Q_320482 FSS 105-201950%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂
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本标准代替 Q/320482 FSS 105-2017。 本标准编写格式按 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写》和 HG/T 2467.13-2003《农药水分散粒剂产品标准编写规范》进行编写。 本标准由江苏省激素研究所股份有限公司提出并起草。 本标准主要起草人:沈红艳、宋薇。 本标准首次发布于 2014 年 7 月,标准号为 Q/320482 FSS 105—2014。 本标准于 2017 年 7 月第一次修订,标准号为 Q/320482 FSS 105—2017。 本标准于 2019 年 5 月第二次修订。
3 要求
3.1 外观:均匀颗粒,无团块。 3.2 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂应符合表 1 要求:
表 1 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂控制项目指标
项
目
指
标
硝磺草酮含量,% 砜嘧磺隆含量,%
43.0
+ 1.5 -1.0
7.0±0.5
硝磺草酮悬浮率,%
≥
80
砜嘧磺隆悬浮率,%
≥
80
干燥失重,%
GB/T 1601-1993 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796-2006 农药包装通则 GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法
实验式:C14H17N5O7S2 相对分子质量:431.4(按 2019 年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:(176~178)℃ 蒸气压(25℃):1.5×10-3mPa 溶解度(g/L,25℃):未缓冲水<0.01,缓冲水7.3(pH7)。 稳定性:在25℃水中DT50为4.6d(pH5),7.2d(pH7),10.3d(pH9)。 1 范围 本标准规定了 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮 运。
1
Q/320482 FSS 105—2019 本标准适用于由硝磺草酮原药、砜嘧磺隆原药,及适宜助剂和填料加工而成的50%硝磺草酮·砜嘧 磺隆水分散粒剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
药效:本品适用于防除玉米田一年生或多年生的阔叶杂草和部分禾本科杂草。
II
Q/320482 FSS 105—2019
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂
该产品有效成分硝磺草酮和砜嘧磺隆的其它名称,结构式,基本物化参数如下: a) 硝磺草酮 ISO 通用名称:mesotrione 化学名称:2-[4-(甲基磺酰)-2-硝基苯]-1,3-环己胺酮 结构式:
实验式:C14H13NO7S 相对分子质量:339(按 2019 年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:165℃ 蒸气压(20℃):4.27×10-8mmHg 溶解度(g/L,25℃):水 2.2(pH4.8)、15(pH6.9)、22(pH9) 稳定性:在 pH(5~9)水溶液中稳定,在 25℃,放置 30d,降解率低于 10%。 b) 砜嘧磺隆 ISO 通用名称:Rimsulfuron 化学名称:1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基硫基-2-吡啶基硫基)脲 结构式:
G25
Q
江苏省激素研究所股份有限公司企业标准
Q/320482 FSS 105—2019
代替Q/320482 FSS 105—2017
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂
2019-05-15 发布
2019-05-27 实施
江苏省激素研究所股份有限公司 发布
Q/320482 FSS 105—2019
前言
≤
2.0
pH 值范围
3.0~7.0
润湿时间, s
≤
20பைடு நூலகம்
湿筛试验(通过 75µm 孔径筛),%
≥
98
分散性,%
≥
80
持久起泡性(1min 后),mL
≤
40
耐磨性,%
≥
95
粉尘
合格
热贮稳定性 a
合格
a 为抽检项目,每 6 个月进行一次。
4 试验方法 4.1 抽样
2
Q/320482 FSS 105—2019 按照 GB/T 1605-2001 中的“固体制剂的采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件数,最终抽 样量不少于 300g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂含量的测定同时进行,在 相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液硝磺草酮、砜嘧磺隆色谱峰的保留 时间,其相对差值应在 1.5%以内。 4.3 硝磺草酮、砜嘧磺隆含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以萘为内标物,甲醇、水、乙酸为流动相,使用以 Hypersil ODS 为填料的液相 色谱柱和紫外检测器,对试样中的硝磺草酮、砜嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定,内标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 硝磺草酮标样:已知含量≥98.0%; 砜嘧磺隆标样:已知含量≥98.0%; 甲醇:分析纯; 乙酸:分析纯; 水:二次蒸馏水; 内标物:萘(应不含有干扰分析的杂质); 内标溶液:称取约 5.5g 萘(准确至 0.0002g),置于 500mL 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀,保存在冰箱中备用。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:200mm╳4.6mm(id)不锈钢柱,内装 Hypersil ODS 填充物,粒径 5µm; 进样器:25µL; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇:水:乙酸=70 : 30 : 0.05(V/V/V); 流 量:1.0mL/min; 柱 温:室温; 检测波长:254nm; 保留时间(见图 1,2):硝磺草酮:约 2.8min;砜嘧磺隆:约 3.6min;萘:约 8.2min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对操作参数作适当的调整,以期获得最佳的效果。
I
Q/320482 FSS 105—2019
引言
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂系硝磺草酮与砜嘧磺隆的复配制剂,该品种用于防除玉米地中 一年生或多年生的阔叶草和一些禾本科杂草如藜、蓼等有较好的防治效果。
毒性:硝磺草酮原药对雄、雌大鼠急性经口LD50>5000mg/kg,大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg,大鼠急 性吸入LC50(4h)>5mg/L,无致癌性。作物收获时经检查无残留,对鸟类、哺乳动物及水生植物不构成 危害。砜嘧磺隆对大鼠急性经口 LD50>5000mg/kg,兔急性经皮LD50>2000mg/kg,对鼠、兔的眼睛稍有 刺激,但对皮肤无刺激作用,对豚鼠皮肤无过敏性,大鼠急性吸入LC50(4h)>5.2mg/L空气,无致畸 性。Ames试验表明,无致突变性。
3 要求
3.1 外观:均匀颗粒,无团块。 3.2 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂应符合表 1 要求:
表 1 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂控制项目指标
项
目
指
标
硝磺草酮含量,% 砜嘧磺隆含量,%
43.0
+ 1.5 -1.0
7.0±0.5
硝磺草酮悬浮率,%
≥
80
砜嘧磺隆悬浮率,%
≥
80
干燥失重,%
GB/T 1601-1993 农药 pH 值的测定方法 GB/T 1604-1995 商品农药验收规则 GB/T 1605-2001 商品农药采样方法 GB 3796-2006 农药包装通则 GB/T 5451-2001 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法
实验式:C14H17N5O7S2 相对分子质量:431.4(按 2019 年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:(176~178)℃ 蒸气压(25℃):1.5×10-3mPa 溶解度(g/L,25℃):未缓冲水<0.01,缓冲水7.3(pH7)。 稳定性:在25℃水中DT50为4.6d(pH5),7.2d(pH7),10.3d(pH9)。 1 范围 本标准规定了 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂的要求,试验方法以及标志、标签、包装、贮 运。
1
Q/320482 FSS 105—2019 本标准适用于由硝磺草酮原药、砜嘧磺隆原药,及适宜助剂和填料加工而成的50%硝磺草酮·砜嘧 磺隆水分散粒剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于文件的引用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
药效:本品适用于防除玉米田一年生或多年生的阔叶杂草和部分禾本科杂草。
II
Q/320482 FSS 105—2019
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂
该产品有效成分硝磺草酮和砜嘧磺隆的其它名称,结构式,基本物化参数如下: a) 硝磺草酮 ISO 通用名称:mesotrione 化学名称:2-[4-(甲基磺酰)-2-硝基苯]-1,3-环己胺酮 结构式:
实验式:C14H13NO7S 相对分子质量:339(按 2019 年国际相对原子质量计) 生物活性:除草 熔点:165℃ 蒸气压(20℃):4.27×10-8mmHg 溶解度(g/L,25℃):水 2.2(pH4.8)、15(pH6.9)、22(pH9) 稳定性:在 pH(5~9)水溶液中稳定,在 25℃,放置 30d,降解率低于 10%。 b) 砜嘧磺隆 ISO 通用名称:Rimsulfuron 化学名称:1-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-3-(3-乙基硫基-2-吡啶基硫基)脲 结构式:
G25
Q
江苏省激素研究所股份有限公司企业标准
Q/320482 FSS 105—2019
代替Q/320482 FSS 105—2017
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂
2019-05-15 发布
2019-05-27 实施
江苏省激素研究所股份有限公司 发布
Q/320482 FSS 105—2019
前言
≤
2.0
pH 值范围
3.0~7.0
润湿时间, s
≤
20பைடு நூலகம்
湿筛试验(通过 75µm 孔径筛),%
≥
98
分散性,%
≥
80
持久起泡性(1min 后),mL
≤
40
耐磨性,%
≥
95
粉尘
合格
热贮稳定性 a
合格
a 为抽检项目,每 6 个月进行一次。
4 试验方法 4.1 抽样
2
Q/320482 FSS 105—2019 按照 GB/T 1605-2001 中的“固体制剂的采样”方法进行,用随机法确定抽样的包装件数,最终抽 样量不少于 300g。 4.2 鉴别试验 高效液相色谱法——本鉴别试验可与 50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂含量的测定同时进行,在 相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液硝磺草酮、砜嘧磺隆色谱峰的保留 时间,其相对差值应在 1.5%以内。 4.3 硝磺草酮、砜嘧磺隆含量的测定 4.3.1 方法提要 试样用甲醇溶解,以萘为内标物,甲醇、水、乙酸为流动相,使用以 Hypersil ODS 为填料的液相 色谱柱和紫外检测器,对试样中的硝磺草酮、砜嘧磺隆进行高效液相色谱分离和测定,内标法定量。 4.3.2 试剂和溶液 硝磺草酮标样:已知含量≥98.0%; 砜嘧磺隆标样:已知含量≥98.0%; 甲醇:分析纯; 乙酸:分析纯; 水:二次蒸馏水; 内标物:萘(应不含有干扰分析的杂质); 内标溶液:称取约 5.5g 萘(准确至 0.0002g),置于 500mL 容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀,保存在冰箱中备用。 4.3.3 仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器; 色谱数据处理机; 色谱柱:200mm╳4.6mm(id)不锈钢柱,内装 Hypersil ODS 填充物,粒径 5µm; 进样器:25µL; 超声波清洗器。 4.3.4 高效液相色谱操作条件 流动相:甲醇:水:乙酸=70 : 30 : 0.05(V/V/V); 流 量:1.0mL/min; 柱 温:室温; 检测波长:254nm; 保留时间(见图 1,2):硝磺草酮:约 2.8min;砜嘧磺隆:约 3.6min;萘:约 8.2min。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对操作参数作适当的调整,以期获得最佳的效果。
I
Q/320482 FSS 105—2019
引言
50%硝磺草酮·砜嘧磺隆水分散粒剂系硝磺草酮与砜嘧磺隆的复配制剂,该品种用于防除玉米地中 一年生或多年生的阔叶草和一些禾本科杂草如藜、蓼等有较好的防治效果。
毒性:硝磺草酮原药对雄、雌大鼠急性经口LD50>5000mg/kg,大鼠急性经皮LD50>2000mg/kg,大鼠急 性吸入LC50(4h)>5mg/L,无致癌性。作物收获时经检查无残留,对鸟类、哺乳动物及水生植物不构成 危害。砜嘧磺隆对大鼠急性经口 LD50>5000mg/kg,兔急性经皮LD50>2000mg/kg,对鼠、兔的眼睛稍有 刺激,但对皮肤无刺激作用,对豚鼠皮肤无过敏性,大鼠急性吸入LC50(4h)>5.2mg/L空气,无致畸 性。Ames试验表明,无致突变性。