游离氧化钙的测定代用法

游离氧化钙的测定代用法

F２⒊１乙二醇法

F２⒊⒈１方法提要

乙二醇在65～70℃时与水泥熟料中游离氧化钙作用生成乙二醇钙,经过滤分离残渣后,以甲基红-溴甲酚绿作指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒈２分析步骤

称取约1g试样(m

28),精确至0.0001g置于干燥的内装有一根搅拌子的200mL锥形瓶中,加

40mL乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在65～70℃水浴上加热30min,每隔5min摇荡一次(也可用机械连续振荡代替)。

用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤(如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞)。用无水乙醇或热的乙二醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀共三次,每次用量10mL。卸下滤液瓶,用[c(HCL)＝0.1mol/L]盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为橙色。F２⒊⒈３结果表示

游离氧化钙的质量百分数X

fCaO 按式(F31)计算: T

fCaO ×V

22

X

fCaO ＝————————×

100......................(F31)

m

28×1000

式中:X

fCaO ——游离氧化钙的质量百分数,％;

T

fCaO —每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;

V

22—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,mL; m

28—试料的质量,g。

F２⒊２甘油酒精法

F２⒊⒉１方法提要

以硝酸锶为催化剂,使试样与甘油无水乙醇溶液在微沸的温度下作用生成甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。

F２⒊⒉２分析步骤

称取约0.5g试样(m

29),精确至0.0001g置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液,摇匀。装上回流冷凝器,在放在石棉网的电炉上加热煮沸10min,至溶液呈红色时取下锥形瓶,立即以[c(C6H5COOH)＝0.1mol/L]苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10min后不出现红色为止。

F２⒊⒉３结果表示

游离氧化钙的质量百分数X

fCaO 按式(F32)计算: T

fCaO ×V

23

X

fCaO ＝————————×100 ........................(F32)

m

29×1000式中:X

fCaO —游离氧化钙的质量百分数,％;

T

fCaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;

V

23—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积,mL;

m

29—试料的质量,g。

F２⒊⒉４允许差

同一试验室的允许差为:含量〈2％时,0.10％;

含量〉2％时,0.20％。