总磷的测定(钼锑抗分光光度法

一、工作原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。

二、水样预处理

取25.0ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2

器中加热，待锅内压力达1.1kgf/cm时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

三、方法适用范围

本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为

0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

四、仪器

1、分光光度计

2、50ml（磨口）具塞刻度管。

五、试剂

1、1+1硫酸。

2、10％抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH₄)6Mo7O24·4H₂O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C₄H₄O6·½H₂O]于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4℃保存，至少稳定两个月。

4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1硫酸和一份体积的10％抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。

5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH₂PO₄）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。加1+1硫酸

5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00μg磷（以P计）。

6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00μg磷，临用时现配。

六、测定步骤

⑴校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用溶液

0、0.50ml、

1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml，加水至50ml。①显色向比色管中加入1ml10％抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

②测量用10mm或30mm比色管，于700nm波长，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

⑵样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

七、结果计算

磷酸盐（P，mg/L）=m/V

式中m——由校准曲线查得的含磷量，μg；

V——水样体积，ml

八、注意事项

1、如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

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2、室温低于13C时，可在20——30C水浴中显色15min。

3、操作所用的玻璃器皿，可用1+5盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂洗刷。

4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。