标准溶液作业指导书

山东拜尔建材有限公司

化验室标准溶液配制、标定

一、检验设备

1、分析天平、电子天平；

2、蒸馏水器；

3、蒸馏水器；

4、试剂瓶、称量瓶

二、操作方法

1、普通试剂的配制：

1.1、酸溶液

1.1.1盐酸(1+1)：将浓盐酸以同体积水稀释。

1.1.2 盐酸(1+5)：将１体积浓盐酸以５体积水稀释。

1.1.3 盐酸(3+97)：将３体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.1.4 硝酸(1+20)：将１体积浓硝酸以20体积水稀释。

1.1.5 硫酸(1+1)：将１体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.1.6 硫酸(1+4)：将１体积浓硫酸缓缓注入４体积水中。

1.2、碱溶液

1.2.1 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积水稀释。

1.2.2 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中。

1.3、盐溶液

1.3.1 氟化钾溶液(150g/L)：将15g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中，溶于50ml水中用水稀释至100ml，贮于塑料瓶中。

1.3.2 氟化钾(20g/L)：将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000ml水中，贮存于塑料瓶中.

1.3.3 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。

1.3.4 氯化钾－乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500ml水中，用95(V/V)乙醇稀释至1L。

1.3.5 碳酸铵溶液(100g/L)：将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配制）。

1.3.6 氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1000ml水中。

1.3.7 氟化铵溶液(100g/L)：称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料

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瓶中。

1.4、指示剂溶液

1.4.1 磺基水杨酸钠指示剂(100g/L)：将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水中。

1.4.2 PAN指示剂溶液(2g/L)：将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100ml乙醇中。

1.4.3 半二甲酚橙指示剂(5g/L)：将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。1.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB)：将１g甲基百里香蓝与20g已于105-110℃烘过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.5 钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞(1+1+0.2)混合指示剂（简称CMP 混合指示剂）：准确称取1g钙黄绿素，1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞与50g 已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.6 酸性铬蓝Ｋ－萘酚绿Ｂ与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.7 酚酞指示剂溶液(10g/L)：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。

1.4.8 甲基红指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

1.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L)：将0.2g甲基橙溶于100ml水中。

1.5、缓冲溶液

1.5.1 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH4.3)：将24.3g无水乙酸钠溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀释到１升，摇匀。

1.5.2 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH6.0)：将200g无水乙酸钠溶于水中，加入20ml冰乙酸，然后用水稀释到１升。

1.5.3 氨水－氯化铵缓冲溶液(PH10.0)：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水然后用水稀释到１升。

1.5.2 乙酸－乙酸钠缓冲溶液(PH6.0)：将200g无水乙酸钠溶于水中，加入20ml冰乙酸，然后用水稀释到１升。

1.5.3 氨水－氯化铵缓冲溶液(PH10.0)：将67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml氨水然后用水徇稀释到１升。

1.6、掩蔽剂溶液

1.6.1 苦杏仁酸溶液(50g/L)：将50g苦杏仁酸（苯羟乙酸[C6H5.CHCOH]COOH）溶于1L热水中，用氨水(1+1)调节PH至约４。

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1.6.2 酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。1.6.3 三乙醇胺(1+2)：将１体积三乙醇胺以２体积水稀释。

1.7、萃取剂溶液

甘油无水乙醇溶液：将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶，直至溶解，然后在160-170℃下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响）。取下，冷却至60-70℃后将其倒入1L无水乙醇中，加0.05g酚酞指示剂，混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

2、标准滴定溶液的配制与标定：

2.1、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

2.1.1 将100g氢氧化钠溶液于10L水中，充分摇匀，贮存在带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

2.1.2 标定方法：准确称取约１g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

2.1.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

m×1000

C(NaOH)= ─────

V×204.2

式中：C(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液尝试，mol/L；

m——苯二甲酸氢钾的质量，g；

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。

2.2、0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

2.2.1 将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞硬质玻璃瓶或塑料瓶。

2.2.2 标定方法：准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml搅拌使其溶解，然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。

2.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按[8.1]公式计算。

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