有机化学实验课件：实验3旋光度测定21页PPT
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法，主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。
该方法主要依赖于光学旋光现象：当经过一个手性物质时，线偏振的光会发生旋光现象，其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。
实验原理主要包括三个方面：偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。
一、偏振光的生成：偏振光的生成主要通过偏振片来实现，偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。
当一束非偏振光通过偏振片时，只有与偏振片振动方向平行的光能通过，与振动方向垂直的光则被滤除。
这样得到的光就是偏振光。
二、旋光度的测量：旋光度是描述旋光现象的物理量，使用旋光仪来测量。
旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器，它由光源，样品池，偏振片和检光系统等组成。
光源：在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。
根据不同实验需要，可以分别选择合适的光源。
样品池：是用来容纳待测样品的容器，通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。
通过样品池来控制样品的光程。
偏振片：用于生成线偏振光的偏振片，通常有两个互相垂直的偏振片，可以分别选择合适的偏振片。
检光系统：包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。
其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。
波长选择装置是用来选择适当的波长。
朗伯方向器是用以确定光的旋转方向，光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。
通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。
三、基本测量原理与公式：当通过一个手性物质时，线偏振光通过物质后，振动平面会发生转动，假设转动角度为α，转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。
旋光度[α]可以通过以下公式计算得到：[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数，c为样品浓度（单位为g/mL），l为样品池光程（单位为dm）。
最后，旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差，进而计算出旋光度的物理量。
通过测量旋光度，可以分析物质的构型、纯度等性质。
吉林大学《有机化学实验》氨基酸纸层析糖旋光度的测定PPT课件
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2.点样
毛细管点样：毛细管与板（纸）垂直， 点样位置、点样距离：不被展开剂浸泡、以显色后点之间易分开为准。 点样量、样品浓度：轻轻点一次即可。 本次实验：点三个样品——两个标准样品，一个混合样品
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3.展开
将薄层板斜放入层析缸中（或将滤纸挂在层析缸中），层析缸中流 动相（展开剂）的量以不浸泡样点为宜。有些层析缸如下图，易进 行先饱和后展开操作，提高重现性和避免边缘现象。
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纸色谱、薄层色谱的一般操作步骤
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滤纸芯儿的制作
将一个1.5cm 长、1cm 宽的滤纸，剪成扇子状，并卷 起来
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在滤纸中央，用铅笔画一个半径0.5cm的圆圈（直径一角硬 币大小）。
在圆圈中心扎一个孔，插入准备好的滤纸芯儿。 插入时，滤纸芯的扇花部分插进滤纸孔一小部分，以盖到培 养皿上方时不碰到液体为准。
充满蒸馏水的试管时，观察零度时视场亮度是否一致。
如不一致，说明有零位误差，应在测量读数中减去或加
上该偏差值。
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②测定旋光读数：转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一 致且暗的位置，再从度盘上读数。读数是正（顺时针方向旋 转）的为右旋物质，读数是负（逆时针方向旋转）的为左旋 物质。
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提问与回答
用思想传递正能量
滤纸，用铅笔画出展开剂前沿线。
5.去溶剂：烘干
展开剂前沿线
饱和
展开
画出展开剂前沿
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4.显色
可见光下观察 紫外灯下观察 显色剂显色： 通用：10% 硫酸乙醇溶液；碘蒸气；
大部分有机样品：磷钼酸/乙醇溶液 专用： 碘化铋钾 —生物碱；
三氯化铁 —黄酮； 茚三酮 — 氨基酸
显色操作：将茚三酮喷至滤纸润湿，不易流淌
有机化学实验2.4.4 旋光度的测定
2．4．4 旋光度的测定1、基本原理某些有机化合物因具有手性，能使偏振光振动平面旋转。
使偏振光振动向左旋转的物质称为左旋性物质，使偏振光振动向右旋转的物质称为右旋性物质。
一种化合物的旋光度和旋光方向可用它的比旋光度来表示。
物质的旋光度与测定时所用物质的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长都有关系：纯液体的比旋光度：溶液的比旋光度：式中：[α]tλ——旋光性物质在温度为t，光源的波长为λ时的旋光度，一般用钠光（λ为5893Å），用[α]tD 表示；t——测定时的温度；d——密度，g/cm3；λ——光源的光波长；α——标尺盘转动角度的读数（即旋光度），（°）；L——旋光管的长度，dm；c——质量浓度（100mL 溶液中所含样品的克数）；M r——相对分子质量。
比旋光度是物质特性常数之一，测定旋光度，可以检定旋光性物质的纯度和含量。
2、旋光度的测定1) 旋光仪的结构测定旋光度的仪器叫旋光仪，市售的旋光仪有两种，一种是直接目测的，另一种是自动显示数值的。
直接目测的旋光仪的基本结构及仪器外形如图2-18 和图2-19 所示。
图2-18 旋光仪示意图图2-19 旋光仪的外形图1、电源开关2、钠光源3、镜筒4、镜筒盖5、刻度游盘6、视度调节螺旋7、刻度盘转动手轮8、目镜光线从光源经过起偏镜，再经过盛有旋光性物质的旋光管时，因物质的旋光性致使偏振光通过第二个棱镜，必须转动检偏镜，才能通过。
因此，要调节检偏镜进行配光，由标尺盘上转动的角度，可以指示出检偏镜的转动角度，即为该物质在此浓度时的旋光度。
2) 旋光度的测定（1）装待测溶液测定管有1dm 和2dm 等规格，选取适当测定管，洗净后用少量待测液润洗2～3 次，然后注入待测液，使液面在管口成一凸面，将玻璃盖沿管口边缘平推盖好，勿使管内留有气泡，装上橡皮圈，旋上螺帽至不漏水，螺帽不宜旋得过紧，以免产生应力，影响读数。
测定管中若有气泡，应先让气泡浮在凸颈处。
旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数课件
• 旋光法基本原理 • 蔗糖转化反应原理 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 结论与展望
01
旋光法基本原理
旋光现象简介
01
02
03
旋光现象
当光线通过某些物质时， 会受到物质的分子结构影 响，使光线发生旋转。
旋光现象的产生
当光线的偏振方向与物质 分子结构中的旋转对称轴 不平行时，光线将发生旋 转。
误差分析
根据误差理论，对实验数据的误差来 源进行分析，如仪器误差、操作误差、 偶然误差等，并评估其对实验结果的 影响。
速率常数的计算及误差分析
速率常数计算
根据旋光法测定蔗糖转化反应的原理，利用实验数据计算速率常数。可以采用 线性回归等方法，分析反应速率与蔗糖浓度之间的关系。
误差分析
对计算过程中可能出现的误差进行分析，如数据拟合误差、模型误差等，并评 估其对实验结果的影响。
研究成果与应用前景
蔗糖转化反应研究
通过本次实验，我们深入了解了蔗糖转化反应的规律和机制，为今后研究类似化学反应提 供了新的方法和思路。
旋光法的应用
旋光法作为一种先进的化学分析方法，在多个领域具有广泛的应用价值。本次实验的成功， 为旋光法在化学反应动力学研究方面的应用提供了有力支持。
实际生产中的应用前景
通过测定蔗糖转化反应的速率常数，我们可以更好地理解和控制生产过程中的反应速度， 提高生产效率和产品质量。
未来研究方向与展望
深入研究旋光法
尽管本次实验证明了旋光法测定 蔗糖转化反应速率常数的可行性，
但该方法在化学反应动力学研究 方面的应用仍需进一步探索和完
善。
研究更多化学反应
在今后的研究中，我们可以将旋 光法应用于更多化学反应的速率 常数测定中，以丰富我们对化学
课件：实验三 折射率和旋光度的测定
（四）注意事项
1、 折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成 刻痕，不能测定强酸、强碱。
பைடு நூலகம்2、每次使用后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干 后再关上棱镜;
3、 测3次,结果记录为ntD， 并记录每次的温度，根 据下式计算n20D，算出平均值，并推断未知纯净物的 化学名称。
n20D= ntD+0.00045X（t-20oC）（t为测量时样品的 温度）
实验三 折射率和旋光度的测定
折射率的测定 一、实验目的及要求 1、了解测定折射率的简单原理； 2、掌握阿贝折射仪的使用方法；
化合物的折光率
折光率像沸点一样，是液体有机物最重要的物理常 数之一。通过测量折光率可以鉴定未知物。
三、教学内容
（二）仪器与试剂
仪器：阿贝折射仪（型号），脱脂棉，镊子
4、 读数精确到小数点后四位。
比旋光度的测定
旋光现象：当平面偏振光通过含有某些光学活性物质，会 使振动平面向左或向右旋转。向左旋转——左旋。向右旋 转——右旋。具有手性的物质都具有旋光性。
旋光度：旋转的度数，用α表示。 物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还和测定时溶液的浓度、 光路长度以及测定时的温度和偏振光的波长有关。
（二）仪器与试剂
仪器：旋光仪（型号），25mL容量瓶，2.0dm长 的样品管
试剂： D-果糖，L-酒石酸
（三）实验步骤 1、待测溶液的配制 用天平分别精确称量0.50g果糖和2.50g酒石酸，
去离子水配成溶液，容量瓶定容至25mL，震荡均匀， 放置半小时。 注意：两个同学一组，分别制备果糖和酒石酸溶液
试剂：无水乙醇，乙酸乙酯，未知纯净物1，未知纯净物 2（放置于通风橱） （三）实验步骤
1、 加样: 松开锁钮，开启进光棱镜，将被测液体用干净 滴管加在折射棱镜的抛光面，并将进光棱镜盖上，用手轮 锁紧，要求液层均匀，无气泡。
《旋光度测定法》课件
加强旋光度测定法的普及和应用 推广，提高其在相关领域的影响 力和应用价值，为人类社会的发
展做出更大的贡献。
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危害。
在实验过程中，应注意观察和 记录实验数据和现象，及时发
现和处理异常情况。
对于精密仪器和设备，应定期 进行校准和维护，确保其准确
性和可靠性。
异常情况处理与应对措施
如果发生火灾、泄漏等紧急情况，应立即采取相应的应急措施，如切断电源、使用 灭火器等，并及时向实验室管理人员报告。
如果实验过程中出现异常现象或数据异常，应立即停止实验，查明原因并采取相应 的处理措施。
领域的应用潜力。
加强旋光度测定法与其他生物分 子结构和功能研究方法的交叉融 合，形成更加全面和系统的研究
体系，推动相关领域的发展。
未来研究方向
深入研究旋光度测定法的原理和 机制，探索其在生物分子结构和
功能研究中的更深层次应用。
结合其他先进的生物技术和方法 ，开发出更加高效、灵敏和特异 的旋光度测定法及其衍生技术。
历史与发展
历史
旋光度测定法最早由法国化学家 路易·巴斯德在1849年发现，经过 一百多年的发展，已经成为一种 成熟的分析方法。
发展
随着科技的不断进步，旋光度测 定法的应用范围不断扩大，测量 精度和灵敏度也不断提高。
应用领域
食品工业
用于检测食品中的糖、 氨基酸、有机酸等物质
的含量。
制药工业
用于药物的定性和定量 分析，以及药物的纯度
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行了深入讨论，分析了 旋光度测定法的优缺点和应用范围。
改进建议
针对实验过程中存在的问题和不足， 提出了改进措施和建议，以提高实验 的准确性和可靠性。
有机化学立体化学旋光异构PPT课件
L.Pasteur在实验室
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• 平面偏振光
• 平面偏振光的来源
光是一种电磁波，它振动着前进，其振动方向垂直 于光波前进的方向，普通光可在垂直于其前进方向的 各个不同的平面上振动。如果使光线通过尼科尔 （Nicol)棱镜，则只有在同棱镜晶轴相平行的平面上 振动的光线可以通过。因此，通过这种棱镜后的光线 只在一个平面上振动，这种只在一个平面上振动的光 叫平面偏振光，简称偏振光或偏光。偏振光振动的平 面叫偏振面。
OH> CHO> CH2OH>H
L-(-)-甘油醛为S构型
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例3：
Cl> C2H5> CH3>H 例4：
C6H5> C2H5>CH3
命名：(R)-2-苯基-2-丁醇
R,S标记法与D,L标记法一样，它所标记的构型与旋光方 向之间无必然联系，因此，R型不一定是右旋的，S型也不一 定是左旋的。
前者称为旋光性物质或光学活性物质，后者称为非旋
光性物质。
如果在两个相互平行的尼科尔棱镜之间，放 一些旋光性物质，则通过第一个棱镜的偏振光就不能 通过第二个棱镜。要使这些光线通过，就需要把第二 个棱镜转动一定的角度，旋光仪就是根据这个原理制 造的。
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• 旋光度和比旋光度
偏振面被旋光物质所旋转的角度叫做旋光度， 一般用α表示。旋转的方向有右旋和左旋的区别，通常 右旋用“＋”或“d”表示，左旋用“－”或“l”表
实验目的了解旋光仪的基本原理掌握旋光仪的正确操作PPT课件
K×103/min-1 30 ℃(308.15K)
1.738 9.355 17.00 46.76 75.97
注：蔗糖溶液的浓度均为10%
K×103/min-1 35 ℃(318.15K)
6.213 35.86 60.62 148.8
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37.5 注意事项
（1）装上溶液后的样品管内不能有气泡产生，样品管要密封好，不 要发生漏液现象；
葡萄糖 0
c0－c c0 +52.5º 右旋
果糖 0
c0－c c
-91.9º 左旋
体系旋光度 α0（正） αt α∞（负）
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反应时间为0 时旋光度 α0=K反c0
⑵
反应时间为t 时旋光度 αt=K反c+K生（c0-c） ⑶
反应时间为∞时旋光度 α∞=K生c0
⑷
将(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：
ln(αt-α∞)=-kt+ln(α∞)
⑸
以 ln(αt-α∞) 对t作图得一直线，由直线斜率可
求得反应速率常数k。
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37.3 实验步骤
1.了解旋光仪的结构、原理和使用方法
1—底座 2—电源开关 3—刻度盘手轮 4—放大镜盘 5—视度调节螺旋 6—刻度盘游标 7—镜筒 8—镜筒盖 9—镜盖
37.2 实验原理
蔗糖是从甘蔗内提取的一种纯有机化合物，也是和生活关系最密切的一 个天然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通过半缩酮和半缩醛 的羟基相结合而生成的。蔗糖经酸性水解后，产生一分子D-葡萄糖和一分子 D-果糖：
C12 H O 22 11 H 2O H C6 H12O6 C6 H12O6
旋光度的测定 ppt课件
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（二）、测定工作
1. 零点校正（本实验用空气至视场中三分视场明暗度一
致，此时原理上游标尺上的0°与主尺的游 标0°对准，若不一致则表明零点有误差。
测量、记录刻度读数，得零点校正读数mm
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2. 旋光度的测定
① 打开镜盖，把测定管放入镜筒中测定。测定 管有圆泡一端朝上，以便气泡存入。
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四、实验步骤
（一）、准备工作 1. 配好预测溶液，并加以稳定和沉淀。 2. 将预测溶液盛入测定管待测。
洗净并润洗测定管 注入时使管口液面呈凸面，护片玻璃沿管口
边沿平推盖好（免留气泡） 注意两端螺旋不能旋得太紧（不漏水即可） 两端残液揩拭干净，勿留手印。
3. 接通电源，预热10min。
θ
a a
三分视场变化示意图
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9
160
160
读
数
170
170
174
0
10
0
2 0.10
4 6
8 10
0
5
10
0
2
4 6
0.50
8
10
主 20 尺
30
游 标 尺
174.10
主 20 尺
ppt课件 30
游 标 尺 5.50
10
三、仪器试剂
葡萄糖溶液(2dm旋光管)，果糖溶液(1dm) 浓度均为0.10g . ml-1 。
O
O
·
E
E
左、右圆偏振光螺旋前进的方向
旋光活性物质
若左右圆偏振光在某种介质中的折射率不同
他们通过介质的速率将不同
由此叠加产生的平面偏振光的震动方向也会改变
旋光度测定ppt课件
旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映 体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左 旋体，用(一)表示。
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比旋光度：手性化合物旋光度与溶液浓度、 溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度 有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征 物理常数，同一化合物测得的旋光度就有 不同的值。因此为了比较不同物质的旋光 性能，通常用比旋光度 来表示物质的旋光性，比旋光度 α Dt 是物 质特有的物理常数 。
对映体 旋光 mp 53℃ 基本相同 旋体的生理功能
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一、实验目的
1. 掌握旋光仪的使用方法。 2. 了解手性化合物的旋光性及其测
定的原理、方法和意义。
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二、实验原理
1.定义：
旋光性 :手性化合物使平面偏振光偏振面 旋转的性质。
旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质， 或称为光学活性物质。
H
CH3 CH3
OH
HO
H
乳酸的两种构形
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二、外消旋体
等量的左旋体和右旋体的混合物，左旋体所具有的旋光度，恰
好被其右旋体抵销，因此失去了旋光性。这种特殊的混合物，称
为外消旋体。一般用（±）来表示。
外消旋体与对映体的比较（以乳酸为例）：
旋光性 物理性质 化学性质
生理作用
外消旋体 无旋光 mp 18℃ 基本相同 各自发挥其左右
有旋光性。
物质分子在结构上即无对称面，也无对称中心的，就具有手性，
因而有旋光性。 11
第三节 含一个手性碳原子化合物的对映异构
一、对映体异构体 1．对映体异构体——互为物体与镜象关系的立体异构体。