阿司匹林的制备24页PPT
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《制备阿司匹林》课件
历史与发展
1 起源
2 发展
阿司匹林最早起源于古代人们利用柳树皮 缓解疼痛和退烧。
19世纪末，制药公司开始大规模生产阿司 匹林，被广泛应用于医疗领域。
制备原理及步骤
1
原理
通过水杨酸与乙酸反应制得乙酰水杨酸，即阿司匹林。
2
步骤
1. 水杨酸和乙酸反应生成乙酰水杨酸。
2. 纯化乙酰水杨酸。
3. 结晶得到纯净的阿司匹林。
3 废弃物处理
将废弃物正确分类，避免对环境造成污染。
用途和副作用介绍
用途
阿司匹林可用于退烧、缓解疼痛、抗炎以及心脑血管疾病的预防。
副作用
长期使用大剂量的阿司匹林可能引起胃肠道出血等副作用。
结论与展望
通过制备阿司匹林的实验，我们深入了解了它的化学特性、历史和制备过程，并认识到它在医疗领域的 重要性。未来研究可以进一步探索其在新药开发方面的应用。
《制备阿司匹林》PPT课 件
本课件将介绍水杨酸和乙酸的化学特性，以及阿司匹林的历史、制备原理、 步骤、需要的仪器和材料，还有制备时需要注意的安全事项。
化学特性介绍
水杨酸
是一种白色固体，常见于柳树皮，具有退热、镇痛和消炎作用。
乙酸
是一种无色液体，常用于实验室中的酸中和反应，也是阿司匹林制备过程中的一部分。
3
注意
反应过程中需要控制反应条件和处理废气。
使用溶剂时要注意安全。
制备所需于搅拌反应物。
滤纸
用于纯化和分离物质。
结晶容器
用于结晶纯化阿司匹林。
制备安全事项
1 实验环境
确保实验室通风良好，操作台面干净整洁。
2 个人防护
佩戴实验手套、护目镜和实验室外套，以防止药品接触皮肤和眼睛。
阿司匹林片剂的制备ppt课件
五、实验结果
处方分析 外观 片重差异 硬度 结论与讨论 思考题
六、思考题
制备阿司匹林片剂时，如何避免阿司匹林的分解？ 从处方和工艺的角度说明。
各种片剂的制备方法有什么特点？ 片剂的制备过程中必须具备的三大要素是什么？
为什么？ 片剂强度不合格的主要原因和解决方法是什么？ 产生片剂重量差异的主要原因是什么？ 干法制粒压片的优缺点是什么？
实验五 片剂的制备及质量考察
课前准备 水浴 85 ℃ 烘箱 85 ℃
一、实验目的
掌握湿法制粒压片法的制备工艺。 掌握片剂的质量检测方法。 熟悉片剂的常用辅料与用量。 熟悉单冲压片机的结构及使用方法。 了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、
崩解、溶出等）。
二、实验原理
片剂（tablets）系指将药物与适宜的辅料通过制剂 技术制成的片状制剂。
是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确、质 量稳定、服用方便、成本低等优点。
片剂的制备方法：湿法制粒压片、干法制粒压片和 直接压片法。
1．主药及辅料的处理
制备片剂用的主药及辅料一般要先经粉碎、过筛、 混合操作。
当主药为难溶性药物时，必须有足够的细度以保证 混合均匀及溶出度符合要求。
2．制湿颗粒
片重差 % 异 每限 平 片 平 度 均 重 均 片 1片 重 00重
【质量检查】
重量差异检查 根据药典规定，0.3g以下片剂的重量差异限
度为±7.5%，0.3g或0.3g以上者为±5%，超出重 量差异限度的片剂不得多于2片，并不得有1片超 过限度的1倍。
【质量检查】
硬度检查
将药片水平固定在微调夹头与顶头之间，转动 手柄，待药片破碎，仪器发出蜂鸣声，读取硬度指 示读数表中的读数，共测定3～6片，取其平均值。
《阿司匹林生产工艺》课件
THANKS
感谢观看
注意监测肝肾功能
长期使用者应定期监测肝肾功能。
阿司匹林与其他药物的相互作用
01 阿司匹林与非甾体抗炎药合用可能导致胃 溃疡、胃出血等严重副作用。
02 阿司匹林与抗凝药合用可能增加出血风险 。
03
阿司匹林与利尿药合用可能降低利尿效果 。
04
阿司匹林与某些抗生素合用可能产生相互 作用，影响药效。
05
阿司匹林的发展前景与研究方向
阿司匹林的市场需求和发展趋势
市场需求
随着心血管疾病、糖尿病等慢性疾病的增加，阿司匹林作为常用药物，市场需 求不断增长。
发展趋势
随着制药技术的进步，阿司匹林的生产工艺不断改进，产品质量和产量得到提 升，未来市场前景广阔。
阿司匹林的生产工艺改进方向
优化合成路线
01
通过改进合成工艺，降低生产成本，提高生产效率。
绿色生产
02
采用环保的生产方法，减少对环境的污染，实现可持续发展。
自动化生产
03
引入自动化生产线，提高生产过程的可控性和稳定性。
阿司匹林的药理作用及新用途的研究
药理作用
阿司匹林具有抗炎、抗血小板凝集等作用，用于治疗心血管疾病、关节炎等疾病 。
新用途研究
随着研究的深入，阿司匹林的新用途不断被发现，如预防肿瘤、提高免疫力等。
含量检测
对产品中的有效成分进行定量分析，确保其含量符合标准。
杂质检测
检测产品中的杂质，如重金属、残留溶剂等是否符合标准。
04
阿司匹林的副作用及注意事项
阿司匹林的常见副作用
消化系统不适
阿司匹林可能引起胃痛、胃出 血、胃溃疡等消化系统不适症
状。
过敏反应
《阿司匹林的制备》PPT课件
《阿司匹林的制备》PPT 课件
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阿司匹林的制备
阿司匹林作为一种具有镇痛、退热等成效的药物为 人人们所熟知，阿司匹林又叫乙酰水杨酸。它是白 色针状晶体，熔点为135-136oC，难溶于水。乙酰 水杨酸是由水杨酸与乙酸酐在〔85-90度〕合成的：
思考：在杂第质5是步什得么到？的如晶何体检是验否呢纯？洁？如果不纯
取少量晶体参加盛有水的试管中，滴加几滴氯化铁溶液。
物质制备的宗旨：
物质的制备条件的控制，仪器的使用。 如何别离提纯产品。 如何减少产品的损失，如何提高产率。 如何检验杂质。
【作业设计】
1、2021年高考题第28题课堂练习、讲解。 2、2021温州二模试卷第28题练习 3、梳理知识。自学P95对氨基苯磺酸的合成。
4、用心体会以物质制备为背景，考察别离 提纯实验操作。
板书设计：
教学反思：
：
杂质的检验
1、2g水杨酸，5ml乙酸酐和几滴 浓硫酸振荡，置于85-90oC水浴 中加热如图7-3。冷却至室温，既 有乙酰水杨酸晶体析出。向锥形 瓶中加50ml水，继续在冰水浴中 使其完全结晶。
分析混合物的成分：
〔乙酰水杨酸、聚合物、水杨酸、乙酸酐乙酸、
硫酸、〕 2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶。再用少量的
冷水洗涤晶体几次继续抽滤，然后将晶体风干。
3、粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放 出，再抽滤用5-10ml蒸馏水洗涤沉淀。合并滤 液。 分析：滤液的成分？ 乙酰水盐酸钠、水杨酸钠。
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阿司匹林的制备
阿司匹林作为一种具有镇痛、退热等成效的药物为 人人们所熟知，阿司匹林又叫乙酰水杨酸。它是白 色针状晶体，熔点为135-136oC，难溶于水。乙酰 水杨酸是由水杨酸与乙酸酐在〔85-90度〕合成的：
思考：在杂第质5是步什得么到？的如晶何体检是验否呢纯？洁？如果不纯
取少量晶体参加盛有水的试管中，滴加几滴氯化铁溶液。
物质制备的宗旨：
物质的制备条件的控制，仪器的使用。 如何别离提纯产品。 如何减少产品的损失，如何提高产率。 如何检验杂质。
【作业设计】
1、2021年高考题第28题课堂练习、讲解。 2、2021温州二模试卷第28题练习 3、梳理知识。自学P95对氨基苯磺酸的合成。
4、用心体会以物质制备为背景，考察别离 提纯实验操作。
板书设计：
教学反思：
：
杂质的检验
1、2g水杨酸，5ml乙酸酐和几滴 浓硫酸振荡，置于85-90oC水浴 中加热如图7-3。冷却至室温，既 有乙酰水杨酸晶体析出。向锥形 瓶中加50ml水，继续在冰水浴中 使其完全结晶。
分析混合物的成分：
〔乙酰水杨酸、聚合物、水杨酸、乙酸酐乙酸、
硫酸、〕 2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶。再用少量的
冷水洗涤晶体几次继续抽滤，然后将晶体风干。
3、粗品加25mL饱和碳酸氢钠，搅拌至无CO2放 出，再抽滤用5-10ml蒸馏水洗涤沉淀。合并滤 液。 分析：滤液的成分？ 乙酰水盐酸钠、水杨酸钠。
阿司匹林的合成PPT课件
H+
+
O
OH
CH3C
O
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COOH
+H2O OCCH3
O
COOH
O
+ CH3C OH
O CCH3 O
醋酸 醋酐
化学式:
COOH
O
H+
+ CH3COH
OH
O
COOH CH3C
H+
+
O
COOH
+H2O OCCH3
O
COOH
O
+ CH3C OH
慢 快
OH
CH3C
O CCH3
O
O
➢ 以醋酐代替醋酸，醋酐将与酯化反应的产物水作用生成醋酸，从而促进酯化
第21页/共24页
思考题
第22页/共24页
答案
第23页/共24页
感谢您的观看！
第24页/共24页
什么是阿司匹林
Aspirin －－A（指Acetyl，即乙酰基）和字根spit（绣 线菊属植物的拉丁文名spirea）所导出 学名：乙酰水杨酸 是一种历史悠久的解热镇痛药
第1页/共24页
实验前讨论题
➢ 阿司匹林作为解热镇痛药是如何发现的？再举例一个自然 是人类的宝库的例子。
➢ 白柳叶子中的水杨酸具有解热镇痛作用，为什么还要改造 成乙酰水杨酸（阿司匹林）？写出反应式。
第10页/共24页
实验目的
➢ 学习酯化反应的基本原理 ➢ 学习简单的有机合成及抽滤操作。
第11页/共24页
实验原理
➢通过醋酸中的羧基（—COOH）与水杨酸中 的羟基（—OH）发生酯化反应就可制得阿 斯匹林中的有效成分乙酰水杨酸：
阿司匹林的制备 PPT
实验仪器与试剂
仪器 试剂
250mL锥形瓶（烘干），10mL量 筒（烘干），布氏漏斗，吸滤瓶， 水泵，水浴锅，温度计
水 杨 酸 ， 冰 醋 酸 ， 85 ％ 磷 酸 ， 饱和碳酸氢钠溶液，浓盐酸，1 ％ 氯化铁溶液
阿司匹林制备图解
实验步骤
一 阿 司 匹 林 的 制 备
取把当取 入出锥乙，形22酸.5加瓶00蒸g入放m水汽2在L0停杨干m冰止酸L水燥放水，中锥出，以1后冷形0加，.却瓶0速将m后一结锥即L只冰晶形有。，瓶结醋如从晶先酸果生水后，不成浴再加，中结 晶加，可入用5滴玻棒85磨%擦磷锥酸形作瓶催的化内壁剂并。将将锥锥形形瓶 置瓶于冰放浴在中7冷5℃却左以使右结的晶水产浴生锅。待内结加晶热完，全 后并减压用过玻滤璃，棒滤不渣即断为搅粗拌产锥品形。待瓶滤中液的抽液干 时离重将体 得 酸粗减复子产慢几水蒸，完物抽次均汽保全转滤匀，放持。移速地继出该在到度倒续，温表加，在抽用面度将吸晶热皿以25将体的5m上除溶上mL条风去剂，i经n干件尽，洗冰剩。下量涤浴使余抽晶冷有反醋干体却一应酸，。过些进。如然的醋行去后此
出 滤中5液，m，减，用L将在压倒取5水粗搅～过入几的拌产1滤预0试下物粒c，先m加转管副盛晶3入移水中有产粒2到冲4物，5～m加1洗聚加05L漏0合c饱入入mm斗物和3L盛1，应浓烧碳～有合被盐酸杯2并酸滤 与 搅钠 无 （滴无拌10二溶饱将颜均1氧c％液和烧匀色m化，N杯，3反氯a碳水继置即H应气化配C续于有O。泡成铁搅冰乙3生的溶拌浴酰溶成溶液几中水液。液溶冷分杨，的却酸解钟观烧，沉乙，察杯使淀酰直有中析结至水出晶，。 完杨全酸。，减取不压少溶过许解滤干水，燥杨尽酸量后聚抽的去合晶滤物体液，进，以再 用此行冷提红水纯洗外乙涤光酰2谱～水3分杨次酸析，。抽）干水分。将晶
《阿司匹林的制备》课件
制备步骤
1
步骤一
将水杨酸与乙酸酐Байду номын сангаас入反应瓶中，加热
步骤二
2
至反应温度。
加入催化剂，促使反应进行。
3
步骤三
进行水解，将反应产物纯化。
实验材料和设备
材料
水杨酸、乙酸酐、催化剂
设备
反应瓶、加热器、纯化设备
反应过程及机理
反应过程中，水杨酸与乙酸酐在催化剂作用下发生酰化反应，生成阿司匹林。该反应是一个酸性催化的酯化反 应。
《阿司匹林的制备》PPT 课件
阿司匹林是一种常用的非处方药，本课件将介绍阿司匹林的制备原理、步骤、 实验材料和设备、反应过程及机理、实验结果分析、应用及进一步研究方向 以及结论及展望。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林的制备原理基于水解酸性酰化反应，通过将水杨酸与乙酸酐反应，得到具有镇痛和退热作用的阿司匹 林。
实验结果分析
分析实验结果可得到阿司匹林的产率、纯度以及其他物理化学性质。根据实 验结果确定制备工艺的优化方向。
应用及进一步研究方向
阿司匹林具有广泛的应用，如镇痛、退热、抗血栓等。进一步研究可以探索 其新的应用领域，如抗癌、抗炎等。
结论及展望
阿司匹林的制备是一种有效且经济的方法，具有重要的临床应用价值。未来的研究可以进一步改进制备工艺以 提高产率和纯度。
阿司匹林的合成课件
实验过程
将水杨酸和醋酐混合，加 热搅拌，然后加入硫酸进 行酯化反应。
实验产物
经过纯化后得到白色晶体 状的阿司匹林。
结果分析
实验产物的纯度
01
通过HPLC和TLC检测，结果表明实验产物阿司匹林的纯度较高
。
实验产物的结构
02
通过IR、NMR和MS等谱学手段对实验产物进行表征，证明其
结构与理论相符。
实验产物的稳定性
质量具有重要影响。
硫酸还用于水杨酸和醋酐的精 制和提纯，以确保合成出的阿
司匹林符合药典标准。
04
阿司匹林合成过程
合成步骤
准备原料
01 准备醋酐、水杨酸、硫酸、乙
酸酐等原料，确保质量合格且 符合安全标准。
混合原料
02 将水杨酸和醋酐按照一定比例
混合，搅拌均匀。
酸化
03 向混合物中加入硫酸，调节pH
水解法
总结词
水解法是阿司匹林合成中常用的一种方法，通过水解反应将酯类物质转化为阿 司匹林。
详细描述
水解法的基本原理是将酯类物质在酸性或碱性条件下水解，生成阿司匹林。常 用的酯类物质包括乙酰氯、乙酸酐等，水解反应后通过酸碱中和、重结晶等步 骤提纯阿司匹林。该方法操作简便，适合大规模生产。
酯化法
总结词
水杨酸首次被合成
1897年
德国拜耳公司研发出乙酰水杨酸，即阿司匹林
1971年
阿司匹林被发现具有抗血小板聚集作用
药物用途
解热镇痛
抗血小板聚集
用于缓解轻至中度疼痛，如头痛、牙 痛、关节痛等
用于预防和治疗心肌梗死、脑梗死等 血栓性疾病
抗炎抗风湿
用于治疗类风湿性关节炎、骨关节炎 等炎症性疾病
阿司匹林合成24页PPT
2-（乙酰氧基）苯甲酸
4
反应原理
实验中，我们使用水杨酸和醋酸酐进行酯化反应
O
C O O HC H 3C H +
+
O
O H C H 3C
O
C O O H O
+C H 3CO H OC C H 3
O
5
阿司匹林的制取
6
发生的有机反应
H+ H+
7
副产物的处理
• 水杨酸聚合物 • 其他水杨酸酯
芳酸酯不溶于水，而乙酰水杨酸溶于饱和碳酸钠溶液生成钠盐，溶于水中， 减压过滤后可除去水杨酸聚合物。在将溶液酸化，可重新获得乙酰水杨酸。
阿司匹林的合成
2
Abstract
• 阿司匹林的制备 • 阿司匹林的检验与分析方法 • 减压过滤及实验步骤推论 • 一级反应及服药时间
3
Background
阿司匹林（乙酰水杨酸）是 一种历史悠久的解热镇痛药。
诞生于1899年3月6日。 用于治感冒、发热、头痛、 牙痛、关节痛、风湿病，还能抑 制血小板聚集，用于预防和治疗 缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗 塞、脑血栓形成，应用于血管形 成术及旁路移植术也有效。
对于元反应：a A + b B = d D + e E
vkc AcB k为反应的特常数18反应级数
n=α+β：反应级数(reaction order)，由实验测得
n=0 v = k
零级反应
n=1
v = kc
一级反应
n=2
v = kc2 二级反应
人体内代谢阿司匹林是一级反应
19
一级反应
• 一级反应 (first order reaction) 是反应速率 与反应物浓度的一次方成正比的反应。
4
反应原理
实验中，我们使用水杨酸和醋酸酐进行酯化反应
O
C O O HC H 3C H +
+
O
O H C H 3C
O
C O O H O
+C H 3CO H OC C H 3
O
5
阿司匹林的制取
6
发生的有机反应
H+ H+
7
副产物的处理
• 水杨酸聚合物 • 其他水杨酸酯
芳酸酯不溶于水，而乙酰水杨酸溶于饱和碳酸钠溶液生成钠盐，溶于水中， 减压过滤后可除去水杨酸聚合物。在将溶液酸化，可重新获得乙酰水杨酸。
阿司匹林的合成
2
Abstract
• 阿司匹林的制备 • 阿司匹林的检验与分析方法 • 减压过滤及实验步骤推论 • 一级反应及服药时间
3
Background
阿司匹林（乙酰水杨酸）是 一种历史悠久的解热镇痛药。
诞生于1899年3月6日。 用于治感冒、发热、头痛、 牙痛、关节痛、风湿病，还能抑 制血小板聚集，用于预防和治疗 缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗 塞、脑血栓形成，应用于血管形 成术及旁路移植术也有效。
对于元反应：a A + b B = d D + e E
vkc AcB k为反应的特常数18反应级数
n=α+β：反应级数(reaction order)，由实验测得
n=0 v = k
零级反应
n=1
v = kc
一级反应
n=2
v = kc2 二级反应
人体内代谢阿司匹林是一级反应
19
一级反应
• 一级反应 (first order reaction) 是反应速率 与反应物浓度的一次方成正比的反应。
有机化学医用阿司匹林的制备ppt课件
三、目前国内外先进的工艺，在实训室进行小试生产方法
美国专利局2019年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法 〞的发明专利,该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法：在水杨酸和 醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌 以及最大为2%游离水杨酸的混合物。此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应, 且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。因产物是 固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,成阿司匹林片。
醋酐
●别名 醋酸酐；乙醋酐；乙酐
●分子式 C4H6O3；(CH3CO)20
●色态 无色透明液体，浓有硫刺酸激气味பைடு நூலகம்其蒸气为催泪毒 气
●色态 纯硫酸是一种无色无味油状液体。常用的浓硫 酸中H2SO4的●质溶量解分性数溶为于9苯8.、3％乙，醇其、密乙度醚为1.84g·cm3，其物质的量浓度为18.4mol·L-1。硫酸是一种高沸 点难挥发的强酸，易溶于水，能以任意比与水混溶。浓
三氯化铁
●中文名称 三氯化铁 ●分子式 FeCl3
●外观与性状 黑棕色结晶，也有薄片状 ●分子量 162.21 ●沸点 319℃ ●熔 点 306℃
●溶解性 易溶于水，不溶于革油，易溶于甲醇、
浓盐酸
●色态味 纯盐酸为无色液体，在空气中冒雾〔由 于盐酸有强挥发性），有刺鼻酸味。粗盐酸因含
杂质氯化铁而带黄色 ●浓度 市售浓盐酸的浓度为20.24％，实验用浓盐
二、合成或提取阿司匹林的传统规模生产〔或分离提纯〕的工艺，在实训室进行 小试生产方法
●方法一 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.需用原料及配方实 3.制备工艺 混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，
实验乙酰水杨酸阿司匹林的制备PPT课件
3、静置冷却至室温，至析出乙酰水杨酸结晶，若无结
晶析出，可用玻璃棒摩擦器壁或将装有反应物锥形瓶
置于冰水冷却至结晶析出，约15分钟后至结晶完全。
在搅拌下倒入50mL冷的去离子水。 抽滤粗品，每次用
10mL冷的去离子水洗涤两次，抽干（其作用是洗去反
.
6
应生成的乙酸及反应中的硫酸）
4、将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌下缓 慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产 生,抽滤（或过滤）,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并 ,并弃去滤渣。 5、在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入10mL 水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述滤液的 烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至结晶完全 析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥(务必抽干再 放烘箱去干燥，否则没有抽干的少量水在高温时会溶解 产品，同时表面干燥而内部包有大量水）。 6、用乙酸乙酯重结晶。计算产率。 （用1%三氯化铁 溶液检验酚羟基是否存在）。
实验： 阿司匹林的制备 一、目的要求
1、了解阿司匹林制备的原理和方法，加深对 酰基化反应的理解
2、进一步巩固重结晶的基本操作方法 3、了解阿司匹林的杂质来源和鉴别
.
1
二、实验原理
阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、 头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来， 又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围 又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。 阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，
.
8
五、思考题
1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？ 为什么？
2、本反应可能发生哪些副反应？产生哪些副产物？如何除去 ?
.
9
.
阿司匹林的合成与精致参考PPT
直接接触皮肤 4、乙酰水杨酸受热易分解，干燥时应低温或者自然
晾干 5、反应最适温度应控制在65~75℃
2021/5/9
12
分离与纯化
阿司匹林粗品 100ML烧杯 水浴溶解 20ML无水乙醇
55ML纯化水 50~60℃
200ML烧杯
不断搅拌加入
静置结晶
精品
干燥
压紧抽干
抽滤 冷水洗滤饼两次
2021/5/9
2021/5/9
3
制备阿司匹林的方法
一、酸催化合成法（浓硫酸、磷酸、柠檬酸）
二、酸活化膨润土催化合成法
三、硫酸氢钠催化法
四、维生素C催化法
五、对甲苯磺酸催化法
六、微波辐射法
2021/5/9
4
对甲苯磺酸催化合成法
1、对甲苯磺酸是一种固体酸，保管、运输 和使用较为方便、安全
2、反应时间内短，产率高 3、反应条件温和，便于操作，污染少 4、温度控制在65~75℃
成的研究主要停留在实验室研究阶段。
2021/5/9
10
原料及配比
原料：水杨酸、乙酸酐、对甲苯磺酸
反应配比：n(水杨酸）：n（乙酸酐）=1:2
反应温度控制在65~75℃
2021/5/9
11
注意事项
1、仪器必须全部干燥，以免乙酸酐遇水水解 2、水杨酸有腐蚀性，使用中注意安全 3、乙酸酐有强烈的刺激性和腐蚀性，避免吸入或者
13
谢谢观赏
2021/5/9
14
结束语
若有不当之处，请指正，谢谢！
2021/5/9
8
维生素C催化法
优点： 1、反应速度快，操作简单
2、催化剂无需回收
3、反应条件温和，不腐蚀设备，不污染环境 缺点：
晾干 5、反应最适温度应控制在65~75℃
2021/5/9
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分离与纯化
阿司匹林粗品 100ML烧杯 水浴溶解 20ML无水乙醇
55ML纯化水 50~60℃
200ML烧杯
不断搅拌加入
静置结晶
精品
干燥
压紧抽干
抽滤 冷水洗滤饼两次
2021/5/9
2021/5/9
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制备阿司匹林的方法
一、酸催化合成法（浓硫酸、磷酸、柠檬酸）
二、酸活化膨润土催化合成法
三、硫酸氢钠催化法
四、维生素C催化法
五、对甲苯磺酸催化法
六、微波辐射法
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对甲苯磺酸催化合成法
1、对甲苯磺酸是一种固体酸，保管、运输 和使用较为方便、安全
2、反应时间内短，产率高 3、反应条件温和，便于操作，污染少 4、温度控制在65~75℃
成的研究主要停留在实验室研究阶段。
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原料及配比
原料：水杨酸、乙酸酐、对甲苯磺酸
反应配比：n(水杨酸）：n（乙酸酐）=1:2
反应温度控制在65~75℃
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注意事项
1、仪器必须全部干燥，以免乙酸酐遇水水解 2、水杨酸有腐蚀性，使用中注意安全 3、乙酸酐有强烈的刺激性和腐蚀性，避免吸入或者
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谢谢观赏
2021/5/9
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结束语
若有不当之处，请指正，谢谢！
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维生素C催化法
优点： 1、反应速度快，操作简单
2、催化剂无需回收
3、反应条件温和，不腐蚀设备，不污染环境 缺点：
阿司匹林的制备ppt课件
2
物化性质 性状：白色结晶性粉末。无臭，微带酸味。 熔点：136-140℃ 沸点：321.4°C at 760 mmHg 闪点：131.1°C 水溶性：3.3 g/L (20℃) 蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也 溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
7
当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成
O
OH
OH
2
OH
O
OH +
OCOCH3
CO O
HO O
OH
+ H2O
水杨酰水杨酸酯
O OCOCH3
OH
CO
O
乙酰水杨酰水杨酸酯
8
HO
O
（1）在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸2g（0.014mol)及乙 酸酐5.4g(5mL，0.05mol)充分振摇溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。 （注意：如不充分，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨 酸水杨酯）
3
安全危害说明 安全说明： S26：万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并 送医诊治；S36/37/39：穿戴合适的防护服、手套并使用防 护眼镜或者面罩。[1]危险品标志： Xn：有害物质 危险类别码： R22：吞咽有害；R36/37/38：对眼睛、呼吸 道和皮肤有刺激作用。 危险品运输编号： UN1851
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谢谢收看！！
制作人：向菊 主讲人：祝晨阳
12
阿司Байду номын сангаас林的制备
第一组成员 组长:祝晨阳 组员：向菊 曹梦瑶 焦联 齐永泉 乔彬
冯艳 王亚茹 柳晓 郭月星
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年 3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风 湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心 脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形 成术及旁路移植术也有效。
物化性质 性状：白色结晶性粉末。无臭，微带酸味。 熔点：136-140℃ 沸点：321.4°C at 760 mmHg 闪点：131.1°C 水溶性：3.3 g/L (20℃) 蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也 溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
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当反应温度过高时，否则将增加副产物的生成
O
OH
OH
2
OH
O
OH +
OCOCH3
CO O
HO O
OH
+ H2O
水杨酰水杨酸酯
O OCOCH3
OH
CO
O
乙酰水杨酰水杨酸酯
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HO
O
（1）在100mL干燥的锥形瓶中依次加入水杨酸2g（0.014mol)及乙 酸酐5.4g(5mL，0.05mol)充分振摇溶解后，振摇下滴加5滴浓硫酸。 （注意：如不充分，水杨酸在浓硫酸的作用下，将生成副产物水杨 酸水杨酯）
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安全危害说明 安全说明： S26：万一接触眼睛，立即使用大量清水冲洗并 送医诊治；S36/37/39：穿戴合适的防护服、手套并使用防 护眼镜或者面罩。[1]危险品标志： Xn：有害物质 危险类别码： R22：吞咽有害；R36/37/38：对眼睛、呼吸 道和皮肤有刺激作用。 危险品运输编号： UN1851
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谢谢收看！！
制作人：向菊 主讲人：祝晨阳
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阿司Байду номын сангаас林的制备
第一组成员 组长:祝晨阳 组员：向菊 曹梦瑶 焦联 齐永泉 乔彬
冯艳 王亚茹 柳晓 郭月星
阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药，诞生于1899年 3月6日。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风 湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心 脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，应用于血管形 成术及旁路移植术也有效。