钛系催化剂在PET工业化生产中的应用
钛系催化剂在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成中的应用
使PET颜色泛黄。在聚酯合成时添加适宜的抗氧剂可有效抑制热氧化降解。预先将钛系催化剂配制成可溶性的与
含磷化合物配位的乙二醇络合物，既能适度控制钛原子的催化活性，又能抑制其热氧化降解，改善PET的色相。
关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯；钛系催化剂；热氧化降解；抗氧剂
中图分类号：TQ342.2；TQ314.24
48
纺织导报 China Textile Leader · 2020 No.1
应用技术 纤维技术
Fiber Technology
1.2.2 链端热降解反应 缩聚反应形成的大分子链在高温下发生链端热降
解，生成端羧基大分子和乙醛（图 4）。
k4
图 4 链端热降解反应
1.3 再增长反应 上述大分子链间热降解形成的大分子链端乙烯基酯
BHET缩聚用催化剂大体有锑、锗、钛及锡类四大 类。目前在生产中使用最多的是锑系催化剂，从最初的 三氧化二锑（Sb2O3），逐渐发展到溶解性能更好、催化 性能更强的三醋酸锑、乙二醇锑。锑系催化剂最大的特 点是具有较好的催化反应选择性，即对PET的链增长具 有很好的催化活性，却对链降解反应的催化活性较小。 其缺陷是三价锑容易被副反应产生的乙醛还原为金属 锑，从而给PET带来灰雾色；另一缺陷是锑的毒性，会 对人体的消化系统尤其是肝脏产生伤害。张大省、王建 明曾指出，印染废水中的锑元素主要源于涤纶坯布中的
文献标志码：A
Titanium Catalyst for the Synthesis of Polyethylene Terephthalate
Abstract: The titanium catalyst has excellent catalytic activity for polyester synthesis and is non-toxic, which is being widely studied and applied. This paper starts with the main chemical reaction of the polyester synthesis process, points out that based on research the catalytic chain growth reaction activity of titanium catalyst is high, and catalyzed the thermal oxidation degradation of polyester at the same time can cause PET’s color to be yellowed. The addition of suitable antioxidants to polyester synthesis can effectively inhibit thermal oxidation degradation. And the pre-preparation of titanium catalysts to be soluble with phosphatic compounds in place with glycol complex can control the catalytic activity of titanium atoms in moderation, which can inhibit its thermal oxidation degradation and improve PET’s hue of color. Key words: polyethylene terephthalate; titanium catalyst; thermal oxidation degradation; antioxygen
新型钛系催化剂在PET的工业化应用
ｒ ｅ ｄ ｕ ｃ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ，ａ ｎｄ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｓ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｆ ｏ ｔ ｅ ｈ ｈ ｕ ｅ Ｌ ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ａ ｎ ｄ ｍｅ ｌ ｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ｐ ｉ ｎ ｎ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ，ｈ ａ ｓ ｇ ｏ ｏ ｄ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｓ
ｆ ｏ ｒ ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ｔ ｉ ｔ ａ ｎ ｉ ｕ ｍ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ； ｐ ｏ ｌ ｙ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ； ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
２ 工 业试验 方 案
本次试验原则是 ： 保证整 个试 验过程工 艺平稳 、 产品质
摘要 ： 本 文详细论述了天津石化公司研究 院开发生产 的新型钛系催化剂在 ２ ０万 ｔ ／ ａ 聚酯装置单条生产线上的工业化应用过程复配使用可以有效降低酯化反应温度 ， 降低装置能耗 ， 同时提高切 片的色相 Ｌ 值 和熔体 的可 纺性 ， 具有 良 好 的工业应用前景 。
关键词 ： 钛系催化剂 ； 聚酯 ； 应用 中图分类号 ： Ｔ Ｑ ３ ２ ３ ． ４ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ８—０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ １— ０ ０ ９ ０—０ ４
Ａ Ｎｅ ｗ Ｔｉ ｔ ａｎ ｉ ｕｍ Ｃａ ｔ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ ｉ ｎ Ｉ ｎ ｄｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ａｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＰＥＴ
织 品” 对“ 绿色纤 维” 的要求 ； 而 锗系催 化剂 价格 过于 昂贵 ；
PET合成用钛锑复合催化剂的制备及其性能
研究与开发CHINA SYNTHETIC RESIN AND PLASTICS合 成 树 脂 及 塑 料 ， 2023， 40（5）： 7随着纺织印染行业的快速发展，聚对苯二甲酸乙二酯（PET）行业作为排污和耗水大户引起了社会的高度重视［1］。
其中，含锑化合物价格低廉、活性高、副反应较少，常被用作PET生产过程中的催化剂。
但是在PET后处理（如纺丝、碱减量、染色）过程中，由于高温会使大量锑离子被释放出来，导致废水中重金属锑含量超标［2-4］，严重威胁环境安全及人体健康。
目前，PET合成用催化剂的主要制备方法为复配法、水解法、稳定化法等［5-6］。
其中，通过复配法制备的钛锑复合催化剂不仅可以弥补钛系催化剂在应用中的缺陷，而且可以有效提高催化剂中锑的利用率，对新型PET催化剂DOI：10.19825/j.issn.1002-1396.2023.05.02 *PET合成用钛锑复合催化剂的制备及其性能王泽男1，杨淑娟1，来 雷2，杨 飞3，崔科丛1，张秀梅1，张 勇1*（1. 浙江理工大学 先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室，浙江 杭州 310018；2. 浙江传化华洋化工有限公司，浙江 杭州 311231；3. 浙江宇博新材料有限公司，浙江 台州 318000）摘要：以氯化锑为原料，活化后坡缕石（HATP）为载体，聚乙二醇和异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯混合溶液为助剂，制备了聚对苯二甲酸乙二酯合成用钛锑复合催化剂Sb/Ti/HATP，对其进行表征，并利用“FWO法”和“等转化率法”评估其催化性能。
结果表明：Sb/Ti/HATP的比表面积可达156.8013 m2/g，平均表观活化能可降至42.84 kJ/mol，催化剂活性和热稳定性显著提高。
关键词：聚对苯二甲酸乙二酯 钛锑复合催化剂 坡缕石 表观活化能 催化剂活性中图分类号：TQ 342+.21；TQ 426.64文献标志码： B 文章编号：1002-1396（2023）05-0007-05 Preparation and properties of titanium-antimony composite catalystfor PET synthesisWang Ze′nan1，Yang Shujuan1，Lai Lei2，Yang Fei3，Cui Kecong1，Zhang Xiumei1，Zhang Yong1（1. Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology of the Ministry of Education，Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China；2. Company Limited of Zhejiang Transfar Whyyon Chemical，Hangzhou 311231，China；3. Company Limited of Zhejiang Yubo New Material，Taizhou 318000，China）Abstract：A titanium-antimony composite catalyst（Sb/Ti/palygorskite［HATP］） for polyethylene terephthalate syntheis was prepared with antimonous chloride as raw material，activated HATP as carrier，polyethylene glycol and Isopropyl tri（dioctylpyrophosphate） titanate mixed solution as assistant，which was characterized and whose catalytic performance was evaluated by FWO method and equal conversion method. The results show that the specific surface area of Sb/Ti/HATP is as high as 156.8013 m2/g，and its average apparent activation energy can be reduced to 42.84 kJ/mol，its catalytic activity and thermal stability are significantly improved.Keywords：polyethylene terephthalate； antimony-titanium composite catalyst； palygorskite； apparent reaction activation energy； catalytic activity收稿日期：2023-03-27；修回日期：2023-06-26。
新型钛系聚酯催化剂的制备和应用研究
新型钛系聚酯催化剂的制备和应用研究近年来，随着工业化和高新技术的快速发展，新型材料的研发和应用越来越受到人们的关注。
在这一趋势下，新型钛系聚酯催化剂作为一种重要的化工原料，其制备和应用研究也备受关注。
本文将围绕新型钛系聚酯催化剂的制备和应用展开深入探讨，从简到繁、由浅入深地介绍这一主题。
1. 新型钛系聚酯催化剂的基本概念让我们来了解一下新型钛系聚酯催化剂的基本概念。
钛系聚酯催化剂是一种重要的高分子化学催化剂，具有优异的催化性能和广泛的应用前景。
它主要用于聚酯树脂的合成和改性，能够显著提高聚酯产品的性能和品质。
新型钛系聚酯催化剂则是在传统催化剂的基础上进行了改进和创新，具有更高的活性和选择性，能够更好地满足不同工业领域的需求。
2. 新型钛系聚酯催化剂的制备方法针对新型钛系聚酯催化剂的制备，目前主要有几种常见的方法，包括溶液法、沉淀法、水热法等。
其中，溶液法是一种常用的制备方法，通过将钛源和催化剂载体在溶液中混合反应，得到所需的新型钛系聚酯催化剂。
沉淀法和水热法也在实际生产中得到了广泛的应用，这些方法不仅可以控制催化剂的晶体结构和形貌，还可以调控其比表面积和孔径分布，从而提高催化剂的活性和稳定性。
3. 新型钛系聚酯催化剂的应用研究除了制备方法外，新型钛系聚酯催化剂的应用研究也是一个备受关注的热点。
在聚酯树脂的合成和改性过程中，新型钛系聚酯催化剂可以发挥重要的作用，例如提高聚酯的分子量、粘度和热稳定性，改善其加工性能和耐候性能。
新型钛系聚酯催化剂还可以用于环境友好型塑料、涂料、胶黏剂等领域，有着广阔的市场前景和应用空间。
在我看来，对于新型钛系聚酯催化剂的制备和应用研究，我们应该更加重视其绿色环保和可持续发展的特点，积极探索新型催化剂的制备技术和应用领域，促进高效、环保和可持续的聚酯生产。
这需要政府、企业和科研机构的合作与支持，共同推动新型钛系聚酯催化剂的研究和产业化进程。
总结回顾：通过本文的介绍，我们对新型钛系聚酯催化剂的制备和应用研究有了更深入的了解。
钛系催化剂对PET缩聚反应动力学的影响
１ ． １ 原料
对苯 二 甲酸 （ Ｔ Ｐ Ａ） 、 乙二 醇 （ Ｅ Ｇ） ： 纤维级 ， 中
国石 化股 份 有 限公 司天津 分公 司产 ； 三 氧化 二锑 ： 分 析纯 ， 市售 ； 钛系 Ｐ Ｅ Ｔ催 化剂 ： 自制 。
将Ｔ Ｐ Ａ， Ｅ Ｇ和 自制催 化剂 Ｅ ４ ］ 置于 １ Ｌ搅 拌 反
应釜中， 在０ ． ２ ＭＰ ａ和 ２ ３ ０ ｏ Ｃ下 酯 化 制 得 齐 聚 物 对苯 二 甲酸 乙二 醇酯 （ Ｂ Ｈ Ｅ Ｔ ） ， 酯 化率 为 ９ ６ ％， 将
制得 的 Ｂ ＨＥ Ｔ置 于静 止 膜 反 应 器 中 ， 在 氮 气 保 护 下油 浴加 热 升温 ， 当温 度 升 至 设 定 值 时 开 始抽 真
艺 研 究 。Ｅ － ｍ ａ ｉ ｌ ： １ ｗ ｗ ｌ ｗ ｗ ＿ ２ ０ ０ ０ ＠ｓ ｉ ｎ ａ ． ｃ ｏ ｎ。 ｒ
（ 中 国石油化工股份有 限公 司天津分公司研究 院 ， 天津 ３ ０ ０ ２ ７ １ ）
摘 要 ： 在 消除传质 因素的前提下 ， 考察 了 自 制钛 系催化剂 对 Ｐ Ｅ Ｔ缩聚反应动 力学的影响 ； 对 比分析 了钛
系催 化剂和三氧化二锑催 化剂在不同温度 下的聚合反 应速率常数（ｋ） 及表观反应活化能（Ｅ） 。结果表 明 ： 自制钛系催 化剂（ 相对 Ｔ Ｐ Ａ质量为 ７ ｇ ／ ｇ ） 与三氧化二锑 （ 相对 Ｔ Ｐ Ａ质量为 １ ２ ０ ｇ ／ ｇ ） 相比 ， 相 同温度下 的 为三氧化二锑 的 １ ． ６ ７～ ３ ． ２ Ｏ倍 ， 为２ １ ４ ｋ Ｊ ／ ｏｏ ｔ ！ ， 约为三氧化二锑 的 ２倍 ； 钛 系催 化剂催化活性 优于传统 催化 剂， 建议在 工业化生 产中应缩短 物料在缩 聚釜 中的停 留时间。
钛磷催化剂的制备及其在PET_合成中的应用
聚酯作 为 应 用 广 泛 的 一 种 聚 合 物, 有 着 成 本
要给钛离子增加配体以及耦合物,合理控制催化活
二醇 酯 ( PET) 产 量 占 比 最 大 [ 1] 。 截 至 2021 年 底
第 32 卷 第 4 期
现代纺织技术
Advanced Textile Technology
2024 年 4 月
Vol. 32, No. 4
Apr. 2024
DOI: 10. 19398∕j. att. 202304001
钛磷催化剂的制备及其在 PET 合成中的应用
朱海鑫,王勇军,吕汪洋,陈文兴
( 浙江理工大学纺织纤维材料与加工技术国家地方联合工程实验室,杭州 310018)
品的分子量以及多分散指数,将 5 mmol∕L 三氟乙
酸钠的六氟异丙醇溶液作为流动相和溶剂均。 样
品质量 浓 度 为 2 mg∕mL。 测 试 条 件: 流 动 相 流 速
0. 4 mL∕min,色谱柱温度 55 ℃ ,示差折光检测器、
多角度激光光散射检测器及样品室温度均为 25 ℃ ,
进样量 50 μL。
1. 5 测试方法
1. 5. 1 催化剂 Ti 含量测试
标准曲线测定:在酸性介质中,钛与过氧化氢生
态产物。 再将上一步产物与 1. 07 g(0. 1 mol) (2-羧
成的稳定配合物的反应具有显色现象,利用此现象,
基乙基) 苯膦酸溶液 缓 慢 滴 加 至 上 一 步 产 物 溶 液
20 mL 浓硫酸,加热冷凝回流,使二氧化钛全部溶解
10 mL 体积比为 1. 0 ∶0. 5 的浓硫酸与水混合溶液中,
钛系催化剂的聚合工艺
钛系催化剂的聚合工艺引言：钛系催化剂是一种常用的催化剂，具有广泛的应用领域。
本文将介绍钛系催化剂的聚合工艺，以及其在工业生产中的重要性。
1. 钛系催化剂的定义和特点钛系催化剂是一类以钛为主要成分的催化剂，其特点是具有高催化活性和选择性。
钛系催化剂通常由钛氯化物或钛酸酯等原料制备而成。
2. 钛系催化剂的制备工艺钛系催化剂的制备工艺包括催化剂前体的合成和活化处理两个步骤。
催化剂前体的合成通常通过溶液浸渍、沉淀、共沉淀等方法进行。
活化处理则是将催化剂前体进行高温处理，以提高催化剂的活性和稳定性。
3. 钛系催化剂在聚合反应中的应用钛系催化剂在聚合反应中起到催化剂的作用，促使单体之间发生化学反应，形成高分子聚合物。
钛系催化剂通常用于聚烯烃的聚合反应，如乙烯聚合和丙烯聚合等。
4. 钛系催化剂的优势和挑战钛系催化剂具有高催化活性、选择性和稳定性等优势，可以实现高效的聚合反应。
然而，钛系催化剂的制备和活化处理过程较为复杂，需要控制好催化剂的活性中心和晶型等参数，以实现理想的聚合效果。
5. 钛系催化剂在工业生产中的应用钛系催化剂在工业生产中广泛应用于聚烯烃的聚合反应，如聚乙烯和聚丙烯的生产。
这些聚合反应是塑料制品、合成纤维等行业的重要生产工艺，钛系催化剂的使用可以提高产品的质量和生产效率。
结论：钛系催化剂是一种重要的催化剂，具有高催化活性和选择性。
在聚合工艺中，钛系催化剂发挥着重要的作用，促使单体发生聚合反应，形成高分子聚合物。
尽管钛系催化剂的制备和活化处理过程较为复杂，但其在工业生产中的应用广泛，可以提高产品的质量和生产效率。
钛系催化剂的研究和应用仍然具有重要意义，有待进一步深入研究和探索。
PET钛系催化剂的研究进展、发展趋势及应用策略
及钛 酸盐类催 化剂 ， 类催化 剂成 分单一 ， 这 极易水 解 ， 化效果 不稳 定 ， 催 而且 催化 活性低 ， 应 速度慢 ， 反 产 品颜 色严 重泛 黄 。第二 代钛 系催 化剂 是钛 的氧化
物类 的催化剂 ， 这类催化剂的组分中通常掺入其
维普资讯
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Ｐ Ｔ 系催化剂的研究进展 、 Ｅ钛 发展趋势
及应用策略
孔凡 滔 吴秋 芳 杨景 辉 马新 胜 於 定华
且 由于其 生产工 艺 比较 复杂 ，所 以这类催 化 剂的生
催化剂问世。第一代钛系催化剂主要是钛酸酯类以
本 课 题 获上 海 市青 年 科技 启 明 星计 划 资助 （ 目编 号 ：７ ４ １ ） 项 ０ ＱＢ１０ ６
第一作者简介： 孔凡滔 男 １７ 年生 ９８
硕士 从事环境友好型聚酯用钛 系催化剂的开发工作
的锑 系催 化剂 … 由于 锑会 污 染环 境 ， 以锑 系催 化 ， 所
剂的使用 也成 为聚酯 生产 的 主要 污染源 之一 。随着
量增加 ， 其使用成本也随之增加。 第ｉ代钛系催化剂 主要是 近几 年才推 出的钛 的络合 物类 催 化剂『“ 这 ８１ ＿，
类催 化剂 的组成成 分 比较 复杂 ，不 同机构 所公布 的
膜 级 Ｐ Ｔ） Ｔ程 塑料行 业 。 同是 目前 世 界上 Ｐ Ｔ Ｅ 及 我 Ｅ 产 量 最大 的 国家 之一 ，０ ６ Ｐ ｒ总产量达到 １ ０ ２０ 年 Ｅｒ ０ ７
有机无机杂化钛系催化剂的应用研究
相对分子 质量分布
２３４ ２３８ ２３６ ２３７
从表 ３中的数据进行对比分析发现：ＬＣＥＪ催 化剂合成的 ＰＥＴ的各种相对分子质量及其分布、 聚合物分散性指数（ＰＤＩ）等指标与 ＤＫ、ＳＨ以及 乙二醇锑合成的 ＰＥＴ基本一致。因此，就相对分 子质量及其分布而言，由 ＬＣＥＪ催化体系合成的 ＰＥＴ与乙二醇锑体系相当。可以看出 ＬＣＥＪ钛系 催化剂的活性达到了其他两种钛系催化剂和乙二 醇锑的催化活性，并且 ＬＣＥＪ合成的 ＰＥＴ相对分 子质量及其分布指数最小，与上节端羧基含量低 是相对应的，可初步推断再加工的热稳定性提高、 特性黏度降减小。 ２２２ 热性能
尚属起步阶段，仍然存在许多问题，如纳米催化剂 稳定性差、粉末在空气中极易被氧化、吸湿和团聚 等。
１ 工业化应用试验 采用自行研制的新型钛系催化剂，利用钛的
高活性，可缩短反应时间、降低反应温度等优势， 在中国石化上海石油化工股份有限公司（以下简 称上海石化）１ｋｔ／ａ聚酯中试装置上实现了连续 稳定运行，得到性能优良的产品，可用于工业化连 续生产线。
（１）主要工艺条件 主要试验工艺参数见表 １。
表 １ 主要试验工艺参数
反应阶段 酯化釜 上流式预缩聚釜 卧式终缩聚釜
内温 ／℃ ２４５～２６５ ２６０～２７５ ２７５～２８５
（２）运行情况 为了更精准控制和优化工艺，减少试验过渡
产品，试验过程负荷为设计最高负荷的 ７５％，在 相同负荷 条 件 下 对 比 考 察 ＬＣＥＪ钛 系 催 化 剂 在 ＰＴＡ法连续聚合生产装置的运行可行性。试验初 期钛质量分数（相对 ＰＴＡ）为 ６ｍｇ／ｋｇ，终缩聚工 艺运行不稳定；提高至 ７ｍｇ／ｋｇ后，工艺过程控制 稳定，关键控制点运行趋势基本保持直线状态。 １３ 产品测试仪器和方法 １３１ 热性能测试
钛硅氧化物催化剂在PET合成中的应用
１ ４
合
成
纤
维
工
业
２ １ 年第 ３ ０１ ４卷
釜 内径 ３３ｍ， ． 体积 为 １ ． ９６ｍ 。该 生产 线满 负荷
运转时， 每批 次 Ｐ Ａ投 料 量 为 ４ ８ｔ采 用 夹套 导 Ｔ ． ，
在 ２Ｌ反 应釜 中 ， 硅 氧 化 物催 化 剂 的催 化 效 率 钛
１ 实 验
种 巾产量 最 大 、 途 最 广 的 一 种 ， 目前 ９ ％ 以 用 但 ０
上 的 Ｐ Ｔ生 产采 用 的是 含重 金 属 的锑 系催 化 剂 ， Ｅ 如 氧化 二锑 、 酸锑 、 醋 乙二醇锑 等 。由于锑对 环 境 和 健 康造成 危 害 ， 相 关 立 法 越 来 越 严格 的背 在 景下 ， 用环 境 友好 的非 重 金 属 催 化 剂 取代 锑 系 使
催 化 剂 已成 为聚 酯工业 发 展 的必然趋 势 。钛 系催 化 剂 由于活性 较 高 、 格便 宜 ， 价 是最 有希 望取 代锑
系催 化 剂 的环 境 友 好 型催 化 剂 ， 到 广 泛 的关 注 受
备， 详细制备方法参见参考文献［ ］ ７。
１２ ２Ｌ反 应釜 聚合 实验 ．
的传质能力以及钛 、 锑催化剂在反应体系 中的物 质形态 ， 分析了氧化物类钛系催化剂在 Ｐ Ｔ生产 Ｅ
装 置 中催化 效率 降低 的原 因 ， 根 据分 析结 果 ， 并 指 出钛 系催 化剂 获得 工业 应用 的关键 技术 和方 向。
作者简介 ： 孔凡滔 （９ ８ ） 男 ， １７ 一 ， 博士研究生。从事聚酯催
１ １ 原料 ．
精 对 苯二 甲 酸 （ Ｔ 、 Ｐ Ａ） 乙二 醇 （ Ｇ） ＴＯ Ｅ 及 ｉ２ 消光剂 均 为 Ｐ Ｔ生 产厂 自备 原 料 ， 使用 锑 系催 Ｅ 与
钛系催化剂在pet合成领域的应用进展及趋势(下)
应用技术Fiber Technology纤维技术46纺织导报 China Textile Leader · 2019 No.10Technology and Prospect of Titanium-based Catalysts in the Synthesisand Application of Polyester ( II )钛系催化剂在PET 合成领域的应用进展及趋势（下）钛系催化剂的应用效果（接上期）文 | 孙 宾 王鸣义作者简介：孙 宾，男，1972年生，教授，研究方向为有机无机杂化功能材料的设计、合成及其凝聚态结构性能调控和高分子工业应用。
作者单位：孙 宾、王鸣义，东华大学材料科学与工程学院；孙宾，纤维材料改性国家重点实验室。
6 消光剂对钛系催化剂的影响PET 生产过程中的一些稳定剂、助剂和消光剂在配合锑系催化剂使用时已经形成了技术共识，一般添加的热稳定剂通常是磷系化合物，例如磷酸、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯等，添加量一般为15 ～ 60 mg /kg ，随着聚酯生产工艺的不断优化，有效控制端羧基、DEG 和乙醛含量，但目前相当多的生产企业已不再添加这些所谓的“热稳定剂”，特别是采用直接纺丝工艺的生产企业，从这个角度来说，钛系催化剂无需特别关注这些热稳定剂对钛系催化剂的影响。
对于半消光、全消光产品，其添加剂对于钛系催化剂的影响不能忽视，尽管到目前为止还没有比较系统的研究，通过生产实践可得知，作为消光剂的TiO 2的确会1 常规黏度产品1.1 采用钛系催化剂直接纺短纤维短期连续化直接纺试验线（1 000 ～ 2 000 t /a ），熔体过滤器的压差降低（相对锑系催化剂其熔体纯洁），纺对钛系催化剂产生影响，主要表现在最终产品的b 值不稳定、生产过程中对真空系统的控制不稳定，甚至出现最终特性黏度的波动。
产生这一情况的原因可能有两项，一是用于钛白粉溶液的抗沉淀剂（分散剂）如六偏磷酸钠、硅酸钠、乙醇胺、三聚磷酸钾等与钛系催化剂形成环状结构的络合物，使催化剂失去了部分催化活性；二是钛白粉中特别微小（粒径＜0.1 μm ）的颗粒含量达到一定数量，从显微镜观察，其约占钛白粉在PET 中含量（0.3%）的1.0%，远超过钛系催化剂的含量，这部分超细的钛白粉也具备了催化作用，严重干扰了正常生产过程的控制。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究近年来，随着塑料需求的不断增加，对高分子材料的研究也得到了广泛关注。
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）作为一种重要的高分子材料，具有优异的物理性能和化学稳定性，在纺织、包装、电子等领域有着广泛的应用。
然而，传统的PET合成方法存在着催化剂活性不高、反应条件苛刻等问题。
因此，寻找一种高效、环境友好的催化剂对PET的合成具有重要意义。
钛系复合催化剂作为一种新型催化剂，具有较高的催化活性和选择性，被广泛应用于PET合成中。
钛系复合催化剂的结构复杂，通常由钛源、配体和助催化剂组成。
其中，钛源是催化剂的活性中心，配体可以调节钛源的活性和选择性，助催化剂可以提高催化剂的效果。
钛系复合催化剂的设计和合成是一个复杂而关键的过程。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究主要集中在以下几个方面。
首先，研究人员通过改变钛源的结构和配体的选择，提高了催化剂的活性和选择性。
例如，引入含氟配体可以增加催化剂对PET合成反应的催化活性，同时降低了副反应的发生。
其次，通过优化催化剂的配比和反应条件，提高了PET的合成效率。
例如，调节催化剂的钛源和配体的比例，可以提高PET的产率和分子量。
此外，还研究了催化剂的再生和循环利用方法，以减少催化剂的浪费和环境污染。
钛系复合催化剂在PET合成中的应用研究为提高PET的合成效率和降低生产成本提供了新的思路和方法。
然而，目前的研究还存在一些问题和挑战，如催化剂的稳定性和再生性等方面仍需进一步研究。
因此，未来的研究应该着重解决这些问题，并探索新的催化剂设计和合成方法。
综上所述，钛系复合催化剂在PET合成中具有重要的应用价值。
通过对催化剂的结构和反应条件的调节，可以提高PET的合成效率和产品质量。
钛系复合催化剂的研究还存在一些问题和挑战，需要进一步深入研究。
相信随着科技的不断进步和发展，钛系复合催化剂在PET合成中的应用将会得到更广泛的推广和应用。
聚乙烯合成催化剂
聚乙烯合成催化剂
聚乙烯是一种常见的塑料，广泛应用于包装、建筑、医疗器械等领域。
而合成聚乙烯的过程中，催化剂被认为是至关重要的组成部分，它能够促进聚合反应的进行并控制聚合的分子结构。
在聚乙烯合成中，主要使用的催化剂包括铬催化剂、锌催化剂、钛催化剂等，它们各自具有优势和适用范围。
铬催化剂是聚乙烯合成中最早使用的催化剂之一，其催化剂系统由铬盐和有机硅或醚类化合物组成。
铬催化剂能够在相对温和的条件下高效催化乙烯的聚合反应，得到高分子量的聚乙烯。
然而，铬催化剂在使用过程中存在毒性较大、催化活性不高等缺点，因此有限地应用于聚乙烯生产中。
锌催化剂是一类新兴的聚乙烯合成催化剂，其主要组成是锌醇类化合物。
相比于铬催化剂，锌催化剂具有催化活性高、选择性好、操作简单等优点。
同时，锌催化剂还可以催化生产高密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯等特殊类型的聚乙烯，拓展了聚乙烯的应用领域。
钛催化剂是目前聚乙烯合成中应用最广泛的催化剂类型之一，其主要组成是含钛酸酯类化合物。
钛催化剂具有催化活性高、催化剂寿命长、制备成本适中等优点，特别适用于大规模生产聚乙烯。
该催化剂在聚乙烯合成中表现出色，不仅可以控制聚合反应的速率和选择性，还能合成高性能的聚乙烯材料。
因此，钛催化剂在聚乙烯工业中具有重要的地位。
总的来说，聚乙烯合成催化剂在聚乙烯生产中扮演着至关重要的角色，不同类型的催化剂各具特点，可以根据生产需求选择适合的催化剂类型。
随着科技的不断发展，催化剂技术也在不断创新和完善，为聚乙烯生产提供了更多选择和可能性。
希望未来能有更多高效、环保的催化剂出现，推动聚乙烯工业迈向更加可持续的发展之路。
1。
环保型PET用钛系催化剂的研究进展
合成纤维工业，2020,43(6)：59CHINA SYNTHETIC FIBER INDUSTRY 综述与专论环保型PET用钛系催化剂的研究进展郑晓旭j梁建荣j汪子翔j陈忠钢2,卫金皓j王立岩|（1.沈阳工业大学石油化工学院，辽宁辽阳111003；2.辽阳石油化纤公司亿方工业公司塑料制品厂，辽宁辽阳111003）摘要：介绍了环保型聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）用钛系催化剂（简称钛系催化剂）在PET的缩聚反应的催化机理;简述了钛系催化剂的发展历程和其研发的方向及目标;综述了国内外钛系催化剂的发展趋势；钛系催化剂的近阶段研究方向为复配法、水解法、负载化、稳定化、与附加助催化剂共存;指出目前研究需要解决的主要问题是钛系催化剂存储的稳定性、在乙二醇中的高溶解性、以及催化PET合成时反应条件的宽泛性和现有设备的匹配性。
关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯钛系催化剂环保重金属鋪系催化剂中图分类号：TQ323.4+1文献标识码：A文章编号：1001-0043（2020）06-0059-05聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）是聚酯种类中产量最大，最常见的聚酯品种,也是第一个工业化的饱和线性聚酯，主要分为纤维用和非纤维用两大类⑷。
其中,纤维用PET包括涤纶长丝和短纤维,在化学纤维市场中占很大的比例;非纤维用PET主要用作薄膜产品和瓶类产品，另外在包装行业和板材等工程领域也应用广泛。
目前聚酯类催化剂主要有3种类型，分别为铸系催化剂（三氧化二铸，乙二醇铸,醋酸铸等）、错系催化剂（氧化错等）、钛系催化剂（駄酸酯类、乙二醇钛等）曲。
但是，能够兼顾经济效益和性能要求的只有铸系和钛系催化剂。
聚酯工业上应用钛系催化剂已经有很多年的历史，但更多的用于聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）和聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）的生产⑶，而用于PET的生产则较少。
目前PET行业80%以上使用的是铸系催化剂,铸系催化剂价格低廉,催化效果良好,且没有钛系催化剂合成PET时使聚合物黄变的缺点，故铸系催化剂一问世就被广泛应用于PET工业化生产。
聚酯钛系催化剂
聚酯钛系催化剂聚酯钛系催化剂是一类常用的催化剂，广泛用于聚酯的生产过程中。
聚酯是一种重要的高分子材料，具有优良的物理性质和化学性质，在工业和生活中有着广泛的应用。
本文将从聚酯的定义、聚酯钛系催化剂的作用、聚酯的生产过程等方面进行介绍和探讨。
聚酯是由酯基单体通过酯交换反应或缩合反应而形成的高分子化合物。
聚酯可以分为线性聚酯和交联聚酯两种类型。
线性聚酯是由酯基单体线性缩合而成的高分子，通常用于纤维、薄膜、塑料等领域；交联聚酯是由酯基单体交联而成的高分子，具有较好的耐热性、耐溶剂性和机械性能，通常用于涂料、油墨、胶粘剂等领域。
在聚酯的生产过程中，聚酯钛系催化剂起着至关重要的作用。
聚酯钛系催化剂可以促进聚酯的聚合反应，提高聚酯的分子量和物理性质。
聚酯钛系催化剂通常是由钛酸酯和有机酸等组成的配合物，具有良好的热稳定性和催化活性。
聚酯的生产过程通常包括酯交换反应和缩合反应两个步骤。
其中酯交换反应是指酯基单体之间的相互交换反应，产生中间体二酯；缩合反应是指二酯和酯基单体之间的缩合反应，形成聚酯高分子。
在聚酯的生产过程中，聚酯钛系催化剂被加入到反应体系中，促进聚酯的聚合反应，提高聚酯的分子量和物理性质。
聚酯钛系催化剂的催化机理是通过钛酸酯和有机酸等配合物的相互作用，促进聚酯的聚合反应。
钛酸酯具有良好的催化活性和热稳定性，有机酸则可以与钛酸酯形成络合物，提高催化活性和选择性。
聚酯钛系催化剂在聚酯的生产过程中，可以有效地控制反应速率和分子量分布，提高聚酯的物理性质和工艺性能。
聚酯钛系催化剂是一类常用的催化剂，在聚酯的生产过程中起着至关重要的作用。
聚酯钛系催化剂可以促进聚酯的聚合反应，提高聚酯的分子量和物理性质。
聚酯的生产过程通常包括酯交换反应和缩合反应两个步骤，聚酯钛系催化剂被加入到反应体系中，可以有效地控制反应速率和分子量分布，提高聚酯的物理性质和工艺性能。
钛系催化剂在聚酯合成领域的应用进展及趋势(上)
注：1）聚酯工程塑料包括片材、板材以及共混物（玻璃纤维、填充剂 等）；2）锑使用量按200 mg/kg平均值计，催化剂是氧化锑、醋酸锑和乙二醇 锑；3）假设采用钛系催化剂，则钛使用量按20 mg/kg估算。
钛系催化剂由于有更高的催化活性而备受关注，早 期使用的是钛的无机盐（如氟钛酸钾、草酸钛钾）或有 机酯类（如钛酸四丁酯）。钛酸四丁酯在DMT路线上使 用，催化剂用量少，反应速度快，可以缩短反应时间。 但用于PTA路线，由于水解的作用，以及缩聚过程中的 副反应，使PET色相泛黄，端羧基升高，二甘醇含量上 升，熔点下降。近20年，针对PTA路线合成PET，国内外 研究并部分工业化采用复合钛系催化剂、醇钛系以及纳 米氧化钛系催化剂，并发明了新催化稳定体系，可与金 属盐产生协同抗氧化作用，有效地抑制部分钛催化剂对 热降解反应的催化，取得了非常不错的效果。
表 1 维 聚酯瓶 聚酯薄膜
聚酯工程塑料1） 聚酯需求合计 估算催化剂中的锑2） 钛系催化剂钛含量3）
2015年 2016年 2017年 2018年 2019年 2020年 5 000 5 500 5 750 6 000 6 450 7 000 2 725 2 882 3 050 3 227 3 414 3 612 800 820 840 935 980 1 000 300 370 500 560 650 700 8 825 9 572 10 140 10 722 11 494 12 312 1.76 1.91 2.02 2.14 2.30 2.46 0.069 0.075 0.079 0.084 0.090 0.096
应用技术 纤维技术 Fiber Technology
钛系催化剂在聚酯合成领域的应用进展 及趋势（上）
文 | 孙 宾 王鸣义
新型钛系聚酯催化剂的应用研究
昂贵 ； 钛系催化剂具有高活性 ， 但制得的聚酯存在稳 定 性差 和 制 品泛 黄 、 浑浊 的 问题 ， 因而 一直 没有 得到 大规模 使 用 。
钛 系催 化 剂 是 当前 研 究 最 多 的一 类 聚 酯 催 化 剂 。如 德 国 的 Ｌ ｕ ｒ ｇ ｉ Ｚ ｉ ｍ ｍ ｅ ｒ 和 Ａ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｓ公 司 对 新
系催 化剂 活性适 中 ， 价 格低 廉 ， 副 反应 少 ， 但 在 反应
将一 定量 比例 的 Ｐ Ｔ Ａ与 Ｅ Ｇ加 入 ２ Ｌ聚合 反应
釜， 在２ ３ ０— ２ ４ ０℃ 和 ０ ． ２ ＭＰ ａ 左 右的压 力下 进行酯
中还原成锑 ， 使聚酯成灰色， 染 色工序 中被浸 出、 进 而污染水源等 刮； 锗 系催化剂具有 良好 的稳定性 ，
新 型 钛 系聚 酯 催 化 剂 的 应 用 研 究
周 灵 杰
（ 中石化股份公司天津分公 司研究 院 ， 天津 ３ ０ ０ ２ ７ １ ）
摘要 ： 研究 了采用 自制钛系聚酯催化剂 ， 考察各聚合工艺及合 成产品性 能。结果表 明： 制备 的钛系催化剂活性 高、 性能稳定 、
催化剂用量小 。钛系催化剂合成的聚酯切片各项性能指标 良好 ， 成功通 过工业化纺丝试验 ， 提高 了成品丝 品质 ， 钛 系催化剂
Ｓ ｂ Ｏ ３ 和 ｓ ｂ ： （ Ｅ Ｇ） ， 市售 ， 聚合 级 。Ｔ Ｙ催化剂 ， 自 制。
１ ． ２ ２ Ｌ釜聚 合试 验
发高效催化剂是当今聚酯行业的主要潮流之一 。目 前工 业生 产 应 用 和研 究 较 多 的 聚 酯 催 化 剂 主要 是 锑、 锗、 钛 ３个 系 列 的 化合 物 ， 但 都 有 明显 不 足 。锑
钛系催化剂对PET酯化反应的影响探讨
2.1反应温度对钛系催化剂反应活性的影响
下保持3 h,然后再经预缩聚、缩聚反应考察其聚合
如上述的1-3中的实验室酯化反应条件，反应 活性。表1列出了使用钛系催化剂TY在不同温度
温度为230 -250 °C,压力为0.2-0.35 MPa,酯化 下保持3h后与乙二醇锦作对比的聚合反应结果，其
反应时间为1 ~2 h,无法直接考察钛系催化剂在 中乙二醇锦和TY的用量分别为220 x 10"和7 x
在PTA和乙二醇浆料中加入一定量的去离子
升，说明自制钛系催化剂经较高酯化反应阶段后的 水，并升温至100 C左右，搅拌打浆3 -5/J、时，然后
聚合反应活性不降低。
再继续进行酯化和缩聚反应，试验结果列于表2。
表2 浆料含水量和打浆时间对催化剂反应活性的影响
Table 2 The effect of wanter contect of slurry and residence hmc on catalyst activity
4.5%的条件下打浆3.5-5 h后，酯化反应时间
略有增加，聚合时间基本一致,切片的色相6值
的酯化反应条件下聚合反应活性不降低，同时对酯化反应过程有促进作用，最后介绍了钛系催化剂在工业装置上对酯化反
应影响的应用状况！
关键词:PET;钛系催化剂;酯化反应 中图分类号:TQ323.41 文献标识码：A
文章编号：1008-8261 (2019)04-025-4
0 前言
应用钛系催化剂取代锦系催化剂生产无重金属
聚酯(PET)产品已成为近年来聚酯行业的热点，国内
已有多家单位研究和开发了用于PET合成反应的钛 系催化剂［1］。合成PET的反应主要包括酯化反应、
预缩聚反应和缩聚反应三个反应阶段，通常认为PET
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１３ 钛 系催 化剂在 不 同装置上 的应用 ． １ ３ １ 在 １ ｔａ间歇式 装置 中的应 用 ．． ０ｋ／ 在间歇 式生产 装置 中 ， 酯化 反应结束 后 ， 聚 齐 物氮 压进入 预缩 聚 釜 ， 时 向其 中加 入 催化 剂 和 此 ＴＯ ｉ 消光 剂 。混合 均 匀后 开 始 预缩 聚 反应 ， 应 反 温度 ２ ０～ ７ ６ ２ ５℃ ， 预缩 聚结 束 时釜 内气压 为 ７ ０ ０ Ｐ 。终缩 聚反应 中 ， ａ 当电机 功 率 达到 一 定值 时 降 低转 速 ， 续反应 至 电机 功率上 升 到设 定值 ， 继 表示
求， 且可降低终缩聚反应温度 ； 钛系催化剂对设备传质能力要求高 ， 不适合于间歇式生产装置 ， 在连续式生产
装 置 Ｊ可 替代 锑 系 催 化剂 ； 锑 复 合催 化 剂 与 锑 系催 化 剂 相 比 ， 降低 酯 化 反 应 温 度 。 一 钛 可
关键词 ： 聚对苯二 甲酸乙 醇哺
催化剂
锑
钛 钛一 锑复合催化剂
工、 化生产装置 Ｊ ｋ
中图 分 类 号 ：ｒ３３４ ＿ ２． Ｑ １
文献 识 别 码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ １０４ （０１０．０４０ １０—０１２ １）３０２．４
聚对 苯二 酸乙二 醇酯 （ Ｅ ） 产 目前大 都 ＰＴ牛
采 用含重金 属 的锑 系催化 剂 ， 括三 氧化二锑 、 包 醋 酸锑 、 乙二 醇锑 等 。 由于锑 可 能 对环 境 和健 康 造 成 危害 ， 相火立 法越米 越严格 的背 景下 ， 用环 在 使 境 友好 的非重金 属催化 剂取代锑 系催 化剂 已成 为
装嚣 ｌ 使用钛一 锑复合催化剂进行 Ｐ Ｉ工业化生产， Ｅ、 从反应时问 、 温度 、 产品质量等方丽与使用锑 系催化刺的
生 产状 况进 行 对 比 结 果 表 明 ： 使用 锑 系 催 化 剂相 比 ， 间 歇 式 装 置 ｊ， 用 钛 系催 化 剂 时终 缩 聚 反 应 时 在 使 间延 长３％ ， ０ 且产物 色 相 偏 黄 ； 连 续 式 装 置 ｉ， 系 催 化 剂 可 以满 足 现 有 锑 系 催 化 剂 生 产 Ｐ ｑ 的工 艺 要 在 钛 Ｅ、
研 究维Ｅ １（２２ 合 纤Ｔ业０ＲＮＳ Ｉ Ｓ工ＩＦ３）Ｔ Ｎ ＮＴ １ ：Ｒ Ａ ｔＣ Ｂ ３４７ ２，Ｉ Ｙ Ｅ Ｕ
钛 系催 化 剂 在 Ｐ Ｔ工 业 化 生产 中 的 应 用 Ｅ
孔凡滔 李福清 吴秋芳 赵汝清 杨景辉 马新胜 陈建定 ， ， ， ， ， ，
装置 条件下使 用锑 系催 化剂 的结 果进 行 ｒ对 比 ， 分析 了 两种催 化剂 对 生 产 没 备 、 应温 度 的要 求 反
和产 品质量 影响 的不 同之处 。
１ 试 验
物料达到聚合度要求 ， 消真空后氮压出料。终缩
聚 反应温 度 ２ ５～ ８ 釜 内真空 ４ ６ ａ ７ ２０ｏ Ｃ， ０～ ０Ｐ 。 １ ３ ２ 在 １ｋ／ 连 续式装 置上 的应 用 ．． ｔａ
５釜流 程生 产 装置 ， 括 ２个 酯化 釜 ， 预缩 聚 包 ２个
较高 、 格便宜 ， 价 是最有 希望取 代锑系催 化剂 的环 境 友好 型催 化 剂 ， 受到 广 泛 的关 注 ’。但是 有 关
钛 系催化 剂在 聚酯 一业 化牛产装 置上 的应用研 究 １
比较 少 ， 这主要 是 由于聚酯装 置产能 巨大 ， 换催 更 化剂进行 试验 有较 大 的技 术 和经 济 风 险 ， 而不 对
（ ． 东 理Ｊ 大 学 国家 趟 细 粉未 工 程 研 究 中心 ， 海 ２０ ３ ； ． 州 安邦 聚合 高 科 有 限 公 司 ， 徽 滁 州 ２ ９０ ） １华 － 上 ０２ １ ２ 滁 安 ３ ００
摘 要 ： １ ｋ ａ ｊ 在 ０ ｔ 阳 歇式及 Ｉ ｔ 连续式 Ｐ ＇生产装置 ｔ ／ ／ ｋａ Ｅ Ｉ 使用钛系催 化剂 ， ２０ ｋ ａ 在 ０ ｌ 连续式 Ｐ Ｔ生产 ／ Ｅ
１ １ 原 料 ．
精 对苯 二 甲酸 （ Ｔ 、 二醇 （ Ｇ） ＴＯ Ｐ Ａ） 乙 Ｅ 及 ｉ，
催化剂 在 Ｐ Ａ打浆 时加 入 ， 阶段 的 主要 工 Ｔ 各
收稿 日期 ： ００ ０ —９ ２ １－ ９１ ；修 改稿 收 到 日期 ：０ １０ －５ ２ １ ．４２
消光 剂均为 生产企 业 白备原 料 ， 与使 用 锑 系催 化 剂生产所 采用 的原材 料质量 相 同。液 态络合 物类 钛系 催 化 剂 ： 号 ＨＭ ＳＰ Ｔ， 的 质 量 分 数 为 型 Ｔ —Ｅ 钛 ２ ７ ％ ， 海华 明高技术 （ ．０ 上 集团 ） 限公 司提供 。 有
钛 系催化 剂在 大型生产 装置 中的催化性 能进 行研
釜和 １ 个终缩 聚 釜 ， 中第 二 预缩 聚 釜 和终 缩 聚 其
釜均 为卧式 反应釜 。
究 ， 制约 ｒ 系催化 剂应用 技术 的发展 。 则 钛 作 者使用钛 系 催 化剂 在 年产 万 吨级 间歇 式 、 千吨级连 续式 Ｐ Ｔ生 产装 置 中进 行 ｒ聚合 试 验 ， Ｅ 使用钛 一 复合 催 化 剂 在 ２ ０ ｋ／ 锑 ０ ｔａ级 连续 式 Ｐ Ｔ Ｅ
聚酯工业 发展 的必然趋 势。钛 系催 化剂 由于 活性
１ ２ 试 验装置 ．
１ ｔａ间歇式 聚酯生 产装 置 ， ０ｋ ／ 主要 由酯 化反
应釜 、 缩 聚反 应釜 和终缩 聚反应 釜组成 ， 中终 预 其
缩聚 釜为体积 １ ｌ ０Ｉ ｌ 的搅 拌 反 应 釜 ， 每批 次 Ｐ Ａ Ｔ 的投料 量为 ２ ８ ｔ ｔａ连 续 式 聚 酯 装 置采 用 ． 。１ｋ ／ 酯化 、 预缩 聚和终缩 聚三 釜流程 ， 中酯化 反应在 其 搅拌 反应釜 中进 行 ， 预缩 聚反 应在 散 流式 喷 射塔 中进行 ， 缩 聚 反 应 在 卧 式 反 应 釜 中进 行 。２ ０ 终 ０ ｋ ａ聚酯生产 装置 为 中国纺织工 业设计 院设计 的 ｔ ／