近红外分光光度法的测量模式及应用

药物分析结课论文

近红外分光光度法的测量

模式及应用

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中国·大庆

2012年12 月

近红外分光光度法的测量模式及应用

（黑龙江八一农垦大学）

摘要：近红外（near infrared）区域按ASTM定义是指波长在780—2526nm范围内的电磁波，是人们最早发现的非可见光区域，距今已有近200年的历史[1]。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法[3]。近红外分光光度法（near-infrared spectrophotometry ，NIRS）系通过测定被测物质的近红外谱区（波长范围约在780~2500nm，按波数计约为12800~4000cm-1）的特征光谱并利用适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对被测物质进行定性、定量分析的一种分析技术[2]。

关键词：近红外分光光度法；测量模式；应用领域

1近红外分光光度法的原理和特点

近红外分光光度法是通过测定被测物质在近红外区的特征光谱进行定性定量分析的一种分析技术。由于近红外在常规光纤中有良好的传输特性，且具有仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品的分析以及可进行多组分多通道同时测定等特点。近年来，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，近红外分光光度法在食品、化工、制药等许多领域，尤其是过程分析方面具有非常广泛的应用。近红外分光光度法的缺点是吸收信号弱、谱带宽、重叠较严、，而且吸收信号弱、信息解析复杂、光谱易动等[5]。

1.1化学分析[2]

1、定性分析

可对药品的活性成分、辅料、制剂、中间产物、化学原料以及包装材料进行鉴别。

2、定量分析

可定量测定药品的活性成分和辅料；测定某些脂肪类化合物的化学值，如羟值、

碘值和酸值等，水分的测定，羟基化程度测定以及溶剂量的控制。

3、过程控制

1.2物理分析[2]

1、晶型和结晶性、多晶性、假多晶型性和粒度测定。

2、溶出行为、崩解模式、硬度测定。

3、薄膜包衣性质检测。

4、制剂过程控制，如对混合和制粒过程的监测。

2测量模式[2]

2.1 透射模式

透射模式测量透光率（T），即给定波长处入射光穿过样品后衰减的强度。将样品放置在光源与检测器之间。这种方法常用液体，对于固体透光率的测量要选择合适的采样附件。另一种透射测试为透反射，检测器和光源在样品的同侧，在测量透射反射率时，用一面镜子或一个漫反射的表面将穿透样品的近红外光第二次反射回样品。这两种情况，结果可以由透光率（T）或吸光度（A）表示。

T=I/Io

A=-lgT=lg（1/T）=lg（Io/I）

式中：Io为入射光强度；I为透射光强度。

2.2漫反射模式

漫反射模式测量反射率（R），即从样品反射回的光强度（I）与由背景或参考物质表面反射回的光强度（Ir）的比率。这种方法一般应用于固体。样品放置于适宜的装置中，近红外光进入到物质内部一定距离，一部分光被样品的倍频及合频振摇所吸收，未被吸收的光由样品反射回检测器。典型的近红外反射光谱可以通过计算，并以lg（1/R）对波长或波数作图得到。

R=I/Ir

AR=lg（1/R）=lg（Ir/I）

式中：I为从样品漫反射回的光强度；Ir为从背影或参考物质表面反射回的光强度。3应用领域

3.1在石油化工领域的应用

利用有机化合物在近红外区域的吸收主要是含氢基团的各级倍频与合频吸收谱带特征。而石油化工产品一烃类为主，正是具有含氢基团的一类物质，产品的性质大多取决于其组成，这就奠定了近红外分光光度法可以用于石油化工产品性质测定的基础。

3.2在农业和食品工业中的应用

农业为人类的生存提供了所需的食品和纤维纺织品，所以就要设计合理的植物培育和动物饲养程序。那么其营养组分和质量的测定就是不可或缺的。然而大多数农业产品的组成都和复杂且较难处理，采用传统的分析方法很难得到一些相应的数据。况且传统实验室的分析速度慢，操作复杂，利用近红外分光光度法漫反射的测量模式，可以快速直接的对样品进行分析测定。

在食品工业中红外分光光度法也有重要的应用。比如：近红外分光光度法分析肉品性质近红外分光光度法在食品分析中有很多经典的应用(Norris，1984)，特别是对切碎或绞细的肉中脂肪含量的测定(Tegersen et al．，1999)。这种方法非常适合连续的肉糜制品(Isaksson et al．，1996)，但在胴体上也有应用(Chen，1992；Chen and Massie，1993)。该方法可用于预测加工的肉制品的功能性质以及检测冷冻前的肉制品(Downey and Beauchene，1997)[6]。红外分光光度法在农业和食品工业中还可以用于各种酒精饮料中醇含量，水分及其他营养成分含量的测定并应用于这类食品的分类。

3.3在药物分析及临床医学中的应用

3.3.1在鉴别药物打击假药领域的应用

《药品管理法》第48 条规定,药品所含成分与国家药品标准规定的成份不符的,以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的,为假药；第49条规定，药品成份的含量不符合国家药品标准的，为劣药[4]。近红外光谱一般通过建立校正模型实现对药品的鉴别。鉴别过程主要包括以下步骤：选择有代表性的样品并测量其近红外光谱、采用标准或认可的参考方法测定样品的数据、比较两者的数据并用适当的化学

计量方法建立校正模型、测定样品对药物的真伪作出判断。由于近红外光对物质穿透能力较强，所以方法具有预处理简单、分析速度快、非破坏性及适用于在线分析等优点，故近红外光谱在药物快速鉴别、生产过程在线监控等方面具有广泛的应用前景[9]。

3.3.2在中药领域中的应用

中药是我国的民族瑰宝,但长期以来,中药的应用基础研究方法滞后、内容重复,导致中药的科技含量过低,缺乏有效性和安全性的规范和证明,缺乏可控质量标准,难以满足GMP 生产的要求,中药研究和生产面临着迫切的现代化和国际化的需要[5]。解决中药领域中的中药材一致性差、中间过程的不可控、产品质量均一性差等难题,必须借鉴、引入其他学科和领域的成熟技术。通过借鉴近红外光谱在线检测技术在其他领域中的成熟应用,并结合中药的特点,近红外光谱在线检测技术在中药领域中保证中药材质量的一致性和提高中药生产中间过程的可控性有望得到应用。

3.3.3临床医学中的应用

近红外分光光度法尿液多成分的分析：尿液分析在临床检验中是一项重要的检测项目，红外光谱法的使用将实现无试剂的尿液快速分析。红外光谱法无需任何试剂;低成本、高可靠性;快速、所用样品量少(微升)、无需预处理、无污染;从一条光谱中可获得多个分析物的值;对样品无破坏，可重复使用样品，还可用于其它测量，适于在线和大量重复测量。利用光谱设备测量尿样中的生化成份，测量精度能够适应临床及大范围普查的应用。从而实现尿液检测的无试剂化、高精度和高效率。它的无试剂、微样品量及快速性将适用于临床的大量检验。近红外分光光度法血液成分的分析：血液成分是医学临床的一个重要的诊断依据。通过近红外分光光度法血液成分的分析，可以为诊断体内各种生化、生理及病理变化提供信息识别组织内的疾病。

3.3.4在其他领域的应用

在生物化工领域：核酸是一类重要的生命物质,其常规定量测定对于许多研究具有重大的意义。近红外分光光度法相对于传统测定方法具有背景干扰小,灵敏度高等优