1. 粉体的制备与合成(精简)
实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
粉体材料的合成与制备
《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明（一）课程名称、所属专业、课程性质、学分；课程名称：材料的合成与制备所属专业：材料化学课程性质：专业必修课学分：2学分（36学时）（二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程；课程简介：材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。
目标与任务：通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律；掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能；掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺；培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。
先修相关课程:无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础（三）教材与主要参考书教材：自编讲义主要参考书：1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，20062. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，20103. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013二、课程内容与安排第一章引言1.1 材料科学的内涵1.2 材料科学各组元的关系（一）教学方法与学时分配讲授，2学时。
（二）内容及基本要求主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。
【掌握】：材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。
【了解】：几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。
【难点】：树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。
第二章材料合成与制备主要途径概述2.1 基于液相-固相转变的材料制备2.3 基于固相-固相转变的材料制备2.4 基于气相-固相转变的材料制备（一）教学方法与学时分配讲授，2学时。
粉体制备方法
粉体制备方法摘要：本文列举了几种粉体制备合成方法，包括物理方法和化学方法。
物理方法有粉碎法，蒸发冷凝法等，化学方法有气相合成法，液相反应法，固相合成法。
同时比较了三种化学方法的优缺点，浅诉了近年来的几种物理新技术。
关键词：粉体制备合成方法物理方法化学方法优缺点新技术Abstract：This paper lists several powder preparation synthesis methods ,including physical method and chemical methods. The physical methods have comminuting method, evaporative cooling method, etc. Chemical methods include gas agree the diagnosis, liquid phase reaction methods, solid agree the diagnosis. And compares the advantages and disadvantages of the three kinds of chemical methods. Describes several new physical technologies in recent yearsKeywords: powder preparation synthesis methods physical methods chemical methods advantages and disadvantages new physical technologies如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法[1]。
1 物理方法1.1 粉碎法：借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能等使现有的块状物料粉碎成粉体。
粉体的合成与制备I
一. 溶胶-凝胶法
— Au修饰SiO2纳米粒子的制备
氨水的作用： 保持其他条件不变，不加氨水进入体系，此时测得溶液 的pH～3.5，反应5h 后取沉淀做TEM，SiO2球表面没有任何 Au 颗粒，球外也没有观测到Au 的颗粒，HAuCl4几乎没有 被甲醛还原。
用NaOH 代替氨水调体系的pH 值，当甲醛刚滴加到体 系后，溶液的颜色马上变黑，TEM 观察到绝大多数的Au 颗粒都散落在SiO2球的外部，也没有达到将Au 修饰到 SiO2表面的目的。
第五步：干凝胶的热处理。其目的是消除干凝胶中的气 孔，使制品的相组成和显微结构能满足产品性能要求。 在热处理时发生导致凝胶致密化的烧结过程，由于凝胶 的高比表面积、 高制品质量。
一. 溶胶-凝胶法
超临界干燥
—
基本过程
• 为得到单分散的SiO2球，TEOS 的浓度不能过高。对于 总反应体积 50ml 的体系来说， 2.2mlTEOS 的量是比较 合适的。
一. 溶胶-凝胶法
— Au修饰SiO2纳米粒子的制备
方法：称取SiO2超声分散在去离子水中。在磁力搅拌下， 加入HAuCl4溶液，用氨水调pH，然后滴加甲醛。常温搅 拌。离心，得到修饰的沉淀物。将产物用去离子水洗，在 烘箱内烘干。
3Fe(s) + 4H2O Fe3O4 + 4H2
2Cr(s) + 3H2O
Cr2O3 + 3H2
二. 水热与溶剂热法 — 反应类型
3. 水热沉淀 水热与溶剂热条件下，生成沉淀得到新化合物的反应。
KF + CoCl2
KF + MnCl2
KCoF3
KMnF3
4. 水热热压 在水热热压条件下，材料固化与复合材料的生成反应。 例如：日本对于低含量放射性废料，通过水热热压法， 将含硼的放射性废物与玻璃相混，通过水热热压固化成型 后，深埋于地下。
粉体的定义详解
粉体的制备方法-------机械法和化学合成法一、粉体的定义：粉体是大量颗粒的集合体，即颗粒群，又称为粉末；颗粒是小尺寸物资的通称，其几何尺寸相对于所测的空间尺度而言比较小，从厘米级到纳米级不等，又称为粒子；颗粒是粉体的组成单元，是研究粉体的出发点。
粉体是由诸多颗粒组成，是大量颗粒的宏观表现，其性质取决于各颗粒，并受颗粒堆积情况、颗粒之间的介质、外界作用力的影响。
二、机械法制备粉体用机械力进行粉碎，可以将各种金属矿物、非金属矿物、煤炭等制成粉体，适用于大规模工业生产。
在粉碎过程中，大块物料在机械力作用下发生破坏而开裂，经破碎成为许多小块、小颗粒，进一步经粉磨成为细粉体。
在出现破坏之前，固体受外力作用，先发生可恢复原形的弹性变形，当外力达到弹性极限时，固体县发生永久变形而进入塑性变形阶段；当塑性变形达到极限时，固体开裂，被破坏。
作用在固体上的应力按作用方向可分为压应力和剪应力。
观察固体破坏时的断面的形状可知，固体在压应力的作用下被压裂，或是在剪应力的作用下产生滑移，或是在两者的共同作用下开裂。
粉碎是在外力作用下使大物块料克服内聚力碎裂成若干小颗粒的加工过程，所使用的外力可以是各能量产生的机械力；粉碎是以单个颗粒的破坏为基础的，是大颗粒破坏的总和。
根据所得产物的粒度不同，可将粉碎分为破碎与粉磨；破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程，粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程。
粉碎机械：按照主要作用力的类型（压应力、剪应力）和排料粒度，可以将粉碎机械大致分为破碎机械、粉磨机械、超细粉碎机械。
粉碎作用力以压应力为主、排料中以粒径大于3mm颗粒为主的称为破碎机械；粉碎作用力以压应为主、排粒中以粒径小于3mm颗粒为主的称为粉磨机械；排料中以粒径小于10微米颗粒为主的称为超细粉碎机械。
常用的破碎机械有锤式破碎机、鄂式破碎机、圆锥破碎机、反击式破碎机、锤式破碎机等；粉磨机械有雷蒙磨、轮碾机、筒磨机、振动磨、高压锟式机等。
粉体的合成制备方法
粉体的合成制备方法粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。
1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。
其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。
2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。
其特点产品纯度高，粒度分布窄。
(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。
其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。
(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。
其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。
(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。
其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。
(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。
其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。
按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。
一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。
前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。
（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。
该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。
1、粉体制备技术
5-产品出料；6-原料出料
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图2-7
两辊面都为刀刃形的结构示意图
图2-8
一辊为齿面，另一辊为光滑形结构示意图
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二、辊碾法
常见的辊碾设备有：雷蒙磨、胶体磨、离心辊式磨、棒磨机、 超级混合磨、Szego及新近开发的Micros。
（一）原理
将单根或多根研棒或环等装入磨腔内，借助某种特殊力使 磨腔内的棒或环作旋转运动，棒与棒之间或环与环之间以及它 们与磨腔内壁之间产生的碰撞、挤压、研磨、剪切等作用，使 它们之间的物料被破碎。
对于延性材料，在断裂前要发生塑性形变，由于要 消耗大量的能量，Orowan在Griffith的理论基础上，引 入延性材料的塑性功来描述延性材料的断裂。
9
图2-4破碎与磨碎方式
抗压强度、抗剪强度、抗弯强度、抗拉强度
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在实际的生产中， 如何预测最终产品的粒径大小，一直是关 心的问题。 颗粒的破碎与能耗的三种学说在一定程度上能反映粉碎后的粒 径的大小情况： 1、面积学说（Rittinger）：物料破碎时，外力做的功用于产 生新表面积，即破碎的功耗 ，与新生表面积 成正比 ，若 A1 S A1 K1S 比例系数为K，则 。
粉碎法是超细粉体中最常用的方法之一，在金属、非 金属、有机、无机、药材、食品、日化、农药、化工 、电子、军工、航空及航天等行业广泛应用。 常用的：辊压式、辊碾式、高速旋转式、球磨式、 介质搅拌式、气流式粉碎机；
新近开发的：液流式、射流粉碎机、超低温、超临 界、超声粉碎机等。 介绍：各种具体粉碎方式及设备的粉碎原理、功能 、特性、结构及适应范围。
5
2.3 粉碎法制备超细粉体的理论综述
采用机械法制备超细粉体的理论基础是：在给定的应力 条件下，研究颗粒的断裂、颗粒的破碎状态、颗粒的碰撞 以及新增表面积的特性等问题。 颗粒的断裂学是材料科学的一个分支，它研究了材料 变形的力学性能、脆性断裂与强度以及材料的热学、光学 、电导、介质、压电和磁学等性能。 物料的物理机械性质对破碎有直接影响，它对破碎机 的选择起决定因素。 物料的机械性质主要是指物料的机械强度。破碎时 遇到的阻力主要是指物料的机械强度所引起的。机械强度 大的物料破碎时需要的力也大，反之亦然
粉体制备与合成(精)
粒度分佈曲線包括累積分佈曲線和頻率分佈曲線， 如圖2.2所示。 其中圖(a)為頻率分佈曲線， 圖(b)為累積分佈曲線。
15
16
顆粒粒徑包括眾數直徑(dm) 、 中位徑 (d50或 d1/2)和平均粒徑（d-）。
眾數直徑是指顆粒出現最多的粒度值，即頻率曲 線的最高峰值； d50、d90、d10分別指在累積分布曲線上占顆粒總 量為50％、90％、及10％所對應的粒子直徑，
粉体製備與合成
1
粉體的製備與合成
所謂粉體 （powder），就是大量固體粒子的集合系， 它表示物質的一種存在狀態，既不同於氣體、液體、也 不完全同於固體。因此，有人將粉體看作是氣、液、固 三態之外的第四相。 粉體由一個個固體顆粒組成，它仍有很多固體的屬性， 如物質結構、密度、顏色、幾何尺寸等。
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粉體的製備方法一般可分為粉碎法和合成法兩種， 粉碎法是由粗顆粒來獲得細粉的方法，通常採用 機械粉碎、氣流粉碎、球磨和高能珠磨。 但是，在粉碎過程中難免混入雜質，另外，無論 哪種粉碎方式，都不易制得粒徑在1μm以下的微 細顆粒。 合成法是由離子、原子或分子通過反應、成核和 生長、收集、後處理來獲得微細顆粒的方法。 這種方法的特點是純度、粒度可控均勻性好、顆 粒微細、並且可以實現顆粒在分子級水準上的複 合、均化。通常合成法包括固相法、液相法和氣 相法。
Δd50指半數直徑，即最高峰的半高寬平均粒徑。
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粉體的顆粒尺寸及分佈、顆粒形狀等是其最基本 的性質，對陶瓷的成型、燒結有直接的影響。 由於團聚體對物體的性能有極重要的影響，所以 一般情況下團聚體的表徵單獨歸為一類討論。
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2.l.1· 4粉體顆粒的測試方法及原 理
粉体合成与制备
粉体制备的重要性与应用领域
重要性
粉体制备是材料科学和工程领域的重 要技术之一，对于制备高性能材料、 开发新材料、优化材料性能等方面具 有重要意义。
应用领域
粉体制备技术在陶瓷、金属、塑料、 涂料、电池、催化剂等领域广泛应用， 涉及到能源、环保、电子信息等多个 领域。
粉体制备技术的发展历程
01
传统制备技术
传统制备技术包括机械研磨法、化学沉淀法、气相沉积法等，这些技术
具有操作简单、成本低等优点，但制备的粉体纯度低、粒度分布不均匀。
02 03
现代制备技术
现代制备技术包括化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶-凝胶法等， 这些技术具有制备的粉体纯度高、粒度分布窄等优点，但设备成本高、 操作复杂。
新型制备技术
THANK YOU
环境湿度
环境湿度对粉体制备过程中水分的蒸发和吸收具有重要影响，进而影响粉体的 粒度和形貌。
制备工艺参数
合成方法
不同的合成方法如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、喷 雾热解法等对粉体的合成与制备具有重要影响。
搅拌速度
搅拌速度影响粉体制备过程中的混合程度和反应 速度，进而影响粉体的粒度和形貌。
结晶与老化条件
结晶与老化条件影响粉体的晶体结构和相组成， 进而影响粉体的性能和应用。
物理气相沉积法
通过加热、电弧、激光等手段将气体元素或化合物蒸发并沉积 在基材上，形成粉体。该方法可以制备高纯度、粒度均匀的粉 体，但设备成本较高。
化学法
化学沉淀法
通过向溶液中加入沉淀剂，使溶液中的离子形成不溶性的沉淀物，再经过滤、洗涤、干燥 等步骤获得粉体。该方法可以制备高纯度、粒度较细的粉体，但工艺较为复杂。
04
粉体制备的挑战与解决方案
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述摘要：粉末冶金新技术、新工艺的不断出现，必将促进高技术产业的快速发展，也必将带给材料工程和制造技术光明的前景。
目前，我国粉末冶金行业整体技术水平低下、工艺装备落后，与国外先进技术水平相比存在较大差距。
本文介绍了粉末冶金粉体的制备方法，包括物理方法和化学方法，并从两大类别来细分出不同的制备方法。
物理法包括粉碎法个构筑法，化学法包括溶液反应法（沉淀法）、水解法、气相法应法及喷雾法等，其中，溶液反应法（沉淀法）、气相法应法及喷雾法目前在工业上已大规模用来制备微米、亚微米及纳米材料。
关键词：粉末冶金；粉体；气相法；液相法；水解法Abstract: the powder metallurgy of new technology, new technology of appear constantly, will promote the rapid development of high technology industry, and will bring materials engineering and manufacturing technology bright future. At present, our country powder metallurgyindustry overall technical level is low, the craft is equipped with advanced foreign technology behind, there is a big gap between than level. This paper introduces the preparation method of powder metallurgy powder, including physical method and chemical method, and from two large categories to segment a different method of preparation. Physical method including FenSuiFa a building method, chemical method including reaction method (precipitation) solution, hydrolysis method, gas phase method shall method and spray method, among them, the reaction method (precipitation) solution, gas phase method shall method and spray method at present in industry already mass used to prepare microns, and micron and nanometer materials.Key Words:Powder Metallurgy;Powder;Gas Phase Method;Liquid Phase Method;Hydrolysis Method一、引言粉末冶金是制取金属或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制造金属材料、复合以及各种类型制品的工艺技术。
1 粉体制备
37
在530nm波长光的激发下， 掺CdSe x S1-x纳米颗粒的玻璃 会发射荧光
当颗粒尺寸较小时（5nm） 出现了激子发射峰
半导体具有窄的直接跃迁的带隙，在光激发下 电子容易跃迁引起发光
2019/6/3
湖北工业大学 王志伟
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纳米颗粒分散物系的光学性质
2019/6/3
湖北工业大学 王志伟
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3) 磁学性质 超顺磁性 示例一：
粒径为85nm的Ni微粒，矫顽力很高，磁化率 χ服从居里－外斯定律
粒径小于15nm的Ni微粒，矫顽力HC→0，进入 超顺磁状态
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湖北工业大学 王志伟
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示例二：
85nmNi微粒在居里点附近 V(χ)发生突变，即χ发生 突变
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湖北工业大学 王志伟
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比磁化率
纳米颗粒磁性与所含
总电子数奇偶性相关
奇电子数的粒子集合
体磁化率χ服从居里—外
斯定律，量子尺寸效应使磁化率χ遵从 d-3规律
偶数电子数的系统磁化率χ遵从 d2规律,在高场下
为泡利顺磁性
纳米磁性金属χ值是常规金属的20倍
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单一立方晶格结构的原子尽量以接近圆 （或球）形进行配置的纳米颗粒模式
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湖北工业大学 王志伟
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产生表面效应的原因
物质表面原子与内部原子的性质完全不同
半径为r的球状纳米颗粒，设原子直径为a，则表面 原子所占的比例大体上为：
4πr2a/（4/3πr3）=3a/r
普通物质：a<<r，表面原子所占比例非常小，呈现 的性质对整个物质的性质没有多影响
陶瓷工艺学第九讲 粉体的化学合成
加成反应机理 Al2O3+MgO→MgAlO4
➢热力学上，M反g应O在较A低l2温O3度下M就g可Al以2O进4 行；
➢实际上，低于1200oC几乎观察不到反应的进行，在 1500oC反应也需要数天；
优点：高度的化学均匀性；
高纯度；
超微尺寸颗粒；
氧化物＋非氧化物。
缺点：成本高。
溶胶－凝胶合成法比较
Sol-Gel 过程类型
化学特征
胶体型
调整pH值或加入电解 质使粒子表面电荷中 和，蒸发溶剂使粒子
形成凝胶
凝胶
1.密集的粒子形成凝胶网络 2.凝胶中固相含量较高 3.凝胶透明，强度较弱
前驱体
应用
前驱体溶胶是由金 属无机化合物与添 加剂之间的反应形
组成为C、H、O。如草酸盐的热分解。
SEM of CaO produced by decomposing CaCO3 powder at 650oC in (a) vacuum (particles are same apparent size and
shape as parent CaCO3 particles) and (b) dry N2 at atmospheric pressure.
一、高温固相反应法
高温固相反应法基本过程
配料＋磨细/混合均匀 煅烧 磨细
高温固相反应（化合反应法）
•两种或两种以上的固体粉末，经混合后在一定的热力学条件 和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合 反应的基本形式：
A(s)+B(s)→C(s)+D(g) •钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应 法：
粉体的混合与造粒精简版
1 n
n i1
Xi
（b）标准偏差
标准偏差是用以表示数据波动幅度的一种方法，也称为均方 差根，其计算方法为：
对有限次数的测定
S
1n n1i1
Xi
2
X
Байду номын сангаас
上例中：S1＝4.68
S2＝1.96
S的大小，反映了数据波动幅度的大小，其值越小，均化 效果越好。
混合状态模型
•如图，将相同量的两组分的物料颗粒看做黑白两种立方体颗粒， 图(a)为两种颗粒未混合时的状态，称为完全离散状态
若某一成份的合格含量为90～94％之间，则上述两组样品的 合格率均为60％，样品平均值分别为X1＝92.58％、 X2＝92.03％。 如用合格率表征，两者结果相同，但实际上，第1组的波动幅度 大，其均化效果明显比第2组差。
局限性：样品合格率仅反映一定范围内样品的波动情况，但并不 能完全反应全部样品的波动幅度，更没有提供全部样品中各种波 动幅度的分布情况，因此，需采用其他更为有效的评价方法。
M S02 S 2 S02 SR2
S0：均化前某组成的标准偏差； SR：达到均化随机完全态时的标准偏差。
M值为无因次量，均化前，S=S0，M=0；达到随机完全态时， S=SR，M=1；则实际的均化过程0＜M＜1。
M缺点是对均化质量不敏感，即使是一很差的均化物，其标准 偏差S接近于SR，而不是接近于S0，因此，均化指数M的实际数值 处于0.75～1的范围内。
当稍微作些混合时，M1，无法表示混合的微量程度。 为了能反映混合的微量程度，且对混合物的进一步改 善较为敏感，将上式修改为：
M' lnS02 lnS2 lnS02 lnSR2
M
0
1
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中，既在一定高度上抛落或泻落，又
不断发生振动，其加速度可以达到重
力加速度的数十倍乃至数百倍，在这
一过程中，对物料施加强烈的碰击力 和磨剥力，从而使物料粉碎。
行星式振动磨示意图
3.6 气流粉碎
•粉碎原理：利用高压流体(压缩空气或过热蒸汽)作为介质， 将其高速通过细的喷嘴射入粉碎室内，此时气流体积突然膨 胀、压力降低、流速急剧增大(可以达到音速或超音速)，物 料在高速气流的作用下，相互撞击、摩擦、剪切而迅速破碎， 然后自动分级，达到细度的颗粒被排出磨机。粗颗粒将进一 步循环、粉碎，直至达到细度要求。
利用破碎机对固体施力而将其破碎的方法，如破 碎机的齿板、锤子、球磨机的钢球等)
包括：压碎、劈碎、折碎、磨碎和冲击破碎等。
(a)压碎
(b) 劈碎
(c) 折断
(d) 磨剥
（e）冲击破碎
常见的机械能破碎方法
固体
固体
筛下物
破碎
筛上物 筛分
破 碎
破碎产物
（a）单纯破碎工艺
破碎产物
（b）带预先筛分的破碎工艺
磨球、粉料与磨筒处于相对静止状态，此时研磨作用停 止，这个转速被称为临界转速V临2。
3.3 行星式研磨
行星式球磨机的工作原理：
在旋转盘的圆周上，装有４个即随 转盘公转又做高速自转的球磨罐。 在球磨罐做公转加高速自转的作用 下，球磨罐内的研磨球在惯性力的 作用下对物料形成很大的高频冲击、 磨擦力，对物料进行快速细磨、混
设，图中颗粒处于一水小 平面上，其正视和俯视投
影图如图所示。这样在两
个投影图中，就能定义一
组描述颗粒大小的几何量：
高、宽、长，定义:
高度h：颗粒最低势能
态时正视投影图的高度
宽度b：颗粒俯视投影 图的最小平行线夹距 长度l：颗粒俯视投影 图中与宽度方向垂直的 平行线夹距
h
b
l
定方向径
沿一定方向的颗粒的一维尺度。定向径包括三种
(a) 简单摆动型
(b)复杂摆动摆动型
(c)综合摆动型
1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴
主要用于块状料的前级处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
二、圆锥破碎机
按用途可分为粗碎（旋回破碎机）和细碎（菌形破碎机）两种 按结构又可分为悬挂式和托轴式两种。
圆锥破碎机的优点是：
dV w d S
可以看出：
2
1. w 1 ；
2. 颗粒为球形时， w 达最大值。
与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比
一些规则形状体的球形度：
球体 圆柱体（d=h） 立方体 正四面体 圆柱(d：h=1：10) 圆板(d：h=10：1)
w =1 w =0.877 w =0.806 w =0.671 w =0.580 w =0.472
粒 径 名 称
Feret 径
定
义
沿一定方向测得颗粒投影的两平行线的距离。
粒 径 名 称
定方向等分径 （Martin 径）
定
义
沿一定方向将颗粒投影像面积等分的线段长度
粒 径 名 称
定方向最大径
定
义
即在一定方向上分割粒子投影面的最大长度。
当量径
颗粒与球或投影圆有某种等量关系的球或投影圆的直径。
Heywood径 投影面积圆相当径，即与粒子的投影面积相
较大，检修时间较长，需均匀喂料，粉碎粘湿物料时生产能
力降低明显，甚至因堵塞而停机。为避免堵塞，被粉碎物料 的含水量应不超过10%-15％。
四、反击式破碎机
反击式破碎机的破碎作用：
•(1)自由破碎 •(2)反弹破碎
•(3)铣削破碎
1-高速转子；2-板锤；3-反击板
锤式破碎机和反击式破碎机主要是利用高速冲击能量的作用 使物料在自由状态下沿其脆弱面破坏，因而粉碎效率高，产 品粒度多呈立方块状，尤其适合于粉碎石灰石等脆性物。
• （5）颗粒表面不平滑引起的机械纠缠力。
超细粉体分类
分类
微米粉体 亚微米粉体
直径
>1m 100nm~1 m
原子数目
>1011 108
纳米粉体
纳米粉体 团簇分子
100nm~10nm
10nm ~1nm < 1nm
105
103 <102
第二节
粉体的物理性能及其表征
§1.1 颗粒大小和形状表征
五、轮碾机
在轮碾机中，物料原料在碾盘与碾轮之
间的相对滑动及碾轮的重力作用下被研
磨﹑压碎。碾轮越重﹑尺寸越大，粉碎 力越强。
轮碾机常可分为轮转式和盘转式两种
16-固定小刮板；17-固定大刮板； 18-刮板架；19-栏杆
轮碾机粉碎效率较低，但它在粉磨过程中同时具有破揉和混合作用，从而 可改善物料的工艺性能；同时碾盘的碾轮均可用石材制作，能避免粉碎过 程中出铁质掺入而造成物料的污染；另外，可较方便地控制产品的粒度。
产能力大，破碎比大，单位电耗低。
缺点是：构造复杂，投资费用大，
检修维护较困难。
1-动锥；2-定锥；3-破碎后的物料；4-破碎腔
三、锤式破碎机
锤式破碎机
•锤式破碎机的主要工作部件为带有锤子的转子，通过高速 转动的锤子对物料的冲击作用进行粉碎。 •锤式破碎机的优点是生产能力高，破碎比大，电耗低，机 械结构简单，紧凑轻便，投资费用少，管理方便。 •缺点是：粉碎坚硬物料时锤子和篦条磨损较大，金属消耗
频率分布曲线
•累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全
部颗粒的百分含量。
累积粒度分布表
粒径 （μm） 累积分布 质量（%） 个数（%）
＞粒径
＜20 20~25 25~30 30~35 35~40 40~45 ＞45 100.0 93.5 77.7 54.5 30.6 16.3 7.5
＜粒径
6.5 22.3 45.5 69.4 83.7 92.5 100.0
管道式气流粉碎机
进料粒度约在１～0.1 mm之间， 出料细度可达１m左右。
优点：不需要任何固体研磨介质，故可以保证物料的纯度；
在粉碎过程中，颗粒能自动分级，粒度较均匀；能够连续操
作，有利于生产自动化。
缺点是耗电量大，附属设备多；干磨时，噪音和粉尘都较
大。
3.7 搅拌磨粉碎
连续湿式搅拌磨
间歇干式搅拌磨
进料粒度应在1 mm以下，出料粒度为0.1 m。
•搅拌磨又称摩擦磨、砂磨，是较先进的粉磨方法，其粉碎
原理与球磨类似。 •适于制备轧膜成型和流延法成型用的浆料。 搅拌研磨具有下列特点： (1)研磨时间短、研磨效率高，是滚筒式磨的10倍。 (2)物料的分散性好，微米级颗粒粒度分布非常均匀。 (3)能耗低，为滚筒式磨机的l/4。 (4)生产中易于监控，温控极好。 (5)对于研磨铁氧体磁性材料，可直接用金属磨筒及钢球 介质进行研磨。 进料粒度应在1 mm以下，出料粒度为0.1 m。
材料的机械、物理和化学性质描述了组成材料
的物质组态的基本特性。
当物质被“分割”成为粉体之后？
必须对粉体材料的组成单元——颗粒，进行详细描述。 颗粒的大小和形状是粉体材料最重要的物性特性表征量。
颗粒的大小
直径D
直径D、高度H
？
人为规定了一些所谓尺寸的表征方法
三轴径 定向径
当量径
三轴径
结合后材料的均匀性高。
涂料中所用的粉末则希望是片状颗粒，这样粉末
的覆盖性就会较其他形状的好。
同颗粒大小相比，描述颗粒形状更加困难些。
为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，
使形状的描述量化，并且是无量纲的量。这些形 状表征量可统称为形状因子，主要有以下几种：
球形度
与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比
ε = （Vb – Vp）/ Vb
•第二节
粉体的粒度分布
一、粉体颗粒的粒度分布
•粒度分布： •分为频率分布和累积分布，常见的表达形 式有粒度分布曲线、平均粒径、标准偏差、 分布宽度等。
• 频率分布――表示与不同粒径相对应的粒子占全部颗粒 的百分含量。
频率粒度分布表
粒径 （μm） ＜20 20~25 25~30 30~35 35~40 40~45 ＞45 频率分布 质量（%） 6.5 15.8 23.2 23.9 24.3 8.8 7.5 个数（%） 19.5 25.6 24.1 17.2 7.6 3.6 2.4
作用。 进料粒度为6mm，球磨细度为1.5~0.075 mm。
转速较低时，球料混合体与筒壁做相对滑动运动并保持
一定的斜度。随转速的增加，球料混合体斜度增加，抬
升高度加大，这时磨球并不脱离筒壁；
转速达一临界值V临1时，磨球开始抛落下来，形成了球与 筒及球与球间的碰撞；
转速增加到某一值时，磨球的离心力大于其重力，这时
3.8 助磨剂
助磨剂通常是一种表面活性剂，它 由亲水基团（如羧基－COOH，羟 基－OH）和憎水的非极性基团（如 烃链）组成。在粉碎过程中，助磨
同圆的直径，常用DH表示。
与粒子的体积相同的球体直径
等效圆球体积直径
除球体以外的任何形状的颗粒并没有一 个绝对的粒径值，描述它的大小必须要同时
说明依据的规则和测量的方法。
颗粒的形状
颗粒的形状对粉体的物理性能、化学性能、输 运性能和工艺性能有很大的影响。
例如，球形颗粒粉体的流动性、填形性好，粉末
合。
行星式研磨有以下显著特点：
（1）进料粒度：980 µ m左右；出料粒度：小于74 µ m (最小粒 度可达0.5µ m)。 （2）球磨罐转速快(不为罐体尺寸所限制)，球磨效率高。 公转：±37~250 r/min，自转78~527 r/min。
（3）结构紧凑，操作方便。密封取样，安全可靠，噪声