饲料中粗灰分的测定方法

饲料中粗灰分的测定方法

一、适用范围

本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理

饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。

三、仪器和设备

主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。

四、测定步骤

将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。

在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。

五、分析结果计算和表述

粗灰分含量（%）按下式计算：

粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100

式中：m0---为恒质孔坩埚质量

m1-------为坩埚加试料的质量

m2----为灰化后坩埚加灰分的质量

所得结果应表示至0.01%。

六、允许差

室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

注意事项：

1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化

即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火

炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方

可向高温炉内转移。

3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取出时开盖要慢，以防残灰飞散。

4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用水冲刷干净。

5. 氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、底部及盖上写上编号。