材料分析方法作业汇总

1. 画出MoK α辐射的透射系数(I/I 0

)~铅板厚度(t )之间的关系曲线(t =0~1mm)。 122.8cm 2/g 密度11.34g/cm 3

t I/I 0 t I/I 0

0.0000 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008 0.0009 0.0010 0.0011 0.0012 0.0013 0.0014 0.0014 0.0019 0.0024 0.0029 0.0030

1.0000 0.8700 0.7569 0.6585 0.5729 0.4984 0.4336 0.3773 0.3282 0.2856 0.2484 0.2161 0.1881 0.1636 0.1423 0.1423 0.0710 0.0354 0.0176 0.0153

0.0080 0.0130 0.0180

0.0230 0.0280 0.0330 0.0380

0.0430 0.0480 0.0530 0.0580 0.0630

0.0680 0.0730 0.0780

0.0830 0.0880 0.0930 0.0980 0.1000

1.4514e-005 1.3737e-008 1.3002e-011

1.2306e-014 1.1647e-017 1.1024e-020 1.0434e-023

9.8755e-027 9.3470e-030 8.8468e-033 8.3733e-036 7.9252e-039

7.5010e-042 7.0996e-045 6.7196e-048

6.3600e-051 6.0196e-054 5.6974e-057 5.3925e-060 3.3284e-061

2.α-Fe 属立方晶系，点阵参数a=0.2866nm 。如用CrK αX 射线（λ=0.2291nm ）照射，试求（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角。

解：对于立方晶系有，

2

22hkl l k h a d ++=

，分别代入（hkl ）及a 有：nm

d nm

d nm d 1170.01

122866

.01433.02

2866

.02027.01

12866.02

2

2

2112200

2

2

110≈++=

==

≈+=

由λθ

n d =sin 2得d

n 2arcsin

λ

θ=，代入λ分别有

()()

()()()()

时不存在，当时不存在，当时不存在，当2n 1n 2540.78rad 3658.11170

.022291

.0arcsin 2112n 1n 0700.53rad 9263.01433.022291

.0arcsin 2002n 1n 4110.34rad 6006.02027.022291

.0arcsin

110≥==≈⨯=≥==≈⨯=≥==≈⨯= θθθ

即（110）、（200）及（211）可发生衍射的掠射角分别为34.4110°、53.0700°及78.2540°

。

3. 多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用Cu K α摄得的钨（体心立方）的德拜相，试计算出头4根线的相对积分强度（不计算A(θ)和e -2M ，以最强线的强度为100）。头4根线的θ值如下表中的θ： 线条

θ/°

P

|F HKL |2

θ

θθ

cos sin 2cos 122+

I 相

强度归一化

后 1 20.2 12 4f 2 14.12 677.76f 2 100 2 29.2 6 4f 2 6.135 147.24f 2 21.7 3 36.7 24 4f 2 3.777 362.592f 2 53.5 4

43.6

12

4f 2

2.911

139.728f 2

20.6

解：（1）多晶体衍射的积分强度表示以波长λ、强度I 0的X 射线，照射到单位晶胞体积V 0的多晶试样上，被照射晶体的体积为V ，在与入射线夹角为2θ的方向上产生了指数为(HKL)晶面的衍射，在距试样为R 处记录到衍射线单位长度上的积分

强度。（2）根据题意有：θ

θθcos sin 2cos 1|F |P I 2

2

2HKL

+=相 通过查表得到相应的P ，|F HKL |2，θθθ

cos sin 2cos 122+，如上表所示。

代入相应数据得I 相如上表所示，其强度归一化后如上表所示。

4.物相定量分析的原理是什么？试述用K 值法进行物相定量分析的过程。

解：（1）物相定量分析的原理：多相物质中各相衍射线强度随该相含量增加而提高，但由于样品中各物相对X 射线的吸收不同，“强度”并不正比于“含量”，需要加以修正，物质中j 相的HKL 衍射线强度公式修改为，

j M HKL l j e PF V V m c e R I I ]cos sin 2cos 1[21322222

202

223

0-+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=θ

θθμπλ 线吸收系数l μ随j 相含量改变而变，令j 相的体积分数为j f ，当j 相含量改变时，强度式中除l μ和j f 外，均为常数，乘

积可用j C 表示，因此l j j j

f C I μ/=，表示j 相某根衍射线强度。测定某相的含量时，常用质量分数，因此将体积百分数

j f 和l μ都变成与质量百分数j w 有关的量，

∑===n i i m i l j j j w w f 1

)(,μρμρρ

，则有∑==n

i i

m i j j j

j w w C I 1

)

(1

μ

ρ。

（2）K 值法进行物相定量分析的过程：a.物相鉴定，即物相定性分析；b.选择标样物相；c.j

S K 测定；d.测定按要求制备试样中的待检物相j 及标样S 物相指定衍射线的强度；e.利用K 值法公式求解待测物相质量分数j w ，K 值法公式为，

j

S S j j S

S

j j

S

S

j C C K w w K

I I ρρ=

=其中,。

5.简述采用K 值法（基体冲洗法）对三物相混合样品进行物相鉴定分析的原理及测试分析步骤。 解：（1）原理：同物相定量分析的原理，不同之处是K 值法公式为，

j

S S j j S S

j j

S S

j C C K w w K I I ρρ=

=其中,，且仅与两相及

用以测试的晶面和波长有关，而与标准试样S 的加入量无关，应用时往待测样中加入已知量的S 相，从复合图像中测得j I 和

S I ，即可求得j w 。 （2）测试步骤：a.物相鉴定，即对三物相进行定性分析；b.选择标样物相

S ，要求标样物相的理化性