水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4 干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：采用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：在水环境监测和水质评估中，准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量是非常重要的。
亚硝酸盐氮是一种关键的指示性参数，其浓度变化可以反映水体中氮的循环和污染程度。
本文将介绍一种常用且广泛应用的分析方法——分光光度法，用于测定水质中亚硝酸盐氮的含量。
我们将从基本原理、实验步骤、结果分析以及应用前景等方面进行详细的探讨。
正文：一、基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光的吸收程度来确定其浓度的分析方法。
在测定水质中亚硝酸盐氮的含量时，通常使用的是钠重铬酸钾法。
其基本原理是亚硝酸盐与钠重铬酸钾在酸性条件下反应生成重铬酸铵，并伴随着颜色的变化。
利用分光光度法测量反应后溶液的吸光度，并与标准曲线相对比，我们可以确定亚硝酸盐氮的浓度。
二、实验步骤1. 样品准备：收集所需水样，注意避免样品的污染，并取得适量的样品用于分析。
2. 标准曲线制备：准备一系列浓度已知的标准溶液，例如0mg/L、1mg/L、2mg/L等。
将标准溶液分别加入试管中，按照相同的程序和条件进行反应，并测量吸光度。
3. 水样处理：将样品进行适当的处理，如过滤、调整pH值等。
注意确保样品的稳定性和可读性。
4. 反应过程：将处理后的样品与钠重铬酸钾试剂按照一定的比例混合，并放置一定的时间进行反应。
5. 光度测量：利用分光光度计测量反应后溶液的吸光度，确保选定的波长与钠重铬酸钾试剂发生反应的波长一致。
6. 数据处理：利用标准曲线的吸光度值和对应的浓度值，计算样品中亚硝酸盐氮的浓度。
三、结果分析分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的含量可得到准确可靠的结果。
在测定过程中，需注意以下几个关键点：1. 样品的前处理尤为重要，确保样品的稳定性和可读性。
如有必要，进行适当的过滤和调整pH值。
2. 反应过程中，溶液的混合均匀和充分反应时间的保证对结果的精确性有重要影响。
3. 分光光度计的稳定性和准确性也是保证结果准确性的关键因素。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定引言水质中的亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它通常是由于化学肥料、工业废水等原因引起的。
亚硝酸盐氮对人体和环境都具有一定的危害性，因此准确测定水体中的亚硝酸盐氮含量对于保护环境和人类健康非常重要。
本文将介绍一种常用的测定方法——分光光度法。
仪器与试剂仪器：1.分光光度计：用于测量样品吸光度。
2.恒温槽：用于控制反应温度。
3.称量仪：用于精确称取试剂。
试剂：1.硫酸：用于调节样品pH值。
2.硫酰胺：还原剂，将亚硝酸盐还原为亚氨基化合物。
3.磷钼酸铵：与亚氨基化合物反应生成深蓝色络合物，作为测定的指示剂。
操作步骤1.取适量待测水样，并进行预处理。
根据样品的不同特性，可以选择适当的预处理方法，如调节pH值、去除悬浮物等。
2.准备标准曲线。
取一系列亚硝酸盐氮标准溶液，分别加入硫酸和硫酰胺，使亚硝酸盐完全还原为亚氨基化合物。
然后加入磷钼酸铵试剂，生成深蓝色络合物。
使用分光光度计测量各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3.测定待测水样的亚硝酸盐氮含量。
将待测水样加入硫酸和硫酰胺，进行还原反应。
然后加入磷钼酸铵试剂生成深蓝色络合物，使用分光光度计测量其吸光度。
4.根据标准曲线计算待测水样中亚硝酸盐氮的含量。
结果与讨论结果处理根据分光光度法的原理，我们可以得到待测水样的吸光度值。
通过标准曲线可以求得对应的亚硝酸盐氮含量。
结果讨论根据测定结果，我们可以评估水质中亚硝酸盐氮的含量。
如果超过了相关标准限值，说明水质存在污染问题，需要采取相应的措施进行治理。
实验注意事项1.操作过程中应注意安全，避免接触试剂和废液。
2.严格控制实验条件，确保测量结果的准确性和可靠性。
3.遵守相关操作规范，保证实验的科学性和可重复性。
总结分光光度法是一种常用的水质亚硝酸盐氮测定方法。
通过使用分光光度计和适当的试剂，可以准确测量水样中亚硝酸盐氮的含量。
这对于保护环境和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，需要注意操作规范和安全措施，并严格控制实验条件以获得可靠的结果。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法)
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。
水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。
1、实验原理在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2、干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3、方法得适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。
最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、4、仪器分光光度计5、试剂实验用水均为不含亚硝酸盐得水1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO4、H2O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
水中亚硝酸盐氮检验法
水中亚硝酸盐氮检验法水中亚硝酸盐氮检验法－光度计法－一.原理:磺胺(sulfanilamide)与水中亚硝酸盐在pH2.0至2.5之条件下,起偶氮化反应(diazotation)而形成偶氮化合物,此偶氮化合物与N-1-奈基乙烯二胺二盐酸盐(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合,形成紫红色偶氮化合物,以分光光度计在波长543nm处测其吸光度而定量之,并以亚硝酸盐氮之浓度表示之。
二.适用范围:本方法适用于饮用水、表面水、海水、家庭废污及工业废水中亚硝酸盐氮之检验,适用范围为10至1,000μg/L之亚硝酸盐氮。
如使用5cm光径之样品槽及绿色滤光镜时,则适用范围可为5至50μg/L之亚硝酸盐氮。
较高浓度的亚硝酸盐氮,可将水样稀释后测定之。
三.干扰:(1)由于化学性质不兼容,亚硝酸根、自由氯(free chlorine)及三氯化氮(NCl3)不太可能同时存在。
当加入呈色试剂时,三氯化氮的存在会产生误导性的红色。
(2)Sb3-、Au3+、Bi3+、Fe3+、Pb2+、Hg2+、Ag+、PtClt62-及VO32-在检验时会产生沈淀,而造成干扰。
(3)铜离子会催化偶氮盐之分解,而降低测定值。
(4)有色离子会改变呈色系统,而造成干扰。
(5)悬浮固体应过滤去除之。
四.设备:(1)分光光度计:波长543nm,1 cm cell。
(2)分析天平:可精秤至0.1mg。
五.试剂:(1)不含亚硝酸盐之水。
(2)Sulfanilamide reagent:溶解5g Sulfanilamide于50ml浓盐酸和约300ml蒸馏水并稀释至500ml,此试药非常稳定,可保存数个月。
(3)N-(1-naphtyl)-ethylenediaminedihydrochloride solution:溶解0.5gdihydrochloride于500ml蒸馏水,贮存于棕色瓶。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法你知道吗，咱们这自来水里，藏着不少小秘密。
其中最让人好奇的就是那亚硝酸盐氮啦！它就像是水里的隐形杀手，虽然看不见摸不着，但可不能小瞧了它。
今天，我就来给大家科普一下如何用分光光度法来测出水里的这个“隐形杀手”。
首先得说说什么是亚硝酸盐氮。
这可是个化学小能手，它可是由硝酸分解产生的副产品，有时候水中多了点硝酸盐，没来得及完全转化，就变成了亚硝酸盐。
你说这水里怎么就这么多硝酸盐呢？可能是工业废水、化肥施放或者是雨水冲刷的结果。
说到测量，咱们就得靠上分光光度法这招儿了。
这个方法就像是个侦探，通过观察水中亚硝酸盐氮的颜色变化，就能知道它的含量有多少。
听起来是不是有点像侦探小说里的情节？不过这可是科学实验哦！怎么操作呢？咱们先准备一个比色皿，里面装上水样，再滴几滴显色剂进去。
这些显色剂就像是给亚硝酸盐氮穿上了一件漂亮的衣服，让它的颜色变得更加明显。
接下来就是等待时间了，就像侦探一样，耐心等待着结果的出现。
等啊等，终于看到了那个令人激动的时刻——颜色的变化！是的，你没听错，就是颜色的变化。
当水中的亚硝酸盐氮被检测出来时，颜色会变得更加鲜艳。
这个过程就像是一场精彩的视觉盛宴，让人忍不住要拍手叫好。
而且啊，这个方法不仅简单易行，还很实用。
无论是家庭还是实验室，都能轻松上手。
你想想，要是连个分光光度计都没有，还能怎么办？所以啊，这个方法简直就是咱们生活中的“隐形助手”，时刻守护着我们的饮用水安全。
除了这个方法，还有其他一些更复杂的技术可以测出水里的亚硝酸盐氮。
但是呢，对于咱们这些普通人来说，分光光度法已经足够让我们安心了。
毕竟，谁不希望自己的饮用水清澈透明，没有一丝杂质呢？最后再唠叨一句，咱们在享受生活的也要注意保护环境，不要让那些看不见的污染物影响我们的生活。
这样，我们的水才能更加清澈，我们的世界才会更加美好！。
利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮
利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题：利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言：水是生命之源，而水质的污染对人类和自然环境都带来了严重的威胁。
亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标，它来自于氮化物的氧化过程，可能会导致水体中毒性物质的生成。
因此，准确测定水中亚硝酸盐氮的含量对于保护水资源以及人类健康至关重要。
本文将介绍分光光度法及其在水质分析中测定亚硝酸盐氮的应用。
正文：一、亚硝酸盐氮的背景亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐（NO2-）的氮含量，它是水体中一项重要的指标之一。
亚硝酸盐氮的来源包括化肥的使用、工业废水排放以及生物降解等。
当水体中亚硝酸盐氮超过一定浓度时，会形成亚硝酸盐（亚硝酸）及硝酸盐（硝酸），这两种物质对人体健康和水生态环境都具有潜在的风险。
二、分光光度法原理分光光度法是一种常用的分析方法，它基于物质对特定波长的光的吸收而进行定量分析。
对于测定水中亚硝酸盐氮，分光光度法通常基于亚硝酸盐与酚类染料（如苯骈酚）之间的反应。
该反应中，亚硝酸盐与苯骈酚形成带有紫红色的化合物，其吸收峰位在520 nm左右。
通过测定样品吸光度的变化，可以间接推断亚硝酸盐的含量。
三、分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的步骤1. 样品制备：将待测水样进行采集，并采取适当的预处理，如过滤、酸化等，以提高测量的准确性。
2. 标准曲线的绘制：准备一系列不同浓度的亚硝酸钠溶液，分别加入苯骈酚试剂，并进行反应。
测定各标准溶液的吸光度，并根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品测定：取适量的预处理样品，加入苯骈酚试剂，充分混合后反应一定时间。
利用分光光度计测定样品的吸光度，并通过标准曲线确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 质量控制：添加质量控制方便（如加入标准样品）进行仪器仪表验证和试剂反应的可靠性。
5. 数据处理：根据吸光度与浓度之间的关系，计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值，并进行相应的单位换算。
四、观点和理解在测试水质中亚硝酸盐氮时，分光光度法是一种准确、快速且经济的选择。
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定方法验证报告
生活饮用水亚硝酸盐氮的测定GB/T 5750.5-2006重氮偶合分光光度法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介在PH1.7以下，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-（1-萘）-乙二胺产生偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：SP-722分光光度计、比色管50ml、移液0.5ml/1ml/2ml/5ml/10ml、烧杯200ml/500ml、容量瓶500ml、电子天平。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:28℃;湿度52%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限0.001 mg/L。
7.12 精密度：方法无要求。
7.13 准确度：准确度＜0.025mg/L,加标回收90%-114%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。
7.21精密度精密度情况表7.21测得实验室内相对标准偏差为2.89%。
7.22在已知样品浓度0.006mg/L中加入2mL浓度为0.1mg/L的亚硝酸盐氮标准溶液，定容体积50.00ml.加标后测的结果如下：7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为114%,在90-114%之间合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表测出检测限为0.000mg/L,小于方法检出限0.001mg/L,验证合格。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
F-HZ-HJ-SZ-0031水质亚硝酸盐氮的测定分光...(精)
FHZHJSZ0031 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法F-HZ-HJ-SZ-0031水质分光光度法本方法等效采用 ISO 6777水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法本方法根据我国标准的格式对 IS067771范围本方法用分光光度法测定饮用水地面水及废水中亚硝酸盐氮用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/LÊÔ·ÝÌå»ýΪ50mL´ËֵΪ0.003mg/LÊÔ·ÝÌå»ýΪ50mL1.3 灵敏度采用光程长为 10mm 的比色皿亚硝酸盐氮浓度 c N =0.20mg/L 1.4 干扰当试样 pH ¿ÉÄÜÓöµ½Ä³Ð©¸ÉÈÅ¿ÉÏòÊÔ·ÝÖмÓÈë·Ó̪ÈÜÒº(3.12l滴至红色刚消失则在加入显色剂后0. 3试样如有颜色和悬浮物搅拌过滤再取试份测定其中氯胺硫代硫酸盐2原理在磷酸介质中试份中的亚硝酸根离子与 4 aminobenzenesulfonamide 反应生成重氮盐 (1乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1ÔÚ540nm 波长处测定吸光度亚硝酸盐氮的浓度在 0.2mg/L以内其吸光度与含量符合比尔定律除非另有说明实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水3.1.1 加入高锰酸钾结晶少许于 1L 蒸馏水中加氢氧化钡 (或氢氧化钙结晶至溶液呈碱性弃去最初的 50mL 馏出液待用硫酸锰溶液 [每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4滴加 0.04使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏收集约 700mL 不含锰盐的馏出液3.2 磷酸3. 3硫酸3. 4磷酸12溶液至少可稳定 6个月加入 20.0g 4再将 1.00gN萘基2HCl 溶于上述溶液中用水稀至标线此溶液贮存于棕色试剂瓶中注避免与皮肤接触或吸入体内c N3.6.1贮备溶液的配制称取 1.232g 亚硝酸钠 (NaNO2¶¨Á¿×ªÒÆÖÁ1000mL 容量瓶中摇匀加入 1mL 氯仿3.6.2 贮备溶液的标定在 300mL 具塞锥形瓶中硫酸 (3.35mLʹ϶˲åÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÒºÃæÏÂ轻轻摇匀使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量然后用高锰酸钾标准溶液(3.10滴定过量草酸钠至溶液呈微红色再以 50mL 实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度 c 110500. 0341………………………………………×=V V c式中mL mL mol/L200. 714000. 50100000. 7 0500. 0(211211…………………−=××−=V c V V c V c N式中mL mLmol/L50.00亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量0. 0500草酸钠标准溶液浓度 c(1/2Na2C 2O 43.7 亚硝酸盐氮中间标准液 50.0mg/LÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß此溶液贮于棕色瓶内 3.8 亚硝酸盐氮标准工作液 c N取亚硝酸盐氮中间标准液 (3. 710.00mL于 500mL 容量瓶内摇匀当天配制亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值3.9 氢氧化铝悬浮液溶解 125g 硫酸铝钾 [KAl(SO4 212H 2O]于 1L 一次蒸馏水中徐徐加入 55mL 浓氢氧化铵移入 1L 量筒内最后用实验用水洗涤沉淀澄清后只留稠的悬浮物使用前应振荡均匀c(1/5KMnO4溶解 1.6g 高锰酸钾 (KMnO4 于 1.2L 水中 (一次蒸馏水使体积减少到 1L 左右用 G ÂËÒºÖü´æÓÚ×ØÉ«ÊÔ¼ÁÆ¿ÖбܹⱣ´æ3.11 草酸钠标准溶液 0.0500mol/L烘干 2h 的优级纯无水草酸钠 (Na2C 2O 43.3500¶¨Á¿×ªÒÆÖÁ1000mL 容量瓶中摇匀c0.5g 酚酞溶于 954仪器所有玻璃器皿都应用 2mol/L盐酸仔细洗净常用实验室设备及分光光度计并在采集后尽快分析若需短期保存 (1~2天 ²¢±£´æÓÚ2~5 5.2 试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时6 操作步骤6.1 试份试份最大体积为 50.0mL 浓度更高时再取样用水稀释至标线密塞静置 0. 32h 以内用光程长 10mm 的比色皿测量溶液吸光度最初使用本方法时以后的测定均应用此波长用 50mL 水代替试份按 6.2所述方法进行测定吸光度改加磷酸 (3.41.0mL·Ö±ð¼ÓÈëÑÇÏõËáÑ媱ê×¼¹¤×÷Òº(3.80 3.007.00和 10.00mL È»ºó°´6.2第二段开始到末了叙述的步骤操作减去空白试验吸光度绘制以氮含量 (ìg对校正吸光度的校准曲线计算校准曲线方程343……………………………………−−=c b s r A A A A式中A b空白试验测得吸光度由校正吸光度 A r 值试份的亚硝酸盐氯浓度按式 (4计算c N 亚硝酸盐氮浓度 m N 相应于校正吸光度 Ar 的亚硝酸盐氯含量 V 取试份体积试份体积为 50mL 时 8 精密度和准确度8.1 取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果10-2mg/L的试样10-3mg/L10-3mg/L~10415个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为 6.19Öظ´ÐÔΪ2.0再现性为 3.7加标百分回收率范围为 935附录A其他物质对结果的影响(补充件对测定的影响 **物质所用盐物质的量 *ìg m N1.00ìg m N =10.0ìg 镁乙酸盐 1000 0.00 0.00 -0.07 钾氯化物 100 0.00 0.00 -0.07 钾氯化物 1000 0.00 -0.03 -0.13 钠氯化物 100 0.00 0.00 -0.02 钠氯化物 1000 0.00 -0.01 -0.13 重碳酸盐钠 6100(HCO3- 0.00 +0.03 +0.01 重碳酸盐钠 12200(HCO3- 0.00 +0.03 +0.06 硝酸盐钾 1000(N 0.00 0.00 -0.06 铵氯化物 100(N 0.00 -0.01 -0.03 镉氯化物 100 0.00 -0.03 -0.03 锌乙酸盐 100 0.00 -0.04 0.00 锰氯化物 1000.00 +0.04-0.03 铁(氯化物100 0.00 -0.06 -0.51 铜乙酸盐100 -0.06 -0.06 -0.07 铝硫酸盐100 0.00 0.00 -0.03 硅酸盐钠100(SiO2 0.00 0.00 —尿素— 100 0.00 +0.04 -0.09 硫代硫酸盐钠100(S2O 32- 0.00 -0.03 -0.82 硫代硫酸盐钠1000(S2O 32- 0.00 0.00 -0.77 氯— 2 (C12 0.00 -0.22 -0.25 氯— 20 (C12 -0.01 -1.01 -2.81 氯胺— 2(C12 — -0.06 -0.07 氯胺— 20(C12 -0.01 -0.30 -2.78 盐酸羟胺聚磷酸钠 (六偏磷酸盐聚磷酸钠 (六偏磷酸盐100 50 500 0.00 0.00 0.000.00 -0.03 -0.80-0.01 -0.82 -8.10 * 存于试料中的物质量此量指元素或化合物的量最大影响分别为 0.00 1.0010.00置信极限。
水中亚硝酸盐氮的测定
• （2）水样的测定：
• 当水样pH≥11时，可加入1滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴 加入（1+9）磷酸溶液，至红刚消失。 • 水样如有颜色和悬浮物，向每100 ml 水中加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去25 ml初滤液。 • 分取经预处理的水样入50 ml比色管中（如含量高，则分 取适量，用水稀释至标线），加1.0 ml显色剂，然后按校 准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校 正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。
• （3）空白试验： 用实验用水代替水样，按相同步骤进行全 程序测定。
•
三、 计算
亚硝酸盐氮（N，mg/L）= m/V
m——由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上 查得相应的亚硝酸盐氮含量（μg）；
V——水样体积（ml）。
• 四、 注意事项
如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体 积相同的经预处理的水样，一份加1.0ml显色剂，另 一份改加1ml（1+9）磷酸溶液。由加显色剂的水样测 得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改 加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸 光度，以进行色度校正。
The END
环境化学实验
实验三
水中亚硝酸盐氮的测定
环境工程教研室
• 实验目的
掌握N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法测 定水中的亚硝酸盐氮 通过测定水中的亚硝酸盐氮的含量了解 水体污染和苯 磺 酰 胺
N （ 1 萘 基 ） 乙 二 胺 水 样 重 氮 盐 偶 联 磷 酸 介 质 ， p H 1 . 8 ± 0 . 3 红 色 染 料5 4 0 n m 测 吸 光 度
• 二、实验步骤
（1）校准曲线的绘制
依次吸取亚硝酸盐标准使用液（1.00μg/ml） 0ml、 1.00ml、3.00ml、5.00ml、7.00ml及10.00ml，至50ml比色管 中，用水稀释至标线，然后加入1.0 ml显色剂，密塞，混匀。 静置20 min， 1cm比色皿，于波长540 nm处，以水为参比， 测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校 正吸光度，绘制以氮含量（μg）对校正吸光度的校正曲线。
亚硝酸盐氮的测定-乙二胺分光光度法
亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。
此外，还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中，±时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液（每100ml水中含）,JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。
实验八 天然水中亚硝酸盐氮的测定
盐酸-α-萘胺分光光度法
一. 原理
酸性介质中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸 （磺胺）进行重氮化反应，其产物再与盐 酸萘胺偶合生成红色偶氮染料，于520nm 波长处测定吸光度。
二. 实验步骤
1 配制标准系列
取7个100mL容量瓶，分别加入0、1.00、1.60、2.00、 4.00、8.00、12.00mL亚硝酸盐标准溶液（1.00×103mg/mL），各加入4.0mL对氨基苯磺酸，混匀。放置 5min。 加入醋酸钠溶液加入4.0mL 、盐酸萘胺溶液4.0mL ，混 匀，蒸馏水稀释至刻度摇匀。放置10min。 此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.016、 0.020、0.040、0.0波长）： 520nm 3 工作曲线的绘制 用1cm比色皿，以1号空白标样作参比，在 波长520nm处测量其余6个标样的吸光度Ai 。 以吸光度Ai为纵坐标，亚硝酸盐氮的浓度Ci （mg/L）为横坐标绘制工作曲线。
4 水样的测定
取80mL自来水样，各加入4.0mL对氨基苯磺酸溶 液，混匀。放置5min。 加入醋酸钠溶液加入4.0mL 、盐酸萘胺溶液 4.0mL ，混匀，蒸馏水稀释至刻度摇匀。放置 10min。 用1cm比色皿，测定其吸光度Ax 。然后在工作曲 线上查出Cx 。计算每升水含氮的毫克数。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法研究大家好，今天咱们来聊聊一个跟水质检测紧密相关的话题——如何准确测量水中的亚硝酸盐氮含量。
这个指标在环境保护和水治理中可是个重要参考。
接下来，就让我带大家一起深入了解一下这个看似简单但操作复杂的过程。
我们要明确一点，那就是亚硝酸盐氮，它就像是水质中的隐形杀手，虽然看不见摸不着，却能对环境和人体健康造成不小的影响。
比如，过多的亚硝酸盐氮会转化为致癌物亚硝胺，长期接触可能对人体肝脏、肾脏等器官造成伤害。
因此，准确快速地检测出水中的亚硝酸盐氮含量，对于水质管理和保护来说至关重要。
说到检测方法，大家可能会想到一些高科技的设备和精密仪器。
确实，现代科技让这些检测变得更为精准高效。
但是，你知道吗？传统的分光光度法也有它的独到之处。
这种方法基于一种叫做比耳定律的原理，通过测量样品在特定波长下的吸光度来确定其浓度。
听起来是不是挺专业的？其实呢，这个方法简单又实用，只要我们掌握好操作技巧，就能轻松应对各种水质情况。
那么，具体怎么操作呢？我们需要准备一些实验材料，比如蒸馏水、标准溶液、比耳管等等。
然后，按照说明书的要求，将蒸馏水倒入比耳管中，再加入一定量的样品水。
接下来，就是关键的一步了，我们将比耳管放入分光光度计中，调节好仪器的各项参数，开始进行光谱扫描。
在这个过程中，我们要注意观察光谱图的变化，找到那个代表亚硝酸盐氮浓度的峰值。
一旦找到了峰值，我们就可以根据标准曲线计算出样品中的亚硝酸盐氮含量了。
这个过程也不是那么简单的。
比如说，我们在操作过程中可能会遇到一些问题，比如样品水的颜色会影响吸光度，或者标准溶液不够准确等等。
这时候，我们就需要灵活应变，根据实际情况调整实验方案。
我们还要不断学习和实践，提高自己的操作技能和理论知识水平，这样才能更好地完成这项任务。
好了，关于水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法，今天就先聊到这里。
希望我的分享能给大家带来一些启发和帮助。
如果大家还有什么问题或者想法，欢迎在评论区留言交流哦！。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源，咱们平时喝的水、洗澡的水，甚至小猫小狗的饮水，都离不开水的安全性。
说到水质，有些东西可不能忽视，比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深，其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天，我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法，保证你听完之后，对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮？1.1 首先，让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质，它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度，就会影响咱们的健康，尤其是小孩和孕妇，喝了可能会引发亚硝酸盐中毒，真是让人提心吊胆。
1.2 其次，亚硝酸盐氮在水中的存在，不仅对人有害，还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去，喝了含有亚硝酸盐的水，可能会影响它们的生长和繁殖，长此以往，后果可想而知。
因此，定期监测水质，尤其是亚硝酸盐氮的含量，是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么，分光光度法是个啥呢？简单来说，就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘，但其实很简单。
咱们知道，不同的物质对光的吸收能力不同，亚硝酸盐氮在特定波长的光下，能够吸收光线，咱们只需测量这些光的吸收程度，就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法，咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说，一个分光光度计（别看名字复杂，其实就是一台能测光的机器），还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应，形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下，咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了，接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先，取一定量的水样，这一步可是关键，水样要新鲜，越快测越好，别让它在实验室里“发霉”。
然后，加入适量的试剂，通常是酸性条件下的芳香胺类化合物，这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应，生成一种颜色鲜艳的化合物。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质是指水体中所含的各种物质的性质和数量，它直接关系到人们的健康和环境的质量。
而亚硝酸盐氮是水体中常见的一种污染物，它来源于废水、农药残留以及肥料使用等，对水环境和生态系统都带来一定的风险。
分光光度法是一种常用的水质分析方法，用于测定亚硝酸盐氮的浓度。
本文将从深度和广度两个标准，对水质、亚硝酸盐氮的测定方法和分光光度法进行评估和探讨，并分享个人的观点和理解。
一、水质的重要性1. 什么是水质水质是指水体中各种化学物质和生物的性质和数量。
它可以通过各种参数和指标来衡量，如溶解氧、pH值、氨氮、亚硝酸盐氮等。
水质的好坏直接关系到人们的健康和环境的质量。
2. 水质对人类健康的影响如果水质不好，人们在饮用、烹饪或洗浴时可能会暴露于一些有害物质中，从而引发健康问题，如肠胃疾病、皮肤过敏等。
保持水质的良好是非常重要的。
3. 水质对生态系统的影响水质的恶化会对水生生物和生态系统产生严重的负面影响。
高浓度的污染物会导致水生生物死亡，破坏生态平衡，并可能引发一系列的连锁反应，对整个生态系统造成破坏。
二、亚硝酸盐氮的测定方法1. 亚硝酸盐氮的来源亚硝酸盐氮来自于多种渠道，如农田排水、废水排放、大气沉降等。
农药残留和肥料使用也是亚硝酸盐氮污染的重要来源。
2. 传统的测定方法传统的亚硝酸盐氮测定方法主要包括重量法和滴定法。
这些方法需要操作繁琐，耗时较长，并且存在一定的误差。
3. 分光光度法的优势与原理分光光度法是一种常用的快速测定亚硝酸盐氮浓度的方法。
它基于亚硝酸还原二苯胺成偶氮染料的反应，利用光的吸收特性来确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 分光光度法的操作步骤为了利用分光光度法测定亚硝酸盐氮浓度，首先需要准备标准曲线和待测样品。
然后将样品溶液加入试剂，使其产生偶氮染料，测量其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线可以得出亚硝酸盐氮的浓度。
5. 分光光度法的优点与局限性分光光度法具有操作简便、快速测量、灵敏度高等优点，但对于其他物质的干扰比较敏感，需要进行更加详细的实验验证来保证测量结果的准确性。
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
本方法用分光光度法测定饮用水 地下水 地面水及废水中亚硝酸盐氮
1.1 测定上限
当试份取最大体积(50mL)时 用本方法可以测定亚硝酸盐氯浓度高达 0.20mg/L 1.2 最低检出浓度
采用光程长为 10mm 的比色皿 试份体积为 50mL 以吸光度 0.01 单位所对应的浓度值
中 为最低检出限浓度 此值为 0.003mg/L 采用光程长为 30mm 的比色皿 试份体积为 50mL 1.3 灵敏度
7 结果计算
7.1 计算方法
试份镕液吸光度的校正值 Ar 按式(3)计算
3
Ar = As − Ab − Ac …………………………………… 3
式中 As 试份溶液测得吸光度 Ab 空白试验测得吸光度 Ac 色度校正测得吸光度
由校正吸光度 Ar 值 从校准曲线上查得(或由校准曲线方程计算)相应的亚硝酸盐氮的含 量 mN(ìg)
液呈碱性 使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰
盐的馏出液 待用
3.1.2 于 1L 蒸馏水中加入硫酸(3.3)1mL 硫酸锰溶液[每 100mL 水中含有 36.4g 硫酸锰 (MnSO4 H2O)]0.2mL 滴加 0.04 (V/V)高锰酸钾溶液至呈红色(约 1~3mL) 使用硬质玻璃蒸 馏器进行蒸馏 弃去最初的 50mL 馏出液 收集约 700mL 不含锰盐的馏出液 待用
5.2 试样的制备 实验室样品含有悬浮物或带有颜色时 需按照 1.4 第二段所述的方法制备试样
6 操作步骤
析 6.1 试份 试份最大体积为 50.0mL 可测定亚硝酸盐氮浓度高至 0.20mg/L 浓度更高时 可相应用 较少量的样品或将样品进行稀释后 再取样
网 6.2 测定 用无分度吸管将选定体积的试份移至 50mL 比色管(或容量瓶)中 用水稀释至标线 加入 显色剂(3.5)1.0mL 密塞 摇匀 静置 此时 pH 值应为 1.8 0.3
水质 亚硝酸盐氮的测定 分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质
水是生命之源，对于人类来说，水的质量至关重要。
水质是指水中所
含有的物质和微生物的组成、数量及其对人类和环境的影响程度。
因此，保证饮用水、工业用水、农业用水等各种用途的水质安全具有极
其重要的意义。
亚硝酸盐氮的测定
亚硝酸盐氮是指在水中存在的一种无色无味的化合物，它通常由氨氧
化细菌通过氧化还原反应转化而来。
亚硝酸盐氮是一种常见的污染物，它会对人体健康造成危害，例如引起高血压、癌症等疾病。
因此，在
日常生活中，需要对亚硝酸盐氮进行测定以保证饮用水、工业用水等
各种用途的安全性。
分光光度法
分光光度法是一种基于分光技术和光度学原理进行测定的方法。
该方
法通过将样品溶液与某些试剂反应后形成有色产物，并利用该产物在
特定波长下吸收不同程度的光线，从而测定亚硝酸盐氮的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品取一定量，加入适量的试剂混合均匀。
2. 取光度计：将混合后的样品放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸收率。
3. 标准曲线：根据已知浓度的标准溶液制作标准曲线，并利用该曲线计算出待测样品中亚硝酸盐氮的含量。
4. 结果分析：根据所得数据进行结果分析，并与相关标准进行比较判断水质是否达标。
总结
水质安全是保障人类健康和环境可持续发展的重要基础。
亚硝酸盐氮是一种常见污染物，需要采用科学有效的方法进行测定。
分光光度法是一种简单、快速、准确的方法，可以广泛应用于水质检测领域。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，并注意安全措施和环境保护。
水质亚硝酸盐氮的测定(分光光度法)-教学设计
2、接收教师下达的任务，根据前期学习，独立完成分析工作。并将完成的实验报告拍照发送给教师。
3、
3、通过参加提问及讨论，巩固本次课重点，并在教师的引导下理论联系实际，拓展知识面。
课后提升
1、布置课后作业。
2、评估教学效果。
1、推送习题——完成小测验。针对学生出现的问题在社区里进行解答，辅助学生完成作业。
3.数据处理。
技能目标
1.分光光度计的使用。
2.标准系列的制备。
素质目标
1、严谨精细、认真负责、一丝不苟的工作作风
2、良好的职业素养
3、与人沟通、团结协作的能力
教学重点
亚硝酸盐氮的分光光度法测定操作要点。
教学难点
标准曲线的制作及数据处理。
二、教学策略与实施（以课程中水质PH的检测-PH计的使用方法这一知识点为例）
信息化技术能力
优点：具备良好的信息化技能，能熟练使用PC、移动智能终端，并具备良好的资源搜索能力。大部分学生善于社交，能利用QQ、微信等工具在课堂内外能形成一定的良性教学互动；
缺点：自学能力普遍较差，自控力弱，学习主动性不够，一部分学生对课程内容缺乏兴趣，对系统化知识的消化能力受教学体验的影响程度比较严重。
2、学习教师上传的“分光光度法测亚硝酸盐氮”操作视频和仿真动画，制定操作方案。练习期间遇到问题及时反馈给教师，获得解答。
3、将制定好的操作方案上传。
课中实施
1、以小组为单位汇报操作方案，操作注意事项，教师补充。
2、任务驱动，教学做一体，学生根据前期所学的理论和实践知识，实际动手操作完成全部分析工作。在此过程中，教师对学生的操作进行指导。
2、利用云课堂统计分析图表，对课程教学效果进行评估。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1．1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。
1．2最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。
采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。
1．3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。
1．4干扰当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH 值为1．8±0．3，而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethanedihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm 波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
精心整理水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1 . 1测定上限当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0. 20mg/L。
1 . 2最低检岀浓度采用光程长为10mm勺比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检岀限浓度，此值为0.003mg / L。
采用光程长为 30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检岀浓度为 0. 001mg/L。
1 . 3灵敏度采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度 cN=0. 20mg/ L，给岀的吸光度约为 0 . 67单位。
1 . 4干扰当试样pH> 11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3 . 12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3 . 4)，至红色刚消失。
经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1 . 8± 0. 3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3 . 9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2原理在磷酸介质中，pH值为1 . 8时，试份中的亚硝酸根离子与 4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide) 反应生成重氮盐，它再与 N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐［N-(1-naphthyl-1 ，2-diaminoethanedihydrochlo-ride ］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为 10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0 . 2mg/ L以内其呈色符合比尔定律。
3试剂在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。
3 . 1实验用水采用下列方法之一进行制备：3 . 1. 1加入高锰酸钾结晶少许于 1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏岀液，收集约 700ml不含锰盐的馏岀液，待用。
3 . 1. 2于1 L蒸馏水中加入硫酸(3 . 3)1ml、硫酸锰溶液［每100ml水中含有36 . 49硫酸锰(MnSO4- H2O)］0. 2ml，滴加0 . 04% (V/ V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l〜3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏岀液，收集约700ml不含锰盐的馏岀液，待用。
3 . 2 磷酸：15mol / L，p =1. 70g/ ml。
3 . 3 硫酸：18mol / L，p =l . 84g/ ml。
3 .4 磷酸：1+9 溶液(1 . 5mol / L)。
溶液至少可稳定 6个月。
3 . 5显色剂500ml烧杯内置入 250ml水和50ml磷酸(3 . 2)，加入20 . 0g4-氨基苯磺酰胺(NH2C6H4SO2NH2。
再将1 . 00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐(C10H7NHC2H4NH2HCl)溶于上述溶液中，转移至 500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。
精心整理此溶液贮存于棕色试剂瓶中，保存在2〜5 C,至少可稳定一个月。
注：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或吸入体内。
3 . 6亚硝酸盐氮标准贮备溶液：CN=250mg/ L。
3 . 6. 1贮备溶液的配制称取1. 232g亚硝酸钠(NaN02)，溶于150ml水中，定量转移至 1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
本溶液贮存在棕色试剂瓶中，加入1ml氯仿，保存在2-5 C,至少稳定一个月。
3 . 6. 2贮备溶液的标定在300ml具塞锥形瓶中，移入高锰酸钾标准溶液(3 . 10)50 . 00ml、硫酸(3 . 3)5ml，用50ml无分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入亚硝酸盐氮标准贮备溶液50.00ml，轻轻摇匀，置于水浴上加热至 70〜80C,按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液(3 . 11)，使高锰酸钾标准溶液褪色并使过量，记录草酸钠标准溶液用量V2,然后用高锰酸钾标准溶液(3 . 10)滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量V1。
再以50ml实验用水代替亚硝酸盐氮标准贮备溶液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度C1。
按式(1)计算高锰酸钾标准溶液浓度c1(1 /5KMnO4moKL):c1=0.0500 X V4/V3 (1)式中：V3--滴定实验用水时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml;V4--滴定实验用水时加入草酸钠标准溶液总量，ml;0 . 0500--草酸钠标准溶液浓度 c(1 / 2Na2C2O4)，mol/ L。
按式(2)计算亚硝酸盐氮标准贮备溶液的浓度cN(mg/ L):cN=(V1c1-0 . 0500V2)X 7. 00X 1000/50.00=140V1c1 - 7.00V2 (2)式中：V1--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入高锰酸钾标准溶液总量，ml;V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备溶液时加入草酸钠标准溶液总量，ml;c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/ L；' I ■7 . 00--亚硝酸盐氮(1 / 2N)的摩尔质量；50. 00--亚硝酸盐氮标准贮备溶液取样量，ml;0.0500--草酸钠标准溶液浓度c(1 /2Na2C2O4), mol / L。
3 . 7亚硝酸盐氮中间标准液：CN=50. 0mg/ L。
取亚硝酸盐氮标准贮备溶液(3 . 6)50 . 00ml置250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮于棕色瓶内，保存在2〜5 C,可稳定一星期。
3 . 8亚硝酸盐氮标准工作液：cN=1 . 00mg/ L。
取亚硝酸盐氮中间准液 (3 . 7)10 . 00ml于500ml容量瓶内，水稀释至标线，摇匀。
此溶液使用时，当天配制。
注：亚硝酸盐氮中间标准液和标准工作液的浓度值，应采用贮备溶液标定后的准确浓度的计算值。
3 . 9氢氧化铝悬浮液溶解125g硫酸铝钾［Kal(SO4)2 • 12H2O或硫酸铝铵［NH4Al(5O4)2 • 12H2O于 1 L 一次蒸馏水中，加热至60C，在不断搅拌下，徐徐加入55ml浓氢氧化铵，放置约 1h后，移入1 L量筒内，用一次蒸馏水反复洗涤沉淀，最后用实验用水洗涤沉淀，直至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾岀，只留稠的悬浮物，最后加入100ml 水。
使用前应振荡均匀。
3 . 10 高锰酸钾标准溶液：C(1 / 5KMnO4)=0. 050mol / L。
溶解1 . 6g高锰酸钾(KMnO4)于1. 2L水中(一次蒸馏水)，煮沸0 . 5〜1h，使体积减少到1L左右，放置过夜，用G-3 号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存。
高锰酸钾标准溶液浓度按 3 . 6 . 2第二段所述方法进行标定和计算。
3 . 11 草酸钠标准溶液： c(1/2Na2C2O4)=0 . 0500mol / L。
溶解经105 C烘干2h的优级纯无水草酸钠 (Na2C2O4)3 . 3500± 0 . 0004g于750ml水中，定量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
3 . 12酚酞指示剂：c=10g / L。
0 . 5g酚酞溶于95% (V/V)乙醇50ml中。
4仪器精心整理所有玻璃器皿都应用2mol/ L盐酸仔细洗净，然后用水彻底冲洗。
常用实验室设备及分光光度计。
5采样和样品5. 1采样和样品保存实验室样品应用玻璃瓶或聚乙烯瓶采集，并在采集后尽快分析，不要超过24h。
若需短期保存（1〜2天），可以在每升实验室样品中加入40mg氯化汞，并保存于 2〜5C。
5. 2试样的制备实验室样品含有悬浮物或带有颜色时，需按照 1 . 4第二段所述的方法制备试样。
6步骤6. 1试份试份最大体积为 50. Oml，可测定亚硝酸盐氮浓度高至0 . 20mg/ L。
浓度更高时，可相应用较少量的样品或将样品进行稀释后，再取样。
6. 2测定用无分度吸管将选定体积的试份移至50ml比色管（或容量瓶）中，用水稀释至标线，加入显色剂（3 . 5）1 . 0ml，密塞，摇匀，静置，此时 pH值应为1 . 8士 0. 3。
加入显色剂20min后、2h以内，在540nm的最大吸光度波长处，用光程长 1. 0mm的比色皿，以实验用水做参比，测量溶液吸光度。
注：最初使用本方法时，应校正最大吸光度的波长，以后的测定均应用此波长。
6. 3空白试验按6 . 2所述步骤进行空白试验，用50ml水代替试份。
6 . 4色度校正如果实验室样品经 5 . 2的方法制备的试样还具有颜色时，按 6. 2所述方法，从试样中取相同体积的第二份试份，进' I ■行测定吸光度，只是不加显色剂（3. 5），改加磷酸（3. 4）1 . 0ml。
6. 5校准在一组六个 50ml比色管（或容量瓶）内，分别加入亚硝酸盐氮标准工作液（3 . 8）0、1 . 00、3 . 00、5 . 00、7.00和10 . 00ml，用水稀释至标线，然后按 6 . 2第二段开始到末了叙述的步骤操作。
从测得的各溶液吸光度，减去空白试验吸光度，得校正吸光度Ar，绘制以氮含量（卩g）对校正吸光度的校准曲线，亦可按线性回归方程的方法，计算校准曲线方程。
7结果表示7. 1计算方法试份溶液吸光度的校正值Ar按式（3）计算：Ar=As-Ab- Ac (3)式中：As--试份溶液测得吸光度；Ab--空白试验测得吸光度；Ac--色度校正测得吸光度。
由校正吸光度 Ar值，从校准曲线上查得（或由校准曲线方程计算）相应的亚硝酸盐氮的含量mN@ g）。
试份的亚硝酸盐氮浓度按式（4）计算：cN=mN/V ............................. ⑷式中：CN--亚硝酸盐氮浓度，mg/ LmN--相应于校正吸光度 Ar的亚硝酸盐氮含量，卩g;V--取试份体积，ml。
试份体积为50ml时，结果以三位小数表示。
7. 2精密度和准确度7 . 2 . 1取平行双样测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2.223个实验室测定亚硝酸盐氮浓度为7.46X 10-2mg/ L的试样，重复性为1 . 1 X 10 -3mg/ L，再现性为3 . 7X 10-3mg / L,加标百分回收率范围为96 %〜104 %。