2020版《中国药典》铵盐检验操作规程
铵盐检查法
铵盐检查法1 简述1.1 铵盐检查法系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
1.2 本法原理是将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导人酸性溶液中。
最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2 仪器与用具2.1 500m1蒸馏瓶、直形冷凝管。
2.2 纳氏比色管50m1，应选外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线高度一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
3 试药与试液3.1 标准氯化铵溶液的配制称取氯化铵29.7mg，置1000m1量瓶中，加无氨水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10µg的NH4）。
3.2 无氨水见《中国药典》2015年版四部通则8001（试药）项下“无氨水”。
3.3 碱性碘化汞钾试液见《中国药典》2015年版四部通则8002项下。
4 操作方法4.1 供试液的制备取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨水200m1与氧化镁1.0g。
另取无氨水5ml，加稀盐酸1滴，置50m1纳氏比色管中，作为吸收液。
加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40m1时，将冷凝管尖端提出液面，用少量无氨水淋洗并停止蒸馏。
馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨水至50m1。
4.2 对照溶液的制备取标准氯化铵溶液2.0m1，按上述方法操作，即得。
4.3 向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2m1，摇匀，放置15min，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5 注意事项5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2m1，加入于标准氯化铵溶液5m1与无氨水45m1的混合溶液中，应即时显黄棕色。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
2020版《中国药典》⼀般鉴别试验检验操作规程⼀、⽬的：制订详尽的⼯作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
⼆、范围：本标准适⽤于药品⼀般鉴别试验的操作。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责⼈：监督检查检验员执⾏本操作规程。
四、内容：⼀般鉴别试验⽅法的原则：再现性好，灵敏度⾼，操作简便、快速。
对⽆机药品是根据阴、阳离⼦的特殊反应进⾏鉴别：对有机药品则⼤都采⽤官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免⼲扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现⾏药典附录要求，使⽤时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的⽅法进⾏配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作⽅法 2.1 ⽔杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫⾊。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出⽩⾊⽔杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙⼆酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与⽔10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加⼊硝酸银试液，即⽣成⽩⾊沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
⼆银盐AgNO 3COAg (⽩）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫⾊或⽣成紫⾊沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进⾏有机破坏，⽤⽔20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，⽤⽔稀释⾄4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫⾊；同时做空⽩对照试验。
铵盐检查操作规程
标准操作规程目的：为了规范铵盐检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部，特制定本规程。
适用范围：适用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
依据：《中国药典》2020年版四部111页0808“铵盐检查法”。
责任：检验员负责本规程的实施。
内容：1.概述：系将供试品置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。
最后将溶液碱化，与碱性碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液2.0ml同法制得的对照液进行比较。
2.仪器与用具：500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
50ml纳氏比色管：应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
3.标准氯化铵溶液的制备：称取氯化铵29.7mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的NH4）。
4.操作方法：4.1 本操作规程为铵盐检查的通用规范，具体操作可参照各品种项下规定。
4.2 供试溶液的制备：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml，加氧化镁l g，加热蒸馏，馏出液导人加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml的50ml纳氏比色管中，俟馏出液达40ml时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。
4.3 对照溶液的制备：取标准氯化铵溶液2ml，按4.2的制备方法操作，即得。
4.4 检查：向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
标准操作规程5.注意事项：5.1 在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
5.2 所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
5.3 停止蒸馏前，一定要先将冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
5.4 在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
5.5 若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前应进行检查。
6. 结果判定：供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含氮盐类化合物，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
在实际生产和使用过程中，对铵盐进行准确、快速的检验具有重要意义。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银法。
该方法是利用氯化银与铵盐中的氯离子反应生成沉淀，通过沉淀的重量来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，取一定量的样品溶液，加入过量的氯化银溶液，生成沉淀后过滤，然后称取并干燥沉淀，计算含量。
这种方法操作简单，结果准确，是常用的铵盐检验方法之一。
其次，还有一种常用的铵盐检验方法是氯化铂法。
该方法是利用氯化铂与铵盐中的氯离子反应生成沉淀，通过沉淀的重量来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，取一定量的样品溶液，加入过量的氯化铂溶液，生成沉淀后过滤，然后称取并干燥沉淀，计算含量。
这种方法同样操作简单，结果准确，是常用的铵盐检验方法之一。
另外，还有一种常用的铵盐检验方法是电导法。
该方法是利用铵盐在水溶液中的电离性差异，通过测量电导率来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将一定量的样品溶液导入电导率仪器中，测量其电导率值，通过标准曲线或计算公式来确定含量。
这种方法操作简便，速度快，适用于大批量样品的检验。
除了上述方法外，还有其他一些常用的铵盐检验方法，如中和滴定法、分光光度法等。
这些方法各有特点，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
总的来说，铵盐的检验方法有多种多样，可以根据实际需要选择合适的方法进行检验。
在进行检验时，需要严格按照操作规程进行，保证结果的准确性和可靠性。
希望以上介绍的铵盐检验方法对大家有所帮助。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类常见的化学物质，广泛应用于农业、化工、医药等领域。
为了确保其质量和安全性，需要对铵盐进行检验。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银沉淀法。
该方法利用氯化银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氯化银溶液，若有白色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法。
其次，铵盐的检验方法还包括氢氧化铜沉淀法。
该方法利用氢氧化铜与铵盐中的铵离子反应生成蓝色沉淀，通过观察沉淀形成情况来判断铵盐的含量。
具体操作步骤为，取少量铵盐溶液，加入氢氧化铜溶液，若有蓝色沉淀生成则表示含有铵盐。
这种方法同样简单易行，操作方便，是一种常用的初步检验方法之一。
另外，还可以利用硝酸银滴定法对铵盐进行检验。
该方法利用硝酸银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀，通过滴定的方式确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐溶液与过量的硝酸银溶液反应，然后用氯化铵溶液滴定至沉淀消失，根据滴定所需的氯化铵溶液的体积来确定铵盐的含量。
这种方法准确度高，适用于含量较低的铵盐检验。
最后，还可以利用离子色谱法对铵盐进行检验。
该方法利用离子色谱仪对铵盐中的铵离子进行分离和检测，通过检测峰面积或峰高来确定铵盐的含量。
这种方法操作复杂，但准确度高，适用于对铵盐含量有严格要求的情况。
综上所述，铵盐的检验方法有多种，可以根据具体情况选择合适的方法进行检验。
在进行铵盐检验时，应根据实际需要选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检验结果的准确性和可靠性。
2020版《中国药典》铁盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品铁盐的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：该发系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试品溶液中的三价铁盐生成红的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
2、试剂：2.1稀盐酸（含HCl 为9.5％～10.5％）：取盐酸234ml,加水稀释至1000ml 。
2.2过硫酸铵（AR ）2.3 30％硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铁铵30g ，加水溶解使成100ml 。
2.4标准铁溶液：称取硫酸铁铵[FeNH 4(SO 4)2·12H 2O]0.863g ，置1000ml 量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml ，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10ug 的Fe ）。
3、仪器：纳氏比色管（50ml ）、刻度吸管（5ml ，A 级） 4、操作过程：4.1除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml ，移置50ml 纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml 后，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml 纳氏比色管中，加水使成25ml ，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg ，用水稀释使成35ml ，加30%硫氰酸铵溶液3ml ，再加水适量稀释成50ml ，摇匀）比较，即得。
3.2如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml 提取，俟分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml ，比较即得。
铵盐的检验方法
铵盐的检验方法铵盐是一类含氮化合物，广泛应用于化肥、食品添加剂、药品等领域。
在工业生产和日常生活中，我们经常需要对铵盐进行检验，以确保其质量和安全性。
下面将介绍几种常用的铵盐检验方法。
首先，常用的铵盐检验方法之一是氯化银沉淀法。
该方法利用氯化银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀的特性来检验铵盐的含量。
具体操作步骤为，取一定量的铵盐样品溶解于水中，加入过量的氯化银溶液，经过搅拌和沉淀反应后，用滤纸过滤，称取沉淀后的干燥物质的质量，通过计算可以得出铵盐的含量。
其次，还可以利用硝酸银滴定法来检验铵盐。
该方法是通过硝酸银与铵盐中的铵离子反应生成沉淀来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐样品溶解于水中，加入适量的硝酸银溶液，滴定至沉淀出现终点，记录所耗的硝酸银溶液的体积，通过计算可以得出铵盐的含量。
另外，还可以采用钠氢氧化物滴定法进行铵盐的检验。
该方法是通过铵盐与过量的钠氢氧化物反应生成氨气，再用酸进行中和反应来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐样品溶解于水中，加入过量的钠氢氧化物溶液，将生成的氨气用酸进行中和反应，记录所耗的酸的体积，通过计算可以得出铵盐的含量。
最后，还可以利用离子交换色谱法来检验铵盐。
该方法是通过离子交换色谱仪对铵盐中的铵离子进行分离和检测来确定铵盐的含量。
具体操作步骤为，将铵盐样品溶解于水中，经过色谱柱分离后，利用色谱仪检测铵离子的峰值面积或峰高，通过标准曲线计算可以得出铵盐的含量。
综上所述，铵盐的检验方法有多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行检验。
在进行检验时，需要严格按照操作规程进行，确保结果的准确性和可靠性，以保障产品质量和人身安全。
2020版《中国药典》硫酸盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。
反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。
2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。
3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。
4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
一般鉴别试验标准操作规程(2020版药典)
一般鉴别试验标准操作规程目的：建立一般鉴别试验标准操作规程范围：适用于一般鉴别试验操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020版四部第35页通则0301规程：1 简述1.1药品的“一般鉴别试验”，是含有一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应。
在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实性。
1.2 选入一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应。
2 仪器所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。
3 试药与试液3.1 试药应符合《中国药典》2020年版要求，使用时应研成粉末或配成试液。
3.2试液除另有规定外，均应按《中国药典》2020年版试液项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的，必须新鲜配制。
4 操作方法4.1 钙盐4.1.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.1.2 取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰好酸性，加草酸试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。
4.2 钠盐4.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
4.3 钡盐4.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。
4.3.2取供试品溶液，滴加稀硫酸，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
2020版《中国药典》熔点检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品熔点的测泄。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1仪器：1.1熔点仪1.2毛细管（内径为0.9〜1.1mm,壁厚为0. 10~0. 15mm,分割成长10cm以上；一端熔封用于第一法或管端不融封用于第二法）1.3传温液（熔点在80°C以下用水，熔点80C以上者用硅油，熔点高于200C用硅油或液状石蜡）1.4熔点标准品（由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点校正温度计用，用前应在研体中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用）。
2测定方法：依照供试品的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
2.1第一法：测定易粉碎的固体药品2.1.1传温液加热法2. 1.1.1取供试品适量，研成细粉，除另有规左外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若该品种为不检查干燥失重、熔点范仿I低限在135°C以上、受热不分解的供试品，可采用105°C干燥；熔点在135°C以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
2. 1.1. 2分取供试品适量，置熔点测左用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0. 9~1. 1mm,壁厚0. 10〜0. 15mm,—端熔封；当所用温度汁浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加，使壺岀液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的髙度为3mm.另将温度计（分浸型，具有0.5°C刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80°C 以下者，用水：熔点在80°C以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2. 5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表而距离2. 5cm以上）或使用经对照品校正后的电阻式数字温度汁：加入传温液以使传温液受热后的液而适在温度计的分浸线处。
铵盐检查法操作规程(3篇)
第1篇一、目的本规程旨在规范铵盐的检测操作，确保检测结果的准确性和可靠性。
二、适用范围本规程适用于食品、水质、土壤、空气等样品中铵盐含量的测定。
三、仪器与试剂1. 仪器：- pH计- 恒温水浴锅- 离心机- 移液器- 试管- 滴定管- 烧杯- 酸式滴定瓶2. 试剂：- 硝酸银标准溶液- 氢氧化钠溶液- 硝酸溶液- 氯化钠溶液- 氯化铵标准溶液- 氢氧化铵标准溶液四、操作步骤1. 样品前处理：- 将样品按照要求进行处理，如溶解、过滤等。
- 处理后的样品溶液用移液器移取适量至试管中。
2. 滴定前准备：- 校准pH计，确保其准确性。
- 准备好硝酸银标准溶液，浓度为0.01mol/L。
3. 滴定操作：- 将处理后的样品溶液置于烧杯中，加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至8.5-9.0。
- 将溶液加热至沸，持续煮沸2-3分钟，以驱除样品中的二氧化碳。
- 将煮沸后的溶液冷却至室温。
- 用移液器移取适量溶液至滴定管中，加入硝酸银标准溶液，边加边振荡。
- 当溶液中出现白色沉淀后，停止加入硝酸银溶液。
- 用滴定管滴加硝酸溶液至沉淀恰好溶解，记录消耗的硝酸银溶液体积。
4. 结果计算：- 根据消耗的硝酸银溶液体积和浓度，计算样品中铵盐的含量。
- 公式：铵盐含量（mg/L）= (C × V) / m其中，C为硝酸银标准溶液的浓度（mol/L），V为消耗的硝酸银溶液体积（mL），m为样品溶液的体积（mL）。
五、注意事项1. 操作过程中应保持溶液的pH稳定，避免因pH变化影响滴定结果。
2. 滴定过程中应控制好滴定速度，避免过量滴加。
3. 定期校准仪器，确保其准确性。
4. 试剂应妥善保存，避免污染。
六、记录与报告1. 记录操作过程，包括样品信息、试剂用量、滴定数据等。
2. 根据计算结果，出具检测报告。
通过以上操作规程，可以确保铵盐检测的准确性和可靠性，为相关领域提供科学依据。
第2篇一、目的本规程旨在规范铵盐的检查操作，确保检测结果的准确性和可靠性，为水质监测、环境监测等领域提供科学依据。
2020版《中国药典》氮测定法检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品含氮量的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法系依据含氮有机物经硫酸消化后，生成的硫酸铵被氢氧化钠分解释放出氨，后者借水蒸气被蒸馏入硼酸液中生成硼酸铵，最后用强酸滴定，依据强酸消耗量可计算出供试品的氮含量。
1、第一法(常量法)：1.1仪器：天平（万分之一）、凯氏烧瓶（500ml ）、电炉、氮气球、冷凝管、锥形瓶（500ml ）、酸式滴定管（50ml ，A 级）、漏斗1.2试剂：1.2.1硫酸钾AR 、硫酸铜AR 、硫酸AR1.2.2 40%氢氧化钠溶液：取氢氧化钠40g ，加水溶解，放冷后，加水定容至100ml ，即得。
1.2.3 2%硼酸溶液：取硼酸2g ，加水溶解使至100ml ，即得。
1.2.4甲基红－溴甲酚绿混合指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程。
1.2.5硫酸滴定液（0.05mol/L ）：见EK/SOP-QC8004硫酸滴定液（0.5、0.25、0.1、 0.05mol/L ）配制与标定操作规程。
1.3操作过程：取供试品适量（相当于含氮量25～30mg ），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml 凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g 和硫酸铜粉末0.5g ，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml ；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使凯氏烧瓶成45°斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。
沿瓶壁缓缓加水250ml ，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml ，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml ，置500ml 锥形瓶中，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml 时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L ）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。
2020版《中国药典》砷盐检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品砷盐的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：概述：砷盐检查中的第一法(古蔡氏法)用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1、第一法（古蔡氏法）1.1原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
反应式：As033-+3Zn+9H+→AsH3↑+3H20+3Zn2+AsH3+3HgBr3→3HBr+As(HgBr)3黄色2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2棕色1.2仪器装置：1.2.1如图1所示。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
1.2.2测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
1.3试剂：1.3.1标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。
白矾药材标准检验操作规范(2020版药典)
白矾药材标准检验操作规范（2020版药典）BɑifɑnALUMEN本品为硫酸盐类矿物明矾石族明矾石经加工提炼制成。
主含含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕。
【性状】本品呈不规则的块状或粒状。
无色或淡黄白色，透明或半透明。
表面略平滑或凹凸不平，具细密纵棱，有玻璃样光泽。
质硬而脆。
气微，味酸、微甘而极涩。
【鉴别】本品水溶液显铝盐（通则0301）、钾盐（通则0301）与硫酸盐（通则0301）的鉴别反应。
【检查】铵盐取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（通则0704第二法或第三法，无需消解）测定，含铵盐以总氮（N）计，不得过0.3%。
铜盐与锌盐取本品1g，加水100ml与稍过量的氨试液，煮沸，滤过，滤液不得显蓝色，滤液中加醋酸使成酸性后，再加硫化氢试液，不得发生浑浊。
铁盐取本品0.35g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分钟，滴加氢氧化钠试液中和至微显浑浊，加稀盐酸1ml、亚铁氰化钾试液1ml与水适量使成50ml，摇匀，1小时内不得显蓝色。
重金属取本品1g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过20mg/kg。
【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，加水20ml溶解后，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕。
本品含含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2·12H2O〕不得少于99.0%。
饮片【炮制】白矾除去杂质。
用时捣碎。
【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。
枯矾取净白矾，照明煅法（通则0213）煅至松脆。
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一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品微量铵盐的限量检查。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、原理：含铵盐供试品溶液中，加碱性碘化汞钾试液1滴，即发生反应产生的棕色碘化
氧二汞铵沉淀。
若仅有痕量的NH 4＋，则得到黄色溶液。
用标准的氯化铵溶液与钠试品溶液
分别与碱性碘化汞钾试液反应，检查供试品中铵盐的含量。
反应式：
Hg 2（HgI 4）2-+3OH -+NH 3 [O NH 2]I ↓+2H 2O+7I -
Hg
2、操作内容与要求：
2.1仪器：蒸馏瓶、电热套、蒸馏装置、纳氏比色管(50m1)、电子天平（百分之一）、移液管（2、5ml ，A 级）、量筒（200ml ）、滴管
2.2试剂：
2.2.1氧化镁AR 级
2.2.2稀盐酸：取盐酸234mL ，加水稀释至1000mL
2.2.3氢氧化钠试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
2.2.4碱性碘化汞钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
2.2.5标准氯化铵溶液：称取氯化铵29.7mg ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的NH 4）
2.3操作程序：
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml ，加氧化镁1g ，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml 的50ml 纳氏比色管中，俟馏出液达40ml 时，停止蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml ，加碱性碘化汞钾试液2ml ，摇匀，放置15min ，如显色，与标准氯化铵溶液2ml 按上述方法制成的对照液比较，即得。
3、结果计算：
%10010
6⨯⨯⨯=m c V L 式中：L 为杂质限量，%；V 为标准溶液体积，m1；
c 为标准溶液浓度，ug/ml ；m 为供试品质量，g 。
4、结果判定：
供试品管颜色较标准氯化铵溶液浑浊颜色浅为合格。
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0808
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。