综合化学实验讲义-肥皂的制备及去污能力测定

实验一肥皂的制备及去污能力测定

一、实验目的

①学习洗涤剂的基本知识，熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。

②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术；

③了解洗涤剂去污能力测定的方法。

二、实验原理

肥皂是高级脂肪酸金属盐（钠、钾盐为主）类的总称，包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。肥皂是最早使用的洗涤用品，对皮肤刺激性小，具有便于携带，使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现，但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。

以各种天然的动、植物油脂为原料，经碱皂化而制得肥皂，是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。

CH2OCOR1

CH2

OCOR2

CH2OCOR3

NaOH

H O

CH2OH

CH2OH

CH2OH

R1COONa

R2COONa

R3COONa 3

不同种类的油脂，由于其组成有别，皂化时需要的碱量不同。碱的用量与各种油脂的皂化值（完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数）和酸值有关。以下是一些油脂的皂化值。

现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。

油脂油脂指植物油和动物脂肪，在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。

由于以C12～C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好，所以制肥皂的常用油脂是椰子油（C12为主）、棕榈油（C16～C18为主）、猪油或牛油（C16～C18为主）等。脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。不饱和度高的脂肪酸制成的皂，质软而难成块状，抗硬水性能也较差。所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油（或称硬化油），然后与其它油脂搭配使用。

碱主要使用碱金属氢氧化物。由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂，难溶于水，主要用作涂料的催干剂和乳化剂，不作洗涤剂使用。

皂化油脂的精练：

（1）脱胶处理（水化法，酸炼法）：用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。

（2）脱酸处理（碱炼法）：除去游离酸。

（3）脱色处理（使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色，化学氧化脱色）：除去油脂中的各种色素。

（4）脱臭处理（真空水蒸气蒸馏处理）：脱除分解产生的小分子易挥发物。

制皂的主要工艺步骤：

皂化――盐析――碱析――整理――得到皂基

其它为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途，可加入色素、香料、抑菌剂、消毒药物以及酒精、白糖等，以制成香皂、药皂或透明皂等产品。

三、主要原料和试剂

250 mL烧杯、400 mL烧杯、牛油或羊油、棕仁油或椰子油、氢氧化钠、蓖麻油、香精、蔗糖、甘油、30％氢氧化钠、95％乙醇。

四、实验操作

1、肥皂的制备：在250 mL烧杯中加入50 mL水和6.3 g（0.15 mol）氢氧化钠，搅拌溶解备用。称取25 g（0.25 mol）牛油和11 g（0.15 mol）椰子油置入400 mL烧杯中，用热水浴加热使油脂熔化。搅拌下将碱液慢慢加入油脂中，然后置入沸水浴中加热进行皂化。皂化过程中要经常搅拌，直至反应混合物从搅拌棒上流下时形成线状并在棒上很快凝固为止。反应时间约需1 h。反应完毕，将产物倾入模具中（或留在烧杯内）成型．冷却即成为肥皂。

本实验制得的产品是含有甘油的粗肥皂。实际生产中要分离甘油并将制得的肥皂进行挤压、切块、打印、干燥等机械加工操作，才能成为供应市场的产品。

2、透明皂的制备：将10 g牛油、10 g椰子油和8 g蓖麻油加入烧杯中，加热至80 ℃使油脂混合物熔化。搅拌下快速加入17 g 30％氢氧化钠和5 g 95％乙醇的混合液。在75 ℃的水浴上加热皂化，到达终点后停止加热。在搅拌下加入2.5 g甘油和由5 g蔗糖与5 g水配成的预热至80℃的溶液，搅匀后静置降温。当温度下降至60 ℃时可加入适量的香料，搅匀后出料，冷却成型，即可得到透明香皂。配方中加了乙醇、甘油和蔗糖等，使产品透明、光滑、美观，而且内含保湿剂，是较好的皮肤洗洁用品。

3、去污能力测定：先配制标准的污秽溶液（3 g牛油、10 g液体石蜡和2 g煤油溶于四氯化碳溶液），然后取一块白布，浸入污秽溶液中，取出晾干，用制备的肥皂洗涤，观察洗涤后的洁白程度。

五、其它肥皂产品

采取以上步骤相似的操作，改变油脂品种、配比和工艺条件，可以制

备其它品种的肥皂。

1、软肥皂加入43 g大豆油或亚麻油、50 mL水、9 g氢氧化钠和5 g (95%)乙醇。在80℃下反应，至反应终点后加水至反应混合物的总质量为100 g后出料。由于使用了高度不饱和的油脂为原料，所制得的产品为黄白色透明的软皂。软肥皂主要用于配制液体清洁液，也可作为液体合成洗涤剂的消泡剂使用。

2、精制硬肥皂和香皂精制的肥皂和香皂一般要以椰子油配合硬化油等高饱和度的油脂为原料，同时要将反应后产生的甘油分离出来，使制品质地坚实耐用并有一定的抗硬水性。若在加工成型之前添加香料和色素，则可制成香皂．精制操作如下：完成皂化操作之后，保温并在剧烈搅拌下加入70 mL热的饱和盐水进行盐析，搅拌均匀。撤离水浴，放置过夜使自然降温和分层。固液分离后取固体皂作进一步的成型加工。对碱液进行减压分馏，以回收其中所含的甘油。

3、药皂在精制肥皂或制造透明皂的后期，加入适量的苯酚、甲苯酚、硼酸或其他有杀菌效力的药物，可制得具有杀菌消毒作用的药皂。