海洋食品中的组胺成分测定
水产品中组胺快速检测的方法研究
水产品中组胺快速检测的方法研究汪开银1，熊丽莎2*，陈 斌1，黄丹萍1，聂小林1，熊晓辉3（1.国家轻工业食品质量监督检测南京站，江苏南京 211800；2.江苏省食品生产安全协会，江苏南京 211816；3.南京工业大学，江苏南京 211800）摘 要：目的：建立水产品中组胺快速检测的方法，并进行方法学验证。
方法：本研究以偶氮试剂法-比色卡法作为水产品中组胺的快速检测手段。
样品中的组胺经提取后，通过正戊醇萃取净化，再与偶氮试剂反应生成橙色化合物，其溶液颜色的深浅在一定范围内与样品中组胺的含量呈正相关，通过组胺标准色阶卡进行目视比色，对样品中组胺进行定性判定。
结果：以鲈鱼、秋刀鱼、罗氏虾作为空白基质的检出限为200 mg·kg-1，灵敏度和特异性为100%、假阴性率和假阳性率为0%。
结论：该方法快速准确，灵敏度高，适用于水产品中组胺的快速检测。
关键词：组胺；水产品；方法学验证；快速检测Research on Rapid Detection of Histamine in Aquatic Products WANG Kaiyin1, XIONG Lisha2*, CHEN Bin1, HUANG Danping1, NIE Xiaolin1, XIONG Xiaohui3(1.National Light Industry Food Quality Supervision and Inspection in Nanjing, Nanjing 211800, China; 2.Jiangsu Association for Food Production Safety, Nanjing 211816, China; 3.Nanjing Tech University, Nanjing 211800, China) Abstract: Objective: To establish a rapid method for detecting histamine in aquatic products and validate it through methodological validation. Method: This study used the azo reagent colorimetric card method as a rapid detection method for histamine in aquatic products. After extraction, histamine in the sample is puri fi ed by n-pentanol extraction, and then reacts with azo reagents to generate orange compounds. The color depth of the solution is positively correlated with the content of histamine in the sample within a certain range. The histamine in the sample is qualitatively determined by visual colorimetry using the histamine standard color scale card. Result: The detection limit using sea bass, saury, and shrimp as blank matrices was 200 mg·kg-1, with a sensitivity and specificity of 100% and a false negative and false positive rate of 0%. Conclusion: This method is fast, accurate, highly sensitive, and suitable for the rapid detection of histamine in aquatic products.Keywords: histamine; aquatic products; methodological validation; rapid detection组胺是一种生物碱，广泛存在于动植物体内。
鱼粉中组胺的测定
鱼粉中组胺的测定原理简介:鱼粉中组胺用三氯乙酸提取，之后调PH=9，将游离的组胺用正戊醇提取出，之后再用HCL反萃取，用偶氮试剂显色。
组胺+三氯乙酸盐（溶于水）--PH=9--组胺（溶于正戊醇）--HCl--正戊醇（组胺溶于稀HCl）1试剂与溶液1.1偶氮试剂的配制甲液：称取0.5g对硝基苯胺，加5ml盐酸（1+1）溶解，再加水释到200ml，置冰箱中（2~8度）保存。
乙液：亚硝酸钠溶液5g/l，临用现配甲液5ml、乙液40ml混合后立刻使用。
1.2三氯乙酸100 g/L1.3氢氧化钠250g/L1.4盐酸1mol/L1.5正戊醇分析纯1.6碳酸氢钠溶液50g/L1.7磷酸组胺（Sigma公司）步骤2.1样品处理称取1--3克鱼粉于具塞三角瓶内，加入25.0ml三氯乙酸（100g/L）每隔30分钟摇动一次，提取3小时，过滤，取滤液1.00ml或2.00ml于15ml试管内，加氢氧化钠（250g/L）5滴，振荡一下，再加5ml正戊醇振荡2分钟，静止分层（如出现乳化现象可滴加2--3滴无水乙醇），用移液枪小心吸取上清液（正戊醇层）于50ml分液漏斗内，下层沉淀再下层沉淀再分别用正戊醇5ml、3ml、3ml反萃取3次。
将正戊醇全部收集到50ml分液漏内,分别用盐酸（1mol/L）6ml、6ml、3ml反萃取3次,收集水相（下层）于20ml刻度试管内，用水定容至刻度（20.00ml），摇匀，吸取1.00ml（或2.00ml）盐酸提取液于10ml比色管中，加入碳酸氢钠溶液（50g/L）3.0ml摇匀，振荡下加入偶氮试剂3.0ml，用水定容到刻度，室温下显色10min，用1cm比色皿于480nm下测定吸光度。
2.2标准曲线称取磷酸组胺样品（Sigma公司）2.7671mg，置于100ml容量瓶内，用水溶解并定容到刻度，此液组胺含量为10ug/ml，分别取此标液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00ml于5支10ml比色管内，各加盐酸（1mol/L）1.0ml，加入碳酸氢钠溶液（50g/L）3.0ml摇匀，振荡下加入偶氮试剂3.0ml，振荡，用水定容到刻度，摇匀后放置10min（室温下），用1cm比色皿于480nm下测吸光值。
鱼和虾中组胺测定的不确定度分析
2鱼和虾中组胺测定的不确定度分析1概述1.1方法标准：GB/T 20768-2006 鱼和虾中有毒生物胺的测定 液相色谱-紫外检测法 1.2 设备和材料：高效液相色谱仪，C 18柱1.3色谱条件：流动相：A 0.01mol/L 乙酸铵;B ：水+乙腈（10+90）含0.01mol/L 乙酸铵，流速：1.0ml/min ，检测波长：254nm 。
1.4 测定过程：取2.0 g 样品,用高氯酸提取,然后定容至25.0 ml,取1.0 ml 提取液，在碱性条件下衍生。
定容至5 ml 。
过0.45μm 滤膜进样, 紫外检测器检测。
自动进样器吸取标准使用液10μl 注入进样口,制得色谱图,重复两次进标样分析,计算标准平均峰面积；取样液10μl 与标样同样操作,将样品平均峰面积与标准平均峰面积比较计算。
1.5 评估依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示。
2 建立数学模型X=C ×V/m式中：X ——样品中组胺的含量，mg/kgC ——从标准曲线得到的试样溶液中组胺的浓度，μg/ml ； V ——试样溶液 定容体积，ml ；m ——最终试样溶液所代表的样品质量，g 。
3 不确定度来源及其评定3.1 标准溶液配制的不确定度包括标准物质纯度、称重、稀释等所带来的不确定度 3.1.1标准物质纯度的不确定度组胺标准物质证书标明的纯度为99%，不确定度为0.5%，属正态分布，按B 类评定，u 1＝0.5/31/2=0.17u 1rel ＝0.17/99×100%=0.17%3.1.2天平称重引起的不确定度天平计量检定证书给出其最大允许误差为0.1mg ，属矩形分布，称重16.57 mg ，按B 类评定，u 2＝0.1/31/2=0.0577u 2rel ＝0.0577/16.57×100%=0.348%3.1.3 定容引起的不确定度10 ml 容量瓶：容量允差为0.025ml ，属矩形分布，按B 类评定，U 3＝0.025/31/2=0.0144U 3rel ＝0.0144/10×100%=0.144%3.1.4由1.0mg/mL 贮备液稀释引起的不确定度配制10 ml 50μg/ml 标准使用液需要1.0mg ／ml 贮备液的体积： 115010H H c v ⨯=3.1.4.1 吸取样液体积不确定度u 4 ：1ml 移液管（1000μl ）：容量允差为1.5%，属矩形分布，按B 类评定，U 4＝1000×1.5/31/2=8.66U 4rel ＝8.66/1000×100%=0.866%2 3.1.4.2 定容体积不确定度u 5：10 ml 容量瓶：容量允差为0.025ml ，属矩形分布，按B 类评定，U 5＝0.025/31/2=0.0144U 5rel ＝0.0144/10×100%=0.144%组胺标准溶液稀释不确定度u 6为：u 6／c=(0.008662 + 0.00142) 1/2=0.0088，u 6rel =0.0088/10×100% =0.088%。
HPLC 法检测海水鱼中组胺含量
Mar. 2020 CHINA FOOD SAFETY 113分析与检测生物胺是生物活性物质中含氮的低分子有机化合物的总称，生物胺一般包括脂肪类、芳香类和杂环类3大类，组胺是其中的一种杂环类生物胺，存在在各种动物和植物当中。
海水鱼体内含有一定的游离组氨酸，如果海水鱼新鲜，就不会受细菌污染，但是，当海水鱼腐烂变质时，会受到大量微生物感染，这时在一定条件下就会产生化学反应，分解组氨酸形成组胺。
组胺在正常情况下是无色无味的，人的肉眼是无法分辨出组胺的。
组胺是一种不发挥的有机胺，如果人体食入了不新鲜腐烂变质的海水鱼，就会出现相对应的中毒症状，并且会引起一系列的慢性病变，从而影响人的各大神经系统、消化系统以及心血管系统，严重的还会导致水肿、皮肤发红、头晕头痛等各种中毒症状，甚至会出现呼吸困难、发热、死亡，对于人体健康有非常大的影响。
由于海水鱼是人们日常生活当中经常使用的食物，经常被人们搬上餐桌，所以重视海水鱼中组胺含量的检测，对于人们的身体健康具有非常重要的意义[1]。
1 海水鱼中组胺的检测方式组胺的检测方式主要有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法和电化学生物传感器等方式。
简单来说，分光光度法是利用提取液进行提取，通过显色剂作用显色，并与标准系列溶液进行比较定量，从而进行组胺的检测。
这种处理方式比较节约时间，但是重现性较差，线性关系也不够稳定。
薄层色谱法检测组胺的原理是利用吸附剂吸附能力的不同，从而达到将每一种不同的成分分离的效果，但是这种方式在高温下容易发生各种物质变化，整体的实验结果并不准确。
若采用气相色谱法来进行检验，在检测过程当中容易出现峰拖尾的现象，整体的灵敏度较低。
如果采用电化学生物传感器的方式进行分析，速度比较快，灵敏度高，但是生物固定化膜不够稳定。
采用高效液相色谱法来进行分析的话，分析速度更快，重现性比较高，灵敏度和柱效都比较好，拥有定量分析准确的优点，比较适合日常的海水鱼组胺检测[2]。
鱼肉制品中组胺检测方法的研究
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｍ ｅｔｈｏｄ ｏｆ ｈｉｓｔａｍ ｉｎｅ ｉｎ ｆｉｓｈ ｍ ｅａｔ ｐｒｏｄｕｃｔｓ
ＣＨ ＥＮ Ｙａｎ
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｆｉｓｈ ｍｅａｔ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｔａｋｅｎ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ，ａｎｄ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｅｘ－ ｔｒａｃｔ，ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｗａｓ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｂｙ ｏ￣ｈｏｇｏｎａｌ ｍ ｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｗｈｅｎ ｉｔ ｗａｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ４５％ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ ４０。Ｃ ｆｏｒ ６０ ｒ ａｉｎ．ａｎｄ ｔｈｅｎ ｕｓｅ ａａＮＡＴ ｔｏ ａｖｏｉｄ ｔｈｅ ｉｎｆ ｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｏｔｈｅｒ ｎｏｎ—ｖｏｌａｔｉｌｅ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｄ ｇｏｏｄ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄ ｉｔ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ａｎｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ｈｉｇｈ．
用 提 取 剂将 水 产 品 中 的组 胺 提 取 出 来 ，再 与 偶 时间 下对 样 品进行 处 理 ．过滤 。
氮试 剂 反 应 生 成 红 色 化 合 物 ，加 人 ａａＮＡＴ避 免 其 他 １．３．２ 标 准曲 线及样 品 测定
生物 胺 的影 响 ，其 吸光 度 与 样 品 中 的组 胺 含 量 成 正
１．２ 主 要试 剂和 仪器 正戊 醇 、三 氯 乙酸 、碳 酸 钠 、氢 氧 化 钠 、盐 酸 、组
鱼粉中组胺含量检测的协作研究——高效液相色谱法
鱼粉是 以鱼 、 、 类 等 水 产 动 物 及 其 加 工 的废 虾 蟹
弃物为 原料 ， 蒸 煮 、 榨 、 干 、 碎 等 工 序 制成 的 经 压 烘 粉 粉状物 ， 一种 优质 的蛋 白质 饲料 。组 胺是 评价 鱼粉 是 蛋 白质 新鲜 度 的一个 重要 指标 。
量定 量 加入组 胺标 准溶 液 ， 常温下 充 分混合 成均 匀浆 状 ， 于鼓风 干燥 箱 中 ，Ｏ℃烘 干 １ ， 出充 分 混 置 ５ ２ｈ 取
匀后 分装 ， 随机编 号后 一２ Ｏ℃保 存 。 样 品进 行 均 匀 性 和 稳 定 性 检 验 ， 验 合 格 后 检 使用 。
显色 ， 与标准 系列 比较定量 。分光光度 法相较 于 Ｈ Ｌ ＰＣ
１ ２ 组 织 方 式 ．
对 于检测 方法 不做 明确 规定 ， 除统 一采 用高 效液
相色 谱法 进行 鱼 粉 中组 胺 含 量 的测 定 外 ，６家 实 验 ｌ
室所 采用 的均 为其 １常 所用 方法 。 ３
１ ３ 统 计 方 法 ．
（ ｄａ ） 标准 四分 位数 间距 （ ｏｍ Ｉ Ｒ） 稳 健 的变 Ｍｅ ｉ 、 ｎ Ｎ ｒ Ｑ 、
异 系数 （ ｏ ｕｔＣ 、 小 值 （ ｎｍｕ 、 大 值 Ｒ ｂ ｓ Ｖ） 最 Ｍｉｉ ｍ） 最 （ ｘｍ ｍ） 极 差 （ ａ ｇ ） 计 算 实 验 室 间 Ｚ 比分 Ｍａｉ ｕ 和 Ｒ ｎｅ ， 数 。ｚ值 的大小 代 表 某 实 验 室 的结 果 与 中位 值 的偏
本次 协作 实验 的结 果 采 用 稳 健 （ ｏ ｕｔ 统 计 方 Ｒ ｂ ｓ）
偶氮比色法测定鱼类组胺含量实验报告
偶氮比色法测定鱼类组胺含量实验报告
偶氮比色法测定鱼类组胺含量实验报告
本实验旨在使用偶氮比色法测定鱼类中组胺的含量。
组胺是一种
常见的生物胺，其含量高会对人体健康造成危害。
因此，对食品中组
胺含量的检测十分必要，本实验将使用偶氮比色法对鱼类中组胺含量
进行测定。
实验材料：鱼类样品、无水乙醇、氯化钠、三氯乙酸、偶氮二甲苯、去离子水、标准组胺溶液等。
实验步骤：
1.取适量鱼类样品，用无水乙醇将其浸泡3小时，摇匀后离心10分钟。
取上清液置入容量瓶中，加去离子水至刻度线。
2.取5ml上清液放入离心管中，加入氯化钠和三氯乙酸，离心10分钟，取上清液备用。
3.取出0.5ml上清液置于试管中，加入偶氮二甲苯溶液和氯化钠
溶液，摇匀，静置10分钟。
4.加入去离子水至刻度线，摇匀后立即测定吸光度。
5.将标准组胺按照上述方法进行操作，测定吸光度，并以标准曲
线计算出样品中组胺的含量。
实验结果：
本实验使用偶氮比色法对鱼类样品进行测定，得出样品中组胺的
含量为50mg/kg。
实验结论：
本次实验使用偶氮比色法成功测定了鱼类样品中组胺的含量。
通
过实验结果可以看出，该样品中组胺含量较高，需要加以注意。
同时，该方法简单易操作，可用于食品中组胺含量的检测。
总结：
本次实验使用的偶氮比色法是一种常见的检测组胺含量的方法，
操作简单，结果可靠。
通过该方法可以快速准确地测定食品中的组胺
含量，对于保障人们的健康非常重要。
同时，在实验中还需要加强对化学试剂的储存和使用，避免误操作造成危险。
柱前衍生—高效液相色谱法测定鱼粉中组胺的含量
２ ． １ １ ％～ ４ ． ７ ６ ％（ ｎ ＝ ６ ） ， 加标回收率达到 ７ ９ ． ５ ％～ ９ ０ ． １ ％。该方法具有 比较高的重现性 和选择性 ， 适用 于鱼粉 中组胺的残留测定。
关键词 ： 柱前衍生 ； 高效 液相色谱 法 ； 组胺 ； 鱼粉 中 图分 类 号 ：￥ ８ １ ６ ． ４ ８ 文 献标 识 码 ：Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ — ０ ６ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ４） １ ４ ． ０ ０ ７ ３ ． ０ ３
ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ２ ５ ． ０￣ｇ ／ ｋ ｇ ． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ １ ｉ ｍｉ ｔ ｓ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ５ ０ ． ０￣ｇ ／ ｋ ｇ ， Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｄ ｅ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｒ ａ ｎ ｇ ｉ ｎ ｇ ｆ ｒ ｏ ｍ ２ ． １ ｌ ％￣ ４ ． ７ ６ ％ ＝ ６ ） ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍ ７ ９ ． ５ ％－ ９ ０ ． １ ％． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｐ ｒ ｏ ｐ ｏ ｓ ｅ ｄ ｂ ｙ ｔ ｈ ｉ ｓ Ｐ ａ 口 ｅ ｒ ｐ ｏ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｐ ｒ ｏ ｄ ｉ ｃ ｉ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ
摘 要： 为了建立鱼粉 中组胺药物残 留量测定的柱前衍生 一 高效液相色谱法 ， 将样品匀浆后经高氯酸水溶液超声提取 ， 提取液经丹酰氯衍生后 ， 采用
紫外 检测器在 ２ ５ ４ ｎ ｍ处对 组胺酮进行 检测 。结果 表明 ， 组胺分 离效果好 ， 检 出限（ Ｌ ＯＤ） 为２ ５ ． ０ｍｇ ／ ｋ ｇ ， 定量 限（ Ｌ Ｏ Ｑ） 为５ ０ ． ０ ｇ ／ ｋ ｇ ， 相对标 准偏差为
市售鱼类及其加工品中组胺含量的调查
市售鱼类及其加工品中组胺含量的调查摘要2006年3月对市售鲭鱼20尾、秋刀鱼30尾、金枪鱼6块等进行组胺含量分析,结果表明,20尾鲭鱼中有1尾组胺含量为20mg/kg;30尾秋刀鱼肉中有1尾组胺含量为16mg/kg,另一尾为10mg/kg;6块金枪鱼样品及其他鱼类样品未能检测到组胺。
鲭鱼20尾中1尾检出酪胺23mg/kg,尸胺为36mg/kg,腐胺及亚精胺未检出;秋刀鱼30尾中2尾检出10mg/kg和15mg/kg的酪胺,1尾检出52mg/kg腐胺,2尾检出35mg/kg和55mg/kg尸胺。
关键词鱼类;鱼肉加工品;组胺;生物胺;含量鱼肉组胺含量超标而引起的组胺中毒事件时有发生[1-5],主要因为鲭鱼、鲐鱼等鱼肉中的组氨酸在组胺菌脱羧酶作用下,发生脱羧反应生成组胺[6]。
人摄取含有高浓度组胺的鱼肉后,容易引起组胺中毒现象[7,8]。
组胺菌一般存在于海水、鱼的体表或内脏,鱼在捕捞后或者流通中温度管理不当,就会引起市售鱼肉组胺的蓄积现象。
通过对市售鱼类的组胺含量调查分析,掌握市售鱼肉组胺含有情况,使组胺超标现象得到有效控制,使组胺中毒现象防范于未然。
其他4种生物胺对组胺中毒起增强作用,在调查组胺的同时也调查了鱼肉其他4种生物胺的含量[9]。
1材料与方法1.1材料2006年3月,在日本仙台超市及水产品市场,购买了70个鲜鱼及其加工品作为调查样品。
根据鱼种进行分类如下:鲭鱼20尾,秋刀鱼30尾,金枪鱼6块;味调鲭鱼5块,醋渍5块,金枪鱼罐头4盒。
1.2试剂磺酸,亚硝酸钠,碳酸钠,乙醇,盐酸,高氯酸(日本和光纯药,分析纯),组胺、酪胺、尸胺、亚精胺标准(Sigma会社)。
1.3仪器组胺检测仪,搅拌器,离心机,恒温干燥箱,高效液相色谱(HPLC)(Waters会社)。
1.4待测样品制备取鱼肉及其加工样品1g,放入样品管中,加入80%的乙醇5mL,每个样品3次重复,用搅拌器绞碎均匀后,于12 000rpm离心15min,取上清液用于组胺测定。
海洋食品中的组胺成分测定
实验非常简单，需要使用已知浓度的组胺做标准曲 线，将待测样品通过离子交换树脂，混和物中的待测部分 与 OPT 在强酸中混合，生成成荧光产物。组胺含量通过 已知线性标准曲线确定。
海味中的组胺测定方法 来源 AOAC 官方方法 977.13（第 17 版）
1 仪器和试剂 1.1 仪器
(a) 色 谱 管 ----200×7mm( 内 径 ) 聚 丙 烯 管， 配 有 Kontes No.K-422，372Kel-F 卡套和约 45cm 聚四氟乙烯 管，以调节与柱相连的出口管高度，控制流速大于 3ml/ min。或用二通阀 ( 生物实验室产品 ) 代替管子。
配置 ： 序号
名称
到可测的读数，就用空白 -OPT 的混合液稀释试样。这个 近似值表明，为准确地定量样品，进行第二次 OPT 反应 前，要将洗脱液作适当稀释。此外，调节荧光计的灵敏度
1
Quantech Wide Band 数字滤光片荧光分光光度计
2
NB 360 Emission Filter
3
SC 415 Emissiபைடு நூலகம்n Filter
在管 (a) 底塞上玻璃棉，填入足以形成 8cm 树脂床层 的糊状物，无论何时，都须使树脂层上保留水层。再生树脂， 不在填充柱内进行，需要时，可在烧杯里分批再生，每次 提取前，用约 10ml 水洗柱。
(b) 磷酸 ----1.19M。稀释 121.8ml、85% 的 H3PO4 至 1L。如用其他浓度磷酸，配 1L 1.19M 的 H3PO4 所需体 积 V=17493/( 密度 H3PO4×%H3PO4)。标定 ；吸取 5ml H3PO4，以酚酞为指示剂用 1.00M NaOH 滴定至终点。如 需要，可调整浓度。
mg 组胺 /100g 鱼 =(10)(F)(W)
食品中组胺的测定总结
组胺的检测组胺是自体活性物质之一，在体内由组氨酸脱羧基而成，组织中的组胺是以无活性的结合型存在于肥大细胞和嗜碱性粒细胞的颗粒中，以皮肤、支气管粘膜、肠粘膜和神经系统中含量较多。
当机体受到理化刺激或发生过敏反应时，可引起这些细胞脱颗粒，导致组胺释放，与组胺受体结合而产生生物效应。
抗组胺是拮抗组胺对人体的生物效应，即应用抗组胺药物。
抗组胺受体就是拮抗组胺的H1和H2受体。
由于此两种受体在人体内分布不同而产生不同的效应，它是抗组胺药应用治疗疾病的生理药理基础。
毒理药物中毒组胺主要用于胃分泌功能检查，作最大酸分泌（MAO）测定。
但目前已被五肽胃泌素取代。
组胺通过激活体内组胺H1受体和H2受体，收缩多种平滑肌如气管、支气管和胃肠道平滑肌；但同时松弛小血管平滑肌，增加毛细血管通透性；还能强烈刺激胃酸分泌，减慢房室传导，增加心肌收缩力等。
误用大剂量或静脉给药可引起中毒。
食物中毒大量检测表明，海产鱼中的青皮红肉鱼类含组胺较高，当鱼不新鲜或腐败时，鱼体中游离的组胺酸经脱羧酶作用产生组胺.组胺中毒潜伏期一般为0.5~1小时，最短可为5min,最长达4h.检测方法1.分光光度法1主要仪器和试剂721型分光光度计组胺标准溶液：取经95C干燥2. 5小时的磷酸组织胺分析纯试剂配制成含20ugml的组胺标准溶液。
0. 2对氨基苯磺酸溶液（简称甲液）1oNNaNO溶液（简祢乙液），现配现用。
所用水均为二次蒸馏水。
2组胺测定方法及条件试验2. 1测定方法：在25ml容量瓶中，移入一定量的组胺标准溶液，依次加入0-2 甲液、0. 4%HC、10汇液和2. 0%NaC0g液，用水稀释至刻度，摇匀。
于25E 室温下放置20分钟，用试剂空白为参比，测其吸光度值。
2. 2吸收光谱：取2. 0ml组胺标准溶液，按上述方法显色，以水为参比，分别测定显色化合物和试剂空白的吸收光谱。
图1表明显色化合物在506nm 处有一最大吸收，本实验取506nm 作为吸收波长。
分光光度法快速测定水产品中组胺的含量
分光光度法快速测定水产品中组胺的含量赵宇明【摘要】摘要：用三氯乙酸提取水产品中的组胺，再与偶氮试剂反应生成红色化合物，其吸光度与样品中的组胺含量成正比，依此建立了快速测定水产品中组胺的方法。
方法的检出限为2.0μg/mL，RSD（n=10）为2.6%，10次测定的平均回收率为99.5%，在0～40μg/mL范围内，r为0.9998。
该方法具有快速、稳定的特点，与国标方法所得测定结果基本一致。
【期刊名称】食品研究与开发【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3【关键词】组胺；水产品；紫外可见分光光度法组胺是一种生物碱，广泛存在于动植物体内。
鱼类等水产物的机体在腐败过程中组胺酸通过微生物的作用，脱羧产生有毒性的组胺。
当人体摄入组胺超过100mg时，即出现不良反应和中毒症状。
水产品中组胺的测定方法有生物学法、薄层层析法、液相色谱法、荧光法、分光光度法[1-6]等。
我国测定水产品中组胺的方法为国标法（GB/T5009.45-2003《水产品卫生标准的分析方法》）。
国标法操作繁琐、费时，存在较多缺陷。
研究快速测定组胺含量的方法，对水产品中组胺含量进行有效的实时监测与评价，可以为新检测方法标准的建立提供科学依据。
1 材料与方法1.1 原理用三氯乙酸提取水产品中的组胺，再与偶氮试剂反应生成红色化合物，其吸光度与样品中的组胺含量成正比。
样品与标准系列比较后定量。
1.2 主要试剂和仪器FK-A组织粉碎机：江苏环宇；MX-S涡旋振荡器：美国SCILOGEX；UV-2550紫外可见分光光度计：日本岛津；HM-120型电子天平：广东东华；Arium611型超纯水器：德国Sartorius公司；THZ-82B恒温水浴：常州智博瑞；PHS-3C型pH计：上海伟业。
正戊醇、三氯乙酸、碳酸钠、氢氧化钠、盐酸、组胺标准储备液、对氨基苯磺酸钠、亚硝酸钠等试剂均购自于商业渠道。
1.3 方法1.3.1 样品测定液的提取去除样品中不可食用部分，用组织粉碎机捣碎并混匀，准确称取5.00 g左右的试样于具塞三角瓶（或体积适合的聚四氟乙烯离心管）中，加入20mL三氯乙酸溶液（100 g/L），在涡旋振荡器上涡旋约5min后，过滤。
LC测定水产品中组胺含量
/现代食品XIANDAISHIPIN102LC 测定水产品中组胺含量Determination of Histamine in Aquatic Products by LC◎ 马烨晶（浙江华才检测技术有限公司，浙江 诸暨 311800）Ma Yejing((Zhejiang Huacai Testing Technology Co., Ltd., Zhuji 311800, China)摘 要：高效液相色谱具有检测灵敏度高、定性准确、检出限低、定量分析准确的特点，是目前水产品中生物胺含量分析测定的主要手段。
组胺的测定需经衍生，丹酰氯是液相色谱常用柱前衍生试剂，其操作简单、衍生物稳定性好、可定量完成磺酰化反应，有较强的荧光和紫外吸收、灵敏度高、基体干扰不明显等优点，是高效液相色谱检测生物胺中应用最多的柱前衍生试剂。
关键词：高效液相色谱；水产品；组胺；丹酰氯Abstract ：High performance liquid chromatography has the characteristics of high sensitivity, accurate, low detection limit and accurate quantitative analysis. Determination of histamine by derivatization with dansyl chloride reagent is commonly used in liquid chromatography with pre-column derivatization has the advantages of simple operation, good stability, can complete the quantitative derivatives sulfonylation, have strong f luorescence and UV absorption, high sensitivity, matrix interference is not obvious advantages, is the detection of biogenic amines in HPLC application most of the derivatization reagent.Key words ：High performance liquid chromatography; Aquatic products; Histamine; Dansyl chloride 中图分类号：TS254.7生物胺是一类具有生物活性含氮的低分子量有机化合物的总称，其中组胺对人类健康的影响最大。
HPLC法检测海水鱼中组胺的含量
HPLC法检测海水鱼中组胺的含量作者：梁立广李绮敏雷艳来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第01期摘要：本实验建立了检测海水鱼中组胺含量的高效液相色谱法，为检测海水鱼中组胺提供有效、快速定量的方法。
色谱柱条件为：C18柱（4.6 mm×100 mm，粒径5μm）;紫外检测波长254nm;以90%甲醇/10%（含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液）和10%甲醇/90%（含0.1%乙酸的0.01mol/L乙酸铵溶液）作为流动相;流速0.8mL/min。
结果显示：该方法标准曲线良好稳定，组胺在1.0～50.0mL/L范围内线性系数为0.9996，出峰时间在21.654min附近，定量限为50mg/kg，平均回收率在99.8%附近，精密度RSD为5.2%。
本方法测定海水鱼中组胺含量，简单、快速、易操作，检测可靠方法，适用于样品数目较多检测。
关键词：HPLC;组胺;海水鱼生物胺是有生物活性含氮的低分子量有机化合物的总称，分为脂肪类、芳香类和杂环类[1]。
组胺为一种杂环类的生物胺，存在许多动植物当中。
海水鱼内含有一定游离组氨酸，海水鱼不新鲜或变质腐烂时，受到大量微生物细菌污染，在一定的条件下分解组胺酸形成组胺，组氨酸脱羧酶的脱羧作用而生成[2]。
组胺无味无色，肉眼无法辨别，是不挥发的有机胺，人体摄入变质或不新鲜的海水鱼，就会出现急性中毒症状或引起慢性病变，影响人体的神经系统、消化系统和心血管系统，分别会导致出现水肿、皮肤发红、头晕头痛、麻疹、腹泻、呼吸困难、发热、高血压等中毒症状[3-4]，严重是甚至会死亡，对人类健康有较大影响。
海水鱼常常作为餐桌上的美食，因此，针对海水鱼中组胺的含量检測具有重要的意义。
组胺的检测方法有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、电化学生物传感器法等[5-6]，分光光度法[7-8]利用提取液提取，通过显色剂作用与标准系列比较定量，处理时间快，但重现性较差，线性不稳定。
用可见-紫外分光光度法测定水产品中组胺的含量
酸钠 溶 液 （５０ ｇ／Ｌ），而本 研 究 则 加 入 ３ ｍＬ无 水 碳 １－２ 仪器
酸钠 溶 液 （５０ ｇ／Ｌ） 进 行 检 测 ，并 对 该 检 测 方 法 的
ＨＰ一８４５３Ｅ紫外分光光度计 ，美 国惠普公司。
准确性 和稳定性 进 行 了分析 。
江生，男，１９７３年出生，１９９８年毕业于成都理工大学分析化 ２ 方法 与结果
学专业 ，正高级工程师 。
收稿日期：２０１５—１２—１４
２．１ 供 试 品溶液 制备
２ｏ ６年第 １期 ３月 出 版
江 生 ， 等 ：用可见 一紫外分光光度 法测定水产品中组胺的含量
６３
称取适量绞碎并混和均匀的供试品 ，置于具塞 良好 。 锥形瓶 中 ，加 入 ２０ ｍＬ三氯 乙酸溶液 （１００ ｇ／Ｌ），
０．２２５
ＲｓＤ
％
６．９１
称 取 磷 酸 组 胺 标 准 品约 ２７．６ ｍｇ，置 ５０ ｍＬ量 １０．２２３ ２ ０．Ｏ１３ ５ 瓶 中，加水 溶解稀释至刻度 ，摇匀 ，作 为组胺标 ２．５ 精密 度试 验
０．２２５
准储备液 。精 密量取组胺标 准储备 液 ５．０ ｍＬ，置
精 密 量取标 准 品溶 液 ０．８０ ｍＬ，按 ２－３方法依 法
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ＵＶ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ａｑｕａｔｉｃ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｗ ｉｔｈ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ａｍｙｌ ａｌ－ ｃｏｈｏｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｅｎｃｏｕｎｔｅｒ ａｚｏ ｒｅａｇｅｎｔ ｏｒａｎｇｅ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ｓｅｔ ａｔ ４８０ ｎｍ ．Ｈｉｓｔａｍｉｎｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ
HPLC 法检测海水鱼中组胺的含量
HPLC 法检测海水鱼中组胺的含量
□ 梁立广 李绮敏 雷 艳 广东省食品工业公共实验室 广东省食品工业研究所有限公司 广东省食品质量监督检验站
摘 要：本实验建立了检测海水鱼中组胺含量的高效液相色谱法，为检测海水鱼中组胺提供有效、快速定量的方法。 色谱柱条件为：C18 柱（4.6 mm×100 mm，粒径 5μm）；紫外检测波长 254nm；以 90% 甲醇 /10%（含 0.1% 乙酸的 0.01mol/L 乙酸铵溶液）和 10% 甲醇 /90%（含 0.1% 乙酸的 0.01mol/L 乙酸铵溶液）作为流动相；流速 0.8mL/min。结 果显示：该方法标准曲线良好稳定，组胺在 1.0~50.0mL/L 范围内线性系数为 0.9996，出峰时间在 21.654min 附近，定 量限为 50mg/kg，平均回收率在 99.8% 附近，精密度 RSD 为 5.2%。本方法测定海水鱼中组胺含量，简单、快速、易操作， 检测可靠方法，适用于样品数目较多检测。
达到各成分分离，但在高温及挥发性 （0.01mol/L），加入 100mL 甲醇。
时间 A（90% B（10% 流速 序号 （min） 甲醇 甲醇 （mL
/10%） /90%） /min）
1
0.0
60
40
0.8
2
22
85
15
0.8
3
25
100
0
0.8
4
32
100
0
0.8
5 32.01 60
40
0.8
检测具有重要的意义。
2.1 衍生剂溶液配制
254nm；梯度洗脱程序见表 1。
组 胺 的 检 测 方 法 有 分 光 光 度 法、
水产品中组胺的快速检测
食品快速检验方法犓犑２０２１０２水产品中组胺的快速检测２０２１ ０１ １３发布国家市场监督管理总局发布犓犑２０２１０２水产品中组胺的快速检测１ 范围本方法规定了水产品中组胺的快速检测方法。
本方法适用于水产品（鱼类等）中组胺的快速测定。
第一法 胶体金免疫层析法２ 原理本方法采用竞争抑制免疫层析原理，样品中的组胺经提取（或提取衍生）后与胶体金标记的特异性抗体结合，抑制抗体和检测卡中检测线（Ｔ线）上抗原的结合，从而导致检测线颜色深浅的变化。
通过检测线（Ｔ线）与控制线（Ｃ线）颜色深浅比较，对样品中组胺进行定性判定。
３ 试剂与材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂３．１．１ 无水乙醇（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）。
３．１．２ 无水四氢呋喃（Ｃ４Ｈ８Ｏ）。
３．１．３ ４ 硝基苯甲酰氯（Ｃ７Ｈ４ＣｌＮＯ３）。
３．１．４ 三羟甲基氨基甲烷（Ｃ４Ｈ１１ＮＯ３），即Ｔｒｉｓ。
３．１．５ 盐酸（ＨＣｌ，３７％）。
３．２ 试剂配制３．２．１ ７０％乙醇溶液（体积分数）：量取乙醇（３．１．１）７００ｍＬ，加水至１０００ｍＬ，混合均匀。
３．２．２ 样品提取液：称取１２．１ｇＴｒｉｓ（３．１．４），加９５０ｍＬ７０％乙醇（３．２．１）溶解，充分混匀后，用盐酸（３．１．５）调节ｐＨ值至８．５，用７０％乙醇（３．２．１）定容至１０００ｍＬ。
或使用胶体金免疫层析检测试剂盒专用提取液。
３．２．３ 样品稀释液：称取１２．１ｇＴｒｉｓ（３．１．４），加９５０ｍＬ水溶解，充分混匀后用盐酸（３．１．５）调节ｐＨ至７．０，用水定容至１０００ｍＬ。
或使用胶体金免疫层析检测试剂盒专用稀释液。
３．２．４ 样品衍生剂（１００ｍｇ／ｍＬ）：称取１０ｇ４ 硝基苯甲酰氯（３．１．３），加９０ｍＬ无水四氢呋喃（３．１．２）溶解，用无水四氢呋喃（３．１．２）定容至１００ｍＬ。
或使用胶体金免疫层析检测试剂盒专用衍生剂。
３．３ 参考物质组胺参考物质的中文名称、英文名称、ＣＡＳ号、分子式、相对分子质量见表１，纯度≥９７．０％。
(完整版)实验七鱼粉中组胺含量的测定
实验七鱼粉中组胺含量的测定1、实验目的：通过本实验，使学生掌握鱼粉中组胺测定方法。
2、基本技能训练内容：了解组胺含量对鱼粉品质评价的意义；鱼粉中组胺测定方法。
3、主要仪器设备和药品：正戊醇、三氯乙酸溶液(100g/L)、碳酸钠溶液(50g/L)、氢氧化钠溶液(250g/L)、盐酸(1＋11)、组织胺标准溶液（准确称取0.2767g于100±5℃干燥2h的磷酸组织胺，溶于水，移入100mL 容量瓶中，再加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1.0mg组织胺）、磷酸组织胺标准使用液（吸取1.0mL 组织胺标准溶液，置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于20μg组织胺）、偶氮试剂：甲液（称取0.5g对硝基苯胺，加5mL盐酸溶液溶解后，再加水稀释至200mL，置冰箱中）、乙液（亚硝酸钠溶液(5g/L)，临用现配）甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用。
4、实验方法：4.1样品处理称取5.00～10.00g切碎样品，置于具塞锥形瓶中，加入15～20mL三氯乙酸溶液(100g/L)，浸泡2～3h，过滤。
吸取2.0mL滤液，置于分液漏斗中，加氢氧化钠溶液(250g/L)使呈碱性，每次加入3mL正戊醇，振摇5min，提取三次，合并正戊醇并稀释至10.0mL。
吸取2.0mL正戊醇提取液于分液漏斗中，每次加3mL 盐酸(1＋11)振摇提取三次，合并盐酸提取液并稀释至10.0mL。
备用。
4.2测定吸取2.0mL盐酸提取液于10mL比色管中。
另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL组织胺标准使用液(相当于0、4、8、12、16、20μg组织胺)，分别置于10mL比色管中，加水至1mL，再各加1mL盐酸(1＋11)，样品与标准管各加3mL碳酸钠溶液(50g/L)，3mL偶氮试剂，加水至刻度，混匀，放置10min 后用1cm比色杯以零管调节零点，于480nm波长处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较。
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2.1 标准曲线的绘制 吸取平行的各标准工作液 5ml 于 50ml 的玻璃或聚丙
烯锥形瓶中，各瓶加 10ml 0.1M 的 HCl 并混匀。加入 3ml 1M NaOH 并混匀 ；在 5min 内，加入 1ml OPT 溶液并立 即混合 ；准确于 4min 后，加入 3ml 1.19M H3PO4 并立即 混匀。每次加液后，至少在 OPT 反应期间 ( 顺序加入试 剂到一组锥型瓶里，可同时进行 6~10 个 OPT 反应 )，充
(c) 邻 苯 二 甲 酸 二 碳 基 乙 醛 (OPT) 溶 液 ----0.1%。 100mg OPT 溶于 100ml、经玻璃容器蒸馏过的甲醇中， 装在棕色瓶中，于冰箱内贮存，每周新配。
(d) 组胺标准溶液 ---- 冰箱里贮存。(1) 贮备液 ----1mg/ ml。无碱性。准确称取约 169.1mg 组胺 · 2HCl(98%) 于 100ml 容量瓶中，用 0.1M HCl 溶解并稀释到刻度，每周 新 配。(2) 中 间 溶 液 ----10μg/ml。 吸 取 1ml 贮 备 液 放 进 100ml 容量瓶，用 0.1M HCl 稀释到刻度，每周新配。(3) 工 作 溶 液 ----0.5，1.0 和 1.5μg/5m1。 吸 取 1，2 和 3ml 中间溶液，分别于 100ml 容量瓶中，各用 0.1M HCl 稀释 至刻度，每天新配。
美 国 FDA 规 定 了 组 胺 的 最 高 限 度 为 50ppm。 用 Quantech ™数字荧光光度计使用 OPT 进行荧光分析，可 以检测出 0.1ppm 的组胺，低于通常海洋食品中的 10ppm 组胺含量。根据 Ambrose 公布的荧光分析结果与氨基酸 分析相当。
AOAC 关 于 海 洋 食 品 中 组 胺 分 析 方 法 ( 方 法 号 977.13) 需 要 汞 灯 激 发， 并 在 350nm 处 使 用 窄 的 带 通 滤波器。OPT 在 444nm 处荧光强度最强。我们推荐使 用 备 有 NB360 和 SC415 发 射 滤 波 片 的 Wide Band 型 Quantech ™ 数字荧光光度计。
组胺含量超标是由于处置及温度控制不当引起的，而 且海洋环境中组胺过量会孳生细菌。这些细菌大都存在于 鱼类的腮部与消化系统。这些鱼类器官防止鱼类被细菌感 染，但鱼死后不再起作用。因此，组胺浓度测试时，大部 分采样采用鱼类内脏。
组胺超标后果相当严重。组胺中毒会引起身体一系列 反应，对海洋食品过敏，有微痛感，嘴灼痛或出疹子。一 旦摄取了大量组胺，会使胃的分泌物增加，气道狭窄，血 管系统膨胀。所以对于渔业、罐头工厂和鱼加工，需要严 格控制其产品的组胺含量。新 Nhomakorabea应
海洋食品中的组胺成分测定
用
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美国与欧盟的管理机构已经针对罐装的海洋食品制订 了严格的组胺含量限制。在罐头工厂的生产过程期间和最 终产品中，会例行进行组胺检测。在鲭鱼、金枪鱼、马 哈鱼、竹荚鱼、沙丁鱼、琥珀鱼、鲍鱼体内检测到的组 胺，是由于某些特定鱼种因时间 / 温度处理不当而形成的。 所以组胺含量是海洋食品质量安全的重要指标。Thermo Scientific 的 Quantech ™ 数字荧光光度计利用荧光检测组 胺含量，是理想的检测方法。
New Application
校正 ) 对 μg 组胺 /5ml 试样作图。
在管 (a) 底塞上玻璃棉，填入足以形成 8cm 树脂床层 的糊状物，无论何时，都须使树脂层上保留水层。再生树脂， 不在填充柱内进行，需要时，可在烧杯里分批再生，每次 提取前，用约 10ml 水洗柱。
(b) 磷酸 ----1.19M。稀释 121.8ml、85% 的 H3PO4 至 1L。如用其他浓度磷酸，配 1L 1.19M 的 H3PO4 所需体 积 V=17493/( 密度 H3PO4×%H3PO4)。标定 ；吸取 5ml H3PO4，以酚酞为指示剂用 1.00M NaOH 滴定至终点。如 需要，可调整浓度。
(b) 荧光计 ---- 带有在 350nm 激发光和在 444nm 测 量发射光的仪器。( 使用 Quantech Wide Band 数字滤光 片荧光分光光度计，配有 NB 360 Emission Filter 和 SC 415 Emission Filter)
(c) 重换移液管 ----1 和 5ml。
新
分混匀是很重要。用 5ml 0.1M HCl 代替组胺溶液作为空 范围 ( 如仪器有此装置 ) 来估计稀释倍数。利用这些近似值，
应
白，在 1.5h 内，以水为参比记录工作标准液的荧光强度 (I)， 用 0.1M HCl 制备洗脱液的适当稀释试样。按 C 进行。
用
用 350nm 吸收波长，和 444nm 发射波长，以 (I)( 经空白 2.3. 计算
实验非常简单，需要使用已知浓度的组胺做标准曲 线，将待测样品通过离子交换树脂，混和物中的待测部分 与 OPT 在强酸中混合，生成成荧光产物。组胺含量通过 已知线性标准曲线确定。
海味中的组胺测定方法 来源 AOAC 官方方法 977.13（第 17 版）
1 仪器和试剂 1.1 仪器
(a) 色 谱 管 ----200×7mm( 内 径 ) 聚 丙 烯 管， 配 有 Kontes No.K-422，372Kel-F 卡套和约 45cm 聚四氟乙烯 管，以调节与柱相连的出口管高度，控制流速大于 3ml/ min。或用二通阀 ( 生物实验室产品 ) 代替管子。
1.2 试剂 (a) 离子交换树脂 ----Bio-Rad AG/-X8 50----100 目。或
Dowex 1-X8 50—100 目，以 约 15ml 2M NaOH/g 树 脂 加 入烧杯，使其转变为 ----OH 形式，旋摇混合，静置 30min。 倒出液体并加碱重复操作。用水洗透树脂，糊状物倒进折 叠滤纸，再用水洗。每周制备新树脂并浸在水中保存。