三氟碘甲烷
三氟碘甲烷生产工艺
三氟碘甲烷生产工艺
三氟碘甲烷是一种有机化合物，通常用作制冷剂、灭火剂、推进剂等。
它的生产工艺一般包括以下步骤：1. 合成反应：将三氟甲烷和碘化氢在催化剂的作用下进行反应，生成三氟碘甲烷。
2. 分离提纯：将反应产物进行分离和提纯，通常采用蒸馏、萃取等方法。
3. 检测和包装：对提纯后的三氟碘甲烷进行质量检测，合格后进行包装。
需要注意的是，三氟碘甲烷的生产过程需要严格遵守安全操作规程，以避免发生火灾、爆炸等事故。
同时，生产过程中产生的废水、废气等也需要进行处理，以保护环境。
三氟碘甲烷的合成及机理
三氟碘甲烷的合成及机理李勤华;谈玲华;杭祖圣;冒爱琴;潘仁明【摘要】Trifluoroiodomethane(CF3I)is synthesized via the vapor-phase catalytic method using trif-luoromethane(CHF3) and iodine (I2). The product is characterized by gas chromatography-mass spectrometry, gas chromatography, Fourier transform infrared spectroscopy and molecular weight determination. The catalyst is investigated with theBET(Brunauer,Emmett and Teller)specific surface area method and thermogravimetry. The results show that the conversion of CHF3 is 52. 3% and the selectivity of CF3I is 56.2%. The BET surface area and the pore volume of catalyst are 776. 8 m2/g and 0. 38 cmVg before the reaction and decrease to 359. 2 m2/g and 0. 18 cmVg after the reaction. The weight loss of the used catalyst reaches 12wt% over the temperature range of 250 ~ 350℃, which shows that coke forms in the process of reaction. The possible mechanism of the product and by-products is proposed based on the difluorocarbene(CF2)disproportionate and coke formation.%该文采用气相催化法以三氟甲烷( CHF3)和碘为原料合成了三氟碘甲烷(CF3I).对产物进行气相色谱-质谱、气相色谱、傅里叶变换红外光谱和分子量等测试,并对使用前后的催化剂进行BET( Brunauer、Emmett和Teller)比表面积测试和热重分析.结果表明:反应生成CF3I,转化率达到52.3％,选择性达到56.2％.催化剂的比表面积和孔体积降低,分别由反应前的776.8 m2/g和0.38 cm3/g下降到反应后的359.2 m2/g和0.18 cm3/g.反应后的催化剂在250 ～350℃之间失重率达到12wt％,说明在反应过程中催化剂表面产生积炭.根据二氟卡宾( CF2)的歧化机理和催化剂的表面积炭现象,提出了产物CF3I和副产物可能的形成机理.【期刊名称】《南京理工大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2011(035)006【总页数】4页(P863-866)【关键词】三氟碘甲烷;合成;机理;二氟卡宾【作者】李勤华;谈玲华;杭祖圣;冒爱琴;潘仁明【作者单位】;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京工程学院材料工程学院,江苏南京211167;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京工程学院材料工程学院,江苏南京211167;南京理工大学化工学院,江苏南京210094;南京理工大学化工学院,江苏南京210094【正文语种】中文【中图分类】O643.36;TQ426.94由于氟氯烃(Chlorofluorocarbons，CFCs，俗称氟里昂)破坏臭氧层，并且产生温室效应，根据蒙特利尔议定书将逐步淘汰并最终禁止使用，因此消耗臭氧层物质(Ozone depleting substance，ODS)替代品的开发尤为迫切和重要［1，2］。
三氟碘甲烷的合成及机理
１ ２ 测试 方 法 ．
气相 色谱 一 谱 联 用 仪 （ ａ ｈｏ ａ ｇａｈ． 质 Ｇ ｓｃｒｍ ｔ ｒｐｙ ｏ
ｍ ｓ ｐ ｃ ｏ ｅ ｒ ＣＭＳ） ａｓ ｅｔ ｍ ｔ ，Ｇ — ｓ ｒ ｅ ：采 用 １ 本 岛 津 ３
（ｈ ａ ） Ｓｉ ｚ 公司 Ｇ Ｍ — ＰＯＯ ｍ ｕ Ｃ Ｓ Ｑ ２ ｌ 气相色谱质谱联用 仪对产物进行分析 ， 配置 Ｓｉａ Ｃ ２１ 气相色 ｈ ｚ Ｇ 一００ ｍ ｕ 谱仪 ，Ｉ ７ Ｖ， Ｅ 为 ０ｅ 色谱柱 为美 国 Ｊ Ｗ ｃ ｎｉｃ公 ＆ Ｓｉ ｔ ｅ ｆ ｉ
作者简介 ： 李勤华 （９９ ）男 ， １７ 一 ， 博士生 ， 助理研究员 ， 研究 方向 ： 主要 洁净气体灭火剂性能及应用 ，－ａ ：ｑ ｈａ Ｅｍ ｉｌｉ ｕ７ ｌ ｉｎ
＠ ｈ ｔ ｉ． ｏ ｏｍａｌ ｅ ｍｏ
８４ ６
南京理工大学学报
第 ３ 卷第 ６期 ５
由于氟 氯 烃 （ ｈｏｏｕｒｃｒｏｓＣ Ｃ ， 称 Ｃ ｌｒ ｏｏａｂｎ， Ｆ ｓ俗 ｌ ｆ 氟里 昂 ） 破坏 臭 氧层 ， 且 产生 温 室 效应 ， 据 蒙 并 根 特利 尔议定 书将 逐 步 淘 汰并 最 终禁 止 使 用 ， 因此 消耗臭 氧层 物质 （ ｚｎ ｅｌｉｇｓｂｔ ｃ， Ｄ ） Ｏｏｅｄｐｅｎ ｕｓ ｎｅＯ Ｓ ｔ ａ 替代 品 的开 发尤 为迫切 和重 要 Ｉ。氟碘 烃 （ ｌ— ２ Ｊ Ｆｕ ｏｏｏｏａ ｏｓ ＦＣ ）的 臭 氧 耗 损 潜 势 （ ｚｎ ｒｉ ｃｒ ｎ ， Ｉｓ ｄ ｂ Ｏ ｏｅ ｄｐｅｏ ｏ ｎａ， Ｄ ） 乎 为 ０ 地 球 变 暖 潜 势 ｅｌｔｎｐｔ ｔｌＯ Ｐ 几 ｉ ｅｉ ， （ ｌ ａ ｗ ｒ ｎ ｏ ｎｉ ， ＷＰ 也 很 低 ， Ｇｏ ｌ ａ ｇｐｔ ｔｌＧ ） ｂ ｍｉ ｅ ａ 目前 已
三氟碘甲烷
中文名：三氟碘甲烷三氟一碘甲烷
中文别名：三氟甲基碘
英文名：Iodotrifluoromethane
别名：Trifluoromethyl Iodide
CAS：2314-97-8
分子结构
分子量：195.91
分子式：CF3I
纯度：98.5%
外观：无色无味气体
密度：2.361g/ml(-32.5℃)
凝固点：-110℃
临界压力：3.95MPa
临界温度：123.3℃
包装规格：1KG \2KG \5KG \10KG \50KG\100KG
三氟碘甲烷作为灭火剂具有灭火效率高、安全性能好、经济效用高、灭火后不留痕迹等特点，是哈龙1301优选替代品种，经NFPA的标准认证，可正式使用。
在航空、航天等领域具有不可替代的作用。
作为制冷剂，三氟碘甲烷不燃，具有油溶性和材料相容性很好的特点，被认为是传统氟利昂制冷剂组元的理想替代品之一。
另外，三氟碘甲烷在含氟中间体、半导体蚀刻、发泡剂等其它领域也具有广泛的应用前景。
北京奥博奥科技有限公司可以批量生产。
三氟碘甲烷实现量产
三氟碘甲烷实现量产第3期国内简讯53子筛型纳米炭片，实现了多种混合气的高效分离。
炭质吸附剂因其化学性质稳定、耐水汽、孔隙结构发达等特点，被广泛应用于气体吸附分离，微孔尺寸是决定其分离性能的关键因素。
然而，由于常规炭前驱体的颗粒尺寸多在微米量级以上，热解过程中存在传质和传热不均勻的问题，导致微孔尺寸难以调控。
此外，常见多孔炭骨架结构单元尺寸大、孔壁厚，由此导致的气体分子扩散路径长、内部微孔利用率低等问题也亟待解决。
陆安慧教授团队基于温控相转变方法，合成了孔径精准可控的分子筛型纳米炭片，这种纳米炭片碳含量超过80%，微孔孔径在0.53 ~0. 58 nm范围精准可调，炭片厚度在30 ~65 nm精准可控。
用于气体分离时，纳米炭片可实现低压下对吸附质分子的大量、快速吸附。
在常温常压条件下，纳米炭片对CO"，C"H'和C)=表现出高吸收量和选择性。
此外，模拟真实天然气组成的动态穿透实验进一步证实，该多孔炭材料具有吸附量大、选择性好、再生容易、耐水汽性能好的优点。
青个苹民融合I俅u v中<成立2018年6 , 6日，中国航天科技集团组建成立我国首个军民融合氢能工程技术研发中心。
该中心将以推动航天氢能技术军民融合发展、推动氢能利用领域高端技术装备研发和工程应用为目标，为我国氢能综合开发利用注入动力。
据了解，新成立的氢能工程技术研发中心拥有中国科学院院士3名，享受政府特殊津贴的高级专家及学科带头人20余名，其研究、生产、试验设施完备，并达到国际先进水平。
中心将依托航天科技集团六院所属的北京航天动力研究所、北京航天试验技术研究所，围绕氢能利用领域高端技术装备工程应用，重点开展高效低成本制氢储氢技术、氢液化技术、质子交换膜燃料电池、氢能装备检测和安全应用等关键技术研究，建立氢能产业链技术体系和标准体系，实现氢能利用技术在国防和民用领域广泛应用。
据介绍，航天科技集团六院长期致力于氢能在火箭发动机领域的研究和应用。
三氟碘甲烷的制备及其绝缘特性研究进展
2019 年第 3 期
唐 念等·三氟碘甲烷的制备及其绝缘特性研究进展
·49·
染小，而且在合成 CF3 I 的同时可联产另一重要的化 学试剂 C2 F5 I。反应式如下:
cat．
3CF3 CF2 I + I2 + O2 → 5CF3 I + CO2 1． 3 三氟溴甲烷液相法
Naumann 等［8］报道了一种制备三 氟 碘 甲 烷 的
黏度 / cp 对流热常数 E / N 临界值 / Td
式如下:
CF3 CO2 M
+
I2
→
△
CF3 I
+
CO2
+
MI
( M = Ag，Na，K 等)
气相碘化催化反应制备 CF3 I。 法国专利 2794456［6］提出以五氟乙烷( C2 F5 H)
和 I2 为原料的全新合成路线，该工艺具有与三氟甲 烷气相碘化法类似的催化体系，原料气通过活性炭 负载的 碱 金 属 或 碱 土 金 属 催 化 剂 床 层 可 以 得 到 C2 F5 I、CF3 I、C2 F5 H 和 I2 的混合物，经精馏分离可得 CF3 I 和 C2 F5 I。反应式如下:
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有机氟工业 Organo － Fluorine Industry
2019 年第 3 期
三氟碘甲烷的制备及其绝缘特性研究进展
唐 念1 陈 伟2 李 丽1 周永言1
( 1． 广东电网有限责任公司电力科学研究院，广东 广州 510080; 2． 浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023)
体积比为 1． 00 ∶ 1． 10 ∶ 0． 05 进行连续反应，氟氮混
合气中氟气的体积分数为 0． 05% ～ 1． 00% ，反应温
一种制备高纯三氟碘甲烷的方法[发明专利]
![一种制备高纯三氟碘甲烷的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/45fae54a1611cc7931b765ce0508763230127471.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810628166.6(22)申请日 2018.06.19(71)申请人 宇极（廊坊）新材料有限公司地址 065001 河北省廊坊市开发区耀华道1号申请人 北京宇极科技发展有限公司(72)发明人 董利 庆飞要 郭占英 贾晓卿 (74)专利代理机构 北京兆君联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11333代理人 胡敬红(51)Int.Cl.C07C 17/389(2006.01)C07C 17/383(2006.01)C07C 19/16(2006.01)(54)发明名称一种制备高纯三氟碘甲烷的方法(57)摘要本发明公开了一种制备高纯三氟碘甲烷的方法。
原料三氟碘甲烷在一定温度和压力下，以一定流量经过两级吸附柱，除去大部分水以及部分有机杂质后，进入精馏塔中，在低温下进行间歇精馏，塔顶放空除去C1-C5的卤代烷烃、卤代烯烃、卤代炔烃、氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳等杂质，从而得到纯度大于99.99％的高纯三氟碘甲烷，其中H 2O含量低于30ppmv ，HF含量低于1ppmw，符合半导体刻蚀和电气绝缘行业要求。
该方法工艺合理，操作简单，是制备高纯三氟碘甲烷的理想技术。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 108675914 A 2018.10.19C N 108675914A1.一种制备高纯三氟碘甲烷的方法，采用如下顺序步骤：1)在密闭环境的条件下，将原料三氟碘甲烷在气相条件下进入吸附柱除去水以及部分有机杂质；2)三氟碘甲烷经过吸附后引入精馏塔，进行间歇精馏，塔顶放空除去C1-C5的卤代烷烃、卤代烯烃、卤代炔烃、氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳杂质后，再收集纯度大于99.99％的高纯三氟碘甲烷灌装保存；其中吸附柱中吸附剂为硅胶、活性氧化铝、活性炭、碳分子筛、A型分子筛、X型分子筛、Y 型分子筛、ZSM -5型分子筛。
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三氟碘甲烷三氟碘甲烷三氟碘甲烷 化学性质 熔点 :<−78 °C(lit.)沸点 :−22.5 °C(lit.) 密度 :2.361 折射率 :1.379 闪点 :-22.5°C稳定性:Stable. Substances to be avoided include strong oxidizing agents. Avoid direct sunlight. Risk of explosion if heated under confinement. Flammable.CAS 数据库:2314-97-8(CAS DataBase Reference)NIST 化学物质信息: Methane, trifluoroiodo-(2314-97-8) EPA 化学物质信息:Methane, trifluoroiodo-(2314-97-8)安全信息危险品标志 :Xn,XiCAS 号: 2314-97-8英文名称: Trifluoromethyl iodide英文同义词:CIF3;CF3I;R13I1;freon13t1;Freon13I1;Trifluoriodmethan;Trifluoriodomethane;trifluoroiodo-中文名称: 三氟碘甲烷中文同义词:碘三氟;三氟甲基碘;三氟-碘甲烷;三氟碘甲烷 钢瓶装;三氟碘甲烷, 97+%;三氟碘甲烷, 99.9% CBNumber:CB7356124分子式: CF3I 分子量: 195.91MOL File: 2314-97-8.mol危险类别码 : 68安全说明 : 36/37危险品运输编号 : UN 1956 2.2WGK Germany : 1RTECS号: PB6975000F : 27Hazard Note : IrritantTSCA : THazardClass : 2.2Iodotrifluoromethane(2314-97-8)Product IdentificationPhysical and Chemical PropertiesHazards IdentificationExposure Controls/Personal ProtectionFire Fighting MeasuresAccidental Release MeasuresTransport InformationStability and ReactivityProduct Identification Back to Contents 【Product Name】Iodotrifluoromethane【Synonyms】Freon 13I1IodotrifluoromethaneMonoiodotrifluoromethanePerfluoromethyl iodideR 13I1Trifluoromethyl iodide【CAS】2314-97-8【Formula】CF3I【Molecular Weight】195.91【EINECS】219-014-5【RTECS】PB6975000【RTECS Class】Mutagen【Beilstein/Gmelin】1732740【Beilstein Reference】4-01-00-00092【EC Index Number】602-086-00-0【EC Class】Mutagenic Category 3Physical and Chemical Properties Back to Contents 【Appearance】Colorless, odorless gas.【Solubility in water】Slightly soluble【Melting Point】-110【Boiling Point】-22.5【Vapor Pressure】3650 (25 C)【Density】0.3845 - 2.0249 g/cm3 (110.693 - 27.872 C)【Heat Of Vaporization】22.4 kJ/mol【Usage】Used as a gaseous fire suppression flooding agent for in-flight aircraft and electronic equipment fires. 【Refractive Index】1.3790 (-32 C)First Aid Measures Back to Contents 【Ingestion】Seek medical assistance.【Inhalation】Move victim to fresh air. Apply artificial respiration if victim is not breathing. Administer oxygen if breathing is difficult.【Skin】Remove and isolate contaminated clothing and shoes. In case of contact with liquefied gas, thaw frosted parts with lukewarm water.Hazards Identification Back to Contents 【Inhalation】Vapors may cause dizziness or asphyxiation without warning.【Skin】Contact with gas or liquefied gas may cause burns, severe injury and/or frostbite.【Eyes】See Skin.【Ingestion】Unlikely to occur.【Hazards】Vapors from liquefied gas are initially heavier than air and spread along ground.【EC Risk Phrase】R 68【EC Safety Phrase】S 36/37【UN (DOT)】3163Exposure Controls/Personal Protection Back to Contents 【Personal Protection】Wear appropriate protective gloves, clothing and goggles.【Respirators】Wear positive pressure self-contained breathing apparatus (SCBA).【Exposure Effects】The toxicological properties of this material have not been investigated. Use appropriate procedures to prevent opportunities for direct contact with the skin or eyes and to prevent inhalation.Fire Fighting Measures Back to Contents 【Flash Point】-27【Fire Fighting】Use extinguishing agent suitable for type of surrounding fire.【Fire Potential】May burn but does not ignite readilyAccidental Release Measures Back to Contents 【Small spills/leaks】Prevent any contact with the spilled material. Stop leak if you can do it without risk. Do not direct water at spill or source of leak. If possible, turn leaking containers so that gas escapes rather than liquid. Allow substance to evaporate and vntilate the area.Transport Information Back to Contents 【UN Number】3163Stability and Reactivity Back to Contents 【Combustion Products】Fire may produce irritating, corrosive and/or toxic gases.Name: TRIFLUOROMETHYL IODIDE 99% Material Safety Data Sheet Synonym:CAS: 2314-97-8Section 1 - Chemical ProductMSDS Name: TRIFLUOROMETHYL IODIDE 99%Synonym:Hazard Symbols: None Listed.Risk Phrases: None Listed.Section 3 - HAZARDS IDENTIFICATIONEMERGENCY OVERVIEWNot available.Potential Health EffectsThe toxicological properties of this material have not been investigated. Use appropriate procedures to prevent opportunities for direct contact with the skin or eyes and to prevent inhalation.Section 4 - FIRST AID MEASURESEyes: Not available.Skin:Not available.Ingestion:Not available.Inhalation:Not available.Notes to Physician:Section 5 - FIRE FIGHTING MEASURESGeneral Information:Not available.Extinguishing Media:Not available.Section 6 - ACCIDENTAL RELEASE MEASURESGeneral Information: Use proper personal protective equipment as indicated in Section 8.Spills/Leaks:Not available.Section 7 - HANDLING and STORAGEHandling:Not available.Storage:Not available.Section 8 - EXPOSURE CONTROLS, PERSONAL PROTECTIONEngineering Controls:Exposure Limits CAS# 2314-97-8: Personal Protective Equipment Eyes: Not available.Skin:Not available.Clothing:Not available.Respirators:Not available.Section 9 - PHYSICAL AND CHEMICAL PROPERTIESPhysical State: Not available.Color: Not available.Odor: Not available.pH: Not available.Vapor Pressure: Not available.Viscosity: Not available.Boiling Point: Not available.Freezing/Melting Point: Not available.Autoignition Temperature: Not available.Flash Point: Not available.Explosion Limits, lower: Not available.Explosion Limits, upper: Not available.Decomposition Temperature:Solubility in water:Specific Gravity/Density:Molecular Formula:Molecular Weight:Section 10 - STABILITY AND REACTIVITYChemical Stability:Not available.Conditions to Avoid:Not available.Incompatibilities with Other Materials:Not available.Hazardous Decomposition Products:Not available.Hazardous Polymerization: Not available.Section 11 - TOXICOLOGICAL INFORMATIONRTECS#:CAS# 2314-97-8: PB6975000 LD50/LC50:Not available.Carcinogenicity:TRIFLUOROMETHYL IODIDE, 99% - Not listed by ACGIH, IARC, or NTP. Other:See actual entry in RTECS for complete information.Section 12 - ECOLOGICAL INFORMATIONSection 13 - DISPOSAL CONSIDERATIONSDispose of in a manner consistent with federal, state, and local regulations.Section 14 - TRANSPORT INFORMATIONIATANot regulated as a hazardous material.IMONot regulated as a hazardous material.RID/ADRNot regulated as a hazardous material.Section 15 - REGULATORY INFORMATIONEuropean/International RegulationsEuropean Labeling in Accordance with EC DirectivesHazard Symbols: Not available.Risk Phrases:Safety Phrases:WGK (Water Danger/Protection)CAS# 2314-97-8: 1CanadaCAS# 2314-97-8 is listed on Canada's NDSL List.CAS# 2314-97-8 is not listed on Canada's Ingredient DisclosureList.US FEDERALTSCACAS# 2314-97-8 is listed on the TSCA inventory.。