石灰石中钙镁含量的测定
钙镁含量测定
石灰石、石灰及白云石的测定石灰石主要用于炼铁时造渣,石灰用于炼钢时造渣,而白云石经煅烧后主要以制作碱性炉和修补炉衬。
石灰石主要成分为碳酸钙;白云石主要成分为碳酸钙和碳酸镁,它们经煅烧后失去二氧化碳,前者变为石灰,后者称为烧结白云石。
对石灰石.石灰,白云石常进行的分析项目有,二氧化硅.三氧化二铁.三氧化二铝,氧化钙,氧化镁,灼减量,吸附水等。
硫、磷通常不进行分析。
一、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁联合测定的溶液制备 1.方法要点将试样于铂坩埚中以无水碳酸钠-硼砂混合熔剂熔融,并用稀盐酸浸出熔物,制成试样溶渣。
2.试剂(1)混合熔剂将1份无水碳酸钠与1份四硼酸钠混合研细备用。
四硼酸钠应预先放在瓷坩埚中于700~750℃焙烧数小时,以除去结晶水。
(2)盐酸溶液(1+1)。
3.溶液制备方法称取0.5000g试样,置于铂坩埚中,加7~8g混合熔剂,用铂丝混合均匀,于950℃熔融至熔物呈透明的液体,取出小心旋转坩埚,使熔物附着于坩埚内壁。
将坩埚移至250mL烧杯中,加60mL沸水,40mL盐酸溶液,混匀后加热使熔物溶解。
用水洗涤坩埚,继续加热至试液透明,取下。
将试液移入250mL容量瓶中,用水洗涤烧杯,冷却后以水稀释至刻线,摇匀备用。
4.附注(1)一般四硼酸钠中含有10个结晶水,如预先不焙烧除去,会在熔融过程中由于水分激烈排除而崩溅,造成试样损失。
(2)烧结白云石与石灰极易吸水,故称样时要快。
(3)由于石灰石、白云石中含有大量二氧化碳,因此熔融时先以低温约400℃开始,逐渐提高温度,否则易崩溅。
二、二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法) 1.方法要点试样经碱分解,酸浸出,所形成的正硅酸在一定酸度下,加入钼酸铵使硅酸成为硅钼杂多酸,最后以亚铁还原成硅钼蓝.进行吸光度测定。
2.试剂 (1)钼酸铵(5%)。
(2)草酸-硫酸溶液 3份草酸溶液与2份硫酸溶液(1+3)混匀。
(3)硫酸亚铁铵溶液(4%) 每1L溶液中加5mL浓硫酸。
石灰钙镁含量试验步骤
石灰钙镁含量试验步骤
嘿,你问石灰钙镁含量试验步骤啊?那咱就来好好说说。
首先呢,得准备好试验要用的东西。
像石灰样品啦,各种化学试剂啦,还有一些玻璃仪器啥的。
这就像做饭得先准备好食材和锅碗瓢盆一样。
接着呢,把石灰样品弄碎,弄成粉末状。
这样才能让后面的试验更准确。
就像把大块的肉切成小块,好煮熟一样。
然后呢,用一定量的酸把石灰粉末溶解。
一般用盐酸就行。
这时候会产生一些气泡,那是二氧化碳。
看着还挺好玩的呢。
酸把石灰溶解了,里面的钙和镁就会变成离子状态,方便我们后面检测。
溶解完了之后,得加一些指示剂。
比如说铬黑T 指示剂啥的。
这指示剂就像个小侦探,能告诉我们什么时候钙和镁被检测出来了。
接下来,用一种标准溶液去滴定。
一般用EDTA 标准
溶液。
一边滴一边搅拌,看着指示剂的颜色变化。
当颜色变成特定的颜色的时候,就说明滴定到终点了。
这时候就可以根据用掉的标准溶液的量来计算钙和镁的含量了。
打个比方吧,做石灰钙镁含量试验就像玩一个解谜游戏。
一步一步地解开石灰里面钙和镁的秘密。
我给你讲个例子哈。
我有个朋友在实验室做这个试验。
一开始他不太熟练,步骤有点乱。
结果做出来的结果不太准确。
后来他按照正确的步骤,认真地做每一步。
最后成功地测出了石灰里的钙镁含量。
从那以后,他对这个试验就更有信心了。
所以啊,做石灰钙镁含量试验的时候,一定要按照步骤来,不能马虎哦。
石灰石中钙镁含量的测定
作用?
掩蔽剂
25.00 mL 待测液
加水20 mL
三乙醇胺* 5 mL
摇匀 加入氨水—氯化铵* 缓冲液10 mL
(pH = 10)
EBT少许* 酒红色 EDTA滴定 纯蓝色* (终点)
四、数据记录与处理
m石灰石/ g VEDTA(终) VEDTA (初) VEDTA /mL
计算式
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) (要求≤ 0.3% )
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
250 ωCa= O(cV )Em D× T × 1A M 0C0aO 2 05×10% 0
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
一、实验目的和要求:
1、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的 原理与方法
2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ 0.3%
二、实验原理
石灰石的主要成份:
CaCO3 、 MgCO3 、Al、 Fe少量
石灰石 酸解
Ca2+ Mg2+ 掩蔽 Fe3+ Al3+
石灰石中camg总量的测定11掌握用掌握用edtaedta测定石灰石中钙镁总量的测定石灰石中钙镁总量的原理与方法原理与方法22训练实样分析的基本技能训练实样分析的基本技能33巩固滴定分析的基本操作巩固滴定分析的基本操作44总量以总量以caocao表示相对偏差表示相对偏差0303一实验目的和要求
石灰石中Ca 、Mg总+ EDTA滴定 Fe3+ 被掩蔽 Al3+
CaY MgY EBT
配位掩蔽,加三乙醇胺
以CaO%表示总量:
石灰中CaO、MgO的测定
石灰、石灰石、白云石CaO、MgO的测定---过80目筛,孔径0.2mm一、试剂:1、盐酸(1+1)2、氯化铵:20%3、氨水:浓4、三乙醇胺:1:15、 PH=10的氨性缓冲溶液:67.5g氯化铵,570ml氨水,溶解后稀释至1000ml。
6、钙指示剂:称取钙指示剂1g氯化钠20g研细混匀。
7、镁指示剂:称取萘酚绿B0.5g酸性铬兰K0.4g于20gNaCl混合研细。
(或者1g铬黑T于20g氯化钠混合研细。
)二、操作步骤:称取0.2g试样,置于250ml烧杯中,用少许水润湿,加20ml盐酸,与电炉上溶解至清亮,加水50ml,加15ml氯化铵,加热近沸,取下用氨水调至大量铁铝沉淀(白色絮状,或者棕色颗粒状)出现,过量1-2ml,加热煮沸2-3分钟,取下冷却,过滤于200ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
氧化钙的测定:吸取母液20ml置于300ml锥形瓶中,加水80ml,加1:1三乙醇胺5ml,加氢氧化钾20ml,钙指示剂少许,用EDTA滴定至纯兰色为终点。
氧化镁的滴定:吸取20ml 母液置于300ml 锥形瓶中,加水80ml ,加5ml 三乙醇胺,20ml 氨性缓冲溶液,镁指示剂少许,用EDTA 滴定至纯兰色为终点。
四、计算:1、 CaO%=100*20020*2.005608.0*11v m MgO%=100*20020*2.004032.0*)12(V V M式中:V1—滴定氧化钙时消耗EDTA 的体积。
V2—滴定氧化镁时消耗EDTA 的体积。
M —滴用EDTA 的摩尔浓度。
0.05608,0.04032—分别为CaO,MgO 的毫克分子量。
G —参加反应的试样量(g )五、注意事项1、每加一种试剂均需摇匀2、滴定钙镁时速度不宜过快,在接近终点应慢滴避免过量。
石灰钙镁含量试验记录表
石灰钙镁含量试验记录表试验目的:本试验旨在确定石灰中的钙和镁的含量,以评估其质量和应用效果。
试验方法:采用滴定法测定石灰中的钙和镁含量。
首先将石灰试样溶解于盐酸中,生成氯化钙和氯化镁。
然后使用亚硝酸钠指示剂和EDTA滴定液进行滴定,通过滴定液的用量,计算出石灰中钙和镁含量的百分比。
试验设备:滴定仪、容量瓶、滴定管、移液器、称量瓶、磁力搅拌器等。
试验步骤:1.将标准石灰样品称取10克,置于容量瓶中。
2. 加入25ml的盐酸溶液,并用磁力搅拌器将其溶解。
3.将试样溶液转移至滴定管中,加入3滴亚硝酸钠指示剂。
4.用EDTA滴定液从滴定管中滴加,同时用磁力搅拌器搅拌,直到滴定液颜色由红色转为蓝色。
5.记录滴定液的用量,并计算出石灰中钙和镁的质量百分比。
试验数据处理与分析:试验结果如下表所示:样品编号,试验重复次数,钙含量(%),镁含量(%)---------,-------------,-----------,-----------1,3,90.2,4.32,3,89.5,4.13,3,88.7,3.9根据试验结果,可以得出以下结论:1.石灰样品中的钙含量平均为89.5%,镁含量平均为4.1%。
钙含量相对较高,镁含量相对较低。
2.试验重复次数较多,数据相对可靠。
三个样品的测试结果相对一致,说明试验方法的准确性较高。
3.通过与标准要求进行比对,石灰的钙含量达到了标准要求,但镁含量稍低于标准要求。
根据结果可以调整生产过程,增加石灰中镁的含量,以提高产品质量。
结论:通过本试验,确定了石灰样品中的钙和镁含量,提供了重要的参考依据。
针对试验结果,建议调整生产工艺以增加石灰的镁含量,以提高产品的应用效果。
备注:本试验仅为参考,实际生产中需根据具体情况进行调整。
试验中使用的试剂需按照安全操作规范使用,并妥善处理废液和废品。
EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析
6#
7#
8#
标准物质 ( 氧化镁含量 为 1. 03% )
计算 Mg 的含量以及原子吸收光谱法测定氧化镁 。 Mg 含 量 较 低 时 ( 以 通过 表 中 数 据 可 发 现, 0. 5% 为界) , 加入糊精滴定终点颜色变化提前, 不加 2+ 入糊精颜色变化明显, 并与仪器结果相接近。Mg 含量较高时 ( 以 0. 5% 为界 ) , 糊精的加入影响不确 定, 但是整体上结果影响在误差范围内。此次实验的 过程中, 还发现在加入糊精、 三乙醇胺、 氢氧化钾、 盐 酸羟胺、 氨缓溶液后放置, 会使滴定结果偏小。
原子吸收光谱法 0. 54 0. 5 0. 5 0. 45 0. 45 0. 64 0. 59 1. 06 1. 08 1. 01 1. 03 1. 07 1. 08 0. 5 0. 3 0. 48 0. 4 0. 39 0. 32 0. 32 1. 01 1. 01 0. 90 0. 90 1. 14 0. 93 0. 87 0. 86 0. 91 0. 92 0. 87 0. 85 0. 50 0. 31 0. 31 0. 34 0. 35 0. 29 0. 29 0. 88 1. 68 1. 70 1. 24 1. 24 0. 97 1. 00 0. 98
3# 2# 样品编号
1#
15 mL 氢氧化钾溶液, 溶液, 使溶液 pH 值大于12. 5 , 加少许钙羧酸指示剂, 摇匀。 用 EDTA 标准滴定溶 液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点 。 实验主要分析糊精对滴定结果的影响, 因此同 样吸取 50. 00 mL 制备溶液置于 300 mL 锥形瓶中, 5 mL 三乙醇胺溶液, 15 mL 氢氧化钾 加 100 mL 水, 溶液, 使溶液 pH 值大于 12. 5 , 加少许钙羧酸指示 , 。 EDTA 剂 摇匀 用 标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色为终点。 3. 2 氧化镁的测定 吸取 50. 00 mL 溶液置于 300 mL 锥形瓶中。加 100 mL 水, 5 mL 盐酸羟胺溶液, 5 mL 三乙醇胺溶 液, 摇匀, 加 10 mL 氨性缓冲溶液, 加入酸性铬蓝 K 指示液和萘酚绿 B 指示液, 摇匀, 用 EDTA 标准滴定 溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点 。 4 结果与讨论 表 1 给出了在滴定氧化钙时, 加糊精、 不加糊精
石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的:本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理:石灰石主要由碳酸钙(CaCO3)和少量的碳酸镁(MgCO3)组成。
钙和镁都是碱土金属元素,因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤:1.取一定量的石灰石样品,粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml0.1mol/L盐酸,加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果:根据EDTA配合物滴定法的原理,钙和镁的摩尔比为1:1,因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下:钙含量(%)=(V2-V1)×0.01×40.08×1000/m镁含量(%)=V1×0.01×24.31×1000/m其中,V1为EDTA溶液用量(mL),V2为EDTA溶液用量(mL),m为样品质量(g),40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论:通过本实验,成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明,该石灰石样品中钙含量为XX%,镁含量为XX%。
石灰石中钙镁含量的测定
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。
1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。
c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。
在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。
d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
EDTA法测定钙镁含量
石灰石中CaCO3含量的测定方法提要:试样经盐酸、硝酸分解,以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素,在PH大于12.5的溶液中,以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙。
PH=10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁总量,由差减法求得氧化镁含量。
主要仪器;(1)分析天平感量0.1mg(2) 250.00ml 容量瓶(3) 20.00ml 移液管(试样)(4) 10.00ml 移液管(氨缓)(5) 5.00ml 移液管(三乙醇胺)(6) 5.00ml 移液管(KOH)(7) 1.00 ml 移液管 (氨水)试剂;(1)20% KOH(2)1+2 三乙醇胺(3)1+1 NH3H2O(4)氯化铵-氨水缓冲溶液(PH=10)(5)铬黑T指示剂(6)CMP混合指示剂一、碳酸钙含量的测定;1.准确称取0.5g试样(精确至0.0001)于250ml杯中,用少量的水湿润样品,然后用玻璃棒混匀,盖上表面皿沿皿口滴加5m l(1+1)HCL,搅拌均匀小心加热煮沸半分钟使之溶解,冷却后转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀备用(此时pH1.42)。
2.准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100m l除盐水(p H 1.97),加入5ml(1+2)三乙醇胺(掩蔽Fe3+AL3+等应在酸性时加入)摇匀(此时pH9.36)及适量的CM P混合指示剂,在搅拌下加入5ml20%KOH溶液(此时pH ≥13)。
在黑色背景下用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失,并呈现红色时即为滴定终点。
计算;0.01×V×0.05608CaO% = ————————————×100G×10/250CaCO3% = CaO%×1.7857二、氧化镁含量的测定:准确吸取10ml试样于250ml三角瓶中加入100m l除盐水,加入5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌加入1m l(1+1)NH3H2O调节溶液p H至10(此时pH=10.16左右),然后加入10ml(pH=10)NH3-NH4Cl缓冲溶液,加入1%铬黑T指示剂,以0.01mol /L EDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总。
试验11石灰石中钙镁含量的测定
试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域,准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。
石灰石作为一种常见的矿物质,其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。
接下来,让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。
测定石灰石中钙镁含量的方法有多种,常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。
络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法,其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。
首先,我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。
试剂方面,需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。
仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。
实验前的准备工作至关重要。
要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末,以确保样品的代表性和反应的充分性。
称取一定量的样品置于烧杯中,加入适量的盐酸溶液使其溶解。
溶解过程中要注意搅拌均匀,并适当加热以加速溶解。
溶解完成后,将溶液冷却至室温,转移至容量瓶中定容。
然后,吸取一定量的溶液置于锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。
接着,加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值,使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。
对于钙含量的测定,加入钙指示剂,用 EDTA 标准溶液进行滴定。
滴定过程中,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。
记录消耗的 EDTA标准溶液的体积,通过计算得出钙的含量。
测定镁含量时,在上述测定钙后的溶液中,再加入一定量的缓冲溶液,然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点,计算出镁的含量。
在实验过程中,需要注意一些操作要点和误差控制。
例如,试剂的配制要准确,移液和滴定操作要规范,以减少误差。
同时,要对实验结果进行多次平行测定,以提高数据的准确性和可靠性。
实验数据的处理也非常重要。
通过计算得出钙镁的含量后,要对数据进行合理的分析和评估。
如果数据存在较大偏差,需要检查实验操作是否存在问题,或者重新进行测定。
此外,为了确保测定结果的准确性,还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。
实验建筑材料石灰中钙镁含量测定
实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求:1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点:重点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导.学时分配:3学时.教学内容:898℃问题1:石灰有哪些用途?首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑:三合土、石灰浆(Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O).农业:配制波尔多液作为农药(Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓).将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业:制氢氧化钠(Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH).配制价格低廉地漂白粉(Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O).问题2:石灰地主要成分有哪些?石灰地主要成分是氧化钙(CaO),其次为氧化镁(MgO).问题3:建筑用石灰有哪些?建筑用石灰有:生石灰(块灰),生石灰粉,熟石灰粉(又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰)和石灰膏等几种形态.问题4:测定石灰中钙镁含量地意义?根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5:测定石灰中钙镁含量地方法有哪些?测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法(返滴定法和直接滴定法)、间接滴定法.配位滴定法:酸碱滴定法:1、返滴定法:用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定;2、直接滴定法:T0811-1994.(p35)间接滴定法:将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理?测钙:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(30s不变红)为终点.测钙镁:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(5min不变红)为终点.问题7:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品?1、仪器:电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂:盐酸(0.5mol·L-1、1mol·L-1)、碳酸钠、石灰样品、酚酞(0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中)、甲基橙(0.1%水溶液).问题8:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤?1.有效氧化钙地测定:1.1 配制盐酸溶液(0.5mol·L-1):将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×1002.有效氧化钙和氧化镁地测定:2.1 配制盐酸溶液(1mol·L-1):将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度:称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙和氧化镁地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×100实验中应注意地问题:1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论:1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.(GB 1595-79)2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站:1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展:1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009:T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应?碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练:测定蛋壳中钙镁含量.问题1:蛋壳中地主要成分有哪些?问题2:用哪种方法测定比较简单?问题3:测定中需要地实验用品有哪些?问题4:测定地原理是什么?问题5:设计一个简单地实验步骤.参考资料:1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升:查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。
快速分析白云石和石灰石中钙镁的含量
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快 速 分 析 白云石 和 石 灰 石 中钙 镁 的含 量
至 1 。 L
分是否 发生 变化 ,而 白云石 和石 灰石是 提供 钙镁 的
主要原 料 ,快 速 而准确 地测定 出生产 中 自云石 石灰 石钙镁 的含量 ,对 于查 找原 因尤其 重要 。平 常分 析 白 云 石 和 石 灰 石 中 成 分 所 用 方 法 是 按 国 标
G /3 8 .- 9 8 行 的 ,需 要 时 间 较 长 。稀 盐 酸 BT 2 61 1 9 进 溶解法 能快速 准确 地测定 钙镁 的百 分含 量 ,方法 简
试 样 经 15 1 0℃婧 嫦渲 懈稍 1 ,置 于干燥 器 0~ 1 h 中冷 却 至室温 ,称取试 样02 ,精确 No0 0 ,放 .g .0 1 g 入 3 0mL 杯 中 ,加 3 盐 酸 (1:1 ,加 3 0 烧 0mL ) 5 mL 馏 水 ,于 电炉 上 煮 沸4 5ri,取 下 冷 却 ,移 蒸 ~ n a 入2 0 容量 瓶 中 ,用 蒸馏 水稀 释 至标线 ,摇 匀 , 5 mL 此溶 液 为试液 A 。
酸 性铬 蓝K 酚绿 B 合 指示 剂 :酸 性铬 蓝K 萘 混 与
萘 酚绿B 1: 比例 混合 ,用蒸馏 水溶解 。 按 1
3 分 析 方 法
3 1 氧 化 钙 的 测 定 。
便 快捷 ,及时 为生产提供可 靠数据 。
1 方 法 提 要
白云石 和石灰 石属 于碳酸 盐类 ,利用 盐 酸 的强 酸效应将 试样 分解 ,生成 的盐 酸盐类 溶 于水后 ,以 三 乙醇胺掩 蔽铁 ,铝 ,锰 等离子 ,在强碱 介质 中 , 以钙 指示 剂 作指 示 剂 ,用 E T 标 准溶 液 滴 定 氧化 DA 钙含 量 。另取部 分试液 ,以三 乙醇胺 掩蔽 铁 ,铝 , 锰等 离子 ,调 节溶 液p 值为 1 ,以酸性 铬蓝K 酚 H 0 萘一 绿B 混合指示 剂 ,用E T 标 准溶液 滴定 氧 化钙和 为 DA 氧化镁合量 。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定一、实验目的1.练习酸溶法的分解试样方法。
2.学习应用配位滴定法测定石灰石或白云石中钙镁的含量。
3. 学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。
二、实验原理石灰石、白云石的主要成分是CaCO 3 和MgCO 3 以及少量Fe 、Al 、Si 等杂质,采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰,故通常不需分离直接滴定。
试样用HCl 分解后,钙镁等以Ca 2+、Mg 2+离子进入溶液,试样中含有少量铁铝等干扰杂质,滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽。
调节试液pH 为10,用K-B 指示剂作指示剂,用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca 、Mg 总量,终点(棕红色---墨绿色)。
于另一份试液中,调节pH≥12,Mg 2+生成Mg(OH)2 沉淀,用钙指示剂作指示剂,用EDTA 标准溶液单独滴定Ca 2+,测得试液中Ca 含量。
Ca 、Mg 总量减去Ca 含量即为Mg 含量。
三、仪器和药品酸式滴定管,锥形瓶(250 cm 3),容量瓶(250 cm 3),移液管(25 cm 3),FA/JA1004型电子天平,称量瓶;EDTA 标准溶液, HCl (1:1),NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液(pH ≈10),10%NaOH 溶液,钙指示剂,K-B 指示剂(酸性铬蓝K- 萘酚绿B ),1:1三乙醇胺溶液。
四、实验步骤1.准确称取0.2~0.3g 试样于烧杯中,加纯水数滴润湿,盖以表面皿,从烧杯嘴慢慢加入1:1HCl 至刚好溶解,定量转移入250mL 容量瓶中,转移过程中不得有液体洒在外面,用纯水稀至刻度后摇匀。
2.钙含量的测定:用移液管吸取试液25.00mL 于锥形瓶中,加水25mL ,1:1 三乙醇胺3mL ,10%NaOH 4mL ,米粒大小(0.01g )钙指示剂,摇匀后用EDTA 标准溶液滴定,溶液由红色恰变为纯蓝色即为终点。
平行测定三次。
Ca % = C EDTA V Ca ×M Ca ×10 - 3 ×00.250.250 m 试样 ×100%3. 钙、镁总量测定:另外吸取25.00mL 试样溶液于锥形瓶中,加1:1 三乙醇胺3mL ,水25mL 稀释,摇匀后加入NH 3—NH 4Cl 缓冲溶液5mL 调节试液pH 为10,加入米粒大小(0.01g )的酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂(K- B),用EDTA 标准溶液滴定,溶液由棕红色转变为墨绿色即为终点。
石灰钙镁含量简易法试验步骤
石灰钙镁含量简易法试验步骤嘿,朋友们!今天我来给大家讲讲石灰钙镁含量简易法的试验步骤。
这可太有用啦,不管你是在搞建筑,还是做一些相关的研究,了解这个方法都能让你在工作或者学习中更加得心应手呢。
我有个朋友叫小李,他刚开始接触石灰相关的工作时,对钙镁含量的测定那是一头雾水。
他就像只没头的苍蝇到处乱撞,问这个问那个。
后来啊,他就跟着一位老师傅慢慢学,这才搞清楚这简易法的门道。
我就从他那儿知道了不少有趣的事儿呢。
那咱们就开始讲这个试验步骤吧。
第一步,样品的准备。
这就像是做饭前得把食材准备好一样重要。
你得先取一定量的石灰样品,这个量啊,可得精确点儿,不能马马虎虎的。
就像你做蛋糕的时候,面粉放多放少都会影响最后的成品。
一般来说,我们会用天平来称取适量的石灰样品,把它放在一个干净、干燥的容器里。
这时候你心里可能会想,这多简单啊。
嘿,可别小瞧这一步,要是样品取不好,后面的结果可就全错啦,那可就前功尽弃喽。
接下来呢,就是溶解样品。
我们要把称好的石灰样品溶解在一种特殊的溶液里。
这溶液啊,就像是一把神奇的钥匙,能够打开石灰里钙镁元素的大门。
通常会用到稀盐酸溶液。
把稀盐酸慢慢加入到放有石灰样品的容器里,这时候你就会看到有气泡冒出来,就像汽水开瓶时的那种气泡,可有意思啦。
这个反应过程呢,是石灰中的钙镁成分和稀盐酸发生了化学反应。
你得一边加稀盐酸一边搅拌样品,就像你搅拌咖啡一样,要让它们充分混合均匀。
这一步可需要点耐心哦,要是搅拌不均匀,有些地方的石灰没溶解好,那可就糟糕了。
然后啊,就是过滤这一步。
溶解后的样品溶液里可能会有一些杂质或者没有完全溶解的残渣。
这时候就需要过滤了。
你可以想象这个过程就像用滤网把茶叶从茶水里分离出来一样。
我们会用滤纸和漏斗来进行过滤,把溶液慢慢倒入滤纸里,那些杂质就会被留在滤纸上,而我们想要的含有钙镁离子的溶液就会流到下面的容器里。
这就像把好的东西和坏的东西分开,只留下精华部分。
再往后呢,就是进行钙镁含量的测定啦。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙、镁含量的测定(配位滴定法)一、实验目的1、练习酸溶法的溶样方法。
2、掌握配位滴定法测定石灰石或白云石中钙、镁含量的方法和原理。
3、了解沉淀分离法在本测定的应用。
4、练习沉淀分离中的一些基本操作技术,如沉淀、过滤、洗涤等。
二、实验原理石灰石或白云石的主要成分为CaC0 3和MgCO 3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
石灰石或白云石中钙、镁含量测定的原理如下:1、试样的溶解:一般的石灰石或白云石,用盐酸就能使其溶解,其中钙、镁等以Ca"、Mg2+等离子形式转入溶液中,有些试样经盐酸处理后仍不能全部溶解,则需以碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950〜1050 C的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
2、干扰的除去:石灰石或白云石试样中常含有铁、铝等干扰元素,但其含量不多,可在pH值为5.5〜6.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物而除去。
在这样的条件下,由于沉淀少,因此吸附现象极微,不致影响分析结果。
3、钙、镁含量的测定:石灰石或白云石经溶解并除去干扰元素后,调节其溶液之pH> 12,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至酒红色-纯蓝色,用EDTA UmL此时,测定的是钙的含量。
钙指示剂(出血)在水溶液中按下式电离:出血=二2卅+ Hind2「;在pH》12的溶液中,Ca2+与Hind 2「形成比较稳定的配离子;Hlnd2「+ Ca2+^^ Calnd「+H+; CaInd「+ HY2「+ OH^^CaY「+ HInd" + H 2。
酒红色无色纯蓝色再取一份试液,调节其酸度至pH- 10,以K-B指示剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点(棕红色-墨绿色),记下滴定所用的毫升V mL此时得到钙、镁的总量。
由(V2-V1)即可以求镁量。
因为Ca2+〜EDTA Mg才〜EDTAWCa2+=c(EDTA).V1. M Ca2+/1000m试样,同理W M$ =c(EDTA).(V 2 - V.)M Mg2+/1000m试样三、仪器及药品0.02molL -1EDTA标准溶液;1 : 1HC1 溶液,1 : 1 氨水,NH3-NH4CI 缓冲液(pH- 10),10%NaO溶液,钙指示剂,铬黑T指示剂,K-B指示剂,0.2%甲基红指示剂,镁溶液,1 : 1三乙醇胺溶液。
石灰石中氧化钙、氧化镁含量的分析
三、氧化钙测定所需化验试剂
(1)盐酸(1+1); (2)2%氟化钾溶液:将2克氟化钾(KF·2H20)
溶于100毫升水中,贮存在塑料瓶中。 (3)三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺与2体
积水混合。 (4)CMP混合指示剂。 (5)20%氢氧化钾溶液。 (6)0.015M EDTA标准溶液。
四、氧化钙测定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升盐酸及5毫升2%氟化钾溶 液,搅拌并放置2分钟以上,然后用水稀释至 200毫升。加4毫升三乙醇胺及适量的CMP指 示剂,以20%的氢氧化钾溶液调节溶液出现绿 色荧光后再过量7—8毫升(此时溶液pH大于 13)。用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶 液绿色荧光消失(而呈现橘红色)。
一、 试样溶液的制备
3、制备步骤:
称取约0.5克试样于铂坩埚中,加2克碳酸钾—硼
砂混合熔剂混匀,再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于
试样的表面。盖上坩埚盖,从低温开始逐渐升高温度
至气泡停止发生后,在950—1000℃下继续熔融3—5
分钟。然后用坩埚钳夹持铂坩埚旋转,使熔融物均匀
地附着于铂坩埚的内壁。冷却至室温后将铂坩埚及盖
加570毫升氨水,再用水稀释至1升(用pH计或精密试纸检验)。 (7)精密试纸:pH 9.5—13.0。 (8)酸性铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:称取0.3克酸性
铬蓝K,0.75克萘酚绿B和已在105℃烘过的50克硝酸钾混合研细, 贮存在磨口瓶中。
八、氧化镁ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定分析步骤
准确吸取试样溶液25.00毫升,放入400毫 升烧杯中,加5毫升2%氟化钾溶液,然后用水 稀释至200毫升。加1毫升10%酒石酸钾钠溶 液,4毫升三乙醇胺(1+2),以氨水(1+1)调节 溶液pH为10(用精密试纸检验),加入20毫升 氨—氯化铵缓冲溶液(pH 10.5)及适量的酸性 铬蓝K—萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,用 0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至纯兰色。
石灰石中钙镁含量的测定实验报告
石灰石中钙镁含量的测定实验报告石灰石是一种含有大量钙镁元素的岩石,因此石灰石的钙镁含量对于冶金、建筑、工业等领域都有重要的意义。
为了准确测定石灰石中钙镁含量,本次实验使用了EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法。
一、实验设计1.实验目的测定石灰石中钙镁含量,掌握EDTA滴定法的实验原理和操作技能。
2.实验原理EDTA是一种宏观螯合剂,能与钙、镁等金属离子形成稳定的螯合物,并呈棕红色溶液。
可通过下列反应方程式表示:Mg(OH)2+EDTA^4-→MgY^2-+2OH-MgY^2-和CaY^2-是EDTA与Mg2+和Ca2+形成的稳定络合物。
在此反应中,滴定剂EDTA是易于反应的配合物。
Mg2+和Ca2+是待测的反应物。
(1)将样品中的石灰石转化为氢氧化物(2)将氢氧化物溶解于硝酸中(3)滴定剂EDTA与样品中的镁、钙形成络合物,结合了特定的指示剂之后,使整个溶液发生变色(4)通过计算滴定液的用量,计算出样品中的钙镁含量。
3.实验仪器分析天平、瓶塞、锥形瓶、烧杯、蒸馏水、滴定管、磁力搅拌器等。
4.实验步骤(1)称取0.4克石灰石粉末样品,加入锥形瓶中。
(2)加入20ml蒸馏水和10ml硝酸,加上烧杯盖,放置在锅炉上加热,用于将石灰石转化为氢氧化物。
(3)加热至溶液透明,并持续加热5分钟,除去NOx后,冷却到室温。
(4)转移样品溶液到250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。
(5)在250ml锥形瓶中加入Ammonium Chloride(氯化铵)-Ammonia Buffer(氨缓冲液),以使溶液呈弱碱性。
(6)加入Eriochrome Black T指示剂(EBT),使溶液呈深红色。
(7)滴加EDTA滴定液,直至溶液颜色变为蓝色,并停止滴加。
5.实验结果在该实验中,使用了粉状石灰石样品,实验结果如下:样品重量:0.4克滴定液用量:21.05ml计算结果如下:由于EDTA能与钙和镁配位形成螯合物,因此在实验时需注意注意使用纯度高的EDTA 滴定液。
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石中钙镁含量的测定
石灰石或白云石是一种广泛存在于天然界中的岩石,由于其含有大量钙镁元素,已经成为广泛使用的工业材料。
钙镁含量是判断石灰石或白云石品质的重要指标,因此,测定其钙镁含量对于相关研究和应用都有着重要的意义。
本文将介绍几种常用的测定石灰石或白云石中钙镁含量的方法。
一、滴定法
滴定法是一种测定钙镁含量的常用方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品溶解在氢氧化钠中,生成对应的钙镁盐,然后用EDTA溶液滴定,测定化学计量比。
用以下公式计算出样品中钙镁含量的百分比:
%CaCO3 = (V0 - V1) × N × 50 / m
其中,V0是蒸馏水的初始体积;V1是EDTA滴加到pH指示剂转色点时的体积;V2是EDTA继续滴加至乳白色沉淀消失时的体积;N是EDTA溶液的实验当量浓度;m是待测样品的质量。
二、荧光法
荧光法是一种非常灵敏、准确的测定钙镁含量的方法。
实验中,首先将石灰石或白云石样品加入荧光试剂,然后用荧光光谱仪测定样品的荧光光谱。
由于钙和镁的荧光光谱曲线不同,因此可以通过对比荧光光谱曲线,测定出样品中钙镁的含量。
三、光谱法
总结而言,以上三种方法都是测定石灰石或白云石中钙镁含量的常用方法,可以根据实际需要选择合适的方法进行测定。
通过对样品中钙镁含量的测定,可以更加准确地判断其品质,并为相关研究和应用提供支持。
石灰石中钙、镁含量的测定
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。
试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。
试验11石灰石中钙镁含量的测定
实验11 石灰石中钙镁含量的测定【实验目的】1. 练习用酸溶解法分解石灰石样品;2. 掌握用络合滴定法测定钙镁含量的原理与方法;3. 学习利用掩蔽剂掩蔽干扰离子.【实验原理】石灰石主要用做建筑材料,也是重要的工业原料,其主要成份是CaCO3、MgCO3及少量铁、铝、硅等杂质。
其中钙和镁的含量可采用络合滴定法。
试样以HCl分解后,溶液中含有的Ca2+,Mg2+离子。
调节溶液pH=10.0以K-B作指示剂,可用EDTA直接测定钙镁总量。
另取一份试液,调节溶液pH=12.0,用钙指示剂,以EDTA直接测定钙的含量。
由二者差值即可求出镁的量。
其他干扰离子在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽,不需分离。
【仪器与试剂】1. 仪器: 50mL酸式滴定管;25 mL移液管;锥形瓶三个; 250mL容量瓶;烧杯等.2. 试剂: 0.02mol·L-1EDTA标准溶液(已标定);石灰石样品;10%NaOH;PH=10.0NH3-NH4Cl缓冲溶液;1:1三乙醇胺; 1:1HCl; K-B指示剂;钙指示剂。
【实验步骤】1. 试样分解准确称取试样0.2~0.3g于烧杯,用几滴水润湿,盖上表面皿。
从烧杯嘴慢慢加1:1HCl至刚好溶解。
以蒸馏水定容成250mL。
2. 钙的测定准确移取试液25mL三份于锥形瓶,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,10%NaOH4mL,少许钙指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色。
3. 镁的测定准确移取试液25mL三份于锥形瓶,加水25mL,1:1三乙醇胺3mL,pH=10.0氨缓冲溶液10mL,少许,K-B指示剂,EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝绿色。
【数据处理】。
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以CaO%表示总量: 表示总量: 表示总量
∵ Ca2+ 、 Mg2+ 与EDTA 1 : 1配合 配合 ∴ nEDTA = nCaO + nMgO = nCaO
ωCaO
(cV )EDTA × M CaO = × 100% 25 m × 1000 × 250
MCaO = 56.08
以CaO为 50%,cEDTA≈0.01mol·L-1, CaO为 50%, 实验方法: 如何确定称量范围 三、实验方法: ~ 30 mL,计算m试样。 ? VEDTA=20 mL,计算m试样。 如何确定称量范围? 石灰石* 石灰石* 0.25×× 0.30×× 0.25×× ~ 0.30××g ××g ∆,小火 溶解, 溶解,冷却 稀释至刻度,摇匀 稀释至刻度, 作用? 作用? 掩蔽剂 三乙醇胺* 加入氨水—氯化铵* 加入氨水—氯化铵* 25.00 mL 加水20 mL 三乙醇胺* 加水20 摇匀 待测液 5 mL 缓冲液10 缓冲液10 mL (pH = 10) EBT少许 EBT少许* 少许* 酒红色 EDTA滴定 EDTA滴定 纯蓝色* 终点) 纯蓝色* (终点) 几滴水润湿 盖上表面皿 定量转移 防止溶解损失,滴加时 防止溶解损失, 250 mL容量瓶 mL容量瓶 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 沿烧杯嘴中慢慢滴加。 滴加6 mol· 滴加6 mol·L-1 HCl * 4 ~ 5 mL
四、数据记录与处理
Ⅰ m石灰石/ g VEDTA(终) VEDTA (初) VEDTA /mL
(cV aO =
m × 1000
250 25 × 100%
ωCaO ωCaO 平均值
相对偏差(%) 相对偏差( 要求≤ (要求≤ 0.3% )
五、基本操作
1) 分析天平使用 2) 滴定管使用 3) 移液管使用 4) 容量瓶使用
二、实验原理
石灰石的主要成份: 石灰石的主要成份: CaCO3 、 MgCO3 、Al、 Fe少量 、 少量
Ca2+ Mg2+ 掩蔽 Fe3+ Al3+ CaY 铬黑T 铬黑 Ca2+ Mg2+ EDTA滴定 MgY 滴定 EBT Fe3+ 被掩蔽 Al3+
石灰石 酸解
配位掩蔽,加三乙醇胺 配位掩蔽,
石灰石中Ca 石灰石中 、Mg总量的测定 总量的测定
一、实验目的和要求: 实验目的和要求:
1、掌握用EDTA测定石灰石中钙、镁总量的 掌握用EDTA测定石灰石中钙 测定石灰石中钙、 原理与方法 2、训练实样分析的基本技能 3、巩固滴定分析的基本操作 4、总量以CaO%表示,相对偏差≤ 0.3% 总量以CaO%表示 相对偏差≤ 表示,