实验试剂的制备与纯化
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分离原理与技术
第4讲（第4章）
来自百度文库 第4章 实验试剂的制备与纯化
内容 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 4.2 化学试剂的一般知识 4.3 化学试剂的简易提纯方法 4.4 高纯水制备
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
实例1 用极谱法测定某样品中杂质Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量时， 选用AR的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试 样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高 很多。 在相同条件下做空白实验（用5mL高纯水代替试样）， 测得Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量依然很高，说明试剂带入 杂质。 当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定， 得到了准确的结果。（结果见下表）
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
使用不同纯度试剂测得的Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+含量
测定值（ppb,ug/L）
Cu2+ Pb2+
Cd2+ Zn2+
试样+分析纯缓冲液 20 16 1.3 68
高纯水+分析纯缓冲液 18 17 1.4 66
试样+高纯缓冲液
1.6 0.4 0.03 2.0
4.2 化学试剂的一般知识
1. 化学试剂杂质的来源 原料残留、原料所含杂质残留。 副产物的残留。 催化剂残留。 生产环境污染。
2. 对化学试剂纯度的要求 化学试剂的纯度越高，价格也越高。 不同分析方法和分析目的对试剂纯度的要求不同。
4.2 化学试剂的一般知识
3. 化学试剂的分类 化学试剂种类繁多，其等级划分和所使用的名词术语 在国内外尚未统一。我国化学试剂按用途分为： 一般试剂、基准试剂、高纯试剂 普通用途 色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示 剂 特殊用途
4.3.1 等温扩散法
等温扩散法（等温蒸馏、等压蒸馏） 在不加热、不加压的状态下，溶剂自然挥发（扩散） 和冷凝（被吸收）。 适用试剂 挥发性很强，且易溶于水，如挥发性酸和碱。 特点 优点：提纯试剂的纯度高，设备及操作步骤简单。 缺点：产量小，速度慢，耗时耗原料多。
4.3.1 等温扩散法
实例1：高纯盐酸的制备
提纯的盐酸浓度与放置
时间的关系
浓度
（18－20 C）
mol/L
a—500mL盐酸和50mL水
10
a
b—500mL盐酸和250mL水
温度越高，达到平衡的 时间越短
所得高纯酸的纯度取决 于所用吸收水纯度和容 器洁净度。
5 b
50 100 150 时间/h
4.3.2 蒸馏法
蒸馏法是利用物质挥发性或沸点的差异进行试 剂分离与提纯的方法。 根据相平衡原理，当试剂和杂质的饱和蒸汽压 或沸点相差很大时，低沸点杂质先蒸馏出来而 除去，高沸点杂质则残留于母液中。 分为普通蒸馏法和亚沸蒸馏法。
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
实例2：载气纯度对GC分析的影响 当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮 短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、 硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧 化和水解，从而断链降解。 载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。 热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。
5. 基准试剂：在分析化学中可直接用作标准的试剂，用 它配制的标准溶液无需标定。 对基准试剂的基本要求 纯度高(>99.9%)。 组成恒定，并与其化学式完全相符。 性质稳定。 基准试剂类型：无机分析基准试剂、有机分析基准试 剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。
4.2 化学试剂的一般知识
4.3.2 蒸馏法
2.亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏是实验室制备高纯水、酸和一些有机试剂的 常用方法。 亚沸状态：溶液处于接近沸腾但还未沸腾的状态。 亚沸蒸馏：在溶液表面以上加热，使溶液处于亚沸状 态下进行蒸馏。 优点：因为液体本身不沸腾，不会产生微小雾滴和溅 射，所以能大大地提高分离效率。
4.2 化学试剂的一般知识
4.一般试剂
等级 优级纯
分析纯 化学纯
别称
记号 标签颜色
一级品 G.R. 绿色
保证试剂
二级品 A.R. 红色
三级品 C.P. 蓝色
四级品（实验试剂）
工业试剂
主要用途 痕量分析、精密科研
一般分析与科研 一般工业分析 分析中的辅助试剂 工业生产中大量使用
4.2 化学试剂的一般知识
6. 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中 某种杂质的含量而言。 按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。 用“9”的多少表示纯度，如99.99%,99.999%等等，这 种纯度是100％减去杂质含量得来的。 一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、 硅等）的阴离子或气体杂质的含量。
4.3 化学试剂的简易提纯方法
为什么要提纯？ 购买不到所需高纯试剂或价格太贵 高纯试剂在使用和保存期间纯度降低 市场上没有所需纯度的该试剂 购买该试剂所需时间太长
4.3 化学试剂的简易提纯方法
4.3.1 等温扩散法 4.3.2 蒸馏法 4.3.3 共沉淀法 4.3.4 重结晶法 4.3.5 溶剂萃取法 4.3.6 吸附分离法
4.3.2 蒸馏法
1.普通蒸馏法 蒸馏纯化时，应测定气-液平衡点的温度，严格收集 一定温度下的馏分。 收集馏分时，应弃去前20%的馏分，蒸馏至原料还剩 约1/3时停止收集馏分。 在蒸馏设备上装一个分馏柱，液体可在柱上多次达 到挥发与冷凝平衡，分离效果会更好。 沸点相差较小或易形成恒沸物的体系，不能采用蒸 馏分离法。
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
一般规律
被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。 方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。 测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。 不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流 动相对紫外吸收杂质要求严格。 对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。
实验方法：在直径30cm洁净 干燥器内，放入3kg盐酸， 在瓷托板上放一装有 300mL高纯水的吸收杯 （聚氯乙烯、聚四氟乙烯 或石英杯）。盖上干燥器 盖，在20-30C 放置7天 （15-20C 放置10天）即 可得到约10mol/L的高纯 盐酸。
高纯水
瓷托盘
12 N 盐酸 等温扩散实验用干燥器
4.3.1 等温扩散法
分离原理与技术
第4讲（第4章）
来自百度文库 第4章 实验试剂的制备与纯化
内容 4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响 4.2 化学试剂的一般知识 4.3 化学试剂的简易提纯方法 4.4 高纯水制备
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
实例1 用极谱法测定某样品中杂质Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量时， 选用AR的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试 样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高 很多。 在相同条件下做空白实验（用5mL高纯水代替试样）， 测得Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+含量依然很高，说明试剂带入 杂质。 当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定， 得到了准确的结果。（结果见下表）
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
使用不同纯度试剂测得的Cu2+,Pb2+,Cd2+和Zn2+含量
测定值（ppb,ug/L）
Cu2+ Pb2+
Cd2+ Zn2+
试样+分析纯缓冲液 20 16 1.3 68
高纯水+分析纯缓冲液 18 17 1.4 66
试样+高纯缓冲液
1.6 0.4 0.03 2.0
4.2 化学试剂的一般知识
1. 化学试剂杂质的来源 原料残留、原料所含杂质残留。 副产物的残留。 催化剂残留。 生产环境污染。
2. 对化学试剂纯度的要求 化学试剂的纯度越高，价格也越高。 不同分析方法和分析目的对试剂纯度的要求不同。
4.2 化学试剂的一般知识
3. 化学试剂的分类 化学试剂种类繁多，其等级划分和所使用的名词术语 在国内外尚未统一。我国化学试剂按用途分为： 一般试剂、基准试剂、高纯试剂 普通用途 色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示 剂 特殊用途
4.3.1 等温扩散法
等温扩散法（等温蒸馏、等压蒸馏） 在不加热、不加压的状态下，溶剂自然挥发（扩散） 和冷凝（被吸收）。 适用试剂 挥发性很强，且易溶于水，如挥发性酸和碱。 特点 优点：提纯试剂的纯度高，设备及操作步骤简单。 缺点：产量小，速度慢，耗时耗原料多。
4.3.1 等温扩散法
实例1：高纯盐酸的制备
提纯的盐酸浓度与放置
时间的关系
浓度
（18－20 C）
mol/L
a—500mL盐酸和50mL水
10
a
b—500mL盐酸和250mL水
温度越高，达到平衡的 时间越短
所得高纯酸的纯度取决 于所用吸收水纯度和容 器洁净度。
5 b
50 100 150 时间/h
4.3.2 蒸馏法
蒸馏法是利用物质挥发性或沸点的差异进行试 剂分离与提纯的方法。 根据相平衡原理，当试剂和杂质的饱和蒸汽压 或沸点相差很大时，低沸点杂质先蒸馏出来而 除去，高沸点杂质则残留于母液中。 分为普通蒸馏法和亚沸蒸馏法。
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
实例2：载气纯度对GC分析的影响 当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮 短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、 硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧 化和水解，从而断链降解。 载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。 热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。
5. 基准试剂：在分析化学中可直接用作标准的试剂，用 它配制的标准溶液无需标定。 对基准试剂的基本要求 纯度高(>99.9%)。 组成恒定，并与其化学式完全相符。 性质稳定。 基准试剂类型：无机分析基准试剂、有机分析基准试 剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。
4.2 化学试剂的一般知识
4.3.2 蒸馏法
2.亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏是实验室制备高纯水、酸和一些有机试剂的 常用方法。 亚沸状态：溶液处于接近沸腾但还未沸腾的状态。 亚沸蒸馏：在溶液表面以上加热，使溶液处于亚沸状 态下进行蒸馏。 优点：因为液体本身不沸腾，不会产生微小雾滴和溅 射，所以能大大地提高分离效率。
4.2 化学试剂的一般知识
4.一般试剂
等级 优级纯
分析纯 化学纯
别称
记号 标签颜色
一级品 G.R. 绿色
保证试剂
二级品 A.R. 红色
三级品 C.P. 蓝色
四级品（实验试剂）
工业试剂
主要用途 痕量分析、精密科研
一般分析与科研 一般工业分析 分析中的辅助试剂 工业生产中大量使用
4.2 化学试剂的一般知识
6. 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中 某种杂质的含量而言。 按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。 用“9”的多少表示纯度，如99.99%,99.999%等等，这 种纯度是100％减去杂质含量得来的。 一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、 硅等）的阴离子或气体杂质的含量。
4.3 化学试剂的简易提纯方法
为什么要提纯？ 购买不到所需高纯试剂或价格太贵 高纯试剂在使用和保存期间纯度降低 市场上没有所需纯度的该试剂 购买该试剂所需时间太长
4.3 化学试剂的简易提纯方法
4.3.1 等温扩散法 4.3.2 蒸馏法 4.3.3 共沉淀法 4.3.4 重结晶法 4.3.5 溶剂萃取法 4.3.6 吸附分离法
4.3.2 蒸馏法
1.普通蒸馏法 蒸馏纯化时，应测定气-液平衡点的温度，严格收集 一定温度下的馏分。 收集馏分时，应弃去前20%的馏分，蒸馏至原料还剩 约1/3时停止收集馏分。 在蒸馏设备上装一个分馏柱，液体可在柱上多次达 到挥发与冷凝平衡，分离效果会更好。 沸点相差较小或易形成恒沸物的体系，不能采用蒸 馏分离法。
4.1 化学试剂的纯度对实验结果的影响
一般规律
被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。 方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。 测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。 不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流 动相对紫外吸收杂质要求严格。 对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。
实验方法：在直径30cm洁净 干燥器内，放入3kg盐酸， 在瓷托板上放一装有 300mL高纯水的吸收杯 （聚氯乙烯、聚四氟乙烯 或石英杯）。盖上干燥器 盖，在20-30C 放置7天 （15-20C 放置10天）即 可得到约10mol/L的高纯 盐酸。
高纯水
瓷托盘
12 N 盐酸 等温扩散实验用干燥器
4.3.1 等温扩散法