二氧化钛的含量测定[5]。
1.试剂和仪器浓硫酸,浓盐酸,硫酸铵,碳酸氢钠,硫氰酸铵,硫酸铁铵,高锰酸钾等均为分析纯规格,纳米二氧化钛液由广东省生态环境与土壤研究所提供,含量98%,纳米二氧化钛霜(自制,批号:20110729);鼓风干燥箱(上海精密仪器仪表有限公司产,型号:DHG9050A)。
2.方法2.1 备用试剂的配制先分别配制0.1111g/ml碳酸氢钠溶液,0.245g/ml硫氰酸铵溶液,5%硫酸溶液,0.00316g/ml高锰酸钾溶液。
复方二氧化钛软膏中防晒剂的鉴别和含量测定
复方二氧化钛软膏中防晒剂的鉴别和含量测定叶光明;于晓华;陈云红;古丽萍;姜云云;吴明男【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2008(8)4【摘要】目的:建立复方二氧化钛软膏中防晒剂的鉴别和含量测定方法。
方法:以显色反应鉴定二氧化钛,采用HPLC法同时测定二苯酮-3(MC40)和甲氧基肉桂酸辛酯(MC80)的含量。
色谱柱为Diamonsil C18柱(200min×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水(90:10);流速1.0mL/min;柱温35℃;检测波长0~9min为287nm,9~20min为309nm。
结果:MC40和MC80分别在30-300μg/mL和100~1000 μg/mL范围内呈良好的线性关系。
精密度、回收率、重复性和稳定性均符合方法学要求。
结论:该方法准确、可靠、快速,适用于复方二氧化钛软膏的质量控制。
【总页数】3页(P261-263)【关键词】二苯甲酮;甲氧基肉桂酸辛酯;复方二氧化钛软膏;色谱法;高压液相;防晒剂【作者】叶光明;于晓华;陈云红;古丽萍;姜云云;吴明男【作者单位】中国人民解放军101医院药剂科;南京军区军事训练医学研究所;蚌埠医学院药学系【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R986【相关文献】1.防晒霜优白中纳米二氧化钛含量测定方法研究 [J], 樊星;邢俊波;靳守东;姜春来;杜美娟;蒋小秋;李萌云;李云乔;吴虹阳2.派莎防晒霜中纳米二氧化钛的含量测定 [J], 常明泉;陈芳;袁胜浩;段德鉴3.HPLC法测定复方二氧化钛软膏中水杨酸苯酯的含量 [J], 陆震;渠莉4.复方自身清颗粒剂中总芍药苷的定性鉴别以及含量测定 [J], 周昕;顾军花;谢瑞芳;顾希钧;陈湘君5.高效液相色谱法测定防晒化妆品中22种化学防晒剂的含量 [J], 卓婧;简育莹;卢端萍;唐雯因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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防晒霜中二氧化钛含量的测定
肇庆学院
化学化工学院
10精细化工1班
吴春莹、朱研丹、简志添、谢灯咨、王乐武、彭泽森
摘要
本文在大量实验的基础上,建立了重量法测定防晒化妆品中二氧化钛含量的方法。
采用硫酸一硝酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,将TiO2 转化为四价钛,用单宁酸、安替比林作为沉淀剂,选抒性的将四价钛沉淀下来,并消除化妆品中锌、三价铁的干扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥,灼烧称重。
关键词
二氧化钛重量法测定防晒化妆品
正文
1 前言
超细二氧化钛由于其强的吸收紫外线能力,及良好的化学惰性,已广泛用于防晒化妆品中。
合金、矿石、颜料等样品中钛的测定方法有较多的文献报导,主要是滴定法和光度法。
但化妆品由于其基体复杂,干扰较大,难以用上述方法测定。
本文利用四价钛离子选择性地与单宁酸、安替比林生成有机大分子沉淀,用重量法测定防晒化汝品中二氧化钛含量。
2 实验目的
(1)检测并测定防晒霜中二氧化钛的含量,二氧化钛在光照下会产生自由基。
(2)熟练进行各种实验操作
3 实验原理
用硫酸稍酸(1+2)体系消解防晒化妆品,除去有机物,二氧化钛转化为四价钛。
在PH=1~3的酸性环境中,于45~50℃水浴条件下四价钛与选择性沉淀剂单宁酸和安替比林生成了橙红色的络合沉淀物,可消除化妆品中存在的三价铁及锌的干扰。
将所得沉淀物过滤、洗涤、干燥,在850℃的马福炉中灼烧2.5小时后称重,并计算二氧化钛含量。
4 实验设备
万分之一电子分析天平,电热鼓风干燥箱(CSIO-12D),马桶炉(NEY2-525),若干烧
杯,量筒,浴锅,电炉,玻璃棒。
5 实验材料及试剂
浓硫酸、浓硝酸、硫酸铵、25%氨水、硫氰化钾、双氧水、单宁酸、安替比林(1,5-二
甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮图一)均为分析纯、水为去离子水、防晒霜。
图1
5.1 试剂的配制
硫氰化钾:可由氯化钾与硫作用,生成硫氰酸氨,再与碳酸钾钾反应制得。
5.2 材料的处理
进行防晒霜的消解,消解时加入一定量的硫酸铵并浸泡一段时间,可以很好地将样品消解完全。
过量的硫酸不但不能加快消解,提高消解率,反而由于反应剧烈,增加了实验的危险性。
本实验选择加入: 5ml浓硫酸、10ml 浓硝酸和1.00g硫酸铵混合,放置1.5小时后消解。
6 实验操作步骤
准确称取1.25g 左右的化妆样品置于100ml的锥形瓶中,加入5ml浓硫酸,10ml浓硝酸,1.00g硫酸铵混合均匀,放置1.5小时。
将浸泡好的样品铺放在电炉加热消解,至溶液呈微黄色。
将消解好的样品冷却至常温,加20ml 的去离子水混合均匀,继续加热至产生白烟,至溶液中的沉淀溶解。
将消解液移至500ml 烧杯中,加150ml 去离子水,用25﹪氨水和硫酸凋节溶液的PH值在2-3之间。
于45-50℃水浴条件下,缓缓加入25ml10﹪单宁酸溶液,混台均匀。
在不断搅拌下逐滴加入25ml20﹪安替比林溶液,形成橙红色的无定形沉淀后。
放置一定时间后,用定量滤纸过滤沉淀,并用去离子水洗涤沉淀至中性。
于850℃马桶炉中灰化2.5h,冷却至室温称重,计算二氧化钛含量。
7 结果及计算
8 注意事项
9 费用预算
参考文献
1 刘晓辉以太网组网技术大全北京:清华大学出版社 2001.4
2 王廷尧以太网技术与应用北京:人民邮电出版社 2005.1
3 车云霞无机化学丛书第八卷科学出版社 1998
4 朱贵云化学使剂知识科学出版社 1987。