高效液相色谱法测定五加参颗粒中紫丁香苷含量

匀 ， 过 ， 续滤 液作 为供试 品溶 液 ， 滤 取 即得 。 ２３ 阴性 干扰试 验 ． 在处方 中去 刺五加 清膏药 材 ， 按 方 中比例 和制备 工艺 方 法 制成 阴性 制 剂 ， 用供 试 品 溶
图 １ 紫 丁 香 苷对 照 品溶 液 Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ图 谱
液制备 的方 法 ， 成 阴性 对 照溶液 ， 以上选定 的测定 制 用
刘 秋 丽 杜 笑微 ．
（． １ 哈药 集 团 中药 二厂 ， 黑龙 江 哈尔滨 １０ ７ ； ５ ０ ８
２ 北方 图 书设 备厂 ， ． 黑龙 江
摘
哈尔滨
１００ ） ５０ ８
要： 目的 ： 建立反相 高效 液相 色谱 法 测 定五 加 参颗 粒 中紫 丁香 苷含 量 的 方 法 。方 法 ： 用 Ｋｏ ａｉ 采 ｒｍ ｓ ｌ
Ｃ ８反 相 色谱 柱 （ ５ ｍ × ． ｍｍ， Ｉ ， 乙腈 一１ 冰 醋 酸溶 液 （ 积 比 １ ： ０） １ ２０ ｍ ４ ６ ５． ｚ ｍ） 以 ％ 体 ０ ９ 为流 动 相 ， 流逮
１Ｏ Ｌ・ ｎ 检 测波 长 ２ ５ ｍ。结 果 ： ． ｍ ｍｉ～． ６ｎ 紫丁 香 苷 在 ０ ０ ３～０ ４ ０ｘ ．４ ．３ ￣ ｇ范 围 内呈 良好 的 线性 关 系（ ＝ ｒ
量 测定 。
关 键词 ： 高效 液相 色谱 法； 五加 参颗粒 ； 紫丁香苷
中图分类 号 ： ２ ６ ０ Ｒ ８． 文 献标识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ ２—２ ０ （ ０ ０ ０ ０ ８ ０ １０ ４ ６ ２ １ ） ４— ０ ０— ２
五 加参 颗粒 收 载于 《 中华人 民共 和 国卫 生部 药 品
Ａ ・ ｌ０ ９５
００ Ｏ 囊 ０
２ ０ ４．Ｏ Ｏ ． ０ １ ． ０１ ０１ Ｏ ６ Ｏ ８ Ｏ ２０Ｏ Ｏ ０ ６ ０ ８ ０ ０ Ｏ ２ Ｏ ４．０ １ ． ０１ ０ ．０
Ｍ ｉｕ ｅ ｎ ｔｓ
图 ２ 五加参颗粒供试品溶液 Ｈ Ｉ Ｐ． Ｃ图 谮
产 ） 。
２ 方 法与 结果
２ １ 对 照 品溶 液 的制 备 精 密称 取 五 氧 化二 磷 减 压 ．
干燥器 中干燥 １ ｈ以上 的 紫 丁香 苷 对 照 品适 量 ， 甲 ２ 加
上 述条件 上 ， 品 中紫 丁香 苷 与 其 它成 分 能 达 到较 好 样
的分 离 ， 离 度 大 于 １ ５（ 照 品 见 图 １ 供 试 品 见 分 ． 对 ，
图 ２） 。
醇溶液 制成 每 １ ｍＬ含 紫 丁香苷 ０ ０ ２ ｇ的溶液 ， 为 ．２ ｍ 作
对 照 品溶 液 。
２ ２ 供试 品溶 液 的制 备 ．
取本 品 ２块 ， 细 ， 取约 研 称
５ ， 密称 定 ， 密加 人 ５ ｍ 甲醇 ， 量 ， 声 处 理 ｇ精 精 ０ＬΒιβλιοθήκη Baidu称 超
２ ｒ ｎ 放 置至 室 温 ， ５ ｉ， ａ 再称 量 ， 甲醇溶 液 补 足重 量 ， 用 摇
０ ９ ９ ） 回 归方程 Ｙ＝０ ０ ０ ０ ４ ７ ．９９ ， ． ０ ０ ０ ０ Ｘ＋０ ０ ７ ４ ４ 紫 丁香 苷 平 均 回收 率 分 别 为 ９ ．０ （ Ｓ ． １５ ６ ２ 。 １ ９ ７ ％ Ｒ Ｄ：
１３ ） ．７ 。结论 ： 紫丁香苷 在 甲醇溶 液 中 ８ ｈ内稳 定 。本法 简便 、 确 ， 用于五 加 参颗 粒 中紫 丁香苷 的含 准 可
１ ６７ ６． ２
标准》 中药成方制剂第 十三册。刺五加为五加科植物 刺五 加的干燥 根及 根茎 或茎 ， 有益 气健 脾 、 肾安神 具 补 的功 效 … 。刺 五加 根 中含 有 绿 原 酸 、 Ｌ一芝 麻 素 、 松 苷 、 丁香苷 、 紫 异秦皮 啶葡 萄糖 苷 和 去 羟栀 子 苷 Ｊ其 ，
中
・
医
药
信
息
２１ ０ ０年第 ２ ７卷第 ４期
Ｖｏ． ７， ． ２ １ １２ Ｎｏ ４， ０ ０
８ ・ ０
Ｉ ｆｒ ｔｏ ｎ Ｔｒｄｉｉｎ ｌＣｈ ｎ ｓ ｅ ｉ ｉｅ ｎｏ ｍａ ｉｎ ｏ ａ ｔｏ ａ ｉ ｅ ｅ Ｍ ｄ ｅｎ
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 五 加 参 颗 粒 中紫 丁香 苷 含 量
１３ 试 药 ．
乙腈 为色谱 纯 ； 醋酸 为色谱 纯 ； 照 品 ： 冰 对
紫丁香 苷 （ 国 药 品 生 物 制 品 检 定 所 提 供 ， 号 ： 中 批 １ １７ １５４—２００ ）供 试 品 ： ０２ １ ； 五加参 颗粒 （ 号 ０００ 、 批 ７４ １ ００ ０ 、７５ １ 规 格 ５／ ， 药 集 团 中 药 二 厂 生 ７４ ２ ０００ ， ｇ袋 哈
中紫 丁香苷为 主要成 分之 一 ， 《 是 中国药典 ） ｏ５年版 ２ｏ
刺 五加项 下含 量测定 成分 。 １ 仪器 与试药 １１ 仪器 ． ＨＰ １０高效 液 相 ； Ｅ一２ ４电 子 天 平 ； １０ Ａ ０ Ｓ ２０ Ｈ Ｋ ２ ０ Ｐ型超 声 波振 荡 仪 ； 照 品 ： 丁 香 苷 （ 国 对 紫 中 药 品生物制 品检定 所提供 ， 号 ：１５ ４—２ ０ ０ ） 批 １ １７ ０２１ 。 １ ２ 色 谱 条 件 Ｋ ｏ ｓ ｌ色 谱 柱 （ ５ ｍ × ． ｒｍａｉ Ｃ８ ｌ １０ ｍ ４ ６ ｍ， ｍ） 流动相 为 乙腈 一１ 冰醋 酸 溶 液 （ 积 ．ｒ ５ ａ ， ％ 体 比１ ： ０ ， ０ ９ ） 流速 １ Ｏ Ｌ・ ｉ ～， 测 波 长 ２ ５ ｍ。在 ．ｍ ａ ｒｎ 检 ６ｎ
条件进 行吸 收 曲线 绘 制 ， 察 在 与紫 丁 香苷 相 同的保 观
作 者 简 介 ： 秋 丽 （ ９ ９一） 女 ， 级 工 程 师 ， 刘 １６ ， 高 主要 研 究 方 向 ： 中药 制 剂 质量 标 准 控 制 研 究 。
收 稿 日期 ：０ ９—１ ０ ２０ ２～ ４ 修 回 日期 ：０ ０—０ — ３ ２１ ｌ Ｏ