粒度测定法
粒度测量的常用方法
粒度测量的常用方法
粒度测量的常用方法有以下几种:
1. 直径测量方法:直接测量颗粒的直径大小,可以通过显微镜观察或借助粒度分析仪进行测量。
2. 湿法筛分法:将颗粒样品在一定湿度下进行筛分,根据颗粒在不同筛孔中的分布情况,确定颗粒的粒度大小。
3. 干法筛分法:将颗粒样品在一定湿度下进行筛分,根据颗粒在不同筛孔中的分布情况,确定颗粒的粒度大小。
4. 沉降法:利用颗粒在液体中的沉降速度与颗粒大小相关的原理,通过测量颗粒沉降时间来估计颗粒的粒度大小。
5. 激光粒度分析法:利用激光束穿过颗粒悬浊液,测量散射光强度分布,根据散射光的特征来确定颗粒的粒度分布。
6. 显微镜观察法:通过显微镜观察颗粒的形状和大小,可以粗略地估计颗粒的粒度。
7. 静电散射法:利用颗粒表面电荷的差异和颗粒与电场的相互作用,通过测量散射光的特征来确定颗粒的粒度分布。
这些方法可根据实际需求和颗粒性质的不同进行选择和组合使用。
原料药粒度检测方法
原料药粒度的检测是药物制剂工艺中非常重要的一步,它涉及到颗粒大小和分布的测量。
以下是几种常用的原料药粒度检测方法:
1. 筛分法(Sieve Analysis):这是一种传统的粒度测定方法,使用不同孔径的筛网来筛分样品中的颗粒。
通过将样品在一系列筛网上进行筛分,并根据颗粒在各个筛孔中的通过与保留情况,得到颗粒尺寸的分布信息。
2. 激光粒度分析法(Laser Diffraction):利用激光散射原理来测量颗粒的粒径分布。
该方法通过让激光经过样品,测量颗粒造成的光散射强度的变化,从而推断出颗粒的粒径分布。
3. 原位显微镜观察法(Microscopic Observation):使用显微镜来观察样品中的颗粒形态和大小。
将样品放置在显微镜下,通过逐个观察颗粒并测量其尺寸,得到粒径分布信息。
4. 气孔法(Air Permeability):通过测量气体在粉末床中的渗透性来推断颗粒尺寸。
根据流经粉末床的气体压力和速度变化,可以计算出粉末颗粒的孔隙结构和尺寸。
5. 液相分散法(Liquid Dispersion):将样品悬浮于液相中,利用颗粒在液相中的扩散和散射现象来测量粒径。
常见的方法包括激光动态散
射(Dynamic Light Scattering)和电阻器技术等。
选择合适的原料药粒度检测方法应考虑到样品性质、目标粒度范围、所需精度和仪器可用性等因素。
在进行粒度测试时,应遵循相关的标准操作规程,并参考仪器制造商的指南以确保准确性和可重复性。
粒度成分的测定方法
粒度成分的测定方法随着工业化的发展,各行各业对于粒度成分的测定需求越来越高。
粒度成分的测定方法有多种,其中包括筛分法、沉降法、光学法、电子显微镜法等。
本文将详细介绍这些测定方法及其优缺点。
一、筛分法筛分法是一种常用的粒度成分测定方法,它利用筛网的孔径大小来筛选颗粒,进而确定颗粒的粒度成分。
筛分法适用于颗粒较大、分布范围较窄的样品,其优点是测定速度快、操作简单、成本低廉。
但筛分法存在一定的局限性,当颗粒分布范围较宽时,筛分法就无法确定颗粒的粒度成分,同时筛网的孔径大小也会对测定结果产生影响。
二、沉降法沉降法是一种通过测量颗粒在液体中的沉降速度来确定颗粒粒度成分的方法。
沉降法适用于颗粒较小、分布范围较宽的样品,其优点是能够测定颗粒的粒度分布范围较宽,测定结果可靠。
但沉降法也存在一定的局限性,如需使用特殊设备进行测定,且测定时间较长。
三、光学法光学法是一种通过光学显微镜或显微摄像机来观察颗粒形态及大小,进而确定颗粒粒度成分的方法。
光学法适用于颗粒形态复杂、分布范围较宽的样品,其优点是测定结果可靠、操作简单、测定时间较短。
但光学法也存在一定的局限性,如需要高精度的设备进行测定,且对于颗粒形态复杂的样品,测定结果可能存在误差。
四、电子显微镜法电子显微镜法是一种通过电子显微镜观察颗粒形态及大小,进而确定颗粒粒度成分的方法。
电子显微镜法适用于颗粒形态复杂、分布范围较宽的样品,其优点是测定结果可靠、精度高、测定时间较短。
但电子显微镜法也存在一定的局限性,如需要高精度的设备进行测定,且对于颗粒形态不规则的样品,测定结果可能存在误差。
综上所述,粒度成分的测定方法有多种,每种方法都有其优缺点,需要根据样品的特点选择合适的测定方法。
在实际应用中,还需要注意测定条件的控制,以保证测定结果的准确性和可重复性。
纳米材料粒度测试方法大全
纳米材料粒度测试方法大全目前,纳米材料已成为材料研发以及产业化最基本的构成部分,其中纳米材料的粒度则是其最重要的表征参数之一。
本文根据不同的测试原理阐述了8种纳米材料粒度测试方法,并分析了不同粒度测试方法的优缺点及适用范围。
1.电子显微镜法电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法,一般包括扫描电子显微镜法(SEM)和透射电子显微镜法(TEM)。
对于很小的颗粒粒径,特别是仅由几个原子组成的团簇,采用扫描隧道电镜进行测量。
计算电镜所测量的粒度主要采用交叉法、最大交叉长度平均值法、粒径分布图法等。
优点:该方法是一种颗粒度观测的绝对方法,因而具有可靠性和直观性。
缺点:测量结果缺乏整体统计性;滴样前必须做超声波分散;对一些不耐强电子束轰击的纳米颗粒样品较难得到准确的结果。
2.激光粒度分析法激光粒度分析法是基于Fraunhofer衍射和Mie氏散射理论,根据激光照射到颗粒后,颗粒能使激光产生衍射或散射的现象来测试粒度分布的。
因此相应的激光粒度分析仪分为激光衍射式和激光动态散射式两类。
一般衍射式粒度仪适于对粒度在5μm以上的样品分析,而动态激光散射仪则对粒度在5μm以下的纳米、亚微米颗粒样品分析较为准确。
所以纳米粒子的测量一般采用动态激光散射仪。
优点:样品用量少、自动化程度高、重复性好, 可在线分析等。
缺点:不能分析高浓度的粒度及粒度分布,分析过程中需要稀释,从而带来一定误差。
3.动态光散射法动态光散射也称光子相关光谱,是通过测量样品散射光强度的起伏变化得出样品的平均粒径及粒径分布。
液体中纳米粒子以布朗运动为主,其运动速度取决于粒径、温度和黏度系数等因素。
在恒定温度和黏度条件下, 通过光子相关谱法测定颗粒的扩散系数就可获得颗粒的粒度分布,其适用于工业化产品粒径的检测,测量粒径范围为1nm~5μm的悬浮液。
优点:速度快,可获得精确的粒径分布。
0982 粒度和粒度分布测定法
0982 粒度和粒度分布测定法粒度是指物质颗粒的大小。
在材料科学和工程中,粒度是一个重要的物理特性,可以影响材料的性质和性能。
因此,粒度的测定是一项关键的实验技术。
粒度的测定方法有很多种,其中常用的方法包括筛分法、激光粒度分析法和显微镜分析法等。
筛分法是最常用的粒度测定方法之一。
它通过将物料通过连续不同孔径大小的筛网进行筛分,将不同尺寸的颗粒分离出来。
然后,可以根据筛网上留下的颗粒数量和颗粒的重量来计算颗粒的粒度分布。
这种方法适用于颗粒粒度较大的物料。
激光粒度分析法是一种利用激光技术来测量颗粒尺寸的方法。
它通过激光发射器产生一束激光,然后将激光射入测量区域,颗粒吸收光能并散射回光检测器,通过测量散射光的强度和角度可以确定颗粒的尺寸。
这种方法适用于颗粒粒度较小的物料。
显微镜分析法是一种直接观察和测量颗粒尺寸的方法。
通过使用显微镜观察样品,可以直接测量颗粒的大小。
这种方法适用于颗粒粒度较小且形状复杂的物料。
无论使用哪种方法,粒度分布是粒度测定的一个重要参数。
粒度分布指的是不同粒径范围内颗粒的数量或体积的分布情况。
常用的粒度分布表达方法有累积分布曲线和差异分布曲线等。
累积分布曲线是一种常用的粒度分布表示方法。
它通过绘制颗粒粒径对应的累积百分比来表示不同粒径颗粒的占比。
累积分布曲线的斜率越大,表示颗粒粒径的分散程度越大。
差异分布曲线是粒度分布的一种补充曲线。
它通过绘制颗粒粒径的频率对粒径的对数进行尺度变换,并计算累积频率来表示颗粒粒度的分散情况。
差异分布曲线可以更加细致地描述粒度的分布情况,尤其对于颗粒粒径较小的材料。
总之,粒度的测定是非常重要的科学实验技术。
不同的材料需要选择适合的粒度测定方法,以获得准确的粒度参数,为材料的研发和应用提供科学依据。
同时,粒度分布的分析也是粒度测定的重要环节,通过分析粒度分布可以了解颗粒的分散情况和性能特点。
因此,在科学研究和工程实践中,粒度的测定和粒度分布的分析始终是不可缺少的内容。
粒度测定分析的方法
粒度测定分析的方法
粒度测定分析是一种用于测量和描述物质粒子的大小分布的方法。
以下是常用的粒度测定分析方法:
1. 振荡筛分:将物质样品通过一个筛网,在筛分过程中通过筛孔大小分离出不同的粒径颗粒。
根据筛网上颗粒沉积的比例,可以确定不同粒径的颗粒分布。
2. 气雾法:将物质样品以液体形式通过喷雾器雾化成微小颗粒,并通过粒径分布仪或悬浮粒子计数仪进行粒径分析。
3. 沉降法:将物质样品悬浮在一定浓度的溶液中,观察颗粒在重力或离心力的作用下的沉降速度,并根据Stokes公式计算颗粒的粒径大小。
4. 比表面积法:使用比表面积仪对物质样品进行表面积测定,并根据特定公式计算颗粒的粒径大小。
5. 光学显微镜:使用光学显微镜观察物质样品中的颗粒,并通过测量颗粒的尺寸或直接观察颗粒的大小来确定粒径分布。
6. 激光粒度仪:使用激光技术对物质样品进行散射光谱分析,根据光散射特性来测定颗粒的粒径大小。
这些方法各有优缺点,选择合适的方法取决于样品性质、粒径范围和实验需求。
测定破碎机物料粒度的五种方法
测定破碎机物料粒度的五种方法
一、筛分法对于较粗的颗粒,用筛分法测定效果较好。
其适用范围为40um以上的颗粒。
需要注意的是振动方法、筛子精度、微细颗粒的粘附或絮凝等都会引起测定误差。
二、惯性力法惯性力法就是根据一定运动速度下,颗粒的惯性力与其质量成正比这一原理测定粒度的方法。
三、沉降和淘洗法沉降和淘洗法是应用最广的方法。
沉降法,顾名思义,就是在在静止的液体中让物料颗粒自由沉降,然后在不同深度将其吸出,按颗粒沉降末速度的不同来求粒径。
对于粒径小于2um的粒群,应使用离心沉降法。
当粒群容积浓度达1%时,采用干涉沉降。
淘析法是引入一定速度的水流(或气流),然后按颗粒沉降末速度的不同来求粒径。
四、计数法计数法就是逐个测出粒群中各颗粒的粒度,并求出粒度分布。
这种方法的测定范围是:光学显微镜下式0、025-250um;电子显微镜下为0、0005-5um。
由于这种方法能够测定的颗粒数较少,因此若要得到较为准确的物料粒度,取样时要特别注意。
五、电磁波法电磁波法即利用颗粒对电磁波的散射或折射来测定粒度的方法,如激光扫描法和X射线散射法等。
以上提供的五种破碎物料粒度的测定方法还望能给大家提供一定的参考,但在实际生产中,您需要根据选矿厂的实际情况、被测物料的性质
与粒度范围,选择合适的物料测定方法,使破碎机达到最佳的破碎效果。
粒度成分的测定方法
粒度成分的测定方法
粒度成分的测定方法有多种,常见的方法包括:
1.水分散法:将化合物分散于水中,用激光粒度分析仪或激光衍射仪
测定粒径分布。
2.气溶胶法:将化合物分散于气体中,用扫描电子显微镜或电动膜式
过滤器测定粒径分布。
3.沉降法:将化合物的悬浮液或溶液在加速度固定条件下静置或旋转,用离心机或旋转沉降粒度分析仪测定粒径分布。
4.显微镜法:用显微镜观察化合物中粒子的形态、大小和分布状况。
5.沉降光谱法:将一定浓度的化合物悬浮液放入具有成对光源和光电
探测器的玻璃池中,通过观察颜色变化通常可以判断粒度大小和分布范围。
6.筛分法:将化合物通过一系列特定大小的筛网,记录通过每个筛网
的颗粒数,用于计算粒径分布。
饲料粒度的测定方法
饲料粒度的测定方法饲料粒度是饲料中颗粒的大小和分布情况,它对饲料的质量和效能有着重要的影响。
合理的饲料粒度可以提高饲料的消化率和利用率,减少饲料的浪费,从而提高养殖效益。
因此,准确测定饲料粒度是饲料行业和养殖业的重要课题之一。
本文将介绍几种常见的饲料粒度测定方法。
一、筛分法筛分法是一种简单常用的饲料粒度测定方法。
它利用不同孔径的筛网对饲料进行筛分,然后根据筛网孔径的大小,分别称量筛上和筛下的饲料颗粒,计算出颗粒的粒径分布。
这种方法操作简单、成本低廉,但只能得到饲料颗粒的粗略分布情况,无法获得粒径的精确数值。
二、显微镜观察法显微镜观察法是一种直观的饲料粒度测定方法。
通过将饲料样品放在显微镜下观察,可以清晰地看到饲料颗粒的形状和大小。
结合测量显微镜的放大倍数,可以得到饲料颗粒的粒径。
这种方法适用于颗粒较大且形状规则的饲料,但对于颗粒较小或形状不规则的饲料,观察起来比较困难。
三、激光粒度分析法激光粒度分析法是一种高精度的饲料粒度测定方法。
它利用激光器照射饲料样品,通过测量样品散射的激光光线,可以得到饲料颗粒的粒径分布。
这种方法具有高精度、快速、非破坏性等优点,可以得到粒径的详细分布情况。
但需要专用的激光粒度分析仪器,成本较高。
四、电子显微镜扫描法电子显微镜扫描法是一种高分辨率的饲料粒度测定方法。
它利用电子显微镜对饲料样品进行扫描,可以得到颗粒的形貌和尺寸信息。
通过对扫描图像的分析,可以得到饲料颗粒的粒径分布。
这种方法具有高分辨率、高精度的优点,可以观察到颗粒的微观结构。
但需要专用的电子显微镜设备,操作较为复杂。
五、光学显微镜图像分析法光学显微镜图像分析法是一种基于图像处理的饲料粒度测定方法。
它利用光学显微镜对饲料样品进行拍摄,然后通过图像处理软件对图像进行分析,得到颗粒的粒径分布。
这种方法操作简便、成本较低,适用于饲料颗粒较大且形状规则的情况。
但对于颗粒较小或形状不规则的饲料,测量结果可能存在一定的误差。
常用粒度测试方法
常⽤粒度测试⽅法筛分粒度测试⽅法:通常球体颗粒的粒度⽤直径表⽰,⽴⽅体颗粒的粒度⽤边长表⽰。
对不规则的矿物颗粒,可将与矿物颗粒有相同⾏为的某⼀球体直径作为该颗粒的等效直径。
实验室常⽤的测定物料粒度组成的⽅法有筛析法、⽔析法和显微镜法。
①筛析法,⽤于测定 250~0.038mm的物料粒度。
实验室标准套筛的测定范围为6~0.038mm;②⽔析法,以颗粒在⽔中的沉降速度确定颗粒的粒度,⽤于测定⼩于0.074mm物料的粒度;③显微镜法,能逐个测定颗粒的投影⾯积,以确定颗粒的粒度,光学显微镜的测定范围为150~0.4µm,电⼦显微镜的测定下限粒度可达0.001µm或更⼩。
常⽤的粒度分析仪有激光粒度分析仪、超声粒度分析仪、消光法光学沉积仪及X射线沉积仪等。
⼀、显微图象法:显微图象法包括显微镜、CCD摄像头(或数码像机)、图形采集卡、计算机等部分组成。
它的基本⼯作原理是将显微镜放⼤后的颗粒图像通过CCD摄像头和图形采集卡传输到计算机中,由计算机对这些图像进⾏边缘识别等处理,计算出每个颗粒的投影⾯积,根据等效投影⾯积原理得出每个颗粒的粒径,再统计出所设定的粒径区间的颗粒的数量,就可以得到粒度分布了。
由于这种⽅法单次所测到的颗粒个数较少,对同⼀个样品可以通过更换视场的⽅法进⾏多次测量来提⾼测试结果的真实性。
除了进⾏粒度测试之外,显微图象法还常⽤来观察和测试颗粒的形貌。
⼆、其它颗粒度测试⽅法:除了上述⼏种粒度测试⽅法以外,⽬前在⽣产和研究领域还常⽤刮板法、沉降瓶法、透⽓法、超声波法和动态光散射法等。
(1) 刮板法:把样品刮到⼀个平板的表⾯上,观察粗糙度,以此来评价样品的粒度是否合格。
此法是涂料⾏业采⽤的⼀种⽅法。
是⼀个定性的粒度测试⽅法。
(2) 沉降瓶法:它的原理与前后讲的沉降法原理⼤致相同。
测试过程是⾸先将⼀定量的样品与液体在500ml或1000l的量筒⾥配制成悬浮液,充分搅拌均匀后取出⼀定量(如20ml)作为样品的总重量,然后根据Stokes定律计算好每种颗粒沉降时间,在固定的时刻分别放出相同量的悬浮液,来代表该时刻对应的粒径。
粒度测定法
1、目的建立粒度检验操作规程2、范围适用于预胶化淀粉粒度的检测3、依据《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容粒度的检测4、内容本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中,第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法(显微镜法)本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。
将镜台测微尺置于显微镜台上,对光调焦,并移动测微尺于视野中央;取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后反置镜筒上。
此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并令左边的“0”刻度重合;寻找第二条重合刻度,记录两条刻度的读数;并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。
由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为:10 相重区间镜台测微尺的格数相重区间目镜测微尺的格数当测定时要使用不同的放大倍数时,应分别标定。
测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数,并计算其所占比例(%)。
第二法(筛分法)筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。
对于粒径小于75μm的样品,则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法
0982中国药典2015版粒度和粒度分布测定法摘要:一、引言二、粒度测定法的原理1.激光衍射法2.沉降法3.电阻法三、粒度分布测定法1.激光衍射法2.筛分法四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理2.测定设备的校准和维护3.环境温湿度对测定的影响五、应用实例1.药物颗粒剂的粒度测定2.化妆品原料的粒度分布测定六、总结与展望正文:一、引言中国药典2015版对于粒度和粒度分布的测定提出了明确的要求。
粒度是指药物粉末或其他物料颗粒的大小,它直接影响着药物的生物利用度、稳定性和制剂质量。
因此,对粒度和粒度分布的准确测定具有重要意义。
本文将介绍中国药典2015版中粒度和粒度分布测定法,以期为相关领域的技术人员提供参考。
二、粒度测定法的原理1.激光衍射法:激光衍射法是一种非接触式的粒度测定方法,通过对激光束经过样品颗粒时产生的衍射图案进行分析,得到颗粒的尺寸分布。
这种方法具有快速、准确、重复性好等优点。
2.沉降法:沉降法是通过观察颗粒在液体介质中沉降速度与粒度的关系,推测颗粒大小。
该方法操作简单,但受到液体介质性质和颗粒形状的影响较大。
3.电阻法:电阻法是利用颗粒在电场作用下的位移速度与粒度之间的关系进行测定。
该方法适用于导电性颗粒,具有较好的准确性。
三、粒度分布测定法1.激光衍射法:与粒度测定原理相同,通过激光衍射法测定粒度分布。
根据衍射图案的变化,分析颗粒尺寸和分布。
2.筛分法:筛分法是将样品颗粒通过不同孔径的筛子进行筛选,根据筛上和筛下的颗粒数量计算粒度分布。
该方法操作简便,适用于粗颗粒物料。
四、测定过程中的注意事项1.样品的制备和处理:为了保证测定结果的准确性,样品应在测定前进行充分的混合和分散。
此外,应避免样品在制备和处理过程中受到污染。
2.测定设备的校准和维护:在测定前,应对测定设备进行校准,确保设备的精度和稳定性。
同时,应定期对设备进行维护,保证其正常工作。
3.环境温湿度对测定的影响:温湿度对激光衍射法和电阻法的影响较大,因此在测定过程中应控制好环境温湿度,以保证测定结果的准确性。
原料粒度的测定方法
原料粒度的测定方法
原料粒度是指原料中固体颗粒的粗细程度,通常用于描述颗粒的大小分布。
在许多工业领域,粒度测定是控制产品质量和性能的重要过程。
以下是常用的原料粒度测定方法:
1.污泥沉降法:这是一种简单的粒度测定方法,适用于较大的颗粒,如沉积或沉淀的颗粒。
将待测样品加入注射器或试管中,使其静置一段时间。
根据颗粒沉降的速度以及观察到的浊度变化来判断颗粒的粒径范围。
2.集中法:该方法主要适用于颗粒较小且浓度较高的样品。
将待测样品通过过滤等方式去除残留液体,然后将颗粒沉积或质量测定到指定的颗粒大小,以确定颗粒的粒径范围。
3.粒度分析仪:粒度分析仪是一种先进的仪器设备,可以自动测定颗粒的粒径分布。
它利用激光束或光散射原理,通过颗粒的散射模式和散射强度来测量颗粒的大小。
该方法可以快速、准确地测定粒径分布,并自动生成粒径分布曲线。
4.红外光谱分析:红外光谱分析可以通过颗粒的振动特征来间接推断颗粒的粒径。
利用红外光谱仪测量颗粒的红外光谱,结合颗粒的形态特征和经验公式,可以估算颗粒的粒径范围。
5.显微镜观察:透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)是两种常用的显微镜方法。
通过放大和观察颗粒的显微图像,可以直接测量颗粒的粒径分布。
这种方法适用于粒径较小的颗粒,可提供高分辨率的颗粒形态信息。
无论采用哪种测定方法,都需要在实验室环境中进行,以确保结果的准确性。
此外,还需要根据不同应用的需要,选择适当的测定方法和仪器设备,以满足产品质量控制的要求。
粒度测定法
目的:建立粒度测定法的标准操作程序,规范粒度测定法的操作范围:适用于粒度测定法职责:检验室主任、检验员规程:粒度系指颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布,用于测定药物制剂的粒子大小或限度。
中国药典2000年版二部附录Ⅸ E“粒度测定法”项下列有两种不同的测定方法,第一法(显微镜法)第二法(筛分法);应根据药典品种正文或制剂通则的规定,选用检测方法。
第一法显微镜法1 简述1.1 本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
1.2 本法适用于眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂、软膏剂、滴耳剂以及药典品种正文指定的粒度检查。
2 仪器与用具2.1 显微镜2.2 镜台测微尺和目镜测微尺(直尺式)2.3 盖、载玻片2.4 计数器3 操作方法3.1 目镜测微尺的标定,用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。
标定时,将镜台测微尺置于载物台上,对光调焦,并移动测微尺物象于视野中央。
取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入目镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后返置镜筒上,此时在视野中可同时观察到镜台测微尺及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平等,并使左边的“0”刻度重合,然后再寻找第二条重合刻度,记录两条刻度的读数,并根据比值计算出目镜测微尺每小格在该条件下所相当的长度(μm)。
由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为;10×相重合区间镜台测微尺的格数÷相重合区间目镜测微尺的格数。
例如:镜台测微尺15格和目镜测微尺34格完全重全,则目镜测微尺在该目镜与物镜的组合下,每小格的长度即为4.1μm(10×15÷34=4.4)。
当测定时要用两种放大倍数(即该目镜与不同物镜组合)时,应分别标定。
3.2 测定法,除另有规定外,取供试品,用力摇匀(粘度较大者可按该品种项下的规定加适量甘油溶液(1 2)稀释,使颗粒分散均匀),照该品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,盖以盖玻片(注意防止气泡混入),轻压使颗粒分布均匀,半固体可直接涂在载玻片上;立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出超过该品种下规定的最大颗粒;再200~500倍的显微镜下检视,并用计数器记录该品种规定的视野内的总数及规定大小的粒数,并计算其百分率。
粉体粒度的检测方法
粉体粒度的检测方法粉体的粒度是指粉末颗粒的大小分布及其统计学特性,通常通过粒度分析方法进行测定。
粒度对于粉末处理、混合、压制、干燥、输送、储存等工艺过程有着极其重要的作用。
下面介绍几种粉体粒度的检测方法。
1.目视检查法目视检查法是最简单、最基本的粒度检查方法之一,通常用于颗粒较大的粉末。
它主要依靠人眼观察,通过目测颗粒的外形、大小和均匀性等方面对颗粒粒度进行评估。
2.筛分法筛分法是粉末粒度测定中应用最广泛、最常用的方法之一,它是利用筛网或筛板对粉体进行筛分,根据通过或未通过的筛孔大小来确定粉末颗粒的大小分布。
筛分法将筛目分为不同的规格,然后整个测试样品逐步通过筛目,收集每个筛网中所有粉末的重量或体积,最后按照一定的算法,计算出不同粒径的粉末百分比或累积百分比。
通常,筛分结果越精确,使用的筛子就越多,筛孔也越小。
3.激光粒度分析法激光粒度分析法通过对散射光的分析,对粉末的粒径分布进行检测与分析。
原理是将激光从样品上方照射,粉末吸收激光光线并将其散射出去。
在特定的角度范围内,检测处理后的光线强度,从而确定粉末粒径。
这种方法可以快速、全面、准确地进行粒度分布测量,通常适用于微小至中等粒径的粉末,并可以测量高浓度粉末的粒度。
4.光学显微镜观察法光学显微镜观察法主要针对颗粒较大的粉末,可以以非接触方式观察和对颗粒进行量级评估。
这种方法通过对颗粒的形态、大小、分布和组成等特征进行分析和比较,来确定粉末的粒度。
通过这种方法观察到的颗粒的形态形状是真实的,但测量结果可能会受到操作人员的经验和主观因素的影响,因此有时候粒度的间隔存在一定的误差。
5.电感耦合等离子体法电感耦合等离子体法是一种通常应用于颗粒较小,特别是纳米级的颗粒粒度分析方法。
原理是将测试样品通过等离子体,使样品中的金属浓度在电离条件下发生变化,然后利用光谱分析仪测量样品中的元素及其浓度,从而确定粉末颗粒的粒度和成分。
这种方法具有高精度、高灵敏度和快速非破坏等特点。
粒度测定的方法及优缺点
粒度测定的方法及优缺点
粒度测定是粉体工程中的一项重要技术,用于分析颗粒的大小和分布。
目前常用的粒度测定方法有多种,各有其优缺点。
以下是对各种粒度测定方法的简要介绍:
1. 筛分法:
优点:设备简单、直观、成本低,适用于大于40μm的颗粒测定。
缺点:测量范围有限,不能用于40μm以下的颗粒;结果受人为因素和筛孔变形影响较大。
2. 沉降法:
原理:根据斯托克斯定律,利用颗粒在液体中的沉降速度差异来测量粒度分布。
优点:可以测试不同粒径的颗粒。
缺点:动态范围窄;小颗粒沉降速度慢,对非球形颗粒误差较大;受密度一致性影响,不适用于混合物料。
3. 电阻法(库尔特颗粒计数器):
优点:可以实现连续、快速测量,准确度高。
缺点:设备相对复杂,成本较高。
4. 显微镜法(图像法):
优点:直观,可以进行形貌分析。
缺点:操作相对繁琐,测量范围有限。
5. 电镜法:
优点:分辨率高,适用于微米级颗粒分析。
缺点:对样品制备要求较高,操作复杂。
6. 超声波法:
优点:非接触测量,适用于易团聚颗粒的测定。
缺点:受颗粒浓度、粘度等因素影响较大。
7. 透气法:
优点:适用于不同形状和密度的颗粒测定。
缺点:设备相对复杂,操作较为繁琐。
8. 激光衍射法:
优点:测量范围广,准确性高,适用于各种颗粒形态和尺寸的测定。
缺点:设备成本较高,对样品制备要求较高。
总之,各种粒度测定方法各有优缺点,应根据实际需求和条件选择合适的方法。
在实际应用中,有时需要将多种方法相互结合,以获得更准确的粒度分布。
原料粒度的测定方法
原料粒度的测定方法
1 石灰石粒度的测定:称取试样10kg,然后用25mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
石灰石粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100 2 砂页岩粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
砂页岩粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100 3 石膏粒度的测定:称取试样10kg,然后用60mm圆孔筛筛分,称其筛余量。
石膏粒度筛余百分数=试样筛余质量/试样质量×100
包装水泥袋重抽查
1 每班在每台包装机生产时包装机出口皮带上随机抽查一次共20包。
在《水泥袋重抽查记录表》上作好抽查的每袋水泥重量记录,并计算袋重合格率和20包水泥总重量。
要求单包袋重不低于49公斤为合格,20包总袋重不低于1000公斤为合格。
非50 kg袋20袋水泥总质量必须≥标志质量×20(kg)),且单袋水泥净含量不得少于标志质量的 98%。
2 检查包装水泥袋质量是否有不符合要求,日期、编号是否清晰,或散装水泥车没有铅封时要禁止出厂,并要时向销售部有关人员及化验室管理主管人员汇报。
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1、目的
建立粒度检验操作规程
2、范围
适用于预胶化淀粉粒度的检测
3、依据
《中国药典》2010版二部附录IX E 粒度和粒度分布测定法内容
粒度的检测
4、内容
本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中,第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度,第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
第一法(显微镜法)
本法中的粒度,系以显微镜下观察到的长度表示。
目镜测微尺的标定用以确定使用同一显微镜及特定倍数的物镜、目镜和镜筒长度时,目镜测微尺上每一格所代表的长度。
将镜台测微尺置于显微镜台上,对光调焦,并移动测微尺于视野中央;
取下目镜,旋下接目镜的目镜盖,将目镜测微尺放入木镜筒中部的光栏上(正面向上),旋上目镜盖后反置镜筒上。
此时在视野中可同时观察到镜台测微尺的像及目镜测微尺的分度小格,移动镜台测微尺和旋转目镜,使两种量尺的刻度平行,并令左边的“0”刻度重合;寻找第二条重合刻度,记录两条刻度的读数;并根据此值计算出目镜测微尺每小格在该物镜条件下所相当的长度(μm)。
由于镜台测微尺每格相当于10μm,故目镜测微尺每一小格的长度为:
10 相重区间镜台测微尺的格数
相重区间目镜测微尺的格数
当测定时要使用不同的放大倍数时,应分别标定。
测定法取供试品,用力摇匀,黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液(1→2)稀释,照该剂型或各品种项下的规定,量取供试品,置载玻片上,覆以盖玻片,轻压使颗粒分布均匀,注意防止气泡混入,半固体可直接涂在载玻片上,立即在50~100倍显微镜下检视盖玻片全部视野,应无凝聚现象,并不得检出该剂型或各品种项下规定的50μm及以上的粒子。
再在200~500倍的显微镜下检视该剂型或各品项下规定的视野内得总粒数,并计算其所占比例(%)。
第二法(筛分法)
筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75μm的样品。
对于粒径小于75μm的样品,则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
机械筛分法系采用机械方法或电磁方法,产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。
空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。
筛分实验时需注意环境湿度,防止样品吸水或失水。
对易产生静电的样品,可加入0.5%胶质二氧化硅(或)氧化铝等抗静电剂,以减小静电作用产生的影响。
1.手动筛分法
(1) 单筛分法称取各品种项下规定的供试品,置规定号的药筛中(筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。
按水平方向旋转振摇至少3分钟,并不时在垂直方向轻叩筛。
取筛下的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。
(2) 双筛分法取单剂量包装的5袋(瓶)或多剂量包装的1袋(瓶),称定重量,置该剂型或品种项下规定的上层(孔径大的)药筛中(下层的筛下配有密合的接收容器),保持水平状态过筛,左右往返,边筛动边拍打3分钟。
取不能通过大孔径筛和能通过小孔径筛的颗粒及粉末,称定重量,计算其所占比例(%)。
2. 机械筛分法
除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛和接收容器,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置最上层(孔径最大的)药筛中(最下层的筛下配有密合的接收容器),筛上加盖。
设定振动方式和振动
频率,振动5分钟。
取各药筛与接收容器,称定重量,根据筛分前后的重量差异计算各药筛上和接收容器内颗粒及粉末所占比例(%)。
重复上述操作直至连续两次筛分后,各药筛上遗留颗粒及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若某一药筛上遗留颗粒及粉末的重量小于供试品取样量的5%,则该药筛连续两次的重量差异应不超过20%。
3. 空气喷射筛分法
每次筛分时仅使用一个药筛。
如需测定颗粒大小分布,应从孔径最小的药筛开始顺序进行。
除另有规定外,取直径为200mm规定号的药筛,称定重量,根据供试品的容积密度,称取供试品25~100g,置药筛中,筛上加盖。
设定压力,喷射5分钟。
取药筛,称定重量,根据筛分前后的重量差异计算药筛上颗粒及粉末所占比例(%)。
重复上述操作直至连续两次筛分后,药筛上遗留颗粒及粉末重量的差异不超过前次遗留颗粒及粉末重量的5%或两次重量的差值不大于0.1g;若药筛上遗留的颗粒及粉末重量小于供试品取样量的5%,则连续两次的重量差异应不超过20%。
第三法(光散射法)
单色光束照射到颗粒供试品后即发生散射现象。
由于散射光的能量分布与颗粒的大小有关,通过测量散射光的能量分布(散射角),依据米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论,即可计算出颗粒的粒度分布。
本法的测量范围可达
0.02~350μm。
所以仪器为激光散射粒度分布仪。
1.对仪器的一般要求
散射仪光源发出的激光强度应稳定,并且能够自动扣除电子背景和光学背景等的干扰。
采用粒径分布特征值[d(0.1)、d(0.5)、d(0.9)]已知的“标准粒子”对仪器进行评价。
通常用相对标准偏差(RSD)表征“标准粒子”的粒径分布范围,当RSD 小于50%(最大粒径与最小粒径的比率约为10:1)时,平行测定5次,“标准粒子”的d(0.5)均值与其测定值的偏差应小于3%,平行测定的RSD不得过3%;“标准粒子”的d(0.1)和d(0.9)均值与其特征值的偏差均应小于5%,平行测定的RSD均不得过5%;对粒径小于10μm的“标准粒子”,测定的d(0.5)
均值与其特征值的偏差应小于6%,平行测定的RSD不得过6%;d(0.1)和d(0.9)的均值与其特征值的偏差均应小于10%,平行测定的RSD均不得过10%。
2.测定法
根据供试品的性状和溶解性能,选择湿法测定或干法测定;湿法测定用于测定混悬供试品或不溶于分散介质的供试品,干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态供试品。
湿法测定湿法测定的检测下限通常为20nm。
根据供试品的特性,选择适宜的分散方法使供试品分散成稳定的混悬液;通常可采用物理分散的方法如超声、搅拌等,通过调节超声功率和搅拌速度,必要时可加入适量的化学分散剂或表面活性剂,使分散体系成稳定状态,以保证供试品能够均匀稳定的通过检测窗口,得到准确的测定结果。
只有当分散体系的双电层电位(ζ电位)处于一定范围内,体系才处于稳定状态,因此,在制备供试品的分散体系时,应注意测量体系ζ电位,以保证分散体系的重现性。
湿法测定所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的8%~20%;最先进的激光粒度仪对遮光度的下限要求可低至0.2%。
干法测定干法测定的检测下限通常为200nm。
通常采用密闭测量法,以减少供试品吸潮。
选用的进样器及样品池需克服偏流效应,根据供试品分散的难易,调节分散器的气流压力,使不同大小的粒子以同样的速度均匀稳定的通过检测窗口,以得到准确的测定结果。
对于化学原料药,应采用喷射式分散器。
在样品盘中先加入适量的金属小球,再加入供试品,调节振动进样速度、分散气压(通常为0~0.4MPa)和样品出口的狭缝宽度,以控制供试品的分散程度和通过检测器的供试品量。
干法测量所需要的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的0.5%~5%。
【附注】
(1)仪器光学参数的设置与供试品的粒度分布有关。
粒径大于10μm 的微粒,对系统折光率和吸光度的影响较小;粒径小于10μm的
微粒,对系统折光率和吸光度的影响较大。
在对不同原料和制剂的
粒度进行分析时,目前还没有成熟的理论用于指导对仪器光学参数
的设置,应由实验比较决定,并采用标准粒子对仪器进行校准。
(2)对有色物质、乳化液和粒径小于10μm的物质进行粒度分布测量时,为了减少测量误差,应使用米氏理论计算结果,避免使用以弗
朗霍夫近似理论为基础的计算公式。
(3)对粒径分布范围较宽的供试品进行测定时,不宜采用分段测量的方法,而应使用涵盖整个测量范围的单一量程检测器,以减少测量误
差。