仪器分析课后习题答案

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《仪器分析》课后习题答案参考

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《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。

6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。

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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。

仪器分析课后习题简答题答案

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一章1、常用的仪器分析方法分为哪几类?它们的原理是什么?答:○1分为电化学分析法、光分析法、色谱分析法○2原理:电化学分析法:是利用待测组分在溶液中的电化学分析性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

光分析法:是利用待测组分的光学性质进行分析测定的一类仪器分析方法。

色谱分析法:是利用物质中的各组分在互不相容的两相中吸附、分配、离子交换、排斥渗透等方面的分离分析测定的一类仪器分析方法。

一章2、仪器分析有哪些特点?答:优点:○1灵敏度高、○2炒作简单、○3自动化程度高、○4试样用量少、○5应用广泛缺点:价格昂贵、准确度不高一章3、仪器分析方法的发展趋势怎样?答:○1电化学分析方面在生物传感器和微电极应用具有广泛前景○2光学分析法方面光导纤维化学传感器探头在临床分析、环境监测○3色谱分析法对样品的连续分析研究活跃,毛细管区带电泳技术在生物分析及生命科学领域的应景。

○4计算机的应用使仪器分析具有智能性。

二章1、单独一个电极的电极电位能否直接测定,怎样才能测定?单独一个电极的电极电位不能直接测定,必须与另一支电位恒定的参比电极同插入测定试液中组成化学电池,通过测量电动势来间接测指示电极电位。

二章2、何谓指示电极和参比电极,各有什么作用?○1指示电极:电极电位随待测离子活度变化而变化的电极,能指示被测离子活度;○2参比电极:电位恒定的电极,测量电池电动势,计算电极电位的基准。

二章3、测量溶液PH的离子选择性电极是哪种类型?简述它的作用原理及应用情况。

○1作用原理:玻璃电极先经过水化的过程,水化时吸收水分,在膜表面形成一层很薄的水化凝胶层,该层面上Na+点位几乎全被H+所替代。

当水化凝胶层与溶液接触时,由于凝胶层表面上的H+浓度与溶液中的H+浓度不相等,便从浓度高的一侧向浓度低的一侧迁移,当达到平衡时,产生电位差,由于膜外侧溶液的H+浓度与膜内溶液的H+浓度不同,则内外膜相界电位也不相等,这样跨玻璃膜产生电位差,即膜电位(4膜=4外—4内)○2应用情况:最早的的离子选择性电极,是电位法测定PH的最常用的指示电极。

(完整版)仪器分析习题参考答案

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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。

2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。

分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。

括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。

各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。

其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。

精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。

仪器分析第四版答案完整版

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(4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是 氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后 流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
(5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。事实上在 色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。
(2) 分子扩散项 B/u 由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形 式存在于柱的很小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而 形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关: 相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载 气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量 较大的载气 ( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反 比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 (3) 传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两项。 所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中 试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行 缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱:
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件?
解:对于氢焰检测器离子化的作用机理,至今还不十分清 楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离,即 有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生 的正离子( CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电 场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后,记录下色 谱峰。 氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的 灵敏度,故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中 不电离的元机化合物例如CO、CO2.SO2.N2.NH3等则不能 检测。

仪器分析(第四版)课后答案

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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。

气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。

16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。

主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。

19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组份相近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。

分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。

仪器分析课后习题答案完整版

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第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

仪器分析课后习题答案1

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课后习题答案第一章:绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。

答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。

(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。

(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。

第三章光学分析法导论1.解释下列名词:(1)原子光谱和分子光谱;(2)原子发射光谱和原子吸收光谱;(3)统计权重和简并度;(4)分子振动光谱和分子转动光谱;(5)禁戒跃迁和亚稳态;(6)光谱项和光谱支项;(7)分子荧光、磷光和化学发光;(8)拉曼光谱。

答:(1)由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱;由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。

(2)当原子受到外界能量(如热能、电能等)的作用时,激发到较高能级上处于激发态。

但激发态的原子很不稳定,一般约在10-8s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱;当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态,这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。

(3)由能级简并引起的概率权重称为统计权重;在磁场作用下,同一光谱支项会分裂成2J+1个不同的支能级,2J+1称为能级的简并度。

(4)由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱;由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。

仪器分析习题及课后答案

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色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好? ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题答案(武大版)

仪器分析课后习题(参考)(部分)第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法?请加以简述。

答:a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。

光学分析法:分为非光谱法和光谱法。

非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化,从而建立起分析方法的一类光学测定法。

光谱法是物质与光相互作用时,物质内部发生的量子化的能级间的跃迁,从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。

电化学分析方法:利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。

分离分析方法:利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异,先分离,后按顺序进行测定的一类分析方法。

其它仪器分析方法和技术:利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。

3.仪器分析的联用技术有何显著优点?答:多种现代分析技术的联用,优化组合,使各自的优点得到发挥,缺点得到克服,尤其是仪器与现代计算机技术智能融合,实现人机对话,不断开拓了一个又一个的研究领域。

第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱?答:因为当分子发生电子能级跃迁时,必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁,而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的,所以是带状光谱。

4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型?那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来?答:б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。

其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。

5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应,淡色效应、向红基团、向蓝基团?答:深色团:分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。

助色团:与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动,并使吸收强度增强的原子或原子团,如:-OH、-NH2。

长移:某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团,使吸收峰向长波长的移动的现象。

仪器分析课后题答案

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仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。

2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。

3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。

二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。

答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。

答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。

答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。

三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。

()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。

()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。

()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。

答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。

固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。

仪器分析(第四版)朱明华课后题答案完整版

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第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? (1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)(4)检测系统:包括检测器,控温装置(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动 相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/β,而β=V M /V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱 温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解: (1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N 2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H 2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。

在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但 以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。

仪器分析第二版课后习题答案

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仪器分析第二版课后习题答案【篇一:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分子光谱如何产生?与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程,本质上是分子内电子跃迁的结果。

区别:分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现形式为带光谱;原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,它的表现形式为线光谱。

3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因,其电子跃迁有那几种类型?吸收带有那几种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长?因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同,就导致了对beer定律的负偏离。

吸光系数变化越大,偏离就越明显。

而最大吸收波长处较平稳,吸光系数变化不大,造成的偏离比较少,所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。

3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。

样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成立仪器:(1)单色光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适用于单色光,尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分子发光分析法p1085.3(b)的荧光量子率高,因为(b)的化合物是刚性平面结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分子的振动,使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离子化,单苯环离子化后无荧光;而在碱性溶液中以分子形式存在,故显荧光。

一般ph在7~12发生蓝色荧光。

5.5由图可得,激发最佳波长大约为355nm;荧光发射最佳波长大约为405nm5.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸光法的要高?与分子吸光法相比,荧光是从入射光的直角方向检测,即在黑背景下检测荧光的发射,所以一般来说,荧光分析的灵敏度要比分子吸收法高2~4个数量级,它的测定下限在0.1~0.001ug/ml之间第11章电位分析法p24711.1电位分析法的理论基础是什么?它可以分成哪两类分析方法?它们各有何特点?用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池,在零电流条件下测定电池的电动势,依此进行分析的方法。

《仪器分析》课后习题答案[1]

《仪器分析》课后习题答案[1]

《仪器分析》课后习题答案[1]第2章⽓相⾊谱分析1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理混合物中的各个化合物在载⽓与固定相发⽣相对移动过程中,根据组分与固定相与流动相(载⽓)的亲和⼒不同⽽实现分离的过程,称为⽓相⾊谱过程,这种亲和⼒包括吸附作⽤(⽓固⾊谱)、分配作⽤(⽓液⾊谱)。

组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发,或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。

2. ⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统。

进样系统包括进样装置和⽓化室,其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中。

温控系统主要作⽤是使样品始终处于⽓态状态,并可实现梯度升温过程,保持样品具有合适的蒸⽓呀、使不同蒸汽压的样品实现梯度升温条件下的分离。

检测可以依据组分的特点,检测分离组分的浓度和量的变化,并转换为电信号。

记录处理系统⽤来处理、记录⾊谱分离化合物的峰信号,并进⾏相关运算。

3. 当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答: 分配系数指某个组分在⾊谱分离过程中在固定相与流动相之间的浓度之⽐,当⾊谱过程的固定项⽻流动相选定时,每个组分的分配⽐是⼀个定值,所以,固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变。

(2)固定相改变会引起分配系数改变。

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变。

(4)相⽐减少不会引起分配系数改变。

4. 当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减⼩,(4)相⽐增⼤,是否会引起分配⽐的变化?为什么?答: k=K/b,⽽b=V M/V S ,分配⽐除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相⽐有关,⽽与流动相流速,柱长⽆关.故:(1)不变化, (2)增加,(3)不改变,(4)减⼩。

仪器分析-第四版-朱明华-课后习题答案完整版

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16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?
解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性. 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器
17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什 么优点?
用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷 烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式 定义:
I = 100 lgXi – lgXZ + Z lgXZ+1 – lg XZ
X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测 物质,Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100
故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小
5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑 流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如 N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气 (如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的 挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽 可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及 热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。
15.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作 条件?

仪器分析课后习题答案完整版

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仪器分析课后习题答案完整版仪器分析是化学、生物、环境等多个领域中非常重要的分析手段。

通过各种精密仪器,可以对物质的组成、结构、性质等进行准确的测定和分析。

以下是一些常见仪器分析课后习题的答案。

一、原子吸收光谱法1、简述原子吸收光谱法的基本原理。

原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。

当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与被测元素在原子蒸气中的浓度成正比。

2、原子吸收光谱法中,为什么要用锐线光源?在原子吸收光谱法中,要用锐线光源是因为锐线光源发射的是半宽度很窄的谱线。

这样可以使光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度,且发射线中心频率与吸收线中心频率一致。

从而实现峰值吸收测量,大大提高了测量的灵敏度。

3、原子吸收光谱法中,影响测量灵敏度的因素有哪些?影响原子吸收光谱法测量灵敏度的因素主要包括:(1)分析线的选择:通常选择元素的共振线作为分析线,但在存在干扰时,可能需要选择其他非共振线。

(2)空心阴极灯的工作电流:电流过小,光强不足;电流过大,谱线变宽且自吸增加,灵敏度下降。

(3)火焰类型和燃气与助燃气的比例:不同类型的火焰具有不同的温度和氧化还原特性,会影响原子化效率。

(4)原子化条件:包括原子化温度、时间等,合适的条件能提高原子化效率,增强灵敏度。

二、紫外可见分光光度法1、什么是朗伯比尔定律?其适用条件是什么?朗伯比尔定律表述为:当一束平行单色光通过均匀的、非散射的吸光物质溶液时,溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。

其适用条件为:入射光为单色光;吸光物质是均匀的;吸光质点之间无相互作用;辐射与物质之间的作用仅限于光吸收,无荧光和光化学现象发生。

2、紫外可见分光光度计主要由哪些部件组成?紫外可见分光光度计主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。

仪器分析 第三版 课后答案

仪器分析 第三版 课后答案

第二章气相色谱分析习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?载气系统:包括气源、气化净化和气体流速控制部件。

除去水、氧等有害物质,使流量按设定值恒定输出。

进样系统:包括进样器、气化室。

作用时将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化。

色谱柱和柱箱:包括温度控制装置。

作用是分离样品中的各组分。

检测系统:包括检测器、放大器、检测器的电源控温装置。

从色谱柱流出的各组分,通过检测器把浓度信号转变为电信号,经过放大器放大后送到数据处理装置得到色谱图。

记录及数据处理系统:将检测到的电信号经处理后,并显示。

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。

所以:(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答:k=K/β,而β=V M/V S,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择解:提示:主要从速率理论(vanDeemerequation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

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第十二章
【12、5】如果要用电解得方法从含1、00×10-2mol/L Ag+,2、00mol/L Cu2+得溶液中,使Ag+完全析出(浓度达到10-6mol/L)而与Cu2+完全分离。

铂阴极得电位应控制在什么数值上?(VS、SCE,不考虑超电位)
【解】先算Cu得起始析出电位:
Ag得起始析出电位:
∵ Ag得析出电位比Cu得析出电位正∴ Ag应当先析出
当时,可视为全部析出
铂阴极得电位应控制在0、203V上,才能够完全把Cu2+ 与Ag+分离【12、6】
(5)若电解液体积为100mL,电流维持在0、500A。

问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到0、
01mol/L?
【解】(1)阳极: 4OH- ﹣4e- →2H
2O+O
2
Eaθ=1、23V
阴极:Pb2++2e- → Pb Ecθ=﹣0、126V
Ea=1、23+(0、0592/4)×4×lg10﹣5=0、934V
Ec=﹣0、126+(0、0592/2)×lg0、2=﹣0、147V
E=Ec﹣Ea=﹣1、081V
(2)IR=0、5×0、8=0、4V
(3)U=Ea+ηa﹣(Ec+ηc)+iR=2、25V
(4)阴极电位变为:﹣0、1852
同理:U=0、934+0、1852+0、77+0、4=2、29V
(5)t=Q/I=nzF/I=(0、200-0、01)×0、1×2×96487/0、500=7、33×103S 【12、7】
【12、8】用库仑滴定法测定某有机一元酸得摩尔质量,溶解 0、0231g纯净试样于乙醇与水得混合溶剂中, 以电解产生得 OH-进行滴定,用酚酞作指示剂,通过0、0427A 得恒定电流,经6min42s到达终点,试计算此有机酸得摩尔质量。

【解】 m=(M/Fn)×it
t=402s;i=0、0427;m=0、0231g;F=96485;n=1
解得 M = 129、8g/mol
第十三章
【13、9】在0、10mol/L KCl溶液中,Pb2+离子得浓度为2、0x10-3mol/L,极谱分析得到Pb2+得扩散电流为20μA,所用毛细管得m2/3·t1/6为2、50mg2/3·s1/6。

极谱分析得电极反应为Pb2+ + 2e→Pb。

计算Pb2+离子在此溶液中得扩散系数。

【解】id=607·z·D1/2m2/3t1/6C
代入数据(注意单位)D=1、08×10﹣5cm2·s-1
【13、10】6、在稀得水溶液中氧得扩散系数为2、610-5cm2/s。

一个0、01 mol·L-1 KNO3溶液中氧得浓度为2、510-4 mol·L-1。

在Ede=-1、50 V(vs SCE)处所得扩散电流为5、8μA, m及τ依次为1、85 mg/s及4、09 s,问在此条件下氧还原成什么状态?
【解】
还原成H2O 【13、11】
【13、12】
【13、13】
【解】
【13、14】
第十五章【15、6】
【15、10】
【15、11】
【15、12】
【15、13】
【15、14】
第十六章【16、10】
【解】
【16、16】。

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