分析化学第五版全套课件 武汉大学
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d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新Leabharlann Baidu理 微型化
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV
b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。
bB＋tT=aA cB=b/t ·cT·VT/VB
=bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点
3 滴定方式
a.直接滴定法 b.间接滴定法
如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液 待测溶液
分析化学
定量分析化学
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
2
其中： E m X
1 固体试样
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新Leabharlann Baidu理 微型化
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
量(V L)的溶剂配制。 cB=nB/V=mB/MBV
b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。
bB＋tT=aA cB=b/t ·cT·VT/VB
=bmT/tMT VB
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。
根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等
应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
分析化学发展经历3次重大变革
第一个重要阶段: 20世纪起初的20-30年间分析化学发展成为一门独 立的学科
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行 反应速度较快 容易确定滴定终点
3 滴定方式
a.直接滴定法 b.间接滴定法
如Ca2+沉淀为CaC2O4，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+ c.返滴定法 如测定CaCO3,加入过量盐酸，多余盐酸用 标准氢氧化钠溶液返滴
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行 采样，以保证所采试样的代表性。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
2 经典定量分析方法
重量法： 分离 称重 沉淀法、气化法和电解法等
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
1.3 滴定分析法概论
1 滴定分析法：又称容量分析法。
标准溶液
化学计量关系
指示剂
被测物质
酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
标准溶液 待测溶液
分析化学
定量分析化学
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
采样公式:
n
ts
E
2
其中： E m X
1 固体试样