基于差分脉冲阳极溶出伏安法的土壤重金属铜检测研究

基于差分脉冲阳极溶出伏安法的土壤重金属铜检测研究

重金属不仅污染土壤、水体及大气环境,还污染畜产品、水生生物及农作物等,因此,在环境、食品、药物、农药残留等方面,检测分析重金属一直是分析工作者关注和研究的课题之一,基于传统检测重金属的方法往往存在仪器设备大型昂贵、实验步骤操作复杂、需要有经验的操作者操作等问题,本研究尝试采用电化学分析方法中的差分脉冲阳极溶出伏安法,利用修饰液修饰过的丝网印刷金电极来检测土壤重金属铜的含量,具体工作如下：(1)为了改善电极表面的电化学特性,本研究将原丝网印刷金电极放入稀硫酸溶液中进行循环伏安扫描活化处理,然后观察分析其在铁氰化钾溶液中的循环伏安曲线图,得出：较未活化的丝网印刷金电极,活化后的电极其氧化峰和还原峰电位差值变小,峰电流变大,表明活化后的丝网印刷金电极其电化学性能增强。(2)为了提高测定土壤重金属的灵敏度,适应定量、快速的测定要求,本研究观察分析了丝网印刷金电极,铋修饰的丝网印刷金电极,Nafion (0.1%)修饰的丝网印刷金电极,铋/Nafion修饰的丝网印刷金电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安扫描曲线,得出：较未修饰的丝网印刷金电极,修饰液修饰过的电极其电化学性能均有增强,并且铋/Nafion修饰的丝网印刷金电极电化学性能明显增强,其氧化峰与还原峰的电压差值最小,峰电流值也最大。

(3)为了获得实验的最优参数,本研究采用差分脉冲阳极溶出伏安法,铋

/Nafion修饰的丝网印刷金电极测量一定浓度的标准铜溶液。基于前人研究的基础,据测得的重金属铜含量大小,通过控制变量法设置实验的各个参数,得出实验的最佳沉积时间360s、沉积电势-0.7 V、静止时间10s、溶出电位0.6V、清洗电位0.8 V、清洗时间30 s、电解质HAc-NaAc溶液PH=2、铋溶液浓度6000 ug/L、Naf ion溶液体积4ul,并绘制了铜浓度-电流的标准曲线图,其线性回归方程为

Y=6.54833+0.00505x,线性相关系数大于0.9926。

(4)为了实现对实际土壤样本重金属铜的测量,本研究首先将实际土样经过湿法消解,过滤配置成相应的土壤溶液,然后利用最优参数结合标准曲线图,应用差分脉冲阳极溶出伏安法测量实际土壤样本中的重金属铜的含量,最后将测得的土壤重金属铜含量与采用国际标准法原子分光光度计测量的相同土壤中的重金属铜含量进行比较分析,发现两者检测结果基本一致,说明该电化学检测方法具有较好的准确性,抗干扰能力强,分析速度快,成本低、对环境无污染,适合于土壤重金属的检测。