红外光谱仪液体制片或测定方法
任务5：液体样品的红外吸收光谱绘制与解析
任务5 任务5：液体样品的红外吸收 光谱绘制与解析
能力目标 能用液膜法测定二甲苯的红外吸收光谱，并解析 。
问题
如何测定液体样品的红外光谱？
液体池法 液膜法 溶液法 若液体沸点低于100℃，采用液体池法； 若液体沸点高于100℃，采用液膜法
教师示范如何利用液膜法和液体池法制备红外试样
液体试样-液膜法
也可称之为夹片法。即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使 之形成一层薄薄的液膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调 节。该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。 其他的液体红外制样法：溶液法
学生训练
学生依次采用液膜法制备试样 依次轮流操作仪器，测定试样的红外光谱 开机预热，打开工作站 扣背景 扫样品 谱图的优化处理 与标准谱图的比对，分析
下次课程问题？
安全性食品包装塑料制品的辨别与分析？
图谱解析
根据2880cm-1和2960cm-1附近是否存在对称和非对称伸缩振动峰，判断甲基的存在。 根据1650-1900cm-1区域苯环结构的吸收面貌，700-800cm-1范围的C-H面外弯曲振动 形式对应的吸收频率，判断二甲苯属于邻位、间位还是对位。 同时，将样品的红外谱图与查阅的标准图谱，进行比对，也可以得出相关结论。
液体试样-液体池个部分组成。一般，后 框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRS-5和 ZnSe 等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体 样品的作用，厚度为0.01～2mm。
图1液体池组成的分解示意图 液体池组成的分解示意图 1－后框架；2－窗片框架；3－垫片；4－后窗片；5－聚四氟乙 烯隔片；6－前窗片；7－前框架
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪是一种用于分析玻璃、塑料、陶瓷、医药、食品、化工、环保等领域样品中的化学成分和结构的仪器。
在液体分析方面，它可以用于检测溶液中有机物、生物分子、天然产物等的峰位、强度和形状。
下面是傅里叶红外光谱仪液体操作步骤：
1. 准备样品：选取合适的溶剂溶解样品，溶解浓度约为0.1-1%，避免高浓度下吸收峰饱和。
2. 调节仪器：打开光谱仪电源，启动仪器软件，进入液体测量模式。
根据需求选择合适的仪器参数，如光谱范围、分辨率、平均次数、小孔径/大孔径等。
3. 校准仪器：进行基线校正和参考光谱校正。
先将样品槽清洗干净，使用纯净溶剂对样品槽进行背景扫描，记录下背景光谱。
然后在样品槽中加入干燥的胶体硅或高纯度氧化铝等，进行参考光谱校正。
4. 测量样品：用注射器将样品注入样品槽中，避免气泡和异物干扰。
然后进行测量，记录下光谱曲线。
可以重复多次测量，取平均值或谱图叠加，提高信噪比和测量精度。
5. 分析数据：在仪器软件中进行数据处理，如光谱峰提取、峰位识别、定性分析、定量分析、峰图对比等。
根据实验需要和目的，选择合适的数学处理方法和软件工具。
6. 清洗仪器：清洗样品槽和注射器等实验器材，可以用纯净水或甲醇、乙醇等有机溶剂清洗，并保持样品槽干燥净爽。
以上是傅里叶红外光谱仪液体操作步骤的概述。
在实际操作中，要注意仪器的正确使用、保养和维护，避免误差和损坏。
同时，还要注意实验室安全，勿将有害物质直接倒入下水道，应适当处理和回收。
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤
傅里叶红外光谱仪液体操作步骤傅里叶红外光谱仪是一种用于分析物质的工具，可以通过测量物质在红外光谱范围内的吸收光谱来确定物质的结构和组成。
傅里叶红外光谱仪可以广泛应用于有机化合物、聚合物、无机化合物等领域的研究和分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪在液体样品操作中的基本步骤。
一、样品制备选择适合的溶剂：根据样品的性质选择适合的溶剂，使样品能够溶解在溶剂中，并且不会对傅里叶红外光谱仪的测量产生干扰。
样品准备：将适量的样品称取到干净的试管中，然后加入适量的溶剂，使得样品完全溶解。
二、样品处理准备样品池：选择适合的样品池，通常是由透明的材料制成，以便红外光能够透过。
将样品池清洗干净，并确保表面没有杂质和气泡。
填充样品池：用吸管吸取适量的样品溶液，然后将其缓慢注入样品池中，避免产生气泡和溅出。
定位样品池：将样品池放入傅里叶红外光谱仪的样品室中，并确保样品池与光束对准。
三、仪器设置打开仪器：按照傅里叶红外光谱仪的使用说明打开仪器，并等待仪器预热一段时间，以确保仪器的稳定性。
设置波数范围：根据需要设定傅里叶红外光谱仪的测量波数范围，通常是从4000到400 cm-1。
调整光源强度：根据样品的性质和浓度，调整傅里叶红外光谱仪的光源强度，以确保获得清晰的光谱。
四、测量样品调节光束：通过调节仪器上的光束调节器，使得光束能够完全穿过样品池，并且样品池的表面与光束平行。
测量基线：在测量样品之前，先进行基线扫描，以便获得正确的吸收光谱。
在扫描时，确保样品池中没有样品，只有溶剂。
测量样品：将样品池中的溶液放入傅里叶红外光谱仪的样品室中，然后开始测量样品。
根据仪器的使用说明，选择合适的扫描速度和积分时间进行测量。
重复测量：如果需要更准确的数据，可以重复测量样品多次，并取平均值。
五、数据处理数据记录：将测量得到的光谱数据记录下来，包括吸收峰的位置和强度。
数据分析：根据样品的特征吸收峰，可以判断样品的结构和组成。
可以利用傅里叶红外光谱数据库对光谱数据进行比对和分析，以确定样品的结构。
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备，广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
一、实验前准备1. 样品制备：将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中，制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。
2. 仪器准备：打开傅里叶红外光谱仪，进行预热等常规操作，确保仪器处于最佳工作状态。
3. 样品测量：利用进样系统将样品溶液吸入仪器，进行测量。
二、实验步骤1. 样品测量：将样品溶液吸入进样系统，调整进样系统的流速，使得流速不大于70uL/min，以避免样品进入光路过程中产生气泡。
2. 光路调整：使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整，以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。
3. 光谱获取：在光谱软件的操作界面上设置测试条件，如波数范围、积分次数和曲线平滑等，然后开始数据采集和处理。
4. 数据分析：将测得的红外光谱数据进行处理和分析，利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量，以达到分析化学成分的目的。
三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热，以保证准确、稳定的测量结果，应注意设备的使用寿命，保持好仪器的清洁和维护。
2. 在准备样品溶液时，应根据待测样品性质选择合适的溶剂，如氯仿、碳氢混合物等，避免对样品产生干扰。
3. 在进样后，应调整好仪器的进样流速，避免气泡的产生，影响测量结果。
4. 在进行数据处理分析时，应注意对测量数据的合理校正和数据处理，以获得准确的测量结果。
5. 实验室工作和数据处理时，应严格按照标准化流程操作，遵循安全操作规程，确保实验数据的可靠性和有效性。
以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法，希望对您有所帮助。
红外光谱仪操作流程
红外光谱仪操作流程
1.准备样品：将待测样品制备成适合红外光谱仪分析的样品形式，如粉末、溶液或薄
膜等。
2.打开仪器：打开红外光谱仪的仪器门，并进行仪器自检。
3.调整仪器参数：根据需要，调整仪器的光学系统和探测器灵敏度等参数。
4.定位样品：将样品放置在红外光谱仪的样品台上，并进行定位。
通常需要使用支架
或其他辅助工具来确保样品的位置和稳定性。
5.开始测量：启动红外光谱仪，让其开始测量样品的红外光谱图谱。
这个过程可能需
要几分钟或几小时的时间，具体取决于待测样品的复杂程度和仪器的性能。
6.分析结果：等待测量完成后，分析红外光谱图谱的结果。
这通常需要使用计算机软
件来进行数据处理和图像分析。
根据测量结果可以得到样品的化学组成信息，例如分子结构、官能团等。
7.结果报告：根据分析结果生成报告，记录样品的化学组成信息以及与标准物质的比
较结果。
这个过程通常需要专业的知识和经验，以确保结果的准确性和可靠性。
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。
对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。
2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。
常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。
透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。
3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。
4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。
需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。
同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。
下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。
确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。
2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。
调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。
3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。
光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。
4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。
通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。
5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。
可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。
这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
1.气相制样法。
气相制样法是将无水液体按照一定比例与惰性气体（如氮气、氩气等）混合，制成气相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将气相样品注入光
谱仪中即可。
这种方法非常适合研究非挥发性液体，同时也可以避免样品
在加热过程中的降解，确保测试结果的准确性。
2.固相制样法。
固相制样法是将无水液体与一种无机或有机固体吸附剂混合，制成固
相样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将固相样品直接放入光谱仪中进
行测试。
固相制样法的优点是简单易行，而且不需要加热处理。
但缺点是
容易出现干扰峰，使测试结果不准确。
3.滴入式制样法。
滴入式制样法是将无水液体滴入到固体吸收剂中，制成滴入样品。
在
执行红外光谱分析时，只需要将滴入样品放入光谱仪中测试即可。
这种方
法适用于无法进行气相样品制备的液体，同时也可以避免固相制样法的干扰。
4.凝析法制样。
凝析法制样是将无水液体加入有机溶剂，在加热过程中进行凝固，将
凝固物制成凝析样品。
在执行红外光谱分析时，只需要将凝析样品放入光
谱仪中测试即可。
这种方法的优点是可以避免样品在加热过程中的降解，
而缺点是样品制备过程繁琐，且需要有机溶剂的帮助，可能会导致测试结
果的不准确。
以上是傅里叶红外光谱仪对无水液体制样方法的介绍，不同的方法适用于不同的液体样品，实验者可以根据自己的需要选择合适的方法进行样品制备。
红外光谱测试方法
红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
以下是在红外光谱测试的过程中一些常见的样品制备方法：一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
岛津液体红外测试方法
岛津液体红外测试方法
岛津液体红外测试方法是一种使用傅里叶变换红外分光光度计对液体中的成分进行定性和定量分析的方法。
该方法具有良好的准确性和稳定性，但需要花费较长时间来清洁液体池。
在使用液体红外测试方法时，需要遵循以下步骤：
1. 打开仪器前部面板上的电源开关；
2. 打开计算机，进入WIN2000界面；
3. 双击桌面上的IRsolution快捷键，输入设定的密码，然后点击OK；
4. 选择菜单条上的Environment（环境）>Instrument Preferences（仪器参数选择）> Instruments（仪器），选择仪器“FTIR8000series”；
5. 选择菜单条上的Measurement（测量）> Initialize（初始化），初始化仪器至两只绿灯亮起，即可进行测量；
6. 在Data页中，设置Measuring Mode为% Transmittance（透过率）；Apodization （变迹函数）为 Happ-Genzel（哈-根函数）；No. of Scans（扫描次数）为40；Resolution （分辨率）为4cm-1；Range（波数范围）为4600-400cm-1。
在使用岛津液体红外测试方法时，需要注意操作细节和条件，以确保测试结果的准确性和可靠性。
如果你需要更详细的信息，请参考相关的技术文献或咨询专业人士。
红外光谱仪液体制片或测定方法
(1) 样品制备技术简介(a) 固体样品制样固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：压模由压杆和压舌组成。
夺舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。
因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持3min。
(b) 液体样品制样液体池构造如下图所示：液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7 个部分组成。
一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。
液体池的装样操作将吸收池倾斜30°，用注射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
在液体池装样操作过程中，应注意以下几点：①灌样时要防止气泡；②样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内；③装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。
液体池的清洗操作测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2-3次。
冲洗后，用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。
注意！液体池在清洗过程中或清洗完毕时，不要因溶剂挥发而致使窗片受潮。
(c) 载样材料的选择目前以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000～600 cm-1）、溴化钾（4000～400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。
因此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
红外光谱液体样品制样方法
红外光谱液体样品制样方法
制备红外光谱液体样品的方法通常涉及将液体样品转化为适合红外分析的固态或气态形式。
以下是一些常见的红外光谱液体样品制备方法：
1.压片法：这是将液体样品与适当的固体压片剂（通常是碱金属
卤化物，如氯化钠）混合，然后在高压下将混合物制成透明薄
片。
这种方法适用于不吸水的样品。
2.涂膜法：将液体样品均匀涂覆在透明的红外透明基材上，例如
氯化聚乙烯薄膜。
然后待溶剂挥发后，得到适合红外光谱分析
的固态薄膜。
3.流动池法：适用于液态样品，将样品通过透明流动池，如红外
透明的液体池，以便红外光透过样品。
这种方法适用于需要进
行实时监测的反应过程。
4.溶液法：将液体样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液放在红
外透明的池中。
适用于分析需要的样品浓度较低的情况。
5.蒸发法：将液态样品放置在红外透明基材上，然后让其蒸发，
使得样品形成固态。
这种方法适用于不需要使用溶剂的样品。
6.气相法：适用于挥发性样品。
样品被蒸发成气体，然后通过气
体室进行红外光谱分析。
这种方法适用于液体样品的挥发性成
分的分析。
在选择适当的制备方法时，需要考虑样品的性质、分析的需求以及实验条件等因素。
不同的样品制备方法可能适用于不同类型的液体样
品。
在进行红外光谱分析之前，确保样品制备的方法不会干扰光谱的解释和数据的准确性。
红外光谱液体制样
红外光谱液体制样
红外光谱液体制样是将液体样品从其初始状态制备成可用于红外光谱测试的样品。
它是通过将液体样品与适当的样品制备方法结合起来制备而成的。
以下是液体制样的几种方法：
1. KBr研钵法：将少量样品和固体KBr混合，研成粉末，再加入压片模具中，并固化成片。
2. NaCl研钵法：将样品与固态NaCl混合成粉末，将其置于透明的圆盘中，在真空条件下旋转，直到样品形成薄膜为止。
3. 液膜法：将液体样品放置于凹板上，用透明的线圈涂抹在其表面，使其薄化，并在空气流中干燥使其形成膜。
这些方法可以在用于测试比较以前和以后的结果时得到很好的结果，而不会影响样品中的化学状态。
实验二 红外光谱测定液体有机化合物的结构
实验二红外光谱测定液体有机化合物的结构一、实验目的1．学习傅立叶变换红外光谱基本原理和仪器构造；2．掌握该仪器的操作使用方法和光谱分析方法；3．通过实验初步掌握液态的样品制备方法；4. 学会根据已知条件，对红外图谱的解析。
二、实验原理红外光谱反映分子的振动情况。
当用一定频率的红外光照射某样品时，若该物质的分子中某基团的振动频率与之相同，则该物质就能吸收这种频率的红外光，使分子又振动基态跃迁到激发态。
若用不同频率的红外光通过待测物质时就会出现不同强弱的吸收现象。
由于不同化合物具有其不同特征的红外光谱，许多化合物都有其特征的红外光谱，根据红外光谱图上的吸收峰数目、吸收频率和吸收强度，将被测定化合物的光谱与已知结构化合物的光谱加以比较，就可以对被测定化合物进行初步的定性分析。
根据比尔定律，测量化合物红外谱图中的某一特征谱带的吸光度，即可进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1．仪器红外光谱仪。
盐片，红外干燥灯。
2. 试剂KBr(AR)，无水乙醇，未知样品。
四、实验步骤液体样品的红外光谱测定在一块干净剖光的NaCl盐片上，滴加一滴液体（若样品粘稠可以在红外灯下照片刻后滴加）样品，压上另一块盐片，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。
也可以采用带空硫酸纸与KBr盐片代替NaCl盐片，操作方法如下：将适量研细的KBr粉末放在硫酸纸的小孔中刚好将孔覆盖完全（注意量不宜过多）按照方法1进行压片，得到一张小孔处黏附有KBr薄膜的纸片，用端头整齐的毛细管点上一滴分析纯的乙酸乙酯在KBr薄膜上，将它置于池架上，即可进行红外光谱测定。
五、注意事项盐片应保持干净透明，每次测定前均应用无水乙醇及滑石粉抛光（红外灯下），切勿水洗。
六、实验结果和讨论1．对未知样品的特征带进行归属。
2．根据教师提供的已知信息，推测未知物可能的结构。
3．羰基化合物有何特征红外光谱？七、思考题1．液体样品有哪几种制样方法？它们各适用于哪几种情况？2．为什么红外光谱是连续的曲线图谱？3．在制备液体样品时，样品质量通过什么来控制？。
傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机
傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的样品制备方法。
一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。
2. 试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法1. 气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气槽抽真空，再将试样注入。
2. 液体和溶液试样(1)液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。
对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3. 固体试样(1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。
(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定。
可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。
也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法
傅里叶红外光谱仪的对无水液体制样方法首先，无水液体的制样需要保证样品的纯度和无任何杂质。
因此，在制备样品之前，需要对液体进行蒸馏或者其他纯化处理，以去除悬浮物、离子和杂质。
通过纯化处理，可以提高样品的纯度和减少对仪器的污染。
其次，无水液体的制样需要考虑液体的挥发性和溶解性。
对于挥发性比较高的液体，可以采用薄膜制样法，将液体涂布在透明薄膜上，待挥发后，将薄膜剪下，用于红外光谱分析。
对于溶解性较好的液体，则可以直接将液体吸附在适当的固体基质上，例如KBr颗粒或氟化钠片。
再次，无水液体的制样方法还需要考虑样品的浓度和摩尔吸收。
对于浓度较低的液体样品，需要通过浓缩或者浓度调整的方法，提高液体样品的浓度。
对于摩尔吸收较低的液体样品，可以通过增加液体样品的层数来提高吸收峰强度，例如采用ATR（全反射红外光谱）技术，将样品涂布在金属或者晶体的表面上。
此外，无水液体的制样方法还需要根据具体的实验要求，选择合适的实验条件。
例如，可以根据样品的挥发性和红外光谱分析的光学路径长度，选择合适的时间和温度参数。
此外，还需要控制好样品的表面平整度和厚度，以确保精确的光谱测量结果。
最后，无水液体的制样方法还需要注意样品基质的选择。
样品基质在红外光谱分析中起到固定液体样品和传导红外光的作用。
常用的基质包括氯化钠、氟化钠、氯化钾等，这些基质具有良好的光学性能和化学稳定性，可以有效地传导红外光，同时对无水液体的化学结构和组成没有影响。
综上所述，无水液体制样方法的选择需要考虑样品的纯度、挥发性、溶解性、浓度、摩尔吸收等因素，并结合实验要求和具体仪器条件进行选择。
正确的无水液体制样方法可以提高样品的分析准确性和精确性，为进一步研究无水液体的化学结构和组成提供重要的实验基础。
红外光谱仪的操作技巧解析
红外光谱仪的操作技巧解析红外光谱仪是一种常用的科学仪器，能够用于分析物质的结构和成分。
它通过测量物质与红外光的相互作用来获取样品的红外光谱图。
然而，要获得准确可靠的数据，需要正确操作红外光谱仪并使用适当的技巧。
本文将细致解析红外光谱仪的操作技巧。
一、样品制备在操作红外光谱仪之前，首先要准备样品。
样品的制备对红外光谱仪的测量结果至关重要。
一般来说，须将样品制成适合红外光谱仪使用的形式，如液体样品可用压片或吸光度皿进行测量，固体样品可研磨成粉末，气体样品则需封装在气密容器中。
二、仪器校准在进一步操作红外光谱仪之前，常需要进行仪器的校准。
校准主要包括对仪器内部的各个组件进行调整和校准，确保其正常运行。
如对干涉仪进行调整，使光线形成干涉光谱；调整和检查波数标定、清晰度、分辨率等参数，确保测量结果准确可靠。
三、测量条件设置在进行红外光谱测量之前，必须设置合适的测量条件。
首先是选择适当的光源，光源的选择会影响到红外光谱的信噪比和测量灵敏度。
然后是选取合适的检测器，检测器的选择会影响到光谱的检测范围和灵敏度。
此外还需设置光路中的滤光片，以排除干扰光线的干扰。
最后是选择合适的测量模式，如透射模式、反射模式或者吸收模式。
四、红外光谱解析红外光谱仪测量得到的谱图需要进行解析和处理。
首先，需要对红外光谱图进行峰的识别和鉴定。
根据谱图中出现的峰的特征，可以判断出样品中存在的官能团或化学键。
此外，还可以通过比较不同样品的谱图来研究化学变化和相互作用。
另外，红外光谱解析还需注意一些技巧。
首先是信号与噪声的处理。
红外光谱中常常伴随着一些杂散光和噪声，需通过信号处理方法将其排除。
其次是谱峰的积分和面积计算，积分和面积可以反映出不同峰的强度和相对含量。
最后是利用专业软件进行数据处理和拟合，以获取更准确的结果。
五、故障排除在使用红外光谱仪时，可能会遇到各种故障。
在出现故障时，需要根据错误提示和现象进行排查。
常见的故障包括光源强度不稳定、干涉仪不对称、检测器吸光度不稳定等。
液体红外实验报告
一、实验目的1. 了解红外光谱分析的基本原理和方法。
2. 掌握液体样品的红外光谱分析步骤。
3. 学会通过红外光谱图分析液体样品的化学结构。
二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动光谱的定性定量分析方法。
当分子受到红外光照射时，分子内部的化学键会发生振动和转动，从而产生特定频率的红外光谱。
通过分析红外光谱图中的吸收峰，可以确定分子中存在的官能团，从而推断出分子的化学结构。
三、实验仪器与材料1. 仪器：红外光谱仪、液体样品池、KBr压片机、分析天平、烧杯、滴管等。
2. 材料：待测液体样品、KBr粉末、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测液体样品用滴管滴入烧杯中，加入适量的KBr粉末，搅拌均匀。
将混合物倒入KBr压片机中，压制成透明薄片。
2. 红外光谱采集：将制备好的样品薄片放入红外光谱仪的样品池中，按照仪器操作规程进行光谱采集。
3. 数据处理：将采集到的红外光谱数据导入计算机，进行基线校正、平滑处理等操作。
4. 光谱分析：观察红外光谱图，分析样品中存在的官能团，确定化学结构。
五、实验结果与分析1. 样品A：在红外光谱图中，观察到3420cm^-1处的宽峰，表明分子中含有羟基（—OH）；在2920cm^-1和2850cm^-1处观察到两个峰，表明分子中含有甲基（—CH3）和亚甲基（—CH2）；在1720cm^-1处观察到一强峰，表明分子中含有羰基（—C=O）。
综合分析，样品A可能为醇类化合物。
2. 样品B：在红外光谱图中，观察到3420cm^-1处的宽峰，表明分子中含有羟基（—OH）；在2920cm^-1和2850cm^-1处观察到两个峰，表明分子中含有甲基（—CH3）和亚甲基（—CH2）；在1640cm^-1处观察到一强峰，表明分子中含有羰基（—C=O）。
综合分析，样品B可能为酮类化合物。
六、实验结论1. 通过红外光谱分析，可以确定液体样品的化学结构。
2. 红外光谱分析具有快速、简便、准确等优点，在化学、材料、生物等领域具有广泛的应用。
傅里叶红外测试液体步骤
傅里叶红外测试液体步骤
傅里叶红外测试是一种常用的化学分析技术，通过测量样品对红外光的吸收情况，可以得知样品的化学成分和结构信息。
在液体样品的测试中，傅里叶红外测试同样可以发挥重要作用。
下面将介绍液体样品的傅里叶红外测试步骤。
准备样品。
液体样品应尽量避免气泡和杂质的存在，以确保测试结果的准确性。
在选择样品时，应根据需要的测试信息来确定合适的液体样品。
接着，将样品滴在透明的红外吸收盘中。
为了避免污染和交叉感染，最好使用一次性吸收盘，并在每次测试前清洁干净。
确保样品均匀地涂抹在吸收盘表面上，以保证光线的均匀透过。
然后，将吸收盘放入傅里叶红外光谱仪中。
在进行测试之前，需要校准仪器，确保测试结果的准确性。
校准完成后，选择合适的测试条件，如波长范围和分辨率等。
接着，进行样品的傅里叶红外测试。
启动仪器，开始测试样品的吸收光谱。
在测试过程中，可以观察样品对不同波长光线的吸收情况，从而得到样品的红外光谱图。
分析测试结果。
根据样品的红外光谱图，可以判断样品的化学成分和结构信息。
通过比对标准光谱库，还可以进一步确认样品的身份
和性质。
总的来说，傅里叶红外测试液体样品是一种快速、准确的化学分析方法。
通过遵循上述步骤，可以有效地进行液体样品的傅里叶红外测试，为化学分析和研究工作提供有力支持。
希望以上内容能对您有所帮助，谢谢阅读。
液体红外测定的简单流程
液体红外测定的简单流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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1. 样品制备。
确定样品是否需要稀释或萃取。
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(1) 样品制备技术简介
(a) 固体样品制样固体样品制样由压模进行，压模的构造如图所示：压模由压杆和压舌组成。
夺舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑。
因此，使用时要注意样品的粒度、湿度和硬度，以免损伤压舌表面的光洁度。
组装压模时，将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上，并装上压片套圈，加入研磨后的样品，再将另一压舌光洁面朝下压在样品下，轻轻转动以保证样品面平整，最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆，通过液压器加压力至10t，保持3min。
(b) 液体样品制样液体池构造如下图所示：
液体池是由后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7 个部分组成。
一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为0.01～2mm。
液体池的装样操作将吸收池倾斜30°，用注射器（不带针头）吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
在液体池装样操作过程中，应注意以下几点：①灌样时要防止气泡；②样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内；③装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。
液体池的清洗操作测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2-3次。
冲洗后，用吸耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至干，最后将液体池存放在干燥器中。
注意！液体池在清洗过程中或清洗完毕时，不要因溶剂挥发而致使窗片受潮。
(c) 载样材料的选择目前以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，一般的光学材料为氯化钠（4000～600 cm-1）、溴化钾（4000～400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。
因此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
(2)上机操作的基本思路
A．样品的制备不同的样品状态（固体、液体、气体及粘稠样品）需要与之相应的制样方法。
制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目和强度。
a) 液膜法：样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。
粘稠样品也可采用液膜法。
这种方法较简单，只要在两个盐片之间滴加1～2滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。
流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。
样品制好后，用夹具轻轻夹住进行测定。
b) 液池法：样品的沸点低于100℃可采用液池法。
选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。
本底采用相应的溶剂。
c) 糊状法：需准确知道样品是否含有OH基团（避免KBr中水的影响）时采用糊状法。
这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂（常用石蜡油或氟化煤油）在玛瑙研钵中研成均匀的糊状，涂在盐片上测定。
本底采用相应的悬浮剂。
d) 压片法：粉末状样品常采用压片法。
将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片器压成透明的薄片后测定。
固体分散介质一般是KBr，使用时将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm（因为中红外区的波长是从2.5μm开始的）。
本底最好采用相应的分散介质（KBr）。
e) 薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
B．样品测试
a) 将制好的样品用夹具夹好，放入仪器内的固定支架上进行测定，样品测定前要先行测定本底；
b) 测试操作和谱图处理按工作站操作说明书进行，主要包括输入样品编号、测量、基线校正、谱峰标定、谱图打印等几个命令。
c) 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具洗干净，烘干后，存放于干燥器中。
(3) 谱图解析
(4) 数据分析和实验报告
7、注意事项
(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作；实验未涉及的命令禁止乱动；
(2) 在红外灯下操作时，用溶剂（CCl4或CHCl3）清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开红外灯时温差太大，盐片会碎裂；
(3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图的分辨率。